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1、药物分析药物分析药物分析药物分析第十一章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析第一节 基本结构与性质吩噻嗪类药物为苯并噻嗪的衍生物，分子结构中均含有硫氮杂蒽母核，基本结构如下：R: -HR: -H、- -ClCl、-CF-CF3 3、-COCH-COCH3 3、-SCH-SCH2 2CHCH3 3R: R: 具有具有2 23 3碳链的二碳链的二甲或二乙胺基，或含氮甲或二乙胺基，或含氮杂环如哌嗪和哌啶的衍杂环如哌嗪和哌啶的衍生物生物Company LogoCompany Logo第一节 基本结构与性质Company LogoCompany Logo第一节 基本结构与性质Company LogoCompan
2、y Logo第一节 基本结构与性质Company LogoCompany Logo第一节 基本结构与性质Company LogoCompany Logo第一节 基本结构与性质Company LogoCompany Logo第一节 基本结构与性质Company LogoCompany Logo第一节 基本结构与性质Company LogoCompany Logo一、弱碱性主要理化性质Company LogoCompany Logo二、易氧化性主要理化性质Company LogoCompany Logo药物硫酸硝酸过氧化氢盐酸氯丙嗪显红色，渐变为淡黄色盐酸异丙嗪显樱桃红色，放置后颜色渐变深生成红色
3、沉淀，加热即溶解，溶液由红色转变为橙黄色奋乃静显深红色，放置后红色渐褪去盐酸氟奋乃静显淡红色，温热后变成红褐色盐酸三氟拉嗪生成微带红色的白色沉淀；放置后，红色变深，加热后变黄色盐酸硫利达嗪显蓝色具体例子具体例子Company LogoCompany Logo三、与金属离子配合呈色主要理化性质Company LogoCompany Logo机理Company LogoCompany Logo四、紫外光吸收特性主要理化性质硫氮杂蒽母核为硫氮杂蒽母核为共轭三环共轭三环的的系统，紫外区三个吸收峰值，约系统，紫外区三个吸收峰值，约205nm205nm、254nm254nm、300nm300nm，最强多在
4、，最强多在254nm254nm附近，根据附近，根据2 2位、位、1010位取代位取代基不同，可引起最大吸收峰的位移。基不同，可引起最大吸收峰的位移。当母核的二价硫被氧化为砜当母核的二价硫被氧化为砜或亚砜，则呈现四个峰值。或亚砜，则呈现四个峰值。药物药物溶剂溶剂C (g/ml) max (nm) A百分吸收系数百分吸收系数盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪盐酸盐酸 (91000)52540.46915306盐酸异丙嗪盐酸异丙嗪盐酸盐酸 (0.1mol/L)6249883937奋乃静奋乃静无水乙醇无水乙醇72580.65盐酸氟奋乃静盐酸氟奋乃静盐酸盐酸 (91000)10255553593盐酸三氟拉嗪盐酸三氟拉
5、嗪盐酸盐酸 (120)10256630盐酸硫利达嗪盐酸硫利达嗪乙醇乙醇8264与与Company LogoCompany Logo五、红外吸收特性Company LogoCompany Logo第二节 鉴别试验Company LogoCompany Logo第二节 鉴别试验Company LogoCompany Logo第二节 鉴别试验Company LogoCompany Logo第二节 鉴别试验Company LogoCompany Logo药物硫酸硝酸过氧化氢盐酸氯丙嗪显红色，渐变为淡黄色盐酸异丙嗪显樱桃红色，放置后颜色渐变深生成红色沉淀，加热即溶解，溶液由红色转变为橙黄色奋乃静显深红色
6、，放置后红色渐褪去盐酸氟奋乃静显淡红色，温热后变成红褐色盐酸三氟拉嗪生成微带红色的白色沉淀；放置后，红色变深，加热后变黄色盐酸硫利达嗪显蓝色具体例子具体例子Company LogoCompany Logo与靶离子配合显色Company LogoCompany Logo含卤素取代基的反应绿绿色色CuCCompany LogoCompany Logo（如氟奋乃静等含氟有机药物）红色黄色Company LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany Logo
7、第三节 有关物质检查Company LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany Logo第四节 含量测定Company LogoCompany Logo第四节
8、 含量测定Company LogoCompany Logo第四节 含量测定Company LogoCompany LCompany LogoCompany LCompany LogoCompany Logo当干扰组分为一次吸收曲线时，当干扰组分为一次吸收曲线时， 说明一阶导说明一阶导数可以消除数可以消除线形干扰吸线形干扰吸收收 当干扰组分为一次吸收曲线时，当干扰组分为一次吸收曲线时， 说明二阶导数可说明二阶导数可消除二次干扰吸消除二次干扰吸收收 Company LogoCompany LCompany LogoCompany Logo（1）人工作图法：从吸收光谱的数据中每隔一个波长小间隔（12
9、nm），逐点计算出A/的值：利用这些数值对波长描绘成图像，就得一阶导数光谱。用类似方法又可从导数光谱中获得高一阶的导数光谱。（2）仪器扫描法：用双波长分光光度计以固定（12nm）的两束单色光同时扫描记录样品对两束光吸光度的差值A，便得到样品的一阶导数光谱。装有微处理机的分光光度计，利用它的记忆和处理数据的功能，可直接存储吸收光谱的数据并加以处理，可描述一阶、二阶等各阶的导数光谱。Company LogoCompany Logo第四节 含量测定Company LogoCompany Logo第四节 含量测定固定相：固定相：十八烷基硅烷键合硅胶（十八烷基硅烷键合硅胶（ODSODS）流动相：流动相：
10、水甲醇或水乙腈系统，极性较强水甲醇或水乙腈系统，极性较强极性较强的组分在分离时先流出柱子，极性较弱的组分极性较强的组分在分离时先流出柱子，极性较弱的组分后流出柱子，适合于共存组分极性差异较大样品的分析。杂后流出柱子，适合于共存组分极性差异较大样品的分析。杂环类药物分析一般加入环类药物分析一般加入扫尾剂扫尾剂二乙胺或三乙胺。二乙胺或三乙胺。Company LogoCompany Logo第四节 含量测定主要采用烷基磺酸盐（如戊烷磺酸钠、主要采用烷基磺酸盐（如戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠）或其他盐类。庚烷磺酸钠）或其他盐类。影响条件：流动相一般呈酸性，以利于生物碱的离解；离子对试剂的非极性部分越大，形成的离子对分配系数越大，保留时间越长（十二烷基磺酸钠庚烷磺酸钠戊烷磺酸钠）。Company LogoCompany Logo第四节 含量测定Company LogoCompany Logo第四节 含量测定LC-MS/MS三重四极杆(QQQ)Company LogoCompany Logo
