《2018版高考化学大一轮专题复习 第五单元 化学实验 第27讲 常见物质的制取课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2018版高考化学大一轮专题复习 第五单元 化学实验 第27讲 常见物质的制取课件（88页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第27讲 常见物质的制取考纲定位选项示例掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)有一兴趣小组准备在实验室中制H2 ，可是在实验室中发现酸液不足而又无其他酸液可加入。为达到实验目的，可以从长颈漏斗中加入适量的试剂是：NaNO3 溶液；酒精；CCl4；苯；Na2CO3 溶液；KCl溶液。(2015 年河北唐山模拟)考纲导视考点一 气体制备【知识梳理】1.气体制备的发生装置。(1)反应装置类型装置图适用气体装置注意事项_加热型O2、NH3 等加 热时 试 管口 要 略微向_倾斜；加热时应先_，再集中 部位 加 热； 加 热KMnO4 制 O2 时应在试管口放_固固下预热棉花
2、反应装置类型装置图适用气体装置注意事项_常温型H2 、O2 、 CO2 、SO2、H2S、NO、NO2、C2H2、HCl等使用长颈漏斗时，其下端口应位于液面以_ ；启普发生器只适用于_ 状固体与液体的制气反应(续表)固液下块反应装置类型装置图适用气体装置注意事项_加热型或液液加热型HCl、Cl2、C2H4 等烧瓶下要垫_，液液 反 应 烧 瓶 内 要 加_；若使用温度计时，其水银球应位于液面以_(续表)固液石棉网沸石下(2)气体制备装置的创新。固体加热制气体装置的创新。该装置用于加热易液化的固体物质的分解，这样可有效地防止_，如用草酸晶体受热分解制取CO 气体。固体熔化时造成液体的流出“固(液
3、)液气体”装置的创新。图 1图 1 装置的优点是_。图 2图 2 装置的优点是使圆底烧瓶和分液漏斗之间的气体_。压强相等，便于液体顺利流下能控制反应液的温度大试管中的小试管中盛有液体反应物，起_的作用，防止_，这样设计可节约试剂装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到_装置通过倾斜 Y 形管使液体与固体接触发生反应，便于_“块状固体液体气体”装置的创新。液封气体从长颈漏斗中逸出控制反应的发生和停止控制反应的进行2.常见气体的制备原理。气体反应方程式(1)O22KClO3 _；2H2O2 _；2KMnO4 _；2Na2O22H2O=_(2)NH32NH4ClCa(OH)2 _；NH3H2O(浓)CaO=
4、_(3)H2ZnH2SO4=_；Fe2HCl=_(4)CO2CaCO32HCl=_2KCl3O22H2OO2K2MnO4MnO2O24NaOHO2CaCl22NH32H2ONH3Ca(OH)2ZnSO4H2FeCl2H2CaCl2CO2H2O气体反应方程式(5)H2SFeSH2SO4=_(6)SO2Na2SO3 H2SO4 (浓)=_(7)NO2Cu 4HNO3 (浓)=_(8)NO_Cu_HNO3 (稀)=_(9)C2 H2CaC2_H2O_(10)Cl2MnO2_HCl( 浓) _；_KMnO4_HCl(浓)=_(11)HClNaCl(固)H2SO4(浓)=_；NaCl(固)NaHSO4=
5、_(12)C2H4C2 H5OH _(续表)FeSO4H2SNa2SO4SO2H2OCu(NO3)22NO22H2O383Cu(NO3)22NO4H2O2Ca(OH)2C2H24MnCl2Cl22H2O2162KCl2MnCl28H2O5Cl2NaHSO4HClNa2SO4HClC2H4H2O3.实验室制取气体的收集方法。收集方法排水法排空气法向上排空气法向下排空气法依据_ 与 水 反应，在水中的溶解度_与空气中的物质反应，密度比空气_( 相对 分子质量大于 29)_ 与空气中的物质反应，密度比空气_( 相对分子质量小于 29)装置适用气体O2、H2、CH4、CO、NO、C2H2、C2H4 等
