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1、重结晶重结晶一、实验目的一、实验目的 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。2、掌握热过滤和抽滤操作。重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。 二、二、基本原理基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高， 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。 注意重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。三、实验步骤三、实验步骤1、溶剂选择：水2、制
2、热饱和溶液 天平称取 2 g 乙酰苯胺样品，放于 150 mL 锥形瓶中，加入约 70 mL 水，用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动，使固体溶解。若有未全溶固体，可补加少量热水，至全溶 (可能会有不溶杂质)。3、脱色 待固体全溶，稍微冷却后加入活性炭 (约0.1 g)，稍加搅拌后继续加热沸腾 5 到 10 min。4、热过滤将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。菊花型滤纸置于热的短颈漏斗中，将步骤 3 中脱色好的溶液乘热过滤至一150 mL烧杯中 (注意不要烫到手)。过滤完后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。5、冷却结晶盛滤液的烧杯用表面皿盖
3、好，稍冷后，置于冷水浴中冷却结晶。6、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗进行抽滤。抽滤完后，停止抽气，再加入少量蒸馏水洗涤，然后再抽干，重复1-2次。抽气 剪好滤纸 润湿滤纸 抽滤（先抽气） 先停抽气再拆装置7、干燥、称重抽干后将晶体转移到表面皿，摊开于空气中晾干。称重，计算收率。重结晶流程图选溶剂选溶剂制热饱和制热饱和溶液溶液脱色脱色热过滤热过滤冷却结晶冷却结晶抽滤抽滤四、操作要点及说明四、操作要点及说明 1 1、选择适宜的溶剂、选择适宜的溶剂 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验
4、来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件： 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而 低温时溶解度小； 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 溶剂应容易与重结晶物质分离； 溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。 2 2、制热饱和溶液、制热饱和溶液 制制热热饱饱和和溶溶液液时时，溶溶剂剂可可分分批批加加入入，边边加加热热边边搅搅拌拌，在在溶溶剂剂沸沸点点温温度度下下，至至固固体体完完全全溶溶解解后后，再再多多加加2 2O O左左右右 (这这样样可可避避免免热热过过滤滤
5、时时，晶晶体体在在漏漏斗斗上上或或漏漏斗斗颈颈中中析析出出造造成成损损失失)。切切不不可可再再多多加加溶溶剂剂，否否则则会会损损失失产产品品或或冷冷后后析析不不出晶体出晶体 (有机溶剂需要回流装置有机溶剂需要回流装置)。 若若溶溶液液含含有有色色杂杂质质，要要加加活活性性炭炭脱脱色色。(用用量量为为粗粗产产品品质质量量的的1%1%5%5%)待待溶溶液液稍稍冷冷后后加加活活性性炭炭！(切切不不可可在在沸沸腾腾的的溶溶液液中中加加入入活活性性炭炭，那那样样会会有有暴暴沸的危险沸的危险) 煮沸煮沸510510分钟分钟。3 3、热过滤、热过滤 方法一：方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。用热水漏斗趁热
6、过滤，见装置。(预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。使用档火板。 方法二：方法二： 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。 上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。过滤时，漏斗上可盖上表面皿过滤时，漏斗上可盖上表面皿 (凹面向下凹面
7、向下) 减少溶剂的挥发。减少溶剂的挥发。 4、结晶、结晶 滤液放置冷却，析出结晶。静大动小滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。 5 5、抽滤、抽滤 抽抽滤滤前前先先熟熟悉悉布布氏氏漏漏斗斗的的构构造造及及连连接接方方式式，将将剪剪好好的的滤滤纸纸放放入入，滤滤纸纸的的直直径径切切不不可可大大于于漏漏斗斗底底边边缘缘，否否则则滤滤纸纸会会折折过过，滤滤液液会会从从折折边边处处流流过过造造成成损损失失，将将滤滤纸纸润润湿湿后后，可可先先倒倒入入部部分分滤滤液液（不不要要将将溶溶液液一一次次倒倒入入）启启动动水水循循环环泵泵，通通过过缓缓冲冲瓶瓶（安安全全瓶瓶）上上二二通通活活塞塞调调节节真真空空度度
8、，开开始始真真空空度度可可低低些些，这这样样不不致致将将滤滤纸纸抽抽破破，待待滤滤饼饼已已结结一一层层后后，再再将将余余下下溶溶液液倒倒入入，此此时时真真空空度度可可逐渐升高些，直至抽逐渐升高些，直至抽“干干”为止。为止。 停泵时，要先打开放空阀，再停泵，可避免倒吸。停泵时，要先打开放空阀，再停泵，可避免倒吸。 6 6、结晶的洗涤和干燥、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置
9、于干燥器中干燥。 五、注意事项五、注意事项 溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容极少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。 可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。例如，在100时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100，可能是80？也可能是90？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。 为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回
