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1、专题二十二 化学实验基本方法高考化学高考化学 (北京市专用)考点一常见仪器的使用考点一常见仪器的使用统一命题、省统一命题、省( (区、市区、市) )卷题组卷题组1.(2018江苏单科,5,2分)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是()A.用装置甲灼烧碎海带五年高考B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2尾气答案答案BA项,灼烧碎海带应在坩埚中进行,错误;C项,用MnO2和浓盐酸制备Cl2需要加热,错误;D项,吸收尾气中的Cl2要用NaOH溶液,不能用饱和NaCl溶液,错误。关联知识关联知识灼烧固体常
2、在坩埚中进行;制取Cl2时,KMnO4和浓盐酸在常温下反应,MnO2和浓盐酸在加热条件下反应;制取Cl2时常用饱和食盐水除HCl,用浓硫酸干燥,用NaOH溶液吸收尾气。2.(2018课标,9,6分)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是()答案答案D冰醋酸、乙醇在浓硫酸作用下,加热反应生成乙酸乙酯,A涉及;导出乙酸乙酯的导气管在饱和碳酸钠溶液上方可以防止倒吸,B涉及;乙酸乙酯难溶于水,浮在溶液上方,可以用分液法分离出乙酸乙酯,C涉及;蒸发是使易溶固体从其溶液中析出,D不涉及。知识拓展知识拓展制取乙酸乙酯实验中,饱和碳酸钠溶液的作用是溶解乙醇、吸收乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,便于乙
3、酸乙酯的分离、提纯。3.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()实验目的实验操作A称取2.0gNaOH固体先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将FeCl3固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含N取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中,用盐酸浸没答案答案C称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯或表面皿中,故A错误;配制FeCl3溶液时,为防止Fe3+水解,应用盐酸酸化的蒸馏水溶解FeCl3,故B错误;验证铁的吸氧腐蚀,应将铁钉放在中性或弱
4、酸性环境中,故D错误。4.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是()A.配制0.10molL-1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20mL答案案B不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2能与NaOH溶液反应,CO不与NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从分液漏斗上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零刻度在上方,读数应为11.80mL,D项不正确。5.(2014课标,12,6分)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是()A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B.酸式滴定管装标准溶液
5、前,必须先用该溶液润洗C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体答案答案B容量瓶不能放在烘箱中烘干,否则其容积可能受温度的影响而发生改变,事实上配制溶液时,洗净的容量瓶不需要干燥,A错误;滴定管在盛放溶液前,必须用所盛溶液润洗23次,B正确;中和滴定时,若用待滴定溶液润洗锥形瓶,必然导致标准溶液用量偏多,实验结果偏高,C错误;配制溶液时,若加水超过刻度线,应重新配制,若用滴管吸出多余液体,则所配溶液的浓度偏低,D错误。6.(2018天津理综,9节选)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下采样和
6、检测方法。回答下列问题:.采样采样系统简图采样步骤:检验系统气密性;加热器将烟道气加热至140;打开抽气泵置换系统内空气;采集无尘、干燥的气样;关闭系统,停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉,其作用为。(2)C中填充的干燥剂是(填序号)。a.碱石灰b.无水CuSO4c.P2O5(3)用实验室常用仪器组装一套装置,其作用与D(装有碱液)相同,在虚线框中画出该装置的示意图,标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤加热烟道气的目的是。答案答案(1)除尘(2)c(3)(4)防止NOx溶于冷凝水解析解析(1)无碱玻璃棉可吸附除去烟道气中的粉尘。(2)干燥NOx应选择酸性干燥剂。注意无水CuSO4可用于检验水,
7、一般不用作干燥剂。(3)D相当于尾气处理装置,吸收NOx可用NaOH溶液。7.(2013课标,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:教师专用题组教师专用题组沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程
8、中保持反应温度为9095,在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577馏分,产量2.0g。回答下列问题:(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由。(2)加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是。(3)上述装置图中,B仪器的名称是,D仪器的名称是。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号)。a.润湿b.干燥c.检漏d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在9095,其原因是。(7)本实验中,正丁醛的产率为%。答案答案(1)不能,易迸溅(2分)
