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1、第九章 气相色谱法 学习目标 YY1 1了解气相色谱仪的组成系统及作用；了解气相色谱仪的组成系统及作用；YY2 2熟悉气相色谱仪常用检测器的结构、工作原理和应用；熟悉气相色谱仪常用检测器的结构、工作原理和应用；YY3 3理解气相色谱仪固定相的作用、固定液的分类、操作条件的选择；理解气相色谱仪固定相的作用、固定液的分类、操作条件的选择；YY4 4了解毛细管柱的特点和类型。了解毛细管柱的特点和类型。 YY1 1分离效能高分离效能高: :柱长达柱长达100m 100m YY2 2灵敏度高灵敏度高 ：1010-11-111010-13-13g gYY3 3样品用量少样品用量少 :1020ul :102
2、0ul、1ng1ngYY4 4分析速度快，操作简便；分析速度快，操作简便； YY5 5应用范围广应用范围广 ：适用于常温常压下为气体和热稳定性好、高温下可适用于常温常压下为气体和热稳定性好、高温下可汽化的物质。汽化的物质。YY 局限性局限性 ? ?引言：什么是气相色谱？有哪些特点？ 主要内容YY9-1 9-1 气相色谱仪气相色谱仪 YY9-2 9-2 气相色谱的固定相气相色谱的固定相YY9-3 9-3 气相色谱检测器气相色谱检测器YY9-4 9-4 操作条件的选择操作条件的选择YY1-1-气源；气源；9-1 气相色谱仪 2-气路控制系统；气路控制系统； 3-进样系统；进样系统；4-分离系统；分
3、离系统；5-检测系统；检测系统；6-温度控制系统；温度控制系统；7-记录系统记录系统9-1 气相色谱仪YY气相色谱仪结构简介：气相色谱仪结构简介：气路系统气路系统进样系统进样系统分离系统分离系统检测系统检测系统温控系统温控系统记录系统记录系统一、气路系统 一、气路系统 气体从载气瓶经减压阀、流量控制器和压力调气体从载气瓶经减压阀、流量控制器和压力调节阀，然后通过色谱柱，由检测器排出，形成节阀，然后通过色谱柱，由检测器排出，形成气路系统。整个系统应保持密封，不能有气体气路系统。整个系统应保持密封，不能有气体泄漏。泄漏。1、气源：由高压钢瓶和减压阀组成、气源：由高压钢瓶和减压阀组成3、气流控制装置
4、：一般由稳压阀、针形阀、气流控制装置：一般由稳压阀、针形阀、压力表、流量计等组成。压力表、流量计等组成。2、净化器：用来提高载气纯度的装置、净化器：用来提高载气纯度的装置常用载气：常用载气：H H2 2、N N2 2、HeHe二、进样系统进样器：微量注射器、微量注射器、自动进样器、六通阀自动进样器、六通阀汽化室：让液体试样在进入色谱柱前瞬间汽化，然后快速定量地加到色谱柱中。 三、分离系统-色谱柱四、检测系统和记录系统YY检测系统检测系统浓度型浓度型检测器：检测器：YY 热导检测器热导检测器TCDTCD、电子捕获检测器、电子捕获检测器ECD ECD 质量型质量型检测器：检测器：YY 氢火焰离子化
5、检测器氢火焰离子化检测器FIDFID、火焰光度检测器、火焰光度检测器FPDFPD四、检测系统和记录系统YY记录系统记录系统记录系统是一种能记录系统是一种能自动记录自动记录并并处理处理由检测器输出的电信号的装置由检测器输出的电信号的装置一般色谱图约于一般色谱图约于3030分钟内记录完毕。分钟内记录完毕。五、温度控制系统温度控制系统主要控制温度控制系统主要控制色谱柱色谱柱、汽化室汽化室、检测室检测室三处的温度三处的温度 温度控制方式：恒温、程序升温温度控制方式：恒温、程序升温对于对于沸点范围很宽沸点范围很宽的混合物，一般采用的混合物，一般采用程序升温程序升温法进行。法进行。9-2 气相色谱的固定相
6、固固定定相相固体固定相固体固定相液体固定相液体固定相 聚合物固定相聚合物固定相吸附剂吸附剂高分子多孔微球高分子多孔微球 化学键合相化学键合相 固定液固定液 载体载体YY 吸附剂吸附剂YY 强极性的强极性的硅胶硅胶；YY 弱极性的弱极性的氧化铝氧化铝；YY 非极性的非极性的活性炭活性炭；YY 特殊作用的特殊作用的分子筛，分子筛，等。等。一、固体固定相常用于永久性气体和相对分子质量低的化合物的分离分析。YY 高分子多孔微球高分子多孔微球YY YY 是一种人工合成的新型固定相。是一种人工合成的新型固定相。YY YY 适于分析混合物中的微量水分和测定酊剂中的含醇量。适于分析混合物中的微量水分和测定酊剂