6、CO2、O2、HCl、H2S、Cl2、SO2 等H2、NH3、CH4 等小不大不小不4.气体的净化。(1)气体净化原则：先除杂后干燥，不损失主体气体，不引入新的杂质。(2)常见气体的净化。气体所含杂质净化剂净化装置图H2H2S_CO2HCl 或 SO2_Cl2HCl_SO2HCl_H2SHCl_CH4C2H4_ CuSO4 溶液(或 NaOH 溶液)饱和 NaHCO3 溶液饱和食盐水饱和 NaHSO3 溶液饱和 NaHS 溶液溴水气体所含杂质净化剂净化装置图COCO2，H2O_N2O2_CO2CO 或 H2灼热氧化铜灼热的铜网(续表)碱石灰类型液态干燥剂固态干燥剂装置常见干燥剂_可干燥的气体H
7、2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2 等H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4 等H2、O2、N2、CH4、NH3、CO 等不可干燥的气体NH3、HBr、HI、H2S 等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl、H2S 等(3)常见干燥装置及适用气体。钙(中性)碱石灰 浓硫酸(酸性、 强氧化性)无水氯化(碱性)吸收法燃烧法袋装法5.尾气处理。(1)处理方法：直接排放；直接吸收；防倒吸吸收；燃烧处理；气球收集。(2)处理装置。直接处理。防倒吸吸收。【考点集训】例 1(2015 年河北唐山模拟)有一兴趣小组准备在实验室中制 H2，装置如图所示，可是在实验室中发现酸液不
8、足而又无其他酸液可加入。为达到实验目的，可以从长颈漏斗中加入适量的试剂是()。 NaNO3溶液；酒精；CCl4；苯；Na2CO3溶液；KCl 溶液。A.B.C.D.解析：NaNO3 溶液在酸性条件下与 Zn 反应不生成氢气，故错误；加入酒精可使液体总体积增加，使 Zn 与稀硫酸接触而制取氢气，故正确；CCl4 与硫酸不反应且密度比稀硫酸溶液密度大，使 Zn 与稀硫酸接触而制取氢气，故正确；苯的密度比硫酸密度小，隔绝Zn 与稀硫酸接触，无法制氢气，故错误；Na2CO3 溶液与硫酸反应生成二氧化碳，不利于制氢气，故错误；KCl 溶液可使液体总体积增加，使 Zn 与稀硫酸接触而制取氢气，故正确。答案
9、：D例 2(2016 届湖南长沙雅礼中学月考)要组装一套实验室利用液体和液体反应制备气体的装置，现设计了如下的五步操作，正确的顺序是()。将蒸馏烧瓶固定在铁架台上；将酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯确定铁圈高度，固定好铁圈，放好石棉网；用漏斗向蒸馏烧瓶中加入一种液体反应物，再向分液漏斗中加入另一种液体反应物，并将导气管放入气体收集装置中；检查装置的气密性(利用固定装置微热的方法检查装置的气密性)；在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗，连接好导气管。B.D.A.C.答案：A例 3(20162017 学年河南南阳二中测试)某科研小组用MnO2 和浓盐酸制备 Cl2 时，利用刚吸收过少量 SO2 的 NaOH 溶
10、液对尾气进行吸收处理，如图所示：(1)装置连接好后，应先检查装置气密性，方法是_。(2)盛浓盐酸的仪器名称是_；圆底烧瓶中发生反应的离子方程式是_；饱和食盐水的作用是_。(3)吸收 Cl2时首先发生的反应是Cl2Na2SO3 2NaOH=2NaCl Na2SO4H2O 。吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性)可能存在的其他阴离子(不考虑空气中 CO2 的影响)。提出合理假设：假设 1：_；假设 2：只存在 ClO；吸收液中可能存在ClO的原因是_(用离子方程式表示)。设计实验方案，进行实验。请在表中补充实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂： 3 molL1 H2SO4溶液，1 molL1 N
11、aOH溶液、0.01 molL1KMnO4 溶液、品红溶液、淀粉KI 溶液。实验步骤预期现象和结论步骤 1：取少量吸收液于试管中，滴加 3 molL1 H2SO4 溶液至溶液呈酸性，然后将所得溶液分别置于A、B 试管中步骤 2：_：_，则假设 1成立；：_步骤 3：_：_，则假设 2成立；：_解析：(3)由于通入氯气后首先发生反应： Cl2Na2SO3 2NaOH=2NaCl Na2SO4H2O ，可提出以下假设：假设 1：氯气过量时，过量氯气会继续与 OH反应，溶液中可能只存在取少量吸收液于试管中，滴加 3 moLL1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分别置于 A、B 试管中先加入硫酸
