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1、进出口商品检验检测进出口商品检验检测2006.4基本框架本书共分四章:第一章为进出口商品检验概述;第二章为相关的理论知识;第三章为抽样检验;第四章为检测数据处理和检测质量控制。第一章进出口商品检验概述第一章进出口商品检验概述内容要点内容要点熟悉熟悉国家质检总局的职能;进出口商品10个方面的检验业务及其内容;检验方法的分类、特点、应用范围、基本内容和作用;进出口商品检验的工作程序及其基本内容掌握掌握现行的商检法及其实施条例的主要内容和作用;进出口商品检验依据的含义;进出口商品检验中按性质不同对检验依据的分类。进出口商品检验概述进出口商品检验概述世界进出口商品检验的起源和发展世界进出口商品检验的起
2、源和发展随着国际经济贸易的发展而产生和发展。我国自己办理进出口商品检验工作是从对出口棉花出口棉花的检验开始的。进出口商品检验概述1951年,中央人民政府政务院财政经济委员会公布了商品检验暂行条例1953年,政务院制定了新的输出输入商品检验暂行条例1954年1月3日公布实施。1984年国务院发布中华人民共和国进出口商品检验条例。1989年2月,第七届全国人大常委会第六次会议审议通过了中华人民共和国进出口商品检验法(以下简称商检法)。国家商检局根据该法第31条的规定,制定了中华人民共和国进出口商品检验法实施条例(以下简称商检法实施条例)。商检法实施条例经国务院批准,国家商检局1992年10月发布施
3、行。进出口商品检验概述2002年4月28日九届全国人大常委会第27次会议审议通过了修订后的新新商检法商检法,并于2002年10月1日起施行。新商检法颁布施行后,修订后的新新商检法实施条例商检法实施条例于2005年8月31日以国务院第447号令公布,自2005年12月1日起施行。新商检法简介关于法定检验的目的关于法定检验的目的“保护人类健康和安全、保护动物或者植物的生命和健康、保护环境、防止欺诈行为、维护国家安全”;关于法定检验的内容:关于法定检验的内容:“必须实施的进出口商品检验,是指确定列入目录的进出口商品是否符合国家技术规范的强制性要求的合格评定活动”关于检验依据:关于检验依据:“列入目录
4、的进出口商品,按照国家技术规范的强制性要求进行检验;尚未制定国家技术规范的强制性要求的,应当依法及时制定;未制定以前,可以参照国家商检部门指定的国外有关标准进行检验”进出口商品检验概述商检法以及商检法实施条例是现今最重要的关于我国进出口商品检验工作的原则性法律文件,对进一步加强进出口商品检验把关,维护国家利益和信誉,促进外贸发展具有重大的作用。进出口商品检验概述进出口商品检验的作用:进出口商品检验的作用:1.进出口商品检验是国家主权的体现2.进出口商品检验是国家管理职能的体现3.进出口商品检验是提高本国出口产品质量的需要4.进出口商品检验是把好进口商品质量关、维护国家根本利益需要5.进出口商品
5、检验是提供国际贸易居间证明、推动国际贸易顺利进行的需要进出口商品检验概述在国际贸易过程中的产品生产、储存、运输、到货、保险等各个环节,买卖双方、承运人、保险人等相关当事人经常要求一个独立的第三方检验机构,对进出口商品的质量、数量、重量、包装、装运技术条件、货损等进行检验和鉴定,提供证明,作为进出口商品交货、结算、计费和处理质量与残短索赔理赔的有效凭证。进出口商品检验概述进出口商品检验机构概况进出口商品检验机构概况可分为官方的、半官方的和非官方的三种类型。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局(AQSIQ)(简称国家质检总局)(简称国家质检总局)是我国最大的
6、进出口商品官方检验机构,由原国家出入境检验检疫局与原国家质量技术监督局于2001年4月10日合并组建,是国务院主管全国质量、计量、出入境商品检质量、计量、出入境商品检验、出入境卫生检疫、出入境动植物检疫和认证认验、出入境卫生检疫、出入境动植物检疫和认证认可、标准化可、标准化等工作,并行使行政执法职能的直属机构。进出口商品检验概述依照我国有关法律、行政法规的规定,进出口药品的卫生质量检验、计量器具的量值检定、锅炉压力容器的安全监督检验、船舶(包括海上平台、主要船用设备及材料)和集装箱的规范检验、飞机(包括飞机发动机、机载设备)的适航检验以及核承压设备的安全检验等项目,由其他检验机构实施检验。国际
7、上著名的民间检验机构有:瑞士通用公证行(SGS)美国保险商试验所(UL)等。进出口商品检验业务范围进出口商品检验业务范围品质检验品质检验品质检验是对进出口商品的质量指标、规格等级、外观要求等进行检验以确定其是否符合技术标准或合同规定的要求。数量、重量检验数量、重量检验数量检验是按照合同规定的计价单位对某批货物的件数、长度、面积、体积等进行清点和丈量,重量检验是根据商品的不同物理状态采用容量计重、水尺计重、衡器鉴重、流量计计重等方式确定其重量,作为贸易结算的依据。包装检验包装检验包装检验是对进出口商品内、外包装的标记、包装材料、包装方法、衬垫物料进行检查,对运输包装和危险货物包装进行性能鉴定和使
8、用鉴定,以确定其是否符合相关规定的要求。安全性能检验安全性能检验指对进出口商品的安全性能指标符合性的检验,如家用电器的防止触电、爆炸、燃烧性能,各种玩具、儿童用品防止损害儿童的器件性能和有毒元素含量,各种机动车辆制动部件的灵敏度和可靠性,各种锅炉、压力容器的防爆、防炸性能等。卫生检验卫生检验对进出口食品是否符合食用卫生条件的检验,包括感官检验、微生物检验、生物毒素检验、农兽药残留检验、食品添加剂检验、重金属等有毒有害元素检验等,还包括食品容器如包装材料、食用器具及设备的检验。与进出口商品有关的外商投资财产的价值、品种、与进出口商品有关的外商投资财产的价值、品种、质量、数量和损失鉴定质量、数量和
9、损失鉴定船舶、集装箱等运载工具装运技术条件鉴定船舶、集装箱等运载工具装运技术条件鉴定包括对船舱、集装箱等进出口商品运载工具的清洁、卫生、密固、冷藏效能等的适载性检验;出口商品的积载鉴定等。残损鉴定残损鉴定包括进出口商品的舱口检视、载损鉴定、海损鉴定和验残等。集装箱货物检验集装箱货物检验包括出口集装箱的监视装箱和封箱,进口集装箱的启封、拆箱和监视卸箱等。其他鉴定业务其他鉴定业务包括进出口商品的抽样、封样鉴定,监视装载和监视卸载,船舶货舱、阀门的施封和启封等。进出口商品检验依据和方法进出口商品检验依据和方法进出口商品检验依据进出口商品检验依据我国进出口商品的检验依据根据其性质不同可分为法律依据、法
