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1、洗发液基本原料分析洗发液基本原料分析 化学五班化学五班 王小悦王小悦 0308115803081158洗发用品的发展洗发用品的发展n n19551955年以前年以前, ,主要使用固体香皂及称为主要使用固体香皂及称为“ “洗发洗发粉粉” ”的粉状脂肪酸肥皂作为基础，配用碱金的粉状脂肪酸肥皂作为基础，配用碱金属盐及天然硅酸盐等。属盐及天然硅酸盐等。n n19551955年后，随着合成洗涤剂的发展，以烷基年后，随着合成洗涤剂的发展，以烷基硫酸盐（硫酸盐（ASAS）为基础的粒状香波上市。）为基础的粒状香波上市。n n19651965年广泛使用烷基醚硫酸盐（年广泛使用烷基醚硫酸盐（AESAES）n n当
2、今，多采用脂肪醇酰胺作为重要原料当今，多采用脂肪醇酰胺作为重要原料 并加入适当添加剂以满足消费者不同的使用并加入适当添加剂以满足消费者不同的使用要求要求洗发液的基本原料洗发液的基本原料：1.1.表面活性剂表面活性剂表面活性剂表面活性剂: : 赋予洗发液良好的去污能力和细致而丰富的泡沫，赋予洗发液良好的去污能力和细致而丰富的泡沫，及特有的溶解性和耐硬性，减弱了对皮肤的刺激，保及特有的溶解性和耐硬性，减弱了对皮肤的刺激，保持了对皮肤及眼粘膜的温和。持了对皮肤及眼粘膜的温和。 2.2.辅助表面活性剂辅助表面活性剂辅助表面活性剂辅助表面活性剂 能增强主表面活性剂的去污力和泡沫稳定性，改善能增强主表面活
3、性剂的去污力和泡沫稳定性，改善洗发液的洗涤性和调理性，包括阴离子，非离子，两洗发液的洗涤性和调理性，包括阴离子，非离子，两性离子型。性离子型。 3.3.添加剂添加剂添加剂添加剂 赋予洗发液某些理化特性和特殊效果赋予洗发液某些理化特性和特殊效果 现在常用二乙醇胺与脂肪酸经缩合而产生的脂肪醇酰铵,这些盐这些盐的溶解性以及对毛发,皮肤的温和性更好，脱脂作用小，而且能与其他添加剂有较好的相溶效果，有较低浊点，在气候寒冷时能保持透明 此类产品的检验项目有甲醛含量，活性物含量，胺值，色泽，pH值等。 pH的测定的测定n n表面活性剂水溶液表面活性剂水溶液pHpH值的测定采用电位法。值的测定采用电位法。该法
4、采用测量浸入表面活性水溶液中的电该法采用测量浸入表面活性水溶液中的电极的电位差，而测量水溶液的极的电位差，而测量水溶液的pHpH值。值。 试验条件试验条件 在测定过程中，被测溶液、标准缓冲溶液及洗在测定过程中，被测溶液、标准缓冲溶液及洗涤用水温度均应调节在涤用水温度均应调节在(201)(201). . 电位计的校对电位计的校对 试样溶液的制备试样溶液的制备 称取称取1.0g 1.0g 试样，精确至试样，精确至0.001g0.001g，用蒸，用蒸馏水溶解，置于馏水溶解，置于100ml 100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 PHPH的测定的测定 将上述试液置于磁力搅
5、拌器是搅拌将上述试液置于磁力搅拌器是搅拌30s 30s ，停止，停止搅拌后插入电极，待电位计指针稳定搅拌后插入电极，待电位计指针稳定1min.1min.，读数，每个，读数，每个试样平行测定试样平行测定2 2次。平行测定结果之差不大于次。平行测定结果之差不大于0.1pH.0.1pH.单位单位. .色泽的测定：色泽的测定：该方法根据油脂或脂肪酸样品与铂-钴标准色号有相似光谱吸收的特性,用分光光度计在一定波长下,测定一系列标准色度的吸光度,绘出工作曲线.在相同波长下测定样品的吸光度,对照已绘出的工作曲线,查处相应试样的色泽值.甲酯及活性物的测定甲酯及活性物的测定n n甲酯含量的测定采用柱色谱法甲酯含
6、量的测定采用柱色谱法. .样品经过硅胶色谱柱样品经过硅胶色谱柱, ,选用不同选用不同的溶剂洗脱的溶剂洗脱, ,分别收集分别收集, ,分离后定量分离后定量n n测定步骤：测定步骤：. .硅胶色谱柱的制备硅胶色谱柱的制备脂肪酰二乙醇胺样品的制备脂肪酰二乙醇胺样品的制备 往分液漏斗中加入往分液漏斗中加入100ml100ml石油醚与乙醚的石油醚与乙醚的9:19:1混合液混合液, ,打开漏打开漏斗下端活塞斗下端活塞, ,使流出使流出30ml30ml混合液以润湿柱子混合液以润湿柱子. .称取约称取约1g1g样品样品( (称称量准确至量准确至0.1mg)0.1mg)于小烧杯中于小烧杯中, ,待硅胶顶面约有待