12、的试管，若答案：(1)向 C 中加水至淹没长导管，微热圆底烧瓶，观察C 中长导管是否有气泡冒出，冷却后是否形成一段水柱(2)分液漏斗MnO24H2Cl Mn2Cl22H2O除去氯气中混有的 HCl实验步骤预期现象和结论步骤 2：向 A 试管中滴加 12 滴 0.01 molL1 KMnO4溶液：若溶液紫红色褪去，则假设 1 成立：若溶液紫红色不褪去，则假设 2 或 3 成立步骤 3：向 B 试管中滴加 12滴淀粉 KI 溶液：若溶液变蓝色，则假设 2成立：若溶液不变蓝色，结合步骤 2 中的，假设 3 成立Cl22OH=ClClOH2O(3)只存在例 4某兴趣小组设计如图装置制取 SO2，研究其
13、性质，并进一步探究在适当温度和催化剂的条件下，SO2 与 O2 反应后混合气体的成分。(1)仪器 G 的名称是_。(2)B、C、D 分别用于检验 SO2 的漂白性、还原性和氧化性。则 C 中反应的离子方程式为_，证明 SO2 有氧化性的实验现象是_。(3)为了实现绿色环保的目标，某同学设计装置 F 来代替装置 A。与装置 A 相比，装置 F 的优点是_(写出 2 点)。(4)若选用装置 F 制取 O2，可选用试剂_。(5)该小组同学设计如下装置来检验 SO2 与 O2 反应后混合气体的成分。已知：SO3 遇水剧烈反应，放出大量热，产生酸雾。98.3%的 H2SO4 可以吸收 SO3 和酸雾。供
14、选试剂：蒸馏水、0.5 molL1 BaCl2溶液、98.3%的H2SO4 、2.0 molL1 NaOH溶液、KMnO4溶液。c 中应选用的试剂是_，e 中试剂的作用是_，f 中收集的气体是_。某同学提出用饱和 NaHSO3溶液代替98.3%的H2SO4 ，请你评价该方案是否可行，若可行不必说明理由，若不可行，简述其理由_。SO3，c 的作用验证 SO3 的存在，需要用0.5 molL1 BaCl2溶液，解析：(2)SO2 既具有氧化性又具有还原性，一般以还原性为主，I2SO22H2O=4HSO42I，SO2具有氧化性，能与氢硫酸反应， 2H2SSO2=3S2H2O ，D 中溶液变浑浊。(3
15、)铜只与浓硫酸反应，随反应进行，浓硫酸浓度变稀，反应停止，如果想要再反应需要添加浓硫酸，而改装后的实验避免了这点，节省原料；改用分液漏斗后，可以便于控制反应速率；改进后不需要加热，可以节约能源等。(4)F 是固体和液体不需要加热制取气体的装置，制取 O2 选用的试剂为 MnO2(作催化剂)、过氧化氢。(5)本实验是验证反应后气体的成分 SO2、O2、d 的作用是吸收 SO3，e 的作用是验证和除去 SO2，因 SO2 具有2-还原性，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，f 中收集的是氧气。SO3与水剧烈反应放出大量的热，生成硫酸的酸性强于亚硫酸，H+HSO3=H2OSO2，干扰后面SO2的验证，因此不可
16、行。答案：(1)分液漏斗(2)I2SO22H2O=4HSO4 2ID中溶液变浑浊 (3)不用加热、相对安全、易于控制反应的进行、反应充分等(任写 2 点)(4)MnO2、过氧化氢2-考点二几种无机物、有机物的制备【知识梳理】1常见无机物的制备。物质试剂原理(化学方程式或离子方程式)注意事项Al(OH)3硫酸铝溶液(可溶性铝盐)，氨水(弱碱)_不用NaOH溶液的原因是_Fe(OH)3氯化铁溶液(可溶性铁盐)，碱_Al2(SO4)36NH3H2O=2Al(OH)33(NH4)2SO4控制其用量难以FeCl33NaOH=Fe(OH)33NaCl物质试剂原理(化学方程式或离子方程式)注意事项Fe(OH
17、)2氯 化 亚 铁 溶 液(可溶性亚铁盐)，碱_要采用_的措施Fe(OH)3胶体饱 和 氯 化 铁 溶液，沸水_加 试剂顺 序：_(续表)FeCl22NaOH=Fe(OH)22NaCl防氧化FeCl33H2OFe(OH)3(胶体)3HCl饱和氯化铁溶液加入沸水中(续表)沉淀刚好消失物质试剂原理(化学方程式或离子方程式)注意事项银氨溶液_Ag NH3 H2O=AgOHNH4，AgOH2NH3H2O= Ag(NH3)2OH2H2O在洁净的试管中先加入适量2%的AgNO3溶液；逐滴滴入2%氨水；边滴边振荡直到_；银氨溶液要现用现配+AgNO3 溶液，氨水为止(续表)热Na2CO3溶液蒸干物质试剂原理