10、规依据、部门规章依据、地方性法规和规章依据、国际公约依据、国际惯例依据和贸易合同依据等。进出口商品检验概述法律依据主要包括由全国人大及其常委会制定的用以调整进出口商品检验工作的法律,如:中华人民共和国进出口商品检验法中华人民共和国食品卫生法中华人民共和国刑法进出口商品检验概述行政法规依据主要包括由国务院通过的调整进出口商品检验工作的行政法规及法规性文件,这些行政法规有中华人民共和国进出口商品检验法实施条例等。商检法实施条例商检法实施条例规定:规定:法律、行政法规规定有强制性标准或者其他必须执行的检验标准的,按照法律、行政法规规定的检验标准检验;法律、行政法规未规定有强制性标准或者其他必须执行的
11、检验标准的,按照对外贸易合同约定的检验标准检验;凭样成交的,并应当按照样品检验;法律、行政法规规定的强制性标准或者其他必须执行的检验标准,低于对外贸易合同约定的检验标准的,按照对外贸易合同约定的检验标准检验;凭样成交的,并应当按照样品检验;法律、行政法规未规定有强制性标准或者其他必须执行的检验标准,对外贸易合同又未约定检验标准或者约定检验标准不明确的,按照生产国标准、有关国际标准或者国家商检局指定的标准检验。国际贸易双方签订的贸易合同约定的检验条款在不违反法律和社会公共利益的前提下是检验的主要依据。对于进口商品检验而言,国家法律行政法规没有规定强制性标准或者其他必须执行的标准,外贸合同对进口商
12、品的品质、规格、包装条件和抽样、检验方法等有具体规定的,按规定检验。此外,外商提供的品质证明书、使用说明书、产品图纸等技术资料也是进口商品品质检验的依据;提单(运单)、国外发票、装箱单、重量明细单也是进口商品重、数量检验的依据;理货残损单、溢短单、商务记录是进口商品验残出证的依据。进出口商品检验概述进出口商品检验方法分类进出口商品检验方法分类对进出口商品检验的常用方法可分为:感官检验方法物理检验方法化学检验方法生物检验方法仪器分析方法。进出口商品检验概述一、感官检验方法一、感官检验方法感官检验方法是凭借检验人员的感觉器官(眼、耳、鼻、舌、手)的视觉、听觉、嗅觉、味觉、触觉的官能量来检验、鉴定商
13、品的现状或某种特性的方法。例如罐头食品和茶叶等的色、香、味酒类产品的优劣、等级、牌号音响产品的音质纺织品的手感结果一般是定性而非定量,通过检验员的语言描述。进出口商品检验概述(1) 比较法比较法与合同规定、标准条文、标准样品、标准图片等进行比较后判断是否合格或确定其等级、规格、品种定性或简单定量描述法颜色、气味、香型、手感等。感官检验常常会受检验环境、检验条件的影响。容易受主观因素的影响进出口商品检验概述二、物理检验方法二、物理检验方法使用各种工具和仪器设备,对检验对象的物理结构、物理性能和物理量进行检测的方法进出口商品检验概述(1)对几何量、物理量的检测长度、角度、面积、体积、容积、直线度、
14、平面度、圆度、平行度、垂直度、同轴度误差、小孔位置误差、光洁度、表面缺陷、表面轮廓、表面粗糙度、各种传动件的几何量、速度、加速度、周期、频率、压强、温度、湿度、导热率、热容量、电压、电流、电容、电感、电能、音频电平、电功率、电功率因数及频率、介电常数和损耗、角正切值、电气强度等。(2)对物理性能的检测)对物理性能的检测商品力学性能的检测弹性、塑性强度、韧性、硬度、构件的疲劳寿命等。商品电气安全性能的检测电器强度试验、绝缘电阻测量、接地电阻测量、泄漏电流测量以及升温试验、湿热试验、淋水试验等模拟使用环境、条件的试验方法进行电器产品的电器安全性能检查。商品的物理显微分析借助光学显微镜或电子显微镜,
15、观察分析其组织结构、晶粒大小、杂质分布和缺陷情况及产生原因。例如利用金相显微镜检查金属材料的显微组织。进出口商品检验概述三、化学检验方法三、化学检验方法通过化学反应的结果来分析试样是否含有某种成分及其含量,从而确定商品的等级、品位、优劣和真伪。进出口商品检验概述(1)定性分析方法)定性分析方法定性分析的任务是鉴定商品样品中所含物质的成分。对于无机物组成的物质,鉴定的成分通常是元素或离子;对于有机物组成的物质,鉴定的成分通常是元素、官能团或化合物。进出口商品检验概述(2)定量分析方法)定量分析方法定量分析的任务是准确测定商品试样中各组分的含量。定量分析常见的化学项目有纯度、酸碱度、碘值、羟值、皂
16、化值、灰份、各种杂质含量等;常见的物理项目有比重、密度、熔点、燃点、沸点、倾点、露点、粘度、折光率、比旋度、色度、熔融指数等。进出口商品检验概述化学分析按其分析机理可分物理、物理化学、化学三种分析方法。物理方法物理方法,如比重、密度、熔点等物理量的测定。物理化学方法物理化学方法,如比色分析法、库仑分析法、比浊分析法、电解分析法(电重量分析法)等。化学方法化学方法,如重量分析法、容量分析法、气体分析法等。容量分析法又可分为酸碱滴定法(如烧碱、纯碱、苯酐、柠檬酸等化工品的纯度测定)、氧化还原滴定法(如钛白粉、苯类化工品的纯度测定)、络合滴定法(如立德粉、氧化锌含量的测定)、沉淀滴定法(如氯化钠的纯
17、度测定)等。进出口商品检验概述四、仪器分析方法四、仪器分析方法从广义上说,凡是使用仪器设备对某一试样进行定性分析、定量分析、结构分析等,都属于仪器分析方法的范围。化学仪器分析方法一般可分为光学分析法(如分光光度法、原子吸收法等)、电化学分析法(如电位法等)、色谱分析法(如气相色谱法、液相色谱法等)和其他分析法(如质谱法等)。进出口商品检验概述常用的化学分析仪器有常用的化学分析仪器有:电感耦合等离子体发射光谱分析仪(ICPAES)原子吸收光谱仪(AAS)气相色谱仪(GC),主要用于测定农兽药残留量、食品添加剂等;高效液相色谱仪(HPLC),主要用于测定化工原料中的醇、醛、酮类,食品中的糖、氨基酸
