《实验三苯佐卡因的合成》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验三苯佐卡因的合成（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室实验三苯佐卡因的合成Stillwatersrundeep.流静水深流静水深,人静心深人静心深Wherethereislife,thereishope。有生命必有希望。有生命必有希望中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室一、目的要求一、目的要求1.通通过苯佐卡因的合成，了解苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本物合成的基本过程。程。2.掌握氧化、掌握氧化、酯化和化和还原反原反应的原理及基本操作。的原理及基本操作。二、二、实验原理原理中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室一、对硝基苯甲酸的制备（氧化）一、对硝基
2、苯甲酸的制备（氧化） 在装有搅拌棒和球型冷凝器的在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠三颈瓶中，加入重铬酸钠23.6 g，水，水50 mL，开，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用，用滴液漏斗滴液漏斗滴加滴加32 mL浓硫酸。滴加完浓硫酸。滴加完毕，加热，保持反应液毕，加热，保持反应液微沸微沸60-90 min（反应中，冷凝管中可能有白色针状的对硝基甲苯（反应中，冷凝管中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL
3、冷水中，抽滤。残冷水中，抽滤。残渣用渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸硫酸35 mL，在沸水浴上加热，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，并不时搅拌，冷却后抽滤冷却后抽滤，滤渣溶于温热的，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液70 mL中，在中，在50左右抽滤左右抽滤，滤液加入活性碳，滤液加入活性碳0.5 g脱色（脱色（510 min），），趁热抽滤趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入滤液慢慢倒入15% 硫酸硫酸50 mL中，中，抽滤抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。，洗涤，干燥得本品，
4、计算收率。 防止液体滴入加热套防止液体滴入加热套中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室思考题：思考题：1. 氧化反应完毕，将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的氧化反应完毕，将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的原理是什么？原理是什么？中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室恒压滴液漏斗使用注意事项：恒压滴液漏斗使用注意事项：1.使用前检查是否漏液；使用前检查是否漏液；2.固定装置；固定装置；3.控制加样速度；控制加样速度；4.使用完清洗干净，夹纸片防止粘连。使用完清洗干净，夹纸片防止粘连。中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室二、对硝基苯甲酸乙酯的
5、制备（酯化）二、对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化） 在在干燥干燥的的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水无水乙醇乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸，逐渐加入浓硫酸4 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油（油浴温度控制在浴温度控制在100120）；稍冷，将反应液倾入到）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入研细，加入5%碳酸钠溶液碳酸钠溶液10 mL（由（由0.5 g碳酸钠和碳酸钠和10 mL水配
6、成），研磨水配成），研磨5 min，测，测pH值值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。 中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室思考题：思考题：2. 酯化反应为什么需要无水操作？酯化反应为什么需要无水操作？中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室三、对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）三、对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原） A法法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入三颈瓶中，加入35 mL水，水，2.5 mL冰醋酸冰醋酸和和已经处理过的铁粉
7、已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至，开动搅拌，加热至9598 反应反应5 min，稍冷，加入对硝基苯，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯甲酸乙酯6 g和和95% 乙醇乙醇35 mL，在，在激烈搅拌激烈搅拌下，回流反应下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏布氏漏斗需预热漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室思考题：思考题：3.铁酸还原反应的机理是什么？铁酸还原反应的机理是什么？4.重结晶操作的注意事项有哪些？重结晶操作的注意事项有哪些？
