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1、顺、反式顺、反式二甘氨酸合铜二甘氨酸合铜(II)水合物的制备及成份分析水合物的制备及成份分析实实 验验 大大 纲纲实实实实 验验验验 原原原原 理理理理2 2仪仪仪仪 器器器器 试试试试 剂剂剂剂3 3实实实实 验验验验 内内内内 容容容容4 4实实实实 验验验验 目目目目 的的的的 1 1实实实实 验验验验 思思思思 考考考考5 52实实 验验 目目 的的 了解无机配合物的制备原理和制备方法； 巩固溶解, 减压抽滤, 沉淀的洗涤, 水浴加热等 基本操作;3背背 景景 介介 绍绍4背背 景景 介介 绍绍5章鱼保罗章鱼保罗章鱼保罗章鱼保罗阿凡达阿凡达阿凡达阿凡达背背 景景 介介 绍绍相似之处相似
2、之处蓝色血液！蓝色血液！6背背 景景 介介 绍绍 Cu2+运载O2 得到血蓝蓝蛋白软体动物，节肢动物 Fe2+运载O2 得到血红红蛋白人类，但在Fe2+转变成Fe3+ 时，依赖血蓝蛋白的氧化作用图图1.1.常见的蓝血动物常见的蓝血动物7 Cu 在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成：在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成： 贫血，记忆力减退，反应迟钝，运动失常 Cu 的摄取来源：的摄取来源： 无机铜源：CuSO4 (有毒！) 有机铜源：葡萄糖酸铜，叶绿素铜，甘氨酸合铜，鱼，肉 蔬菜等（生物相容性好！）背背 景景 介介 绍绍86570甘氨酸合铜甘氨酸合铜顺式结构顺式结构天蓝色针状天蓝色针
3、状反式结构反式结构蓝紫色鳞片状蓝紫色鳞片状反应所需活化能低低；极性大大，溶于高高极性溶剂中.反应所需活化能高高；极性小小，溶于低低极性溶剂中.实实 验验 原原 理理9 热力学热力学 & 动力学动力学 化学热热力学：研究化学反应进行的可能性以及进行的程度 （决定因素！）（决定因素！） 化学动动力学：研究化学反应进行的快慢动力学动力学 & 热力学热力学 控制的反应控制的反应 动动力学控制的反应 反应体系离平衡尚远，宏观上原料不断消耗，产物不断积累，主产物为动力学上生成速率较快的产物-活化能低-顺式. 热热力学控制的反应 体系已达平衡，各种产物的转化宏观上已停止，产物的热稳定性相对较高，主产物为热力
4、学稳定性较高的产物-反式. 实实 验验 原原 理理10 动动力学控制力学控制顺顺式为主式为主 热热力学控制力学控制反反式为主式为主顺式顺式反式反式lnklnAEa/RT实实 验验 原原 理理能能量量产物产物反应物反应物反应过程反应过程E活化能活化能顺式顺式反式反式11仪仪 器器 试试 剂剂实验仪器实验仪器布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯 、量筒、玻棒、表面皿、温度计实验试剂实验试剂甘氨酸、CuSO45H2O、1:1氨水、1:3乙醇水溶液、丙酮1 M H2SO4、3 M NaOH溶液、95%乙醇、1% BaCl212实实 验验 内内 容容 Cu(OH)2的制备的制备6.3 g CuSO45H2O20 mL
5、 H2O滴加NH3H2O至沉淀溶解加入25 mL NaOH (3M)Cu(OH)2沉淀抽滤、洗涤至无SO42干燥稍加热搅拌13思考：思考： Cu(OH)2为何要现用现制？ 能否由CuSO4和NaOH 直接制备Cu(OH)2?注意事项：注意事项： 缓慢滴加氨水，并不断搅拌，氨水量适中，少() 多() 双层滤纸无定形沉淀 抽滤步骤 洗涤产品遵循“少量多次”原则，洗涤时勿抽滤 检验表面皿洗涤，少量多次实实 验验 内内 容容14减减 压压 抽抽 滤滤1. 裁剪滤纸裁剪滤纸2. 润湿滤纸润湿滤纸4. 开泵开泵5. 抽滤，洗涤抽滤，洗涤图图2. 减压抽滤流程减压抽滤流程 3. 侧口相对侧口相对15 顺式顺
6、式二甘氨酸合铜二甘氨酸合铜(II)水合物的制备水合物的制备实实 验验 内内 容容Cu(gly)2xH2O溶液干燥3.8 g甘氨酸15 mL H2O新制Cu(OH)26570, 搅拌热过滤收集滤液加入10 mL 乙醇(95%)冷却析晶 1:3 乙醇洗涤65 , 搅拌 丙酮洗涤16思考：思考： 比较95%乙醇、 V水:V乙醇 = 1:3 混合液、丙酮的极性大小, 各溶液的作用分别为何？ 注意事项：注意事项： 甘氨酸溶于6065 热水，完全溶解后再加入碾碎的 Cu(OH)2，不断搅拌，若有Cu(OH)2沉积于烧杯底部， 应 将其碾碎，并充分搅起; 严格控制温度勿超过70 ，反应时间不可过长； 乙醇、