18、、脂肪酸类、食品添加剂、防腐剂以及农兽药残留量,药品中的维生素、抗菌素等;气相色谱质谱联用仪(GCMS),主要用于有机物分析检测。进出口商品检验概述五、生物检验方法五、生物检验方法应用最多的是微生物学检验方法其他的还有组织分析法、生物急性毒性试验法等。进出口商品检验概述微生物学检验微生物学检验主要是测定商品内所存在的微生物类别,以及测定有关致病微生物是否存在。菌落总数检验。常用的微生物检验方法有下列几种:显微镜观察法培养法纯种分析法形态观察法进出口商品检验基本工作程序进出口商品检验基本工作程序受理报检受理报检审阅单证审阅单证明确检验依据和标准明确检验依据和标准法定检验的依据是国家技术规范的强制
19、性要求,委托检验的依据是贸易合同要求或国际惯例。依据国家强制性产品标准检验的,标准的各项品质指标要求是判断商品是否合格的依据,检验人员应熟悉和掌握这些产品标准及其规定的指标、限值范围、检测方法等;根据对外贸易合同规定的要求检验的,如合同中规定检验标准和方法的,按规定的标准和方法进行检验;没有规定标准或方法的,对出口商品一般按照国家标准或进口国的特别要求进行检验,对进口商品一般按照装港对该批商品检验的相同标准和方法进行检验。制订检验方案制订检验方案检验方案内容应包括取样、制样、分析测试、现场检验鉴定项目、样品封识保留、异常情况处理等方面。实施检验实施检验确保样品的代表性和结果的准确性。所有检验过
20、程都应该做好详细记录。报告检验结果报告检验结果检检验报告应详细体现检验工作的各个过程,真实反映检验工作结果。记录存档记录存档第二章相关理论和基础数学知识二、相关理论和基础数学知识1、基础数学知识1.1 加法原理加法原理完成一件事有n类办法,第一类有m1种办法,第二类有m2种办法,第n类有mn种办法,那么完成这件事共有Nm1+m2+mn种不同的办法二、相关的理论和基础数学知识1.2 乘法原理乘法原理完成一件事要分n个步骤,第一步有m1种办法,第二步有m2种办法,第n步有mn种办法,那么完成这件事共有:N=m1m2mn种办法1.3 排列排列从m个不同元素中,每次抽出n个(nm)不同的元素,按照一定
21、的顺序排成一列,叫做排列,用为使m=n时,上述公式有意义,令0!1二、相关的理论和基础数学知识1.4 1.4 组合组合从m个不同元素中,每次抽出n个(nm)不同的元素组成一组,叫做组合,用下式来表示组合的几个性质:二、相关的理论和基础数学知识2 2、概率论基础、概率论基础2.1随机事件及其概率可能发生,也可能不发生的事件称为随机事件。个别随机现象是无规则的,但是大量的随机现象存在规律性,叫做出现该随机事件的概率。概率的统计定义:在一组不变的条件下,独立地重复做n次实验,如果事件A在n次实验中出现k次,称k/n为A出现的频率。随着实验次数的增多,若频率趋于一个稳定值p,则称p为事件A发生的概率,
22、记作P(A)=p。二、相关的理论和基础数学知识2、概率论基础.2.2条件概率条件概率事件B已经发生的条件下,另一个事件A发生的概率,在概率论中称此概率为B已发生的条件下,A发生的条件概率,简称A对B的条件概率,记为P(A|B)。条件概率的计算公式为:二、相关的理论和基础数学知识2、概率论基础.2条件概率例1:有100个球,其中铜球60个,铁球40个,铜球中红色的40个,白色的20个,铁球中红色的25个,白色的15个。已知抽到的一个球是红色的,问,它是铜球的概率是多少?二、相关的理论和基础数学知识2、概率论基础.2条件概率二、相关的理论和基础数学知识2、概率论基础2.独立事件的概率设有两个事件A
23、与B,假如其中一个事件的发生不影响另一个事件的发生与否,则称事件A与B相互独立。假如两个事件A与B相互独立,则A与B同时发生的概率为:甲、乙两门大炮各自同时向一架飞机射击,已知甲炮击中飞机的概率是0.6,乙炮击中飞机的概率是0.5,求飞机被击中的概率。(自行解答)二、相关的理论和基础数学知识2、概率论基础2.随机变量及其分布用来描述随机现象的变量称为随机变量,一般用来表示,根据随机变量的取值可分为离散型和连续型离散型和连续型变量。关于随机变量及其分布的内容,请大家仔细阅读教材,并参考有关的概率论参考书籍,结合举例加以理解。以下仅作个别介绍。若随机变量的取值可以一一列举,即=x1,x2,xk,,
24、则称为离散型随机离散型随机变量。变量。若随机变量是某个连续变化的实数,称为连续型随机变量。连续型随机变量。二、相关的理论和基础数学知识2.1 离散型分布离散型分布介绍两个:一个是超几何分布超几何分布,一个是二项分二项分布布。举例说明上述基本概念:例:假设箱中装有100件产品,其中有次品5件,现在要从箱中任取3件,问1),共有几种抽法: (组合)2),恰有1件次品: (乘法原理) 其概率为: 二、相关的理论和基础数学知识2.2.1 .1 离散型分布离散型分布如果批量很大,样本量也大,那么计算量是相当庞大的,因此现行的很多抽样检验标准多采取一些条件近似的分布来简化计算。如果写成通用的公式就是,在批
25、量为N中,有次品D个,任意抽取n个样本,抽到次品为d的概率为(超几何分布超几何分布): 二、相关的理论和基础数学知识换一种例题例:假设箱中装有100件产品,其中有次品5件,那么次品率p=0.05,正品率q=1-p=0.95,现在假设每次抽一件,在抽下一件之前,均放回原来抽的一件,共抽三次,问:三次中恰有1件次品的概率: 答:有三种情况都会抽到1件次品:a,b, c, (加法原理) 二、相关的理论和基础数学知识现在换一种例题如果用通用的公式表达即为:有N件产品,其中有次品D件,那么次品率p=D/N,正品率q=1-p,现在假设每次抽一件,在抽下一件之前,均放回原来抽的一件,共抽n次,n次中恰有k件
26、次品的概率:这就是 二项分布二项分布。当N较大(一般250), 时,超几何概率分布就可用二项分布来近似。二、相关的理论和基础数学知识很多计数抽样检验理论都是建立在这两个数学模型中。在现实的抽样实践中,实际上二项分布的基础是很少见的。要求每次抽一件样品进行检验,然后再放回去,再抽下一个样品。不放回去,理论上检验批的不合格率就发生了变化,二项分布公式就不能用了。只有当批量很大,样本量相对很小,不放回去对批不合格率的影响非常小,可以忽略不计,才可以用二项分布进行计算。二项分布的计算量要比超几何分布的计算量小很多。(尤其是批量大的时候,超几何分布计算几乎是不可能的。)离散型分布还有很多,例如两点分布,