9、(2)防止暴沸冷却后补加(每空1分,共2分)(3)滴液漏斗直形冷凝管(每空1分,共2分)(4)c(2分)(5)下(2分)(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分)(7)51(2分)解析解析(1)若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,由于Na2Cr2O7溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫酸稀释放出大量的热,会使溶液沸腾,易使溶液溅出。(2)加入沸石可以防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应将溶液冷却后补加沸石。(4)分液漏斗使用前必须检漏。(5)正丁醛的密度比水的密度小,故水在下层。(6)反应温度保持在9095既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免正丁醛进一步被酸性Na2Cr2
10、O7溶液氧化。(7)C4H10O(正丁醇)C4H8O(正丁醛)74724.0gxx=3.9g,即当正丁醇全部转化为正丁醛时,理论上能得到3.9g正丁醛,由此可知本实验中,正丁醛的产率为100%51%。考点二化学实验基本操作考点二化学实验基本操作统一命题、省统一命题、省( (区、市区、市) )卷题组卷题组1.(2018课标,10,6分)下列实验操作不当的是()A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底
11、烧瓶容积的三分之二答案答案B本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。易混易错易混易错钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。2.(2017
12、课标,8,6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取答案答案B砒霜是固体,用火加热,“砒烟上飞着覆器”说明砒霜由固体直接变为气体,为升华;“遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之”,说明遇冷后砒霜蒸气又变为固体,为凝华,B项正确。审题指导审题指导近年来,高考中屡屡出现以“古文典籍”为载体的试题,意在增强民族自信、文化自信。应从中提取相关的“信息”与化学基础知识相结合,常涉及物质的分离、提纯操作,金属的冶炼和元素化合物知识等。3.(20
13、17课标,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是()目的操作A.取20.00mL盐酸在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶B.清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗,再用水清洗C.测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上D.配制浓度为0.010molL-1的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度答案答案BA项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于20.00mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,B正确;测定醋酸钠溶液的p
14、H时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质的量浓度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。温馨提示温馨提示使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没有影响;如果溶液显酸性,则pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范,测定结果可能有误差。4.(2017江苏单科,13,4分)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象实验结论A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白色沉淀苯酚浓度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足
15、量稀盐酸,部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4,加热;再加入银氨溶液,未出现银镜蔗糖未水解D向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色溶液中含Br2答案答案B向苯酚溶液中滴加少量浓溴水,生成的有机物会溶解在过量的苯酚溶液中,并非苯酚浓度小,A不正确;Na2SO3可被氧化成Na2SO4,BaSO3可与稀盐酸反应而溶解,BaSO4不溶于稀盐酸,B正确;未将水解后的溶液调到碱性,故银镜反应不能发生,C不正确;若黄色溶液中含Fe3+,加入淀粉KI溶液,溶液同样会呈蓝色,D不正确。关联知识关联知识向苯酚稀溶液中滴加过量浓溴水,可发生反应:+3Br2+3HBr,溶液中
16、出现白色沉淀。5.(2016课标,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是()A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2答案答案CA项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,无法用分液法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。评析评析本题考查化学实验基础知识,难度中等偏下,但不认真甄别,易错选D项。6.(