7、丙酮远离明火； 丙酮为脱水剂，脱脂剂，勿与皮肤直接接触。实实 验验 内内 容容17无机化学基础实验顺式甘氨酸合铜水合物成份分析顺式甘氨酸合铜水合物成份分析实实 验验 大大 纲纲实实实实 验验验验 原原原原 理理理理2 2仪仪仪仪 器器器器 试试试试 剂剂剂剂3 3实实实实 验验验验 内内内内 容容容容4 4实实实实 验验验验 目目目目 的的的的 1 1实实实实 验验验验 思思思思 考考考考5 519实实 验验 目目 的的 熟练掌握间接碘量法的测定原理和操作流程; 进一步熟练称量操作和移液滴定操作。20 酸碱滴定 络合滴定 沉淀滴定 氧化还原滴定 实实 验验 原原 理理 直接碘量法 间接碘量法
8、碘量法: 利用I2 的氧化性进行滴定: 利用I- 的还原性进行滴定21实实 验验 原原 理理 在酸性介质中，Cu(gly)2中gly发生质子化，破坏配合物，采用间接碘量法测定Cu含量。 Cu2+先与过量的I-反应; 析出的I2用Na2S2O3滴定，以淀粉为指示剂，计算配合物含量。 cis-Cu(gly)2xH2O 中铜含量的测定中铜含量的测定 甘氨酸(gly)为双基配合物，其在70时会与Cu(OH)2 发生如下反应：22 标准标准Na2S2O3溶液的标定溶液的标定实实 验验 原原 理理基准物？ 标定法？标定Na2S2O3的常见基准物为：K2Cr2O7，KBrO3，KIO3 23仪仪 器器 试试
9、 剂剂实验仪器实验仪器容量瓶 (250 mL)2、移液管 (20 mL)2、滴定管 (25 mL) 、 表面皿、吸耳球、锥形瓶实验试剂实验试剂1 M H2SO4、0.01 M Na2S2O3溶液 (待标)、K2Cr2O7标准溶液、1%淀粉溶液、10% NH4SCN溶液、甘氨酸合铜 (自制)24 碘量瓶碘量瓶 瓶口呈喇叭形，与磨口瓶塞之间形成一圈水槽的锥形瓶。使用时，槽中加纯水可以形成水封，防止瓶中反应生成的I2，Br2等逸失。仪仪 器器 试试 剂剂25实实 验验 内内 容容 重铬酸钾溶液的配制重铬酸钾溶液的配制 实验步骤实验步骤K2Cr2O70.110.13 g50 mL H2O转移、定容(重
10、铬酸钾溶液) 减量法减量法 适用范围适用范围：称量易吸水、易氧化还原、易与CO2反应的试剂，如无水碳酸钠、各类固体基准物。26 减量法称量步骤：减量法称量步骤：将适量试样装入称量瓶中，称得总质量 m1 g，用一干净的纸条套在称量瓶上，将其取出并置于容器(如 小 坩埚)上方，倾斜称量瓶并用瓶盖轻敲瓶口上部，使试样落 入坩埚中。准确称出此时称量瓶和剩余样品的重量m2 g，试样 的质量即为( m1 m2) g。实实 验验 内内 容容图图3. 减量法称量操作减量法称量操作27 0.01 mol/L 标准标准Na2S2O3溶液的标定溶液的标定 20 mL K2Cr2O70.7g KI3 mL H2SO4
11、摇匀？避光反应 5min？稀释至50 mL？用Na2S2O3溶液滴定溶液由棕色变为淡黄色至草绿色滴至蓝色变为浅绿色，记下VNa2S2O3，共滴定3次1 mL淀粉溶液晃摇S2O32-I- + S4O62-避光避光放置放置Cr2O72- + 6I- (过过) + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O实实 验验 内内 容容淀粉淀粉: 蓝蓝浅绿浅绿28淀粉遇碘显色原理淀粉遇碘显色原理 淀粉是由-葡萄糖分子缩合而成的螺旋体，表面含有大量羟基，能与碘分子作用使其嵌入淀粉螺旋体的轴心部位。碘跟淀粉的这种作用称为包合作用，生成物叫做包合物。 实实 验验 内容内容(A)(B)图图5. 碘与淀粉形成的包
12、合物碘与淀粉形成的包合物图图4. 直链淀粉结构直链淀粉结构29实实 验验 内容内容 操作要点及注意事项操作要点及注意事项 K2Cr2O7与KI反应需控制一定酸度. 酸度过低？反应慢，增大I2挥发的几率； 酸度过高？KI可能会被空气中的O2氧化成I2. 避光反应，加盖表面皿. 淀粉能否早加？ 为何不用K2Cr2O7直接标定Na2S2O3，而采用间接碘量法？ 滴定初始，轻摇，防I2挥发；加入淀粉后剧烈摇动，破坏包合物. 滴定前稀释？ KI作用为何？能否过多或过少？ 加入淀粉时已接近终点，一滴一滴滴加. Na2S2O3与I2反应须在中性或弱酸性溶液中进行；防止I2挥发30实实 验验 内内 容容 ci
13、s-Cu(gly)2xH2O中铜含量的测定中铜含量的测定0.5 g cis-Cu(gly)2xH2O50 mL H2O3 mL H2SO4(1M)转移/定容移取上述液体20 mL加入1g KI和 50 mL H2O用Na2S2O3标准溶液滴定浅黄色溶液浅黄色溶液加入3 mL NH4SCN和 1 mL 淀粉溶液 继续用Na2S2O3标准溶液滴定滴定至溶液浅蓝色刚好褪去滴定至溶液浅蓝色刚好褪去(平行两份平行两份)计算计算cis-Cu(gly)2 xH2O中铜含量和中铜含量和x值值31实实 验验 内内 容容 加入H2SO4后静置15 min，使解离完全.控制体系pH，过高? 过低?加入NH4SCN溶液的作用是什么？何时加入最适宜？ 操作要点及注意事项操作要点及注意事项加入KI后放置一段时间再进行反应.加入NH4SCN，要剧烈摇晃32瓶瓶瓶瓶罐罐罐罐看看我我七七十十二二变变酸酸酸酸碱碱碱碱中中和和美美好好人人生生实实 验验 顺顺 利利33