27、泊松分布两点分布,泊松分布等。二、相关的理论和基础数学知识2.2.2 .2 连续型分布连续型分布均匀分布均匀分布均匀分布在日常的检验中经常会碰到,例如万分之一天平称量样品,例如滴定管体积读数等等,在没有其他数据情况下,都可以按均匀分布进行计算。二、相关的理论和基础数学知识2.2 连续型分布连续型分布正态分布正态分布二、相关的理论和基础数学知识2.2 连续型分布连续型分布正态分布在日常的检验中是最常碰到,绝大多数连续随机变量都可以认为服从或者近似服从正态分布。例如,很多计量抽样标准、绝大多数化学检测等等都是按照正态分布来计算和数理统计的。如果0,1,称为标准正态分布。二、相关的理论和基础数学知识
28、2.2 连续型分布t t分布分布二、相关的理论和基础数学知识2.2 连续型分布 分布分布二、相关的理论和基础数学知识2.2 连续型分布 F分布二、相关的理论和基础数学知识2.3 随机变量的数字特征在实际工作中,并不需要都算出随机变量的概率分布,一般情况下,我们只要知道该随机变量概率分布的平均值和方差就可以了。1、平均值即数学期望值平均值即数学期望值离散型随机变量连续型随机变量二、相关的理论和基础数学知识2.3 随机变量的数字特征2、方差、方差离散型随机变量连续型随机变量 称为标准差标准差在日常工作中,最重要的随机变量分布是正态分布,因此,对于正态分布的数学期望和方差对于正态分布的数学期望和方差
29、要记牢。要记牢。其他的可以参考书上的。二、相关的理论和基础数学知识标准化工作标准化工作请大家参考培训指南简要了解简要了解标准化工作的管理;标准化的概念和基本原理;行业标准代号的含义。应熟悉应熟悉标准化的作用;标准(分析)方法的评定。应掌握:应掌握:标准的概念;标准方法的分类;国家标准的代号及其含义。二、相关的理论和基础数学知识2.2.1 标准化概述标准化概述2.2.1.1标准化的概念标准化的概念(略略)标准化是指在经济、技术、科学及管理等社会实践中,为获得最佳秩序和社会效益,对实际的或潜在的问题制定共同的和重复使用的规则的活动。它包括制定、发布及实施标准的过程。广义的标准化,指对同类型的产品和
30、工程规定统一的技术标准,并据以投产和建设。狭义的标准化,是指产品标准化,即对产品的质量、规格及其检验方法所作的统一的技术规定。二、相关的理论和基础数学知识标准化的内容主要包括三个方面:物质资料标准化物质资料标准化,如原料、材料、半成品、成品的品种、规格等标准化;方法和程序标准化方法和程序标准化,如作业方法、试验方法、检验规程、安全规则等的标准化;概念标准化概念标准化,如采用统一的图形、符号、名称、术语等。二、相关的理论和基础数学知识标准化的基本原理标准化的基本原理标准化的基本原理通常是指统一原理、简化原理、协调原理和最优化原理。2.2.1.3 标准化的作用标准化的作用2.2.1.4 标准化工作
31、的管理标准化工作的管理我国自1989年4月1日起施行中华人民共和国标准化法,并于1990年4月6日由国务院令第53号发布施行中华人民共和国标准化法实施条例中国国家标准化管理委员会中国国家标准化管理委员会是国务院授权,在国家质量监督检验检疫总局管理下,履行行政管理职能,统一管理全国标准化工作的主管机构。主要职责12条二、相关的理论和基础数学知识标准及其级别标准及其级别所谓的标准,是指依据科学技术和实践经验的综合成果,在协商一致的基础上,对经济、技术和管理等活动中重复性事物和概念,由公认机构批准,以特定的程序和形式颁发的统一规定。从世界范围来看,标准分为国际标准、区域性标准、国家标准、专业团体标准
32、和公司标准。我国目前将标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。二、相关的理论和基础数学知识我国标准化法规定:行业标准不得与国家标准相抵触;地方标准不得与国家标准、行业标准相抵触;企业标准不得与国家标准、行业标准和地方标准相抵触。二、相关的理论和基础数学知识1国际标准国际标准国际标准是指国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)、国际电信联盟(ITU)及国际标准化组织认可的其他国际组织制定的标准。见教材表格。表2-2-1制定国际标准的主要国际组织国际电工委员会(国际电工委员会(IEC)国际电信联盟(国际电信联盟(ITU)国际人造纤维标准化局(国际人造纤维标准化局(BISFA)
33、国际标准化组织(国际标准化组织(ISO)世界卫生组织(世界卫生组织(WHO)世界知识产权组织(世界知识产权组织(WIPO)二、相关的理论和基础数学知识区域标准区域标准区域标准是指世界某一地理区域内有关国家、团体共同参与发布的标准或采用的技术规范。如欧洲标准委员会(CEN)、欧洲电工标准委员会(CENELEC)、欧洲电信标准学会(ETSI)、太平洋地区标准大会(PASC)、泛美技术标准委员会(COPANT)、非洲地区标准化组织(ARSO)等区域性标准化组织制定的标准。二、相关的理论和基础数学知识国家标准国家标准国家标准是由国家标准化主管机构由国家标准化主管机构批准发布,对全国经济、技术发展有重大
34、意义,在全国范围内统一的标准。中国的国家标准由国务院标准化行政主管部门编制计划,组织草拟,统一审批、编号、发布二、相关的理论和基础数学知识国家标准是对需要在全国范围内统一的技术要求而制定,这些技术要求主要有以下八点:互换配合、通用技术语言要求;保障人体健康和人身、财产安全的技术要求;基本原料、燃料、材料的技术要求;通用基础件的技术要求;通用的试验、检验方法;通用的管理技术要求;工程建设的重要技术要求;国家需要控制的其他重要产品的技术要求。二、相关的理论和基础数学知识表2-2-2国家标准代号及含义GB中华人民共和国强制性国家标准GB/T中华人民共和国推荐性国家标准GB/Z中华人民共和国国家标准化
35、指导性技术文件国家标准化管理委员会国家标准化管理委员会二、相关的理论和基础数学知识4行业标准行业标准由国务院有关的行政主管部门制定,并报国务院标准化行政主管部门备案.在公布国家标准之后,该项行业标在公布国家标准之后,该项行业标准即行废止。准即行废止。5地方标准6企业标准二、相关的理论和基础数学知识2.2.3 标准分类标准分类按照标准的性质来分,可分为技术标准、管理标准和工作标准。1、技术标准技术准则。主要包括基础标准、产品标准、方法标准、安全、卫生及环境保护标准(1) 基础标准基础标准常用的基础标准包括:通用科学技术语言标准通用科学技术语言标准,如名词、术语、符号、代号、讯号、标志、标记、图样