18、(化学方程式或离子方程式)注意事项莫尔盐铁粉、稀硫酸、硫酸铵，无水乙醇、Na2CO3溶液FeH2SO4=FeSO4H2，FeSO4(NH4)2SO46H2O =(NH4)2SO4FeSO46H2O铁粉略过量，反应前用_浸泡，除去油污； 要 趁 热 过 滤FeSO4溶液；洗涤莫尔盐用无水乙醇；制备晶体时不能_物质试剂原理(写化学方程式)注意事项乙烯乙醇、浓硫酸_V(乙醇)V(浓硫酸)13；温度计水银球插入液面下，温度迅 速 升 至_2.常见有机物的制备。170 C2H5OHH2OC2H4(续表)物质试剂原理(写化学方程式)注意事项乙炔_CaC22H2OCa(OH)2C2H2用_代替水，可使生成的
19、气体气流平稳溴苯苯、FeBr3(Fe)、液溴_反应在常温下进行；收集产物的导管不能_，防止_电石、饱和食盐水饱和食盐水伸入液面以下发生倒吸物质试剂原理(写化学方程式)注意事项硝基苯苯、_使用长直导管(冷凝、回流)；温度计插入热水浴中，保持 60 ；混合酸冷却到5060 后缓慢滴入苯(防止苯挥发)(续表)浓硝酸和浓硫酸的混合液物质试剂原理(写化学方程式)注意事项乙酸乙酯依次加入乙醇、浓硫酸、乙酸_加入浓硫酸除起催化作用外，还_；加热能加快反应速率，促使产物及时蒸出，使平衡正向移动；饱和碳酸钠溶液的作用是_；导气管口要在液面上方，防止发生倒吸(续表)CH3COOHCH3CH2OHCH3COOC2H
20、5H2O吸收生成的水，使平衡正向移动除去混入的乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度【考点集训】例 5(2016 届江西赣中南五校段考)已知用 P2O5 作催化剂，加热乙醇可制备乙烯，反应温度为 80 210 。某研究性小组设计了如下的装置制备并检验产生的乙烯气体(夹持和加热仪器略去)。(1)仪器 a 的名称为_。(2)用化学反应方程式表示上述制备乙烯的原理_。(3)已知 P2O5 是一种酸性干燥剂，吸水放出大量热，在实验过程中 P2O5 与乙醇能发生作用，因反应用量的不同，会生成不同的磷酸酯，它们均为易溶于水的物质，沸点较低。写出乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式(磷酸用结构式表示为)
21、_。(4)该装置中还缺一种必备仪器，该仪器为_。某同学认为即使添加了该仪器上述装置验证产生了乙烯不够严密，仍须在酸性高锰酸钾溶液之前添加洗气装置，其理由为_。解析：(3)根据酯化反应规律，醇羟基去氢，酸去羟基，故乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式为2C2H5OH2H2O。(4)乙醇容易挥发，所以本实验需要控制温度，故还缺少温度计，由于乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色，故在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇。答案：(1)球形冷凝管(或冷凝管)(2)C2H5OHC2H4H2O(3)2C2H5OH2H2O(4)温度计没有排除乙醇的干扰(或在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇)A.利用制取 F
22、e(OH)2B.利用装置制取 CH2=CH2C.利用装置进行铜与浓硝酸反应的实验D.利用装置收集 NH3解析：制备 CH2 = CH2 时温度计的水银球应插到液面以下测定反应液温度，B 项错误。答案：B例 7氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制取氢化钙：ADBECF(1)检查装置 E 气密性的操作方法是_。(2)利用上述装置制取氢化钙时按气流方向连接顺序为：i_a(填仪器接口的字母编号)。(3)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。A.加热反应一段时间C.关闭分液漏斗活塞B.
