仪器分析-1a绪言

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1、仪器分析2024/7/312课程要求和纪律1.上课要准时,因事要晚到或早走请尽量不要影响其他人学习;2.上课期间,手机必须设置到无声状态,上课期间不要在课堂上接打手机;3.课外作业计入成绩,请按时独立完成;4.考试形式:开卷方式-概念30%,论述30%,计算40%5.成绩组成:课外作业:20%,期终考试:80%;2024/7/313绪论1.仪器分析的重要性器分析的重要性2.仪器分析的器分析的历史史3.仪器分析的特点器分析的特点4.仪器分析分器分析分类5.仪器分析的器分析的发展展趋势6.分析方法的分析方法的选择7.如何学如何学习仪器分析器分析2024/7/314仪器分析的重要性分析是研究、生产的

2、眼睛;在化学、化工、材料、环境、能源、医药食品、商检、运动医学、刑侦具有重要地位;在高新技术方面,也是最关键的技术:生命的探索(DNA测序);军事和航天探测等(传感器,火星含水探测等);食品安全(环境激素,三聚氰胺);奥运(兴奋剂检测)2024/7/315仪器分析的特点检测灵敏度很高;线性范围比较宽;分析速度很快;所需样品少;可进行自动化分析;是一种相对分析,一般需要标样;仪器贵,消耗大,维护困难;2024/7/316仪器分析的发展历史第一次:第一次:二十世纪二十世纪 四大平衡理论四大平衡理论 定量分析 重量法 滴定法 (化学分析)第二次:第二次: 上世纪三、四十年代上世纪三、四十年代 (小型

3、仪器分析)(小型仪器分析) 测量待测物的一些物化性质:电导、电势光吸收及发射、荷质比、荧光等并开始应用到定量分析领域 分析化学中的仪器方法第三次:第三次: 电子技术(大型仪器分析)电子技术(大型仪器分析) 近代微电子技术的发展要求仪器更灵敏、更准确、自动化程度更高 X-射线,光子,电子,离子等;2024/7/317仪器分析分类按分析原理分类:按分析原理分类:原子光谱分析,分子光谱分析,色谱分析,质谱分析,电磁辐射,分离分析,电化学分析,能谱分析等;按分析对象分类:按分析对象分类:元素成份分析;化学价键分析;化学价态分析等;按分析灵敏度分类:按分析灵敏度分类:常量分析,微量分析,痕量分析等按分析

4、形态分:按分析形态分:无机分析,有机分析按应用领域分:按应用领域分:环境分析,食品分析,生命分析,材料分析等2024/7/318分类分类特征性质特征性质仪器分析方法仪器分析方法光分析法辐射的发射辐射的吸收辐射的散射辐射的折射辐射的衍射辐射的转动原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X荧光光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法、化学发光法、电子能谱、俄歇电子能谱原子吸收光谱法、紫外可见分光光度计法、红外光谱法、X射线吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法、光声光谱拉曼光谱法、比浊法、散射浊度法折射法、干涉法X射线衍射、电子衍射法旋转色散法、偏转法、圆二向色性法电分析化学方法电位电荷电流电阻电位

5、法、计时电位法库仑法安培法、极谱法电导法色谱方法分离气相色谱、液相色谱、电泳其它仪器分析方法质-荷比反应速率热性质放射活性质谱法动力学法差热分析法、差示扫描量热法、热重量法、测温滴定法同位素稀释法2024/7/319仪器分析的发展趋势从化学分析到仪器分析 总体分析为主(bulk analysis) 定性分析(qualitative analysis) 定量分析(quantitative analysis) 从常量分析到微量分析主要成分(major constituents): 100-1% 少量成分(minor): 1-0.01%微量成分(trace): 10-2-10-4 % 痕量成分(ul

6、tra trace): 10-4% (1ppm)以下二恶英(dioxin)的允许暴露量:1-20ppt大规模集成电路(LSI)中U、Th的含量:ppb-ppt分析仪器的集成化和自动化分析仪器的集成化和自动化小型化,计算机化,多功能化,实时在线分析2024/7/3110仪器分析的发展趋势总体分析到表面、局部和深度分析总体分析到表面、局部和深度分析超微粒、分子簇(cluster)、中介相(mesophase)、 层间物质的测定等扫描隧道显微镜(STM): 原子层次俄歇电子能谱(AES): 约50 nm (0.05m)显微拉曼光谱: 约1m显微红外光谱: 约10m静态到动态分析时间分辨测定(ps,

7、fs) 动态过程解析新的分析法(获得“质”的信息) 原子间力显微镜,邻近场(near field)显微镜,生物模拟检测(响应、判断等的多样性及特异性)无损分析(生物体内检测,利用生物反应的检测法)2024/7/3111分析方法的选择 现代仪器分析方法迅速发展,应用互相交叉,要正确选一个合适的分析方法需要对分析方法及分析对象有一个完整的了解,否则就是盲人骑瞎马,不知可否了。对样品了解:对样品了解:准确度、精确度要求;可用样品量;待测物浓度范围;可能的干扰因素;样品基体的物化性质; 2024/7/3112分析方法的选择对方法的要求:对方法的要求:精度:绝对偏差、相对偏差、变异系数;误差:系统误差、

8、相对误差;灵敏度:校正曲线灵敏度、分析灵敏度;检出限:blank;浓度范围:定量限于线性检测线;选择性:选择性系数2024/7/3113如何学习仪器分析掌握方法的基本概念和原理,了解方法可提供的信息;了解仪器的结构,方框图;了解仪器的重要部件的特性;了解影响分析结果的关键因素;掌握分析步骤和数据处理方法;了解仪器的简单应用2024/7/3114如何学好本课程课前需进行课件的预习,了解课程的重要内容;上课注意听讲,不必记笔记,课件可直接下载或拷贝;课后需要复习,进行归纳和总结;课外作业要认真分析后再做,在理解的基础上做作业才能起到掌握和巩固的效果;课件最后的关键提示,需要掌握;2024/7/31

9、15课程内容安排1.绪言紫外可见光谱2.紫外可见光谱II3.红外光谱I4.红外光谱I 拉曼光谱5.原子发射光谱ICPMS6.原子吸收光谱7.X射线荧光光谱和XPS8.电化学分析9.气相色谱I10.气相色谱II液相色谱I11. 液相色谱II12. 质谱13. 习题课14. 核磁共振谱15. 答疑16. 期末考试2024/7/3116教材和参考书教材和参考书教材和参考书教材和参考书1.刘密新,罗国安,张新荣,童爱军等,仪器分析,清华刘密新,罗国安,张新荣,童爱军等,仪器分析,清华大学出版社,大学出版社,2002;2.武汉大学化学系,仪器分析,高等教育出版社,2001;3.北京大学化学系,仪器分析,北京大学出版社,2001;The END!谢谢 谢谢 合合 作!作!

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