36、、信息编码和程序语言等;实现产品系列化和保证配套关系的标准实现产品系列化和保证配套关系的标准,如优先数系、标准长度、标准直径等标准;保证精度和互换性方面的标准保证精度和互换性方面的标准,如公差配合、形位公差、表面粗糙度、螺纹与齿轮精度等标准;质量控制标准质量控制标准,如标准样块、抽样方案、数理统计等;环保、安全和卫生标准环保、安全和卫生标准,如安全规则、环境噪声、人类工效、水源大气污染等标准;标准化和技术工作的管理标准标准化和技术工作的管理标准,如标准化工作准则、技术管理规范等标准。二、相关的理论和基础数学知识(2) 产品标准产品标准如产品的结构、尺寸、品种、规格、性能、质量、试验方法、包装、
37、运输所作的技术规定。(3) 方法标准方法标准以试验、检验、分析、抽样、统计、计算、测定、作业等各种方法为对象制定的标准。主要包括:作业方法标准作业方法标准,如设计规程、工艺规程、操作方法和维修方法等标准;管理方法标准管理方法标准,如设备管理方法、图样管理方法、分析和计算方法等标准;与产品质量鉴定有关的方法标准,如抽样标准、分类方法标准、测定和检验标准等。二、相关的理论和基础数学知识(4) 安全、卫生及环境保护标准安全、卫生及环境保护标准安全标准安全标准是以保护人和物的安全为目的制定的标准。它主要包括安全技术操作标准、劳保用品的使用标准、安全方面的质量要求、危险品和毒品的使用标准等。卫生标准卫生
38、标准是为保护人的健康,对食品、医药及其他方面的卫生要求制定的标准。其范围包括食品卫生标准、药物卫生标准、生活用水标准、企业卫生标准、环境卫生标准等。环境保护标准环境保护标准是指为保护人身健康、社会物质财富、保护环境和维持生态平衡,对大气、水、土壤、噪声、振动等环境质量、污染源、监测方法以及满足其他环境保护方面所制定的标准。它主要包括环保基础标准、环境质量标准、污染物排放标准、环境管理标准等。二、相关的理论和基础数学知识2、管理标准各方面经营管理活动、管理业务的具体标准。管理标准主要包括技术管理、生产管理、经营管理及劳动组织管理标准。3、工作标准二、相关的理论和基础数学知识按标准的约束性来分,分
39、为强制性标准强制性标准和推荐推荐性标准性标准两类。1、强制性标准强制性标准是保障人体健康、人身、财产安全的国家标准或行业标准和法律及行政法规规定强制执行的标准。中华人民共和国标准化法规定:强制性标准,必须执行,不符合强制性标准的产品,禁止生产、销售和进口。下列标准属于强制性标准:(1)药品标准,食品卫生标准,兽药标准;(2)产品及产品生产、储运和使用中的安全、卫生标准,劳动安全、卫生标准,运输安全标准;(3)工程建设的质量、安全、卫生标准及国家需要控制的其他工程建设标准;(4)环境保护的污染物排放标准和环境质量标准;(5)重要的通用技术术语、符号、代号和制图方法;(6)通用的试验、检验方法标准
40、;(7)互换配合标准;(8)国家需要控制的重要产品质量标准。二、相关的理论和基础数学知识2、推荐性标准推荐性标准又称非强制性标准或自愿性标准,是指生产、交换、使用等方面,通过经济手段或市场调节而自愿采用的一类标准。不具有强制性,自愿采用。二、相关的理论和基础数学知识2.2.4 标准方法标准方法标准方法是经过充分试验、广泛认可、逐渐建立,不需要额外工作即可获得有关精密度、准确度和干扰等的知识整体。标准方法在技术上并不一定是先进的,准确度也可能不是最高的方法,而是在一般条件下简便易行、具有一定可靠性,经济实用的成熟方法。标准方法常被用作仲裁方法。2.2.4.1 标准方法的分类标准方法的分类从方法的
41、准确度可将标准方法分成四个类型。1. 基本单位测量法基本单位测量法该类测量法的准确度极高,如长度、质量、时间等基本单位的测量。二、相关的理论和基础数学知识2. 权威方法权威方法权威方法是指绝对测量法,该类测量法是通过一个或几个基本量(或导出量)确定被测对象量值的方法。坚固的理论基础,能以数学公式表达主要测量参数是独立的精密度和稳定性已加以论证,进行了系统误差分析给出测量结果的准确度仅次于基本单位测量法化学测量中的重量法和库仑法二、相关的理论和基础数学知识3. 标准参考方法标准参考方法经过实验确定了精密度和准确度;由公认的权威机构颁布;确切清楚地给出实验条件与实验过程,不但直接可用于高准确度的测
42、量,还可以用于评价其他方法的准确度,也可用于二级标准物质的定值等;以标准物质或基准物质的含量为标准来确定被测对象量值;系统误差以加以校正的。二、相关的理论和基础数学知识大部分标准方法都属于标准参考方法,其准确度为:常量分析10-310-2;痕量分析(g/g级)2%3%;超痕量分析(g/g级5%4.现场方法二、相关的理论和基础数学知识2.2.4.2 标准方法的选用标准方法的选用满足所要求的检测限度具有足够小的偶然误差和系统误差考虑到现实的条件,经济可行。2.2.4.3 标准(分析)方法的评定标准(分析)方法的评定1.方法的准确度通常分析方法准确度的测定是用标准物质或用经实践证明是可靠的公认的标准
43、方法来验证。用标准物质来验证方法的准确度。选择合适的标准物质同测定实际样品一样地测定标准物质用标准方法来验证方法的准确度。二、相关的理论和基础数学知识2. 方法的精密度方法的精密度精密度常用偏差、极差、标准偏差和变异系数等来表征。3. 方法的灵敏度方法的灵敏度常用工作曲线的斜率b值来表达(b值即当样品浓度或含量变化时,对测量信号值的变化幅度),b值越大,方法的灵敏度越高二、相关的理论和基础数学知识4. 检测下限和分析空白检测下限和分析空白检测下限有三种常用的表示方法。仪器检测下限仪器检测下限-可检测仪器的最小信号。通常用信噪比信噪比来表示,当信号与噪声比大于或等于3时,相对于信号强度的试样浓度
44、定义为仪器检测下限。方法检测下限方法检测下限-即某方法可检测的最低浓度。通常用低浓度工作曲线外推法可求得方法检测下限。样品检测下限样品检测下限-即相对于空白,可检测的最小样品含量。为信号强度等于空白溶液信号标准偏差3倍时的浓度。样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。从实用中考虑,样品检测下限较为有用,较切合实际。5.方法的线性范围方法的线性范围方法的线性范围是指信号与样品浓度成线性的工作曲线的直线部分。通常把相当于10倍空白的标准偏差相应的浓度定为方法的线性范围的定量检测下限。取工作曲线中高浓度时弯曲处作为方法线性范围的定量检测上限。二、相关的理论和基础数学知识6.基体效应基体效应如果基体效