23、收集气体并检验其纯度D.停止加热，充分冷却(4)写出 CaH2 与水反应的化学方程式：_；登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是_。思路指导：选用、组装物质制备的实验装置时，要明确该装置在实验中的作用，例如除杂、干燥、性质检验等，洗气瓶“长进短出”(导气管)、干燥管“大进小出”(气体流向)，装置“有始有终”(起始装置不漏气，收尾装置不封闭)；优化每一个细节，例如防倒吸、防水蒸气侵入、气密性检验、尾气或残渣处理等。解析：(2)气体制备装置除杂装置干燥装置反应装置，此题不需要尾气吸收装置。(3)反应结束后，要继续通入 H2直至硬质试管冷却。(4)CaH2 作还原剂，H2O 作氧化
24、剂，反应得到 H2。答案：(1)方法一：关闭 i 口，打开分液漏斗活塞，从分液漏斗中加入蒸馏水，若蒸馏水不能流下，则装置气密性良好或方法二：用导管连接 i 口，并将导管另一端放入水中，微热试管，若导管口有气泡冒出，冷却后导管中形成一段水柱，则装置气密性良好(2)e fd c j(或 k)k(或 j) (3)BADC(4)CaH22H2O=Ca(OH)22H2氢化钙是固体，携带方便例 8(2016 届广东中山华侨中学模拟)最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如图：已知：正丁醇沸点 118 ，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色
25、透明、具有芳香气味的油状液体，沸点 340 ，酸性条件下，温度超过 180 时易发生分解。由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的实验操作流程如下：向三颈烧瓶内加入 30 g(0.2 mol)邻苯二甲酸酐，22 g(0.3mol)正丁醇以及少量浓硫酸。搅拌，升温至 105 ，持续搅拌反应 2 小时，保温至反应结束。冷却至室温，将反应混合物倒出，通过工艺流程中的操作 X，得到粗产品。粗产品用无水硫酸镁处理至澄清取清液(粗酯)圆底烧瓶减压蒸馏，经过处理得到产品 20.85 g。请回答以下问题：(1)步骤中不断从分水器下部分离出产物水的目的是_。判断反应已结束的方法是_。(2)上述实验可能生成的
26、副产物的结构简式为_(填一种即可)。(3)操作 X 中，应先用 5% Na2CO3 溶液洗涤粗产品，纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？_(用化学方程式表示)。(4)操作 X 中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有_。(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是_。(6) 本实验中，邻苯二甲酸二丁酯( 式量是 278) 的产率为_。解析：(1)水是生成物，不断的分离生成物，使平衡正向移动，可以提高反应物的转化率；分水器中的水位高度基本保持不变时或冷凝管中不再有液体滴下，说明反应结束。(2)正丁醇可能发生消去反应，也可以发生分子间脱水反应生成醚等
27、，实验 中 副 产 物 的 结 构 简 式 为 ： CH2=CHCH2CH3 、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 等。(3)若使用氢氧化钠溶液，会发生邻苯二甲酸二丁酯在碱性条件下的水解反应生成与正丁醇，反应方程式为：278 gmol1 41.7 g，故其产2NaOH2CH3CH2CH2CH2OH。(4)操作 X 是将互不相溶的液体进行分离，应采取分液操作，操作中必须使用的主要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。 (5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低，防止分解。(6)由于正丁醇不足，假设正丁醇完全转化，则邻苯二甲酸二丁酯的理论产量为0.3 mol2率为
28、20.85 g41.7 g100%50%。答案：(1)有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率 分水器中的水位高度基本保持不变(或冷凝管中不再有液体滴下)(2)CH2=CHCH2CH3 、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3(任写一种)(3)2CH3CH2CH2CH2OH (4)分液漏斗、烧杯(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低(6)50%实验探究 综合制备实验一、无机物的制备及检验典例 1(2016 年江苏卷)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量 Na2S2O5的方法：在不断搅拌下