17、2016课标,9,6分)下列有关实验的操作正确的是()实验操作A.配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水B.排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯,后移出导管C.浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水D.CCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层答案答案DA项,稀释浓硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不断搅拌使产生的热量迅速扩散,以防液体溅出,故错误;B项,制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引起试管炸裂,故错误;C项,应先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸除水蒸气,否则制得的Cl2中会含有水蒸气
18、,故错误。规律方法规律方法稀释浓硫酸时要牢记“酸入水”;加热条件下制取气体并用排水法收集气体的实验结束时,应先撤导管后撤酒精灯;实验室制备气体除杂时,应最后除水蒸气。7.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是()A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线答案答案BB项,若采用该选项描述
19、的操作方法,前期温度偏低,测得的反应速率偏低。评析评析本题考查化学实验基础知识及基本操作,难度不大。8.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是()A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片答案答案D金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的黄沙扑灭,A错误;加热试管中的固体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀
20、性,浓硫酸溅到皮肤上应立即用大量水冲洗,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入碎瓷片或沸石,D正确。9.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是()答案答案CA项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也能使KMnO4酸性溶液褪色。10.(2014课标,10,6分)下列图示实验正确的是()答案答案DA项,过滤时,玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧,且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁,错误;B项,试管口应略向下倾斜,错误;C项,气体通过洗气瓶时应“长管进,短管出
21、”,错误;D项正确。11.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是()答案答案C配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和滴定中,酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。12.(2016江苏单科,6,2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是()教师专用题组教师专用题组答案答案CA项,NH4Cl受热分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅速化合,得不到NH3;B项,CO
22、2应长进短出;D项,干燥NaHCO3应在干燥器内进行,不能在烧杯内进行,更不能直接加热,否则会导致NaHCO3分解。13.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是()A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pHB.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗23次C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D.用装置乙加热分解NaHCO3固体答案答案BA项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用所盛装的溶液润洗23次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出;D项,加热NaH
23、CO3固体发生反应:2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2,试管口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。14.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下:步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160分解得无水MgB
24、r2产品。已知:Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答:(1)仪器A的名称是。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是。(2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是。(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是。(4)有关步骤4的说法,正确的是。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0的苯C.加热至160的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2+Y4-MgY2-滴定前润洗滴定管的操作方法是。测定时,
25、先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是(以质量分数表示)。答案答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复23次97.5%解析解析(1)空气中含有氧气,Mg与Br2反应剧烈放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会阻碍Mg与Br2的反应。(2)装置B可使液溴挥发,溴蒸
