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1、诊断卷诊断卷( (十八十八) )物质的制备物质的制备点击链接点击链接把脉考情把脉考情(1)选择题：常常考：常常考查气体的气体的发生、生、净化和收集装置能否达化和收集装置能否达到到实验目的，气体制目的，气体制备仪器的器的选择与排序与排序问题等。等。(2)非非选择题：常以某种物：常以某种物质的制的制备为载体，体，设计实验制制备流程，分析装置的作用，描述分离、提流程，分析装置的作用，描述分离、提纯的的实验操作，操作，设计评价价实验方案等。方案等。反应条件是无水无氧，反应条件是无水无氧，因而要先排尽装置中因而要先排尽装置中的空气，且要保持装的空气，且要保持装置内干燥。故第置内干燥。故第( (1) )问
2、问中装置中装置E中的试剂是中的试剂是浓浓H2SO4，防止水蒸，防止水蒸气进入气进入C装置而引起装置而引起TiCl4水解。水解。TiO2既是制既是制备其他含其他含钛化合化合物的原料，又是一种性能物的原料，又是一种性能优异的白色异的白色颜料。料。(1)实验室利用反室利用反应TiO2(s)CCl4(g) TiCl4(g)CO2(g)，在无水无氧条件下，在无水无氧条件下制制备TiCl4，实验装置示意装置示意图如下：如下：A的作用是干燥氮的作用是干燥氮气，气，B处产生处产生CCl4( (g) )，C为制取为制取TiCl4的实验装置，的实验装置，D为冷凝装置，为冷凝装置，E为干燥装置，实验为干燥装置，实验
3、结束时，为防止倒结束时，为防止倒吸，应先熄灭酒精吸，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，灯，再冷却到室温，最后停止通最后停止通N2。即。即第第( (1) )问操作顺序为问操作顺序为。物物质熔点熔点/沸点沸点/其他其他CCl42376与与TiCl4互溶互溶TiCl425136遇潮湿遇潮湿空气空气产生白生白雾根据根据CCl4和和TiCl4的沸点可知的沸点可知在冰水中都会液在冰水中都会液化，分离可用蒸化，分离可用蒸馏法。即第馏法。即第( (1) )问问的操作名称为蒸的操作名称为蒸馏。馏。TiCl4在潮在潮湿空气中产生白湿空气中产生白雾，则雾，则TiCl4遇遇水发生水解，故水发生水解，故D装置内不能进装置内
4、不能进入水蒸气。入水蒸气。仪器器A的名称是的名称是_。装置装置E中的中的试剂是是_。反反应开始前依次开始前依次进行如下操行如下操作：作：组装装仪器、器、_、加装加装药品、通品、通N2一段一段时间后后点燃酒精灯。反点燃酒精灯。反应结束后的束后的操作包括：操作包括：停止通停止通N2熄熄灭酒精灯酒精灯冷却至室温。冷却至室温。正确的正确的顺序序为_(填序填序号号)。欲分离。欲分离D中的液中的液态混合混合物，所采用操作的名称是物，所采用操作的名称是_。回答操作顺序，联回答操作顺序，联系题干信息和装置系题干信息和装置特点可知：特点可知：N2必须必须进行干燥处理进行干燥处理( (干干燥管燥管) )，然后通过
5、，然后通过N2排除系统内的空排除系统内的空气气( (O2) )，点燃酒精，点燃酒精灯，使反应发生；灯，使反应发生；为了防止倒吸，反为了防止倒吸，反应结束后，应先熄应结束后，应先熄灭酒精灯。灭酒精灯。Fe2O3杂质可溶于杂质可溶于硫酸；硫酸；FeTiO3酸溶酸溶后的产物后的产物TiOSO4易易水解。钛液中含有水解。钛液中含有Fe3，需加入铁粉，需加入铁粉使使Fe3转化为转化为Fe2。即第即第( (2) )问试剂问试剂A为为Fe。(2)工工业上由上由钛铁矿(FeTiO3)(含含Fe2O3、SiO2等等杂质)制制备TiO2的有关反的有关反应包括：包括：酸溶酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=
6、FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解水解TiOSO4(aq)2H2O(l) H2TiO3(s)H2SO4(aq)钛液钛液中含有中含有TiOSO4、FeSO4和和Fe2( (SO4) )3。钛液。钛液中含中含TiOSO4，在，在90 时发生水解反应。时发生水解反应。故第故第( (2) )问中保持问中保持70 的原因是减少的原因是减少TiOSO4的水解；温的水解；温度越高，度越高，TiOSO4的的水解程度越大，从水解程度越大，从而导致产品中而导致产品中TiO2收率降低。收率降低。试剂A为_。钛液液需需冷却至冷却至70 左右，若温度左右，若温度过高高会会导致致产品品TiO2收率降
7、低，原因收率降低，原因是是_。取少量酸洗后的取少量酸洗后的H2TiO3，加，加入入盐酸并振酸并振荡，滴加，滴加KSCN溶液溶液后无明后无明显现象，再加象，再加H2O2后出后出现微微红色，色，说明明H2TiO3中存在中存在的的杂质离子是离子是_。这种种H2TiO3即使用水充分洗即使用水充分洗涤，煅，煅烧后后获得的得的TiO2也会也会发黄，黄，发黄的黄的杂质是是_(填化学式填化学式)。解释解释TiO2的回的回收率可以从收率可以从TiOSO4的水解的水解温度入手。含温度入手。含Fe2的溶液蒸的溶液蒸干、煅烧后得干、煅烧后得到到Fe2O3。故第。故第( (2) )问的杂质为问的杂质为Fe2O3。依据。
8、依据Fe2的检验方法判的检验方法判断第断第( (2) )中中问问含有的离子是含有的离子是Fe2。物物质ClO2O2Cl2熔点熔点/59218101沸点沸点/1118334.6相相对分分子子质量量密度密度/(gcm3)沸点沸点/水中溶解性水中溶解性异戊醇异戊醇880.812 3131微溶微溶乙酸乙酸601.049 2118溶溶乙酸异戊乙酸异戊酯1300.867 0142难溶溶相相对分分子子质量量密度密度/(gcm3)沸点沸点/水中溶解性水中溶解性异戊醇异戊醇880.812 3131微溶微溶乙酸乙酸601.049 2118溶溶乙酸异戊乙酸异戊酯1300.867 0142难溶溶第一步明确第一步明确反
9、应原理反应原理 第二步熟知第二步熟知实验仪器器 第三步分析第三步分析杂质成分成分 第四步除第四步除杂方案方案设计 第五步第五步产率率(纯度度)计算算 化合物化合物相相对分分子子质量量密度密度/(gmL1)沸点沸点/ 溶解度溶解度(g/100 g水水)正丁醇正丁醇740.800118.09冰醋酸冰醋酸601.045118.1互溶互溶乙酸正丁乙酸正丁酯 1160.882126.10.7观察到的部分察到的部分现象象第一次第一次实验反反应器中有白器中有白雾、红色固体，色固体，g瓶有白瓶有白雾和和黄黄绿色气体色气体第二次第二次实验反反应器中有器中有绿色晶体，色晶体，g瓶有瓶有红棕色的烟和棕色的烟和黄黄绿色气体色气体第三次第三次实验 反反应器中有器中有绿色晶体，色晶体，g瓶有黄瓶有黄绿色气体色气体THANKS!谢谢观看