45、应影响测定结果,当影响不是很大时,可采用标准加入测量法来消除存在的基体效应。若基体效应严重地影响结果时,只能用预先分离基体的测量方法。7. 方法的耐变性方法的耐变性二、相关的理论和基础数学知识2. 计量请参考培训指南简要了解简要了解量的种类;单位制的组成;量值传递的方式;计量基准和计量标准;量纲法则的作用;标准物质的分类。应熟悉:应熟悉:量的概念;量值和量值统一;计量的概念和方法;单位和单位制的概念;量值传递和计量检定的概念、必要性;标准物质的特性、分级。应掌握:应掌握:国际单位制的基本单位和辅助单位的名称、符号;单位的换算方法;中国法定计量单位的组成和正确使用;标准物质的作用。二、相关的理论
46、和基础数学知识量的定义为:“现象、物体和物质可以定性区别和定量确定的一种属性”。量可用如下数学式表示:A=AA(2-3-1)式中A量A所选用的计量单位A用计量单位A表示量A的数值二、相关的理论和基础数学知识量总是由数值数值和计量单位计量单位组合表示。计量学所研究的绝大部分量是物理量,凡是物理量都是可计量的量。也有少数可计量的量并不是物理量,如硬度、表面粗糙度、感光度等,它们是约定可计量的量.2.3.1.2量的种类量的种类物理量按其学科可划分为十一类:空间和时间的量空间和时间的量,如、长度、角度、时间、速度、加速度等;周期及有关现象的量周期及有关现象的量,如频率、波长、振幅、阻尼系数等;力学的量
47、力学的量,如质量、密度、力、功、能、流量等;热学的量热学的量,如热力学温度、热量、热容、热导率等;电磁学的量电磁学的量,如电流、电势、电压、电容、磁通、磁导等;光及有关电磁辐射的量光及有关电磁辐射的量,如发光强度、光通量、照度、辐射强度、辐射通量等;声学的量声学的量,如声压、声速、声功率、声强等;物理化学及分子物理学的量物理化学及分子物理学的量,如物质的量、阿伏伽德罗常数、摩尔质量、渗透压、玻耳兹曼常数等;原子和核子物理的量原子和核子物理的量,如原子质量、电子质量、普朗克常数等;核反应和电离幅射的量核反应和电离幅射的量,如粒子通量密度、能通量密度、活度、吸收剂量等;固体物理学的量固体物理学的量
48、,如霍尔系数、汤姆逊系数、里查逊常数等。2.3.2.1量值和量值统一量值和量值统一“量值统一”的含义是在单位量值传递中,所用的各级标准计量器具以及由它们检定或校准的计量器具的量值,都可以溯源到国家计量基准,它们的量值在规定误差范围内保持一致。二、相关的理论和基础数学知识直接计量法直接计量法是直接得到被计量量值的计量方法,计量结果可由实验操作直接获得,不必对与被计量的量有函数关系的其它量进行计量如用等臂天平计量质量时,平衡被计量物体质量的砝码值,即为欲计量的量值间接计量法间接计量法是通过对被计量的量有函数关系的其它量的计量,以得到被计量量值的计量方法。固体密度是根据物体的质量和体积直接计量的结果
49、,按密度定义公式计算确定的,典型的间接计量法。二、相关的理论和基础数学知识单位和单位制的概念单位和单位制的概念计量单位是约定采用的特定量,用以定量表示具有相同量纲的量。在某种单位制中往往包括一组选定的基本单位基本单位和由定义方程式给出的导出单位导出单位。计量单位的定义,特别是基本单位的定义,并不是一成不变的,它随着科学技术的发展而重新定义。例如长度单位“米”二、相关的理论和基础数学知识单位制的组成单位制的组成1.基本单位和导出单位基本单位和导出单位在给定量制中基本量的单位称为基本单位。在MKS单位制单位制中,有三个基本量:长度、质量长度、质量和时间和时间,基本单位为米、千克和秒。在给定量制中导
50、出量的计量单位称为导出单位。2、倍数单位和分数单位倍数单位和分数单位国际单位制国际单位制国际单位制是国际计量大会(国际计量大会(CGPM)采纳和推荐的一种一贯单位制,是1960年由第11届国际计量大会(CGPM)决议建立的。以米、千克、秒、安培、开尔文、坎德米、千克、秒、安培、开尔文、坎德拉、摩尔拉、摩尔七个基本单位为基础的单位制称为“国际单位制”,简称为SI。二、相关的理论和基础数学知识1国际单位制的构成国际单位制的构成体系如下:SI基本单位(7个)(见表2-3-1)SI辅助单位(2个)(见表2-3-2)SI导出单位(其中19个具有专门名称)(见表2-3-3)SI词头(20个)(见表2-3-
51、4)SI单位十进倍数和分数单位二、相关的理论和基础数学知识了解和掌握7个SI基本单位的量的符号、单位符号、单位名称、定义等。了解SI辅助单位、导出单位、词头SI词头的功能是与SI单位组合在一起,构成十进制的倍数单位和分数单位。米、厘米、分米、毫米、微米、纳米十、百、千、兆.在国际单位制中,共有20个SI词头,词头不能单独使用二、相关的理论和基础数学知识中国法定计量单位中国法定计量单位1985年9月6日发布的中华人民共和国中华人民共和国计量法计量法,以法律的形式作出明确的规定:国家采用国际单位制。国际单位制计量单位和国家选定的其他计量单位,为国家法定计量单位。国家法定计量单位的名称、符号由国务国
52、务院院公布。二、相关的理论和基础数学知识我国的法定计量单位包括我国的法定计量单位包括:1.国际单位制的基本单位;2.国际单位制的辅助单位;3.国际单位制中具有专门名称的导出单位;4.国家选定的非国际单位制单位(见表2-3-5);5.由以上单位构成的组合形式的单位;6.由词头和以上单位所构成的十进倍数和分数单位二、相关的理论和基础数学知识掌握表2-3-1国际单位制的基本单位的内容二、相关的理论和基础数学知识2.3.5量值传递量值传递2.3.5.1量值传递的概念和必要性量值传递的概念和必要性量值传递量值传递是将国家计量基准所复现的计量单位量值,通过检定(或其他传递方式)传递给下一等级的计量标准,并
53、依次逐级传递到工作计量器具,以保证被计量对象的量值准确一致。量值准确一致的前提是计量结果必须具有“溯溯源性源性”,即被计量的量值必须具有能与国家计量基准或国际计量基准相联系的特性。2.3.5.2量值传递的方式量值传递的方式量值传递的方式有:1. 实物标准进行逐级传递实物标准进行逐级传递传统的量值传递方式,即把计量器具送到具有高一等级计量标准的计量部门去检定,对于不便于运输的计量器具,则由上一级计量技术机构派员携带计量标准到现物检定。目前还是量值传递的主要方式。二、相关的理论和基础数学知识2. 传递标准全面考核(传递标准全面考核(MAP)美国标准局(NBS)在某些计量领域中采用传递标准全面考核进
