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1、实验一实验一 食品中总酸度的测定食品中总酸度的测定（滴定法）（滴定法）一、目的与要求1了解食品酸度的测定意义及原理。2掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。3通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。n n二、原理n n食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（pH=8.2，溶液呈浅红色，30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。n n三、仪器与试剂1仪器滴定装置；移液管（50mL）；分析天平及常用玻璃仪器；研钵。2、试剂(1)NaOH标准溶液（0.lmol/L）
2、配制称取氢氧化钠（A.R.）120g于250mL烧杯中，加入蒸馏水100mL，振动使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封、放置数目澄清后，取上清液5.6mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000mL，摇匀。标定精密称取0.6g（准确至00001g）在105110oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加50mL新煮沸过的冷蒸馏水，搅拌使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且30s不退色。同时做空白对照试验。用式（33）计算标准NaOH溶液的浓度。式中c标准NaOH溶液的浓度，molL；m基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1标定时所耗NaOH标准溶液的体积，mL；V2
3、空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积，mL；204.2邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，gmol。（2）酚酞乙醇溶液（0.2）称取酚酞0.2g溶解于100mL95乙醇中。（3）实验待测材料鲜橙粉。四、测定步骤四、测定步骤 1样品处理样品处理 称称取取510 g（精精确确至至10 mg）鲜鲜橙橙粉粉样样品品，置置于于研研钵钵中中，加加少少量量无无CO2蒸蒸馏馏水水，研研磨磨成成糊糊状状，移移入入250 mL的的容容量量瓶瓶中中，用用无无CO2蒸蒸馏馏水水定定容容，充充分分摇摇匀匀、过滤，滤液备用。过滤，滤液备用。 2样品分析样品分析 准准确确吸吸取取上上述述样样品品滤滤液液 50 mL于于 250 mL
4、的的锥锥形形瓶瓶内内，加加 34滴滴酚酚酞酞指指示示剂剂，以以0.l molL NaOH标标准准溶溶液液滴滴定定至至微微红红色色且且 30s不不退退色色为为止止。记记录录消消耗耗 0.l molL氢氢氧氧化化钠钠标标准准滴滴定定溶溶液液的的体体积积（V1）。同同一一被测样品须测定两次。被测样品须测定两次。3空白试验空白试验 空空白白实实验验：在在不不加加待待测测试试样样的的情情况况下下，按按照照与与分分析析试试样样相相同同的的分分析析条条件件和和步步骤骤进进行行测测定定，所所得得结结果果称称为为空空白白值值。从从试试样样的的测测定定结结果果中中扣扣除除空空白白值值可可得得到到比比较较可可靠靠的
5、的分分析析结结果果。空空白白试试验验主主要要用用于消除由试剂、蒸馏水和仪器带入的杂质所引入系统误差。于消除由试剂、蒸馏水和仪器带入的杂质所引入系统误差。 用水代替样品液，操作相同，记录消耗用水代替样品液，操作相同，记录消耗0.1 molL氢氧化钠标氢氧化钠标准滴定溶液的体积（准滴定溶液的体积（V2）。）。 五、分析结果五、分析结果 1，数据记录于表，数据记录于表36。第一次第 二次第 三次平 均值滴定时取样液体积(V)/mL滴定样品消耗标准NaOH溶液体积(V)/mL空白实验消耗标准NaOH溶液体积(V)/mL2计算总酸以每公斤（或每升）样品中酸的克数表示，按下式计算：总酸以每公斤（或每升）样
6、品中酸的克数表示，按下式计算：总酸以每公斤（或每升）样品中酸的克数表示，按下式计算：总酸以每公斤（或每升）样品中酸的克数表示，按下式计算： 式中式中式中式中X X每公斤（或每升）样品中总酸的克数，每公斤（或每升）样品中总酸的克数，每公斤（或每升）样品中总酸的克数，每公斤（或每升）样品中总酸的克数， g gkgkg（或或或或 g gL L）；）；）；）； c c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molmolL L； V V1 1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，滴定试液
7、时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLmL； V V2 2空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLmL；V V3 3样品稀释液总体积，样品稀释液总体积，样品稀释液总体积，样品稀释液总体积，mLmL； V V4 4滴定时吸取的样液体积，滴定时吸取的样液体积，滴定时吸取的样液体积，滴定时吸取的样液体积，mLmL； m m样品质量（或体积），样品质量（或体积），样品质量（或体积），样品质量（或体积），g g（mLmL）；）；）；）； K
8、K酸酸酸酸的的的的换换换换算算算算系系系系数数数数 各各各各种种种种酸酸酸酸的的的的换换换换算算算算系系系系数数数数分分分分别别别别为为为为：分分分分析析析析苹苹苹苹果果果果类类类类果果果果实实实实及及及及其其其其制制制制品品品品类类类类时时时时，以以以以苹苹苹苹果果果果酸酸酸酸表表表表示示示示，0.0670.067；分分分分析析析析酒酒酒酒类类类类、调调调调味味味味品品品品时时时时，用用用用乙乙乙乙酸酸酸酸表表表表示示示示，0.0600.060；分分分分析析析析葡葡葡葡萄萄萄萄及及及及其其其其制制制制品品品品类类类类时时时时，用用用用酒酒酒酒石石石石酸酸酸酸表表表表示示示示，0.0750.0
9、75；分分分分析析析析柑柑柑柑桔桔桔桔类类类类果果果果实实实实及及及及其其其其制制制制品品品品类类类类时时时时，用用用用柠柠柠柠檬檬檬檬酸酸酸酸表表表表示示示示， 0.0640.064柠柠柠柠檬檬檬檬酸酸酸酸（含含含含分分分分子子子子结结结结晶晶晶晶水水水水），0.0700.070；分分分分析析析析乳乳乳乳品品品品、肉肉肉肉类类类类、水水水水产品及其制品类时，用乳酸表示，产品及其制品类时，用乳酸表示，产品及其制品类时，用乳酸表示，产品及其制品类时，用乳酸表示，0.0900.090；盐酸，；盐酸，；盐酸，；盐酸，0.0360.036；磷酸，；磷酸，；磷酸，；磷酸，0.0330.033。六、注意事
10、项六、注意事项 1食食品品中中的的酸酸为为多多种种有有机机弱弱酸酸的的混混合合物物，用用强强碱碱滴滴定定测测其其含含量量时时，滴滴定定突突跃跃不不明明显显，其其滴滴定定终终点点偏偏碱碱，一一般般在在PH82左左右右，故故可可选选用用酚酚酞酞作作终终点点指指示示剂。剂。 2对对于于颜颜色色较较深深的的食食品品，因因它它使使终终点点颜颜色色变变化化不不明明显，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法。显，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法。 3计计算算结结果果保保留留小小数数点点后后二二位位。如如两两次次测测定定结结果果差差在在允允许许范范围围内内，则则取取两两测测定定结结果果的的算算术术平平均均值值报报告告结结果果。同同一一样样品品的的两两次次测测定定值值之之差差，不不得得超超过过两两次平均值的次平均值的2。
