《MSGCMS仪器原理》由会员分享，可在线阅读，更多相关《MSGCMS仪器原理（20页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、CONFIDENTIAL210/220-MS GCMS仪器工作原理美国瓦里安技术中国有限公司服务中心电话:800-820-8266CONFIDENTIAL1.传输线2.离子源3.离子化过程4.质量分析器离子阱5.SIS选择离子储存技术6.CI-化学电离技术7.MSMS的基本概念8.检测系统主 要 内 容CONFIDENTIAL1、 传输线u气相与质谱的连接部分,需要单独设置温度,设置的温度比气相方法中设置的柱温的最高温度低10 C或20 C,以确保在毛细柱分离后的化合物顺利进入质谱的离子源。u如果传输线的温度设置过低,在毛细柱中分离后的组分在传输线会被冷却下来,而影响分离。u同时要求将质谱主机
2、部分与GC主机部分的距离要求符合安装规定,即将传输线按要求深入GC的柱温箱。CONFIDENTIAL2、 离子源顶端顶端底端底端环电极环电极色谱柱进口色谱柱进口灯丝灯丝电子倍增器电子倍增器 o无离子传输过程！无离子传输丢失！EI:样品进入离子阱,灯丝发射出电子,将样品离子化.210/220 : 内离子源/四极离子阱CONFIDENTIAL3、 离子化过程中性分子分子的断裂分子的断裂+.离子游离基离子A+游离基M+.M电子轰击分子离子A+.CONFIDENTIAL3、 离子化过程u质谱即质量的谱图，物质的分子在高真空下，经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子，某些带电粒子可进一步断裂。u每一离子
3、的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z ,曾用m/e)。u不同质荷 比的离子经质量分离器一一分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度，由此得出的谱图称为质谱 。 CONFIDENTIAL4、 质量分离器-离子阱 CONFIDENTIAL4、 质量分离器-离子阱 CONFIDENTIAL4、 质量分离器-离子阱 CONFIDENTIAL5、 选择性离子存储SIS技术SIM 13个离子的灵敏度较高3个离子灵敏度大大降低所得结果无法谱库检索uSIS可选择1或多个离子存储SIMuSIS还可选择一定质量段的离子进行检测，且结果可谱库检索uSIS还可选择多段质量段的离子进行检测，且结果可谱库检索uS
4、IS还具备本底抛出功能CONFIDENTIAL6、 离子化的过程对比电电子子子子电电离离离离EIEI化学化学化学化学电电离离离离CICI优势优势电离能量较大(常规为70eV)，可得到较多的碎片信息；碎片信息可进行标准谱库比对，提高定性能力电离能量相对较弱，可得到较好的分子离子峰弱弱弱弱势势得不到较大分子的分子量信息碎片信息少，且结果无法进行标准谱库比对适适适适应对应对象象象象分子量不太大，较稳定的成分需要精确得到分子量信息的场合CONFIDENTIAL7、 CI化学电离技术正化学离子化 (PCI)u质子转移 M + BH+ MH+ + Bu电荷交换 M + X+ M+ + Xu亲电加成 M +
5、 X+ MX+u阴离子吸附 AB + X+ B+ + AXPCIu适合很大部分化合物u提高灵敏度CONFIDENTIAL7、 CI化学电离技术过程第一步: 反应气的电离和裂解如CH4CH4 + e- CH4+ + 2e-CH4+ CH3+, CH2+, CH+ , H+ , H2第二步: 反应气电离的离子与反应气分子发生分子-离子反应,生成反应离子CH4+ + CH4 CH3 + CH5+CH3+ + CH4 H2 + C2H5+ CH5+ C2H5+ 占主要比例最后: 反应离子与样品分子发生分子-离子反应,通过质子交换,使样品分子电离形成准分子离子 (M+1)CH5+ + M CH4 + M
6、H+M+1 可继续裂解,形成更复杂的图谱形成加合离子C2H5+ + M M + C2H5+ M+29 加合离子C3H5+ + M M + C3H5+ M+41 加合离子电荷转移形成分子离子CH4+ + M M+ + CH4去氢过程 (M-1)C3H5+ + M C3H6 + M-H+对于饱和烃效果很好 CONFIDENTIAL7、 CI的优点EI切换到CI不必更换离子源和真空系统低压CI反应试剂可采用液体CI反应试剂，使反应试剂的选择面大大扩展EI/CI方法之间互相计算机编程切换由于低压操作，对离子源和MS系统的污染大大减少由于低压操作，对真空系统要求较低由于低压操作，可大大减少日常操作费用C
7、ONFIDENTIAL7、 液体CI 单液体单液体CICI源源三联液体三联液体CICI源源CONFIDENTIAL7、 液体CI的优点u利用室温蒸气压产生的蒸气作反应试剂，经济安全u选择性更高u利用独特的复合离子来准确确定分子量u可以选用各种溶剂作反应试剂，如CH3CN，乙酮，二乙基乙酯，甲醇，二硫化碳和水等等CONFIDENTIAL8、 MS/MS 基本概念Parent IonDaughter Ionsu 电子电离 (EI-MS)u 分离出离母离子u 母离子电离 (CID)u 检测子离子 (MS/MS)CONFIDENTIAL8、 离子阱 MS/MS工作原理CONFIDENTIAL9 检测系统检测系统 从离子阱中射出的离子打在打拿极上,转换为电子,在管道式倍增器上不断放大,最后被检测器检测,转换为电信号被检测并被记录。CONFIDENTIAL