54、行传递(英文:MeasurementAssuranceProgram,缩写MAP)MAP把传递标准寄到被考核单位,全面考核该单位的计量标准、检定方法、操作人员和环境条件,而传统的量值传递只是将计量标准送上一级计量机构,因此仅能对计量标准进行考核。二、相关的理论和基础数学知识3. 发放标准物质(发放标准物质(CRM)标准物质,也称“有证标准物质”(英文:CertifiedReferenceMaterial,缩写CRM)标准物质是一种或多种足够好地确立了特性,用以校准计量器具、评价计量方法或给材料赋值的物质或材料,必须由国家计量部门或由它授权的单位进行制造主要用于化学计量的领域用户可根据需要购买,
55、自己校准计量器具及评价计量方法。. 发播标准信号发播标准信号 目前只限于时间频率计量。二、相关的理论和基础数学知识2.3.5.3计量基准与计量标准计量基准与计量标准在特定领域内具有最高计量特性的计量标准称为计量基准。在我国规定作为统一全国量值最高依据的计量标准称为国家计量基准。计量基准不仅应具有最高的准确度,而且还应具有最佳的稳定度。计量基准按层次等级分为国家基准,副基准和工作基准三种。二、相关的理论和基础数学知识计量标准计量标准是将计量基准量值传递到工作计量器具的一类计量器具,可以根据需要按不同准确度分成若干等级。二、相关的理论和基础数学知识计量检定分为强制检定强制检定和非强制检定非强制检定
56、两大类。中华人民共和国计量法规定下列六类计量器具必须执行国家强制检定:社会公用计量标准;部门和企业、事业单位使用的最高计量标准;用于贸易结算的工作计量器具;用于安全防护的工作计量器具;用于医疗卫生的工作计量器具;用于环境监测方面的工作计量器具。二、相关的理论和基础数学知识实行强制检定的工作计量器具的目录和管理办法,由国务院国务院制定。强制检定的执行机构是县级以上人民政府县级以上人民政府计量行政部门所属或授权的计量检定机构强制检定执行定点、定期检定。非强制检定的计量器具由各部门和企业、事业单位自行定期检定或者送其它检定机构定期检定。二、相关的理论和基础数学知识按检定的性质可分为五类(见教材):首
57、次检定首次检定对新的计量器具实行周期检定的第一次检定。周期检定周期检定按检定规程的规定,对使用中的计量器具所进行的定期性的检定。临时检定临时检定对使用中的计量器具,在周期检定之外,如有需要证实其适用性的检定。监督检定监督检定在对计量器具的状态和使用情况实行监督检查时所进行的检定。仲裁检定仲裁检定以仲裁为目的,用国家计量基准或社会公用计量标准所进行的检定。二、相关的理论和基础数学知识2.3.6 标准物质标准物质标准物质是已确定其中一种或几种特性量值,用于校准测量器具,评价测量方法或确定材料特性量值的物质。二、相关的理论和基础数学知识2.3.6.1 标准物质的基本特性标准物质的基本特性1.均匀性指
58、空间分布由于大多数标准物质是通过抽检样品定值的,所以标准物质的使用者所得到的标准物质往往只是未被抽检的部分。因此保证标准物质的均匀性是及其重要的。对于固态非均相物质来说,欲制备标准物质,首先要解决均匀性的问题。二、相关的理论和基础数学知识2.稳定性稳定性稳定性是标准物质被测特性量值随时间变化的描述。物质的稳定性是有条件的、是相对的,是指在一定条件下的稳定性。通常通过选择合适的保存条件(环境)、储存容器、杀菌和使用化学稳定剂等措施来保证物质良好的稳定性。二、相关的理论和基础数学知识3.量值的准确性量值的准确性标准物质的特性量值必须由具有良好仪器设备的实验室,组织有经验的操作人员,采用准确可靠的测
59、量方法进行测定。4. 附有证书附有证书介绍该标准物质的属性和特性的主要技术文件生产者向使用者提供的计量保证书使用标准物质进行量值传递或进行量值追溯的凭据证书上应详细说明该标准物质的标准值及其不确定度,有关制备、使用、储存等方面的注意事项及说明。二、相关的理论和基础数学知识5.足够的产量和储备标准物质应能成批地生产,用完后可按规定的精度重新制备,以满足工作的需要。生产标准物质必须由国家主管单位授权。二、相关的理论和基础数学知识2.3.6.2 标准物质的分级标准物质的分级我国将标准物质分为一级标准物质和二级标准物质二、相关的理论和基础数学知识1. 一级标准物质一级标准物质(1)用绝对测量法或两种以
60、上不同原理的准确可靠的方法定值,在只有一种定值方法的情况下,用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。(2)准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内。(3)稳定性在一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。(4)包装形式符合标准物质技术规范的要求。一级标准物质代号是以国家级标准物质的汉语拼音“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”表示。二、相关的理论和基础数学知识2. 二级标准物质二级标准物质(1)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值。(2)准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平,但能满足一般测量的需要。(3)稳定性在半年以上或能满足实际测量的需要。(
61、4)包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”,加上二级的汉语拼音字头“E”GBW(E)表示。二、相关的理论和基础数学知识标准物质按其技术特征分为三大类。1. 化学成份分析或纯度方面的标准物质化学成份分析或纯度方面的标准物质如各种钢铁、非铁合金、矿物、水泥、金属离子溶液、标准气体、环境标样等。2. 物理特性与物理化学特性测量的标准物质物理特性与物理化学特性测量的标准物质如相对分子质量、熔点、温度、吸附率、计量物质等。3.工程技术特性测量的标准物质工程技术特性测量的标准物质如粒度、硬度、颜色、黏度、电子显
