一种Co配合物的制备

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1、一种一种CoCo配合物的制备配合物的制备掌握制备金属配合物的最常用的方法-水溶 液中的取代反应和氧化还原反应,了解其 基本原理和方法。对配合物组成进行初步推断。学习使用电导率仪。 实实 验验 目目 的的试剂的取用水浴加热试样的过滤、洗涤和干燥电导率仪的使用基基 本本 操操 作作运用水溶液的取代反应来制取金属配合物,是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应,是将不同氧化态的金属配合物,在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。实实 验验 原原 理理Co()的配合物是活性的,能很快地进行取代反应,而Co()配合物是惰性的,其取

2、代反应则很慢。Co()的配合物制备过程一般是通过水合Co()配合物和配体之间的一种快速反应生成Co()的配合物,然后使它被氧化成为相应的Co()配合物。Co(NHCo(NH3 3) )6 6 3+3+(黄色)(黄色)Co(NHCo(NH3 3) )5 5H H2 2OO3+3+(粉红色)(粉红色)Co(NHCo(NH3 3) )5 5ClCl2+2+(紫红色)(紫红色) Co(NHCo(NH3 3) )4 4COCO3 3 + +(紫红色)(紫红色)Co(NHCo(NH3 3) )3 3(NO(NO2 2) )3 3 (黄色)(黄色)Co(CN)Co(CN)6 6 3 3(紫色)(紫色) Co

3、(NOCo(NO2 2) )6 6 3+3+(黄色)(黄色)常见的Co(III)配合物有:游离的Co()离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物Co(SCN)42。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体,并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定Co()离子的存在。其反应如下:Co2+4SCN=Co(NCS)42(蓝色)游离的NH4+离子可由奈氏试剂来鉴定。仪器:台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、试管夹、漏斗(=6cm)、铁架台、酒精灯、试管、滴管、药勺、漏斗架、石棉网等液体药品:浓氨水、硝酸(浓)、H2O2(30%)盐酸(6molL1、浓)、AgNO3(2molL1)SnCl2

4、(0.5molL1、新配)、奈氏试剂、乙醚、戊醇固体药品:氯化铵、氯化钴、硫氰化钾仪器与试剂仪器与试剂1、制备Co()配合物实验内容实验内容不断振荡下将1.0g氯化铵溶于6mL浓氨水中,分数次加入2.0g氯化钴粉末,边加边摇动,加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中边摇动边滴加23mL30%过氧化氢,直到溶液中停止起泡时,边摇动边慢慢加入6mL浓盐酸,并在酒精灯上微热,不能加热至沸(温度不要超过85),边摇边加热1015分钟,然后在室温下冷却混合物并摇动,待完全冷却后过滤出沉淀。用5mL冷水分数次洗涤沉淀,接着用5mL冷的6molL1盐酸洗涤,产物在105左右烘干并称量。 2、组成的初步推断

5、(1)酸碱性试验(2)氯离子内外界鉴定(3)Co()、Co()的存在及内外界检验(4)游离NH4+的鉴定由此推断配合物的组成,写出其结构式 思思 考考 题题 1 1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中,可发、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中,可发生什么反应,生成何种配合物?生什么反应,生成何种配合物? 2 2、上述实验中加过氧化氢起何作用,如不用过氧化、上述实验中加过氧化氢起何作用,如不用过氧化氢还可以用哪些物质,用这些物质有什么不好?氢还可以用哪些物质,用这些物质有什么不好?上述实验中加浓盐酸的作用是什么?上述实验中加浓盐酸的作用是什么?3、要使本实验制备的产品的产率高,你认为哪些步骤是比较关键的?为什么?4、试总结制备Co()配合物的化学原理及制备的几个步骤。结束结束

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