7、硅胶顶面约有1cm1cm混合液时混合液时, ,立立即用混合液将烧杯内样品定量转入即用混合液将烧杯内样品定量转入2 2柱中柱中, ,然后用余下的混合液然后用余下的混合液冲洗柱子冲洗柱子, ,与此同时与此同时, ,在柱上换下第一眼洗脱收集瓶在柱上换下第一眼洗脱收集瓶, ,冲洗速度控冲洗速度控制在约制在约2020滴滴/min./min.待该混合液全部进入柱子并在硅胶顶面有少待该混合液全部进入柱子并在硅胶顶面有少许溶液时许溶液时, ,立即通过分液漏斗用立即通过分液漏斗用220ml220ml丙酮冲洗柱子丙酮冲洗柱子, ,同时在柱同时在柱下换上第二洗脱液收集瓶下换上第二洗脱液收集瓶. .洗脱完毕后，在热水
8、浴上蒸发回收收洗脱完毕后，在热水浴上蒸发回收收集瓶里的溶剂集瓶里的溶剂, ,然后用乙醚分别将收集瓶红残余物全部转移到两然后用乙醚分别将收集瓶红残余物全部转移到两个已恒重的个已恒重的50ml50ml烧杯中烧杯中, ,在水浴上使烧杯中的溶剂挥发尽在水浴上使烧杯中的溶剂挥发尽, ,再将再将烧杯外壁搽干烧杯外壁搽干, ,置于置于105105烘箱中干燥烘箱中干燥0.5h,0.5h,移入干燥器内冷却移入干燥器内冷却0.5h,0.5h,称量。称量。结果计算：结果计算：n n (1) (1) 脂肪酰二乙醇胺中甲酯含量（脂肪酰二乙醇胺中甲酯含量（）以质量百分数表示，按下式计算：以质量百分数表示，按下式计算：式中
9、式中mm1 1-第一洗脱液中的残余物的质量，第一洗脱液中的残余物的质量，g;g; mm0 0-进柱试样的质量，进柱试样的质量，g g。 式式(2)(2) 脂肪酰二乙醇胺活性物均以脂肪酰二乙醇胺活性物均以RCON(C2H4OH)2RCON(C2H4OH)2计质量百分含量（）按计质量百分含量（）按下式计算：下式计算：式中式中mm2 2-第二洗脱液中残余物的质量，第二洗脱液中残余物的质量，g gmm0 0-进柱试样的质量，进柱试样的质量，g g。 辅助表面活性剂辅助表面活性剂n n咪唑啉型甜菜碱是一类性能温和的两性离子表面活性剂，具有良好的洗涤力和起泡力，生物降解性好，还具有抗静电，柔软，分散等性能
10、。下面着重介绍咪唑啉两性表面活性剂的分析过程：1.总固体含量的测定总固体含量的测定n n称取（称取（10.110.1）g g均匀试样（准确至均匀试样（准确至0.2mg0.2mg）于已恒重）于已恒重的称量瓶中，转动容量瓶，使试样均匀铺于瓶底。放的称量瓶中，转动容量瓶，使试样均匀铺于瓶底。放入（入（12521252）烘箱中，移开瓶盖，干燥烘箱中，移开瓶盖，干燥3h3h。盖好盖，。盖好盖，移入干燥器内，冷却，称量。重复将称量瓶放入烘箱移入干燥器内，冷却，称量。重复将称量瓶放入烘箱烘烘0.5h0.5h，移入干燥器冷却，移入干燥器冷却0.5h0.5h，称量。直至连续两次，称量。直至连续两次称量之差小于称
11、量之差小于1mg.1mg.n n总固体百分含量总固体百分含量X1X1按下式计算：按下式计算：式中式中mm1 1称量瓶质量；称量瓶质量；mm2 2称量瓶及试样干燥前的质量；称量瓶及试样干燥前的质量；mm3 3称量瓶及试样干燥后的质量。称量瓶及试样干燥后的质量。NaCl含量的测定：含量的测定：n n用硝酸酸化含有氯离子的试样溶液，加入已知过量的硝酸银标准溶液，利用有机溶剂覆盖生成的氯化银沉淀表面，以免其与溶液接触。以硫酸铁铵作指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。银离子被滴定完后，过量的硫氰酸铵与指示剂中的三价铁离子生成红色的络合物，以示终点。 结果计算结果计算氯化钠含量（氯化钠含量（2 2
12、）以质量百分数表示，按下式）以质量百分数表示，按下式计算：计算：式中式中c c1 1硝酸银标准溶液的浓度，硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;mol/L;V V1 1加入硝酸银标准溶液的体积，加入硝酸银标准溶液的体积，mlmlc c1 1硫氰酸铵标准溶液的体积硫氰酸铵标准溶液的体积,mol/L;,mol/L; V V2 2 滴定耗用的硫氰酸铵标准溶液的体积，滴定耗用的硫氰酸铵标准溶液的体积，ml;ml;0.58440.5844氯化钠的豪摩尔质量，氯化钠的豪摩尔质量，g/mmolg/mmol; ;mm试样的质量试样的质量,g.,g.活性物含量：活性物含量：n n活性物含量可用总固体含量减去无机盐含量计算：n n活性物含量（）活性物含量（）（）（）（）（）添加剂：添加剂：n n例如：增稠剂，稳泡剂，螯合剂，澄清剂，抗头屑剂等。粘度是洗发液比较重要的特性致意，因此洗发液中增稠剂的选择是很重要的，常用的增粘剂有：烷醇酰胺，它和无机盐结合使用，效果尤为显著；电解质，常用氯化钠或氯化铵等。也可用上述的方法进行检验。小结：小结：洗发用品不单纯以去除污垢为目的，而注重头发作为生物体的一种器官表征，由此重新评价理想的毛发洗净剂，从而使洗发用品在向多功能方向发展。洗发液依旧存在着广阔的消费市场和研究空间。Thank you !