29、，控制反应温度在 40 左右，向 Na2CO3过饱和溶液中通入 SO2，实验装置如下图所示。当溶液 pH 约为 4 时，停止反应，在 20 左右静置结晶。生成 Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3=Na2S2O5H2O 。(1)SO2与 Na2CO3溶液反应生成 NaHSO3和 CO2 ，其离子方程式为_。(2)装置 Y 的作用是_。(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25 30 干燥，可获得 Na2S2O5 固体。组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、_和抽气泵。依次用饱和 SO2 水溶液、无水乙醇洗涤 Na2S2O5 固体。用饱和 SO2 水溶液洗涤的目的是_。(4)实验制得的
30、Na2S2O5 固体中含有一定量的 Na2SO3 和Na2SO4，其可能的原因是_。(2)防止倒吸(3)抽滤瓶 减少 Na2S2O5在水中的溶解(4)在制备过程中 Na2S2O5分解生成Na2SO3，Na2SO3被氧化生成 Na2SO4二、有机物制备有机物制取中的典型装置如下：(1)反应装置。(2)蒸馏装置。典例 2(2016 年广东肇庆三模)硝基苯是医药和染料的中间体，还可作有机溶剂。反应如下：物质熔点/沸点/密度(20 )/(gcm3 )水溶性苯5.5800.88微溶硝基苯5.7210.91.205难溶1,3-二硝基苯893011.57微溶组装如上图所示反应装置。有关数据列表如下表：制备硝
31、基苯的流程如下：(1)步骤配制混酸：取 100 mL 烧杯，用 20 mL 浓硫酸与18 mL 浓硝酸配制混合酸，操作是：在烧杯中先加入_，再_，并不断搅拌、冷却；把配好的混合酸加入恒压漏斗中；最后在三颈烧瓶中加入 18 mL 苯。(2)在室温下向三颈瓶中的苯逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀、加热。实验装置中长玻璃管最好用_代替(填仪器名称)；上图中的加热方式称为_；反应温度控制在 50 60 的原因是_。硝基苯的提纯步骤为：(3) 步骤表明混合物中有苯和硝基苯的操作和现象是_。(4)验证步骤中液体已洗净的操作和现象是：取最后一次洗涤液，_；为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入无水 C
32、aCl2 除去水，然后_(填操作名称)。(5)设计实验证明：“粗产品 2”中含二硝基苯。_(6)用铁粉、稀盐酸与硝基苯(用 PhNO2 表示 )反应可生成染料中间体苯胺(PhNH2)，其反应的化学方程式为_。解析：(1)由于浓硫酸的密度比浓硝酸的大，当浓硫酸遇水时放出大量的热，所以配制混酸应先在烧杯中加入浓硝酸，再沿杯壁缓缓加入 20 mL 浓硫酸。(2)在实验过程中苯、硝酸会因为加热而气化，导致物质的浪费与环境污染，所以在装置中长玻璃管可以起到冷凝、降温使物质回流的作用，因此可用冷凝管等冷凝装置代替。图中的加热方式称为水浴加热。由题目信息可知，反应温度高于 60 到 95 就会生成二硝基苯，
33、控制在 50 60 为了防止副反应发生。(3)由图表可知苯的密度比水小，在上层，硝基苯密度比水大，在下层，故将混合物倒入装有蒸馏水的分液漏斗中充分振荡后静置，液体分为三层。(4)步骤中用 Na2CO3 溶液洗涤，可以加氯化钙(或氯化钡)溶液，有白色沉淀生成，说明已洗净，为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入无水 CaCl2 除去水，然后蒸馏将有机物蒸出。(5)据图表信息，硝基苯的密度与二硝基苯不同，若粗产品的密度大于 1.205 gcm3，则有二硝基苯存在。(6)用铁粉、稀盐酸与硝基苯(用 PhNO2 表示)反应可生成染料中间体苯胺(PhNH2)，其反应的化学方程式为PhNO23Fe6HC