26、气随氮气进入三颈瓶中,而装置C则会导致锥形瓶内气压增大,将液溴快速压入三颈瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。(3)由题意可知第一次过滤时,产品未析出,故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。(4)MgBr2具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0时晶体能析出,说明0时晶体在苯中的溶解度较小,B项正确;加热至160是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr2,C项不正确;乙醚、液溴均易溶于苯中,步骤4可除去杂质得到高纯度的无水MgBr2,D项正确。(5)n(MgBr2)=n(Mg2+)=n(Y4-)=0.0500molL-126.5010-3L=1.32510-3mol,无水MgBr2产
27、品的纯度为100%97.5%。15.(2013课标,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:+H2O相对分子质量密度/(gcm-3)沸点/溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水可能用到的有关数据如下:合成反应:在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题:(1)装置
28、b的名称是。(2)加入碎瓷片的作用是;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是(填正确答案标号)。A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有(填正确答案标号)。A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。A.41%B.50%C.61%D.70%答案答案(1)直形冷
29、凝管(2)防止暴沸B(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C解析解析本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2)液体混合物加热时为防止暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合液冷却后补加。(3)本实验最易产生的副产物应该是分子间脱水生成的醚。(5)无水CaCl2的作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应方程式知的理论产量为20g=16.4g,故环己烯的产率为100%61%,C正确。16.(2014江苏单科,19,15分)实验室从含碘废液(除H2O外,含有CCl4、I2、I-等)中回收碘,其实验过程如下:(
30、1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液,将废液中的I2还原为I-,其离子方程式为;该操作将I2还原为I-的目的是。(2)操作X的名称为。(3)氧化时,在三颈烧瓶中将含I-的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通入Cl2,在40左右反应(实验装置如下图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是;锥形瓶里盛放的溶液为。(4)已知:5S+2I+2H+I2+5S+H2O某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2,可能存在I-、I中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I-、I的实验方案:取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液,直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在;。实验中可供选择的试剂:稀盐酸、
31、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液。答案答案(1)S+I2+H2O2I-+S+2H+使CCl4中的碘进入水层(2)分液(3)使氯气在溶液中有较大的溶解度(或防止I2升华或防止I2进一步被氧化)NaOH溶液(4)从水层取少量溶液,加入12mL淀粉溶液,加盐酸酸化,滴加FeCl3溶液,若溶液变蓝,说明废水中含有I-;若溶液不变蓝,说明废水中不含有I-。另从水层取少量溶液,加入12mL淀粉溶液,加盐酸酸化,滴加Na2SO3溶液,若溶液变蓝,说明废水中含有I;若溶液不变蓝,说明废水中不含有I解析解析(1)S有还原性,碘单质有氧化性,故二者能发生氧化还原反应:S+I2+H2O2I-+S+2H+。
32、碘单质易溶于CCl4,结合前后操作分析,此步操作的目的是使CCl4中的I2进入水层,以便后续过程更好地富集I2。(2)因CCl4与水不互溶,分离两种互不相溶的液体用分液法。(3)此步反应原理为Cl2+2I-2Cl-+I2,控制反应在较低温度进行的原因一般从反应物或生成物易挥发(溶解度减小)或有其他副反应发生的角度考虑;锥形瓶里液体的作用应为吸收尾气,能与Cl2、I2蒸气反应且为实验室常见药品,应选NaOH溶液工业上吸收尾气Cl2优先选用Ca(OH)2悬浊液。(4)检验I-的原理是加入氧化剂将I-氧化为I2,利用I2遇淀粉变蓝的原理加以检验;检验I的原理由题中信息可以得到,S能将I还原成I2,再
33、依前述方法检验即可。考点一常见仪器的使用考点一常见仪器的使用1.(2018北京朝阳期末,7)用下列实验装置完成对应的实验,能达到实验目的的是()A A组组2016201820162018年高考模拟年高考模拟基础题组基础题组三年模拟答案答案BA项,收集气体的装置不能密封;B项,碳酸钠在温度高的试管中未分解,碳酸氢钠在温度低的试管中分解,说明Na2CO3比NaHCO3稳定;C项,副反应产生的二氧化硫也能使溴水褪色,会影响乙烯的检验;D项,浓盐酸易挥发,挥发出的氯化氢能与硅酸钠溶液反应产生白色沉淀,会影响碳酸和硅酸的酸性比较。2.(2018北京昌平月考,8)下列制取Cl2,用其氧化含I-废液,回收并