7、中的含醇量。YY化学键合相化学键合相：柱效高、分离效果好，价格贵柱效高、分离效果好，价格贵 一、固体固定相二、液体固定相 YY 是将是将固定液固定液均匀涂渍在均匀涂渍在载体载体上而成的。上而成的。YY（一）固定液（一）固定液 YY要求要求: :YY（1 1）热稳定性好）热稳定性好 YY（2 2）化学稳定性好）化学稳定性好 YY（3 3）固定液的粘度和凝固点低）固定液的粘度和凝固点低 YY（4 4）各组分必须在固定液中有一定的溶解度）各组分必须在固定液中有一定的溶解度二、液体固定相YY（二）载体（二）载体非硅藻土类载体非硅藻土类载体硅藻土类载体硅藻土类载体: :红色载体红色载体：适用于涂渍高含量
8、固定液，分离：适用于涂渍高含量固定液，分离非极性非极性化合物。化合物。 白色载体白色载体：适用于涂渍低含量固定液，分离：适用于涂渍低含量固定液，分离极性极性化合物。化合物。 三、聚合物固定相即可当固定相，也可当载体即可当固定相，也可当载体可获得较高柱效，重现性好可获得较高柱效，重现性好可获得稳定基线，适于可获得稳定基线，适于程序升温程序升温，用于宽沸点的样品的分离；，用于宽沸点的样品的分离；适合样品中水含量的测定；适合样品中水含量的测定；可分离活泼性气体，如可分离活泼性气体，如HClHCl、HCNHCN、ClCl2 2、SOSO2 2、NHNH3 3等。等。 9-3 气相色谱检测器检测器是将流
9、出色谱柱的载气中被分离组分的浓度或质量的变化转换检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分的浓度或质量的变化转换为电信号变化的装置。为电信号变化的装置。检检测测器器主要技术指标主要技术指标热导检测器热导检测器氢焰离子化检测器氢焰离子化检测器一、检测器的主要技术指标YY1 1噪声和漂移噪声和漂移噪声（噪声（N N）：）：在无样品通过检测器时，由仪器本身在无样品通过检测器时，由仪器本身及工作条件等偶然因素引起的及工作条件等偶然因素引起的基线起伏基线起伏波动。波动。漂移：漂移：基线随时间基线随时间朝某一方向朝某一方向的缓慢变化。的缓慢变化。噪声与漂移与下列因素有关：噪声与漂移与下列因素有关：检测器的稳定
10、性、检测器的稳定性、载气的纯度和流速的稳定性、柱温稳定性、固定载气的纯度和流速的稳定性、柱温稳定性、固定相的流失等。相的流失等。一、检测器的主要技术指标YY2 2灵敏度灵敏度S S：指单位物质的含量指单位物质的含量( (质量或浓度质量或浓度) )通通过检测器时所产生的信号变化率。过检测器时所产生的信号变化率。YY3 3检测限检测限D D：又称敏感度。指又称敏感度。指某组分的峰高为噪某组分的峰高为噪声的声的2 2倍时，单位时间内该组分流入检测器的质量倍时，单位时间内该组分流入检测器的质量( (或浓度或浓度) )。 D = 2N / S灵敏度越高，检测限越低，说明检测器性能越好。灵敏度越高，检测限
11、越低，说明检测器性能越好。氢火焰离子化检测器(FID)属于属于质量型质量型检测器检测器只能测定只能测定含碳含碳化合物化合物氮气作载气，氢气作燃气，空气是助燃气氮气作载气，氢气作燃气，空气是助燃气。三者比例是。三者比例是氮气氮气氢氢空气空气为为l l(1-1.5)(1-1.5)1010。9-4 操作条件的选择 操操作作条条件件选选择择载气及其流速选择载气及其流速选择柱温选择柱温选择载气选择载气选择载气流速选择载气流速选择柱温与固定液配比、保留值柱温与固定液配比、保留值柱温与柱效、分析时间柱温与柱效、分析时间柱温与试样沸点柱温与试样沸点载体和固定液含量的选择载体和固定液含量的选择（一）载气种类的选
12、择载气种类的选择考虑三因素：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。载气种类的选择考虑三因素：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。氢气氢气：适用热导检测器。缺点：氢气易燃、易爆。：适用热导检测器。缺点：氢气易燃、易爆。 氮气氮气：最常用最常用，但不适用热导检测器。，但不适用热导检测器。氦气氦气：可用于热导和氢火焰离子化检测器。：可用于热导和氢火焰离子化检测器。二、柱温的选择u一般采用等于或高于样品的平均沸点几十摄氏度一般采用等于或高于样品的平均沸点几十摄氏度的柱温较为合适。的柱温较为合适。u在保证分离度好、分析时间适宜、峰形不拖尾的在保证分离度好、分析时间适宜、峰形不拖尾的前提下，尽量采用