34、lPhNH23FeCl22H2O。答案：(1)18 mL 浓硝酸 沿杯壁缓缓加入 20 mL 浓硫酸(2)球形冷凝管(或蛇形冷凝管)水浴加热防止副反应发生(3)将混合物倒入装有蒸馏水的分液漏斗中充分振荡后静置，液体分为三层(4)向溶液中加入氯化钙(或氯化钡)溶液， 有白色沉淀生成，说明已洗净 蒸馏(5)测定粗产品的密度大于1.205 gcm3(6) PhNO23Fe6HClPhNH23FeCl22H2O 应用 1(2016 届河南三门峡陕州中学训练) 氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反NH2COON
35、H4(s)应的化学方程式如下： 2NH3(g)CO2(g)H0。图 1图 2图 3(1)如用图 1 装置制取氨气，你所选择的试剂是_。制备氨基甲酸铵的装置如图 3 所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。(2)发生器用冰水冷却的原因是_。(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_。(4)从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是_(填操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是_(填选项序号)。b.高压加热烘干a.常压加热烘干c.真空 40 以下烘干(5)尾气处理装置如图 2 所示。双通玻璃管的
36、作用：_；浓硫酸的作用：_、_。(6)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品 0.7820g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为 1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_。Mr(NH2COONH4) 78、Mr(NH4HCO3)79、Mr(CaCO3) 100。，所以要利用浓氨水制备氨气，可以解析：(1)由于氨水中存在平衡关系 NH3H2ONH3H2O NHOH把浓氨水滴入到固体氧化钙或氢氧化钠，在溶解过程中放热且 CO2(g)NH2COONH4(s)Q 是放热反应，降低温度平衡向正反应方向移动，有利于氨基甲酸铵的生成。且氨基甲酸铵受
37、热易分解，所以反应过程中需要用冰水冷却。(3)因为气体参与反应不易控制反应速率和用量，所以液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比，即通过观察气泡，调节 NH3 与 CO2 的通入比例。(4)制备氨基甲酸铵的装置如图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的溶液中c(OH)增大，使浓氨水分解生成氨气。(2)反应2NH3(g)实验方法是过滤。氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解，不能加热烘干，应在真空 40 以下烘干。(5)氨气易溶于水，所以双通玻璃管的作用是防止液体倒吸；氨气是碱性气体，浓硫
38、酸是强酸，且具有吸水性，所以浓硫酸的作用是吸收多余的氨气，同时防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸品中氨基甲酸铵物质的量为 x，碳酸氢铵的物质的量为 y，依据碳原子守恒得到；xy0.01，又因为 78x79y0.7820，解得x0.008 mol，y0.002 mol，则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数0.0080.01100%80%。答案：(1)浓氨水与生石灰(2)降低温度，提高反应物转化率(或降低温度，防止因反应放热造成产物分解)(3)通过观察气泡，调节 NH3与CO2的通入比例(4)过滤 c(5)防止倒吸吸收多余氨气防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解(6)80%应用 2(2016
39、届吉林延边质检)某探究小组设计如图所示装置( 夹持、加热仪器略) ，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。查阅资料，有关信息如下：制备反应原理：C2H5OH4Cl2CCl3CHO5HCl可能发生的副反应：C2H5OHHClC2H5ClH2O；CCl3CHOHClOCCl3COOH(三氯乙酸)HCl物质C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl相对分子质量46147.5163.564.5熔点/114.157.558138.7沸点/78.397.819812.3溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇、三氯乙醛微溶于水，可溶于乙醇相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