34、提纯I2的装置和原理能达到实验目的的是()答案答案DA项,实验室制备氯气用二氧化锰与浓盐酸加热反应;B项,应该从长导管通入氯气;C项,漏斗尖嘴未紧靠烧杯内壁;D项,I2易升华,常用加热升华法提纯I2。3.(2017北京西城期末,9)下列实验装置正确的是()答案答案BA项,二氧化氮能够与水反应,不能用排水集气法收集二氧化氮;B项,氯化铵和氢氧化钙混合加热,生成氨气,氨气的密度比空气小,可以采用向下排空气法收集氨气;C项,浓硫酸与乙醇共热时会发生副反应产生二氧化硫等气体,二氧化硫也能使溴水褪色;D项,收集乙酸乙酯的导气管不能插入溶液中,否则会产生倒吸现象。考点二化学实验基本操作考点二化学实验基本操
35、作1.(2018北京房山一模,11)硝基苯是一种重要的有机合成中间体,实验室可用如下反应制备:C6H6+HNO3C6H5NO2+H2O(H0)。已知该反应在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表:物质苯硝基苯间二硝基苯浓硝酸浓硫酸沸点/8021130183338溶解性微溶于水难溶于水微溶于水易溶于水易溶于水下列说法中不正确的是()A.制备硝基苯的反应类型为取代反应B.采用蒸馏的方法可将硝基苯从反应所得混合物中首先分离出来C.该反应温度控制在5060的原因是减少反应物的挥发和副产物的生成D.采用加入NaOH溶液、水洗涤,以及分液的方法可除去粗硝基苯中混有的无机杂质答案答案BA项,苯与浓
36、硝酸反应生成硝基苯和水,反应类型为取代反应;B项,由于苯的沸点低于硝基苯,故采用蒸馏的方法从反应所得混合物中首先分离出来的是苯;C项,该反应温度控制在5060的原因是减少反应物的挥发和副产物的生成;D项,采用加入NaOH溶液、水洗涤,以及分液的方法可除去粗硝基苯中混有的过量硝酸、硫酸。2.(2018北京四中一模,9)下列实验操作、实验现象和实验结论均正确的是()选项实验操作实验现象实验结论A将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸,滴加KSCN溶液溶液变红稀硫酸能氧化Fe2+B向KMnO4酸性溶液中滴加乙二酸溶液褪色乙二酸具有还原性C向AgNO3溶液中滴加过量氨水得到澄清溶液Ag+与NH3H2O能大量
37、共存D向10mL0.1molL-1Na2S溶液中滴入2mL0.1molL-1ZnSO4溶液,再加入0.1molL-1CuSO4溶液开始有白色沉淀生成;后有黑色沉淀生成Ksp(CuS)乙醇D向10mL0.1mol/LNaOH溶液中加入1mL0.1mol/LMgCl2溶液,再向混合液中滴加0.1mol/LCu-Cl2溶液产生蓝色沉淀Cu(OH)2比Mg(OH)2更难溶答案答案CA项,SO2与BaCl2溶液不反应,则开始无沉淀,滴入稀硝酸后发生氧化还原反应生成硫酸钡;B项,有刺激性气味气体生成,说明浓硫酸具有强氧化性;C项,钠和水反应剧烈,和乙醇反应缓慢,说明羟基的活泼性:水乙醇;D项,NaOH溶液
38、过量,加入CuCl2溶液后,过量的NaOH可以直接和CuCl2反应生成蓝色沉淀Cu(OH)2,故不能得到Cu(OH)2比Mg(OH)2更难溶的结论。思路分析思路分析二氧化硫与氯化钡溶液不反应,但滴加稀硝酸后,稀硝酸可以把二氧化硫氧化为S,S与Ba2+结合可生成硫酸钡沉淀。易错警示易错警示本题易错选D,判断溶解度或溶度积大小时一定要注意试剂的用量。3.(2018北京石景山期末,13)用制溴苯的废催化剂(主要含FeBr3及少量溴、苯)为原料,制取无水FeCl3和溴的苯溶液,选用的方法能达到相应实验目的的是()A.用装置及其试剂制取氯气B.用装置氧化FeBr3溶液中的溴离子C.用装置分离出FeCl3
39、溶液,不能选用装置分离D.用装置将FeCl3溶液蒸干,可得无水FeCl3答案答案CA项,1mol/L盐酸是稀盐酸,稀盐酸与二氧化锰不反应,无法制得氯气;B项,用氯气氧化溴离子时,氯气应从长管通入;C项,利用有机溶剂将溴萃取后,用分液操作(装置)分离出FeCl3溶液,不能选用装置(过滤)分离;D项,升高温度会促进氯化铁水解,为防止其水解,应在氯化氢氛围中加热蒸干氯化铁溶液。解题关键解题关键本题考查化学实验的基本方法,涉及物质制备、实验操作等知识点,明确实验原理、物质性质、实验操作规范是解本题的关键。易错警示易错警示本题易错选D。氯化铁水解生成氢氧化铁和HCl,加热,HCl挥发,同时促使水解平衡正
40、向移动,最终会得到氢氧化铁,灼烧则得到氧化铁,因此要得到无水氯化铁,应在氯化氢氛围中加热蒸干氯化铁溶液。4.(2017北京丰台一模,9)饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用,可通过以下方法制取罐装饮料茶:关于上述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用的说法的是()A.是萃取B.是过滤C.是分液D.维生素C可作抗氧化剂答案答案CA项,成品茶中加入热水浸泡提取可溶物的操作是萃取;B项,去除茶渣的操作属于过滤;C项,分罐封口属于液体的转移及密封;D项,维生素C具有还原性,可以作抗氧化剂。知识拓展知识拓展常见物质分离方法的选择(1)难溶性固体与液体混合物可用过滤法分离;(2)沸点相差较大的液体混
41、合物可用蒸馏的方法分离;(3)可溶性固体溶质(热稳定性强)与溶剂可用蒸发的方法分离;(4)互不相溶的液体可用分液法分离;(5)易溶于水,但是溶解度受温度影响差异较大的固体混合物,可用重结晶的方法分离。5.(2017北京房山一模,11)下列实验中,能实现实验目的的是()选项ABCD实验目的Na在空气中燃烧提取NaHCO3晶体CH4与Cl2的取代反应H2在Cl2中燃烧答案答案AA项,金属钠在坩埚中燃烧生成过氧化钠;B项,碳酸氢钠不稳定,受热易分解,故蒸发小苏打溶液不能得到碳酸氢钠晶体;C项,氯气能与饱和碳酸钠溶液反应,应将饱和Na2CO3溶液换成饱和食盐水;D项,氯气的密度比空气大,集气瓶口应向上
42、放置。审题技巧审题技巧明确每个实验的目的,结合物质的性质进行判断。6.(2016北京朝阳二模,7)某学习小组按如下实验过程测量海带中碘的含量:灼烧海带过滤海带灰浊液配制溶液滴定分析过程过程过程过程上述实验过程对仪器选择不合理的是()ABCD答案答案CC项,配制溶液在容量瓶中进行,不需要分液漏斗。思路分析思路分析灼烧海带在坩埚中进行;过滤海带灰浊液用漏斗;配制溶液用容量瓶;滴定分析用滴定管。知识拓展知识拓展实验仪器的选择问题的常见解题思路(1)若是量器:首先注意量程和精确度;(2)若是加热操作:蒸发或浓缩溶液用蒸发皿,灼烧固体用坩埚;莫忘玻璃棒搅拌;(3)若是分离仪器:过滤用漏斗,分液用分液漏斗,蒸馏用蒸馏烧瓶;(4)若是药品存放:固体选广口瓶,液体选细口瓶,怕光的选棕色瓶,碱性物质避免玻璃塞。
