乙酸乙酯的合成及表征

《乙酸乙酯的合成及表征》由会员分享，可在线阅读，更多相关《乙酸乙酯的合成及表征（13页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、运城学院运城学院应用化学系应用化学系乙酸乙酯的合成及表征乙酸乙酯的合成及表征 韩秋萍韩秋萍运城学院运城学院应用化学系应用化学系问题问题1 本实验是采用什么方法移去反应产物乙本实验是采用什么方法移去反应产物乙酸乙酯的？酸乙酯的？问题问题2 与乙醚的合成相比，与乙醚的合成相比，采用的方法有什么采用的方法有什么不同？不同？运城学院运城学院应用化学系应用化学系一、实验目的一、实验目的 1.熟悉乙酸乙酯合成的一般原理及操作方法。 2.掌握蒸馏、回流、分液漏斗的使用等操作。 可逆反应可逆反应 提高反应温度提高反应温度平衡常数增加平衡常数增加反应速度加快反应速度加快 一定温度和压力下，改变反应物浓度，常数不

2、变。一定温度和压力下，改变反应物浓度，常数不变。二、实验原理二、实验原理 *反应特点反应特点：运城学院运城学院应用化学系应用化学系 *促进反应向生成物方向移动的方法： （1）增加一种反应物的浓度（乙醇） 问题3 增加哪一种反应物的浓度较适宜？ （2）不断从体系中移去生成物 问题4 对于可逆反应，提高产物产量的方 法有哪些？运城学院运城学院应用化学系应用化学系副反应 *乙醇在乙醇在1351350 0C C、1701700 0C C和浓硫酸作用下，分别发生分子和浓硫酸作用下，分别发生分子间和分子内脱水反应生成乙醚和乙烯，所以酯化反应要间和分子内脱水反应生成乙醚和乙烯，所以酯化反应要控制好反应温度控

3、制好反应温度. .运城学院运城学院应用化学系应用化学系三、主要试剂和实验装置三、主要试剂和实验装置名称形状折光率比重熔点沸点溶解度（水）冰醋酸无色液体1.04916.6118.1 乙醇无色液体1.36200.780-114.578.4 乙酸乙酯无色液体1.37360.905-83.677.38.5运城学院运城学院应用化学系应用化学系实验装置包括反应装置和蒸馏装置实验装置包括反应装置和蒸馏装置反应装置的安装反应装置的安装( (自下而上，从左到右的原则自下而上，从左到右的原则) ) 1 1、在升降架上放置好电加热套、在升降架上放置好电加热套 2 2、将反应量的乙醇、冰醋酸、浓硫酸和、将反应量的乙醇

4、、冰醋酸、浓硫酸和 2-32-3粒沸石分别加入粒沸石分别加入250ml250ml的圆底烧瓶的圆底烧瓶 中，垂直固定在电加热套适当的位置。中，垂直固定在电加热套适当的位置。 3 3、安装回流冷凝管，固定在同一铁架台、安装回流冷凝管，固定在同一铁架台 上；与圆底烧瓶成一直线，并与铁架上；与圆底烧瓶成一直线，并与铁架 台平行。台平行。 4 4、坚持先通水后加热的原则，开始实验。、坚持先通水后加热的原则，开始实验。运城学院运城学院应用化学系应用化学系蒸蒸馏馏装装置置的的安安装装运城学院运城学院应用化学系应用化学系蒸馏装置的安装1 1、在升降架上放置好电加热套、在升降架上放置好电加热套2 2、将干燥好的

5、乙酸乙酯粗产品过滤到圆底烧瓶中、将干燥好的乙酸乙酯粗产品过滤到圆底烧瓶中3 3、将圆底烧瓶垂直固定在电加热套适当的位置、将圆底烧瓶垂直固定在电加热套适当的位置4 4、依次安装蒸馏头、温度计套管、直型冷凝管、尾接管、依次安装蒸馏头、温度计套管、直型冷凝管、尾接管和梨形瓶。和梨形瓶。注意注意： （1 1）圆底烧瓶选择原则（加入液体的量为烧瓶的）圆底烧瓶选择原则（加入液体的量为烧瓶的1/3-2/31/3-2/3） （2 2）温度计的位置（水银球的上端线恰好位于支管的拐点）温度计的位置（水银球的上端线恰好位于支管的拐点）运城学院运城学院应用化学系应用化学系四、实验步骤四、实验步骤1 1、粗产品乙酸乙酯

6、的制备、粗产品乙酸乙酯的制备 （投料、安装反应装置、加热回流、（投料、安装反应装置、加热回流、 改回流为蒸馏，蒸馏出馏分）改回流为蒸馏，蒸馏出馏分） 问题问题5 5 如何判断酯化反应完成？如何判断酯化反应完成？2 2、粗产品乙酸乙酯的分离、提纯（、粗产品乙酸乙酯的分离、提纯（粗产品中的成分粗产品中的成分） 用饱和碳酸氢钠洗涤（中和反应体系中的酸）用饱和碳酸氢钠洗涤（中和反应体系中的酸） 问题问题6 6 是否可以用氢氧化钠等强碱洗涤？是否可以用氢氧化钠等强碱洗涤？ 饱和的氯化钠洗涤饱和的氯化钠洗涤 问题问题7 7 饱和氯化钠洗涤的作用是什麽？饱和氯化钠洗涤的作用是什麽？ 氯化钙洗涤（洗涤反应体系

7、中未反应的醇）氯化钙洗涤（洗涤反应体系中未反应的醇）3 3、乙酸乙酯的蒸馏（蒸馏的速度、乙酸乙酯的蒸馏（蒸馏的速度2-3d/s)2-3d/s) 产量产量 产率产率 收集产物的温度收集产物的温度运城学院运城学院应用化学系应用化学系共沸物组成共沸物组成共沸点1乙酸乙酯91.9%，水8.1%70.42乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0%71.83乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2运城学院运城学院应用化学系应用化学系五、注意事项五、注意事项 1 1、浓硫酸在反应中起催化作用，应加入少量。、浓硫酸在反应中起催化作用，应加入少量。 2 2、加入浓硫酸时应边加边摇，以免局部碳化，、加入浓硫

8、酸时应边加边摇，以免局部碳化， 影响产量。影响产量。 3 3、酯化反应的温度控制不超过、酯化反应的温度控制不超过120120度，减少副度，减少副 反应的发生。反应的发生。 4 4、用饱和氯化钠洗涤时，尽量将水层放干净，、用饱和氯化钠洗涤时，尽量将水层放干净， 以免生成沉淀而影响产量。以免生成沉淀而影响产量。 运城学院运城学院应用化学系应用化学系六、问题讨论六、问题讨论 1 1、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条 件促使反应尽量向生成物方向进行？件促使反应尽量向生成物方向进行？ 2 2、本实验若采用醋酸过量的方法是否合适？、本实验若采用醋酸过量的方法是否合适？ 为什麽？为什麽？ 3 3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？ 如何除去？如何除去？