40、(1)仪器 A 中发生反应的化学方程式为_。(2)装置 B 中的试剂是_，若撤去装置 B，可能导致装置 D 中副产物_(填化学式)的量增加；装置 D 可采用_加热的方法控制反应温度在 70 左右。(3)装置中球形冷凝管的作用为_，写出 E 中所有可能发生的无机反应的离子方程式_。(4)反应结束后，有人提出先将 D 中的混合物冷却到室温，再用过滤的方法分离出 CCl3COOH。你认为此方案是否可行，为什么：_。(5)测定产品纯度：称取产品 0.40 g 配成待测溶液，加入0.1000 molL1碘标准溶液20.00 mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的 pH，立即用 0
41、.02000 molL1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得消耗Na2S2O3溶液 20.00 mL。则产品的纯度为_(计算结果保留三位有效数字)。滴定的反应原理：CCl3CHOOH=CHCl3HCOO；(6)为证明三氯乙酸的酸性比乙酸强，某学习小组的同学设计了以下三种方案，你认为能够达到实验目的的是_(填序号)。a.分别测定 0.1 molL1 两种酸溶液的 pH，三氯乙酸的 pH较小b.用仪器测量浓度均为 0.1 molL1的三氯乙酸和乙酸溶液的导电性，测得乙酸溶液的导电性弱c.测定等物质的量浓度的两种酸的钠盐溶液的 pH，乙酸钠溶液的 pH 较大解析：(1) 仪器A 的作
42、用是制备 Cl2，发生反应的化学方程式为MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O。(2)装置 B 是为了除去挥发出来的 HCl，除去 Cl2 中的 HCl 用饱和食盐水，没有装置 B 可能发生副反应 C2H5OHHCl=C2H5ClH2O，将导致 C2H5Cl 的量增加，D 中控制反应温度在 70 左右，小于 100 ，最好采用水浴加热。(3)装置中球形冷凝管的作用为冷凝回流，装置 E 是处理尾气，尾气中有未反应完的Cl2 和HCl，所以 E 中盛有的物质为 NaOH，可能发生的离子方程式为 Cl2 中可能的物质有CCl3CHO、CCl3COOH、C2H5Cl、C2H5OH ，从2OH=
43、 ClClOH2O 、 HOH= H2O。(4)装置D题目中的表中可以看出，室温下 CCl3COOH 是固体，其他为液体，但是三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛，不能将 CCl3CHO、CCl3COOH 分离开。(5) 滴定原理为 CCl3CHO 与碱反应生成定。用0.02000 molL1 Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得消耗 Na2S2O3 溶液 20.00 mL，剩余的 I2 的物质的量 的 I2 的物质的量为：0.1000 molL10.02 L2104 mol 0.0018 mol，由 CCl3CHO HCOO I2可知，CCl3CHO 的物质HCOO，HCOO再与 I
44、2 反应生成 I，剩余的 I2 用 Na2S2O3 滴100%66.4%。(6)分别测定0.1 molL1两种酸溶液的 pH，三氯乙酸的 pH较小，物质的量浓度相同的两种酸，pH 越小说明电离出的H越多，酸性越强，a正确；用仪器测量浓度均为0.1 molL1的三氯乙酸和乙酸溶液的导电性，测得乙酸溶液的导电性弱，酸性越强，电离能力越强，溶液中离子浓度越大，导电能力越强，b正确；测定等物质的量浓度的两种酸的钠盐溶液的 pH，乙酸钠溶液的 pH 较大，酸性越强，其阴离子水解能力越弱，其钠盐溶液的 pH 越小，c正确。答案：(1)MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O(2)饱和食盐水 C2H5Cl 水浴 HOH=H2O(4)不可行，三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛(5)66.4% (6)abc(3)冷凝回流Cl22OH=ClClOH2O；
