《电子显微镜X射线显微分析和俄歇能谱分析课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电子显微镜X射线显微分析和俄歇能谱分析课件（27页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第六章第六章 电子探针电子探针显微显微分析和俄歇电子能谱分析分析和俄歇电子能谱分析电电子子探探针针显显微微分分析析仪仪和和俄俄歇歇能能谱谱仪仪，可可以以对对固固体体直直接接进进行行微微区区微微量量成成分分分分析析，因因而而广广泛泛地地应应用用于于科科学学的的各各个个领领域。域。第一节第一节 电子探针显微分析电子探针显微分析入射入射电子束子束二次二次电子子背散射背散射电子子可可见光光透射透射电子子 特征特征X射射线电子探针显微分析仪是在电子光学和X射线光谱原理的基础上发展起来的一种微区成分分析的仪器。探测的信号是特征X射线。X射线显微分析仪用来激发X射线的电子束很细，宛如针状，因此常常简称为电子
2、探针。1.1.分析原理分析原理1.1 特征特征X射线的产生射线的产生KLMK 跃迁所辐射出的特征X射线的波长是个定值。 只与原子序数有关。1.2 波谱分析法波谱分析法 波谱分析法进行成分分析的基本原理是根据莫塞莱定律式中是从某元素中激发出的特征X射线波长，c是光速，K和是常数，Z为发射波长射线的元素原子序数。只要测出特征X射线波长，就可以确定被激发元素。特征特征X射线信号检测射线信号检测分光晶体12检测器d聚焦方法1各种波长X射线电子束样品2弯曲分光晶体dS1D回转式波谱仪D1C1C2D22122121.79.410.08-硬脂酸铅0.611.832.59TAP0.452.542.6632KA
3、P0.21.832.6121(001)RAP0.140.830.874(002)PET0.110.630.66862SiO20.080.380.40267(200)LiF适用波长/nm2d/nm供衍射用的晶面常用晶体 不同波长的X 射线要用不同面间距的晶体进行分光波谱仪结构波谱仪波谱仪(WDS)的特点的特点波波谱谱仪仪的的突突出出优优点点是是波波长长分分辨辨率率很很高高(能量分辨率高能量分辨率高)。适于作精确定量分析；。适于作精确定量分析；采集效率低，分析速度慢；经过晶体衍射后，X射线强度损失很大。所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用。1.3 能谱分析法能谱分析法基本原理：各种元素都有自
4、己的特征X射线波长，特征X射线光子能量 能谱仪就是利用不同元素的特征X射线光子能量不同这一特点来进行成分分析的。通过确定特征X射线的光子能量，确定被激发元素。特征特征X射线信号检测射线信号检测锂漂移硅检测器能谱仪偏压电源多道脉冲高度分析器样品电子束X射线Si(Li)前置放大器主放大器液氮冷却超薄窗口获得的超薄窗口获得的Al-SiAl-Si合金的合金的x-x-射线能谱射线能谱能谱仪能谱仪(EDS)的优点的优点灵敏度高，可在低入射电子束流条件下工作；分析速度快，适于作快速定性分析；谱线重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作；能谱仪的缺点能谱仪的缺点能量分辨率低，峰背比低。不同元素的
5、特征X射线谱峰往往相互重叠，故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。能谱议和波谱仪的谱线比较能谱议和波谱仪的谱线比较能谱和波谱主要性能的比较能谱和波谱主要性能的比较比较内容比较内容波谱波谱能谱能谱元素分析范围4Be92U4Be92U分析速度慢快分辨率高(5eV)低(130 eV)检测极限10-2 (%)10-1 (%)定量分析准确度高低X射线收集效率低高峰背比(WDS/EDS）1012.2.分析方法分析方法2.1 2.1 定性分析定性分析点分析：将电子束固定在所要分析的点上，对此点内的元素进行定性分析。 该方法用于显微结构的成
6、份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物及非化学计量材料的组成等研究。合金钢基体成分的波谱仪定点分析结果线分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行扫描时，能获得元素含量变化的线分布曲线。 如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像)对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。铸铁中硫化锰夹杂的线扫描分析a) S的线分析 b) Mn的线分析面分析：电子束在样品表面扫描时，以某一元素的特征X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，该元素在试样表面的质量分数分布就能在荧光屏上以亮度分布显示出来（定性分析）。 该方法可提供元素浓度的面分布不均匀性的资料，并与材料的微观组织联系起来。ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析(a) 形貌像； (b) Bi元素的X射线面分布像2.2 2.2 定量分析定量分析 试样中A元素的相对含量CA与该元素产 生的特征X射线的强度IA(X射线计数)成正比: CAIA在相同的实验条件下，测量试样和已知成份的标样中A元素的同名X射线(如K线)强度。经过修正计算，就可以得出试样中A元素的相对百分含量CA:CA为A元素的百分含量，IA和I(A)分别为试样中和标样中A元素的特征X射线强度， K为修正因子：Z为原子序数修正项，A为吸收修正项，F为二次荧光修正项。