13、低柱温。前提下，尽量采用低柱温。三、载体和固定液含量的选择 固定液量：固定液量：5%用硅藻土，用硅藻土，5%用硅烷化载体用硅烷化载体分析对象：分析对象：酸性样品用酸性载体，酸性样品用酸性载体，碱性样品用碱性载体；高沸点组碱性样品用碱性载体；高沸点组分用玻璃微球载体，强腐蚀性组分用玻璃微球载体，强腐蚀性组分时用氟载体。分时用氟载体。粒度：粒度：80100目范围，为提高柱目范围，为提高柱效也可使用效也可使用100120目目载载体体选选择择三、固定液含量的选择 非极性组分非极性组分非极性固定液非极性固定液沸点低，先出；同沸点，极性组分先出沸点低，先出；同沸点，极性组分先出中等极性组分中等极性组分中等
14、极性固定液中等极性固定液沸点低，先出；同沸点，极性组分后出沸点低，先出；同沸点，极性组分后出极性组分极性组分极性固定液极性固定液非极性组分先出非极性组分先出极性极性相似相似固固定定液液选选择择能形成氢键的试样，用氢键型固定液，能形成氢键的试样，用氢键型固定液，不易形成氢键的化合物先流出色谱柱。不易形成氢键的化合物先流出色谱柱。 小结YY1 1、理解、理解GCGC的适用范围和局限性的适用范围和局限性YY2 2、掌握、掌握GCGC色谱仪的组成及各个装置的功能色谱仪的组成及各个装置的功能YY3 3、熟悉、熟悉GCGC操作条件的选择。操作条件的选择。课堂练习YY1 1、气相色谱定性的依据是（气相色谱定
15、性的依据是（ ） A、物质的密度、物质的密度 D、物质的熔点、物质的熔点 B、物质的沸点、物质的沸点 C、物质在气相色谱中的保留时间、物质在气相色谱中的保留时间 答错了，再来一次答错了，再来一次答对了，点击此处进入下一题答对了，点击此处进入下一题课堂练习课堂练习2、气、气相色谱记录系统中色谱图记录完毕的时相色谱记录系统中色谱图记录完毕的时间大约为（间大约为（ ） A、5分钟内分钟内 C、20分钟内分钟内 B、10分钟内分钟内 D、30分钟内分钟内 答错了，再来一次答错了，再来一次答对了，点击此处进入下一题答对了，点击此处进入下一题课堂练习课堂练习3、气化室温度要求比柱温高（气化室温度要求比柱温
16、高（ ） D、200以上以上 C、200 B、100 A、50 答错了，再来一次答错了，再来一次答对了，点击此处进入下一题答对了，点击此处进入下一题课堂练习课堂练习4、气化室的作用是将样品瞬间汽化为（气化室的作用是将样品瞬间汽化为（ ） A、固体、固体 D、水汽水汽B、液体、液体 C、气体气体 答错了，再来一次答错了，再来一次答对了，点击此处进入下一题答对了，点击此处进入下一题课堂练习课堂练习5、在气相色谱法中，氢火焰离子化检测器优在气相色谱法中，氢火焰离子化检测器优于热导检测器方面为（于热导检测器方面为（ ） A、装置简单化装置简单化 C、适用范围适用范围 D、分离效果分离效果 B、灵敏度灵
17、敏度 答错了，再来一次答错了，再来一次答对了，点击此处进入下一题答对了，点击此处进入下一题课堂练习课堂练习6、热导检测器最常用的气体为（热导检测器最常用的气体为（ ） A、氮气氮气 C、氧气氧气 D、二氧化碳二氧化碳 B、氢气氢气 答错了，再来一次答错了，再来一次答对了，点击此处进入下一题答对了，点击此处进入下一题课堂练习课堂练习7、目前在气相色谱中应用最广泛的检测器为目前在气相色谱中应用最广泛的检测器为（ ） D、火焰光度检测器火焰光度检测器 C、电子捕获检测器电子捕获检测器 A、热导检测器热导检测器 B、氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器答错了，再来一次答错了，再来一次答对了，点击此处进
18、入下一题答对了，点击此处进入下一题课堂练习课堂练习8、在气相色谱中氢火焰离子化检测器主要测在气相色谱中氢火焰离子化检测器主要测定的对象为（定的对象为（ ） A、通用型通用型 D、测定小分子化合物测定小分子化合物 B、测定无机物测定无机物 C、测定有机物测定有机物 答错了，再来一次答错了，再来一次答对了，点击此处进入下一题答对了，点击此处进入下一题课堂练习课堂练习9、氢火焰离子化检测器需要使用氮气作载气，氢火焰离子化检测器需要使用氮气作载气，氢气作燃气，空气是助燃气，氮气、氢气、氢气作燃气，空气是助燃气，氮气、氢气、空气三种气体流量比例为（空气三种气体流量比例为（ ）A、l(1-1.5)1 D、l(1-1.5)20 B、l(1-1.5)5 C、l(1-1.5)10 答错了，再来一次答错了，再来一次答对了，点击此处进入下一题答对了，点击此处进入下一题课堂练习课堂练习10、毛细色谱柱优于填充色谱柱的方面有（毛细色谱柱优于填充色谱柱的方面有（ ） A、气路简单化气路简单化 C、适用范围适用范围 B、灵敏度灵敏度 D、分离效果分离效果 答错了，再来一次答错了，再来一次答对了，答对了，OVER!