10、流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。 若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。 六、思考题六、思考题11、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ （1 1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。 （2 2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。 （3 3）抽滤、冷却结晶，除去母液。）抽滤、冷却结晶，除去母液。 （4 4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。2 2、重重结结晶晶时时，溶溶剂剂的的用用量量为为什什么么不不能
11、能过过量量太太多多，也也不不能能过过少少？正正确确的应该如何？的应该如何？ 过过量量太太多多，不不能能形形成成热热饱饱和和溶溶液液，冷冷却却时时析析不不出出结结晶晶或或结结晶晶太太少少。过过少少，有有部部分分待待结结晶晶的的物物质质热热溶溶时时未未溶溶解解，热热过过滤滤时时和和不不溶溶性性杂杂质质一一起起留留在在滤滤纸纸上上，造造成成损损失失。考考虑虑到到热热过过滤滤时时，有有部部分分溶溶剂剂被被蒸蒸发发损损失失掉掉，使使部部分分晶晶体体析析出出留留在在波波纸纸上上或或漏漏斗斗颈颈中中造造成成结结晶晶损损失失，所所以以适适宜宜用用量量是是制制成成热热的的饱和溶液后，再多加饱和溶液后，再多加20
12、20左右。左右。 33、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？能在溶液沸腾时加入？ 活性碳可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色活性碳可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸入，并煮沸 5 510 10 mi
13、nmin。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出溶液暴沸而从容器中冲出。4 4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？ 有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的因为
14、它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。 5 5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？这是什么？ 在在溶溶解解过过程程中中会会出出现现油油状状物物，此此油油
15、状状物物不不是是杂杂质质。乙乙酰酰苯苯胺胺的的熔熔点点为为114114，但但当当乙乙酰酰苯苯胺胺用用水水重重结结晶晶时时，往往往往于于8383就就熔熔化化成成液液体体，这这时时在在水水层层有有溶溶解解的的乙乙酰酰苯苯胺胺，在在熔熔化化的的乙乙酰酰苯苯胺胺层层中中含含有有水水，故故油油状状物物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。6 6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？有什么不好？ 如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在
16、抽滤时将会如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。 77、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？产生？ 如如不不先先拔拔除除橡橡皮皮管管就就关关水水泵泵，会会发发生生水水倒倒吸吸入入抽抽滤滤瓶瓶内内，若若需需要要的的是是滤滤液问题就大了液问题就大了。 88、某某一一有有机机化化合合物物进进行行重重结结晶晶，最最适适合合的的溶溶剂剂应应该该具具有有哪哪些些性性质质？
17、与被提纯的有机化合物不起化学反应。与被提纯的有机化合物不起化学反应。 因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。 杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。 对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。 溶剂的沸点，不宜太低溶剂的沸点，不宜太低 (易损易损)，也不宜太高，也不宜太高 (难除难除)。 价廉易得无毒。价廉易得无毒。 9 9、将将溶溶液液进进行行热热过过滤滤时时，为为什什么么要要尽尽可可能能减减少少溶溶剂剂的的挥挥发发？如如何减少其挥发？何减少其挥发？ 溶溶
18、剂剂挥挥发发多多了了，会会有有部部分分晶晶体体热热过过滤滤时时析析出出留留在在滤滤纸纸上上和和漏漏斗斗颈颈中中，造造成成损损失失，若若用用有有机机溶溶剂剂，挥挥发发多多了了，造造成成浪浪费费，还还污污染染环环境境。为为此此，过过滤滤时时漏漏斗斗应应盖盖上上表表面面皿皿 (凹凹面面向向下下)，可可减减少少溶溶剂剂的的挥挥发发。盛盛溶溶液液的的容容器，一般用锥形瓶器，一般用锥形瓶 (水溶液除外水溶液除外)，也可减少溶剂的挥发。，也可减少溶剂的挥发。1010、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？ 用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶
19、解损失。如重结晶用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，最后的结晶产物易于干燥，(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的不溶或微溶的)。 1111、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 正确选择溶剂；正确选择溶剂； 溶剂的加入量要适当；溶剂的加入量要适当； 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭； 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热； 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整； 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