62、微镜放大倍数等。根据国际惯例并考虑国内实际情况,中国标准物质按其学科专业分为十三类(略)。二、相关的理论和基础数学知识2.3.6.4 标准物质的用途标准物质的用途1.检验、评价、鉴定新技术和新方法2.用作校正物。3.用作确定物质特性量值的工作标准。利用国家一级标准物质来制备与校准二级标准物质,用后者作为常规分析的标准物,可以节省经费。4.实验室内部的质量保证。可用标准物质作质量控制图。5.标准物质用于实验室之间的质量保证。第三章第三章进出口商品抽样检验进出口商品抽样检验三、进出口商品抽样检验1、前言抽样检验是一门“用尽量少的样本量来尽可能准确地评判总体”的科学。MIL-STD-105ISO28
63、59GB2828计数计数抽样标准基础MIL-STD-414ISO3951GB6378计量计量抽样标准基础按比例抽样是不科学的,达不到上述要求的三、进出口商品抽样检验抽样检验的术语及符号抽样检验的术语及符号(1)抽样检验()抽样检验(sampling inspection) 抽样检验抽样检验指利用样本对产品或过程进行的检验。又称抽样检查,简称抽检。“产品产品”包括有形产品(如电视机、灯泡等)及无形产品(如服务、操作、数据等)如果对总体中每个个体进行检验,称为全数检全数检验验(completeinspection)或100检验(100inspection)。全数检验简称全检。三、进出口商品抽样检验
64、“计量值计量值”产品的质量特性是连续变化的可以用连续的尺度衡量,测量得出连续性数值例如,长度、直径、重量、寿命、速度、化学成分等就是计量值。计量值可以出现小数。使用连续尺度定量地衡量一个产品的质量的方法叫做衡量产品质量的计量方法。计量方法。三、进出口商品抽样检验“计数值计数值”产品的质量特性是不连续变化的不能用连续的尺度衡量只能用离散的尺度来衡量得到的是非连续性是非连续性的正整数值正整数值例如,废品数、不合格品数、合格品数、破损数、污损数,以及某个产品上的气孔数、疵点数等,都属于计数值。三、进出口商品抽样检验计数值又可分为两类。一类叫计件值计件值。废品数、不合格品数、合格品数、破损数、污损数等
65、,仅仅把产品分出好与坏(合格与不合格),或者一、二、三等品等类别,然后把个数加以统计。一类叫计点值计点值。例如,一个铸件上有多少砂眼以及产品上的气孔数、疵点数、划痕数,就是计点值。以计件或计点来衡量产品质量的方法叫做衡量产品质量的计数方法计数方法。三、进出口商品抽样检验一个批的产品的质量指标主要有以下几种:(1)批中所有单位产品的某个质量指标的平均值。(2)批中所有单位产品的某个质量指标的均方差。(3)批中所有单位产品的某个质量指标的变异系数(即均方差与平均值的比值)。(4)批中不合格品所占比例(不合格品率)。(5)批中单位产品平均缺陷数。三、进出口商品抽样检验3.1.4 质量评定质量评定抽样
66、检验标准和质量标准是两个不同的概念。三、进出口商品抽样检验3.1.5 质量检验质量检验所谓检验是按一定的操作规程或用规定的方法对产品进行检测,并将测定的结果即测得的特性值与规定的标准作比较,从而判定产品的质量情况,或每批产品的合格与不合格。三、进出口商品抽样检验1根据判定方法分类(1)计数检验。与规格或标准作比较后把产品分为合格、不合格,或者分为一级品、二级品、三级品等进行计数判定的检验。三、进出口商品抽样检验(2)计量检验。以产品的计量结果进行判定的检验。样本大小相同时,计量检验结果的可靠性比计数检验结果高对一般的成批产品抽样检验,常常采用计数检验方案但对质量不易过关的产品,具有破坏性的和本
67、身很贵重的产品,或者本身不贵重但检验费用很高的产品,由于希望尽量减少检验产品的个数,应采用计量检验方案。三、进出口商品抽样检验2根据检验的数量分类(1)全数检验)全数检验。适用于批量少,质量特性少且质量不稳定,非破坏性的商品检验。全数检验在大多数场合下,要耗费相当多的人力、物力和财力。(2)抽样检验。)抽样检验。抽样检验是按照事先已确定的抽样方案,从被检批量产品中随机抽取部分单位产品组成样本。适用于批量较大、价值较低、质量特性多且质量较稳定或具有破坏性的商品检验,不适用于质量差异程度大的商品批。三、进出口商品抽样检验(3)检验批()检验批(inspection lot (batch) 检验批指
68、为实施抽样检验而汇集起来的在一致条件下生产的一定数量的单位产品,用以从中抽取样本来进行检验,以确定接收或拒收。所谓一致条件(有时称为同质性条件)是指:同一生产过程,相同的生产条件和相近的一段生产时间。批中包含的单位产品数量称为批量(lotsize),常用符号N表示。三、进出口商品抽样检验连续批连续批和孤立批孤立批批与批之间质量关系密切(待检批可利用最近已检批提供的质量信息)的连续提交检验的系列批,称为连续批连续批(continuingseriesoflots)。在同一生产过程中连续生产的一系列批,只要产品的设计、结构、工艺、主要原材料、制造场所等基本相同,在某一规定时期内连续生产的一系列批,可
69、视为连续批。不能定为连续批的批统称为孤立批孤立批。三、进出口商品抽样检验(5)不合格(项)率()不合格(项)率(proportion of nonconformities)不合格率指总体中不合格项数目除以总体中单位产品总数:常用百分数表示不合格(项)率=总体中不合格数/总体中单位产品总数(100)在抽检方法标准中常用每百单位产品不合格(项)数nonconformitiesperhundreditems(units),它是不合格(项)率的100倍。三、进出口商品抽样检验一般将不合格项分为A、B、C三大类别。A类最严重,其次是B类,C类为最不严重。有时附加一类致命不合格类别。对致命不合格项的检验,
70、一般采用全检,只要一发现,就立即判该批拒收。三、进出口商品抽样检验(7)过程平均()过程平均(process average)过程平均指一系列初次检验批的平均质量水平。初次检验初次检验是指对批的第一次检验,不包括第一次检验判为拒收,返工后再次提交所进行的检验。过程平均是计量生产过程质量水平的一个指标。稳定生产条件下,一般不少于10批,特殊情况下5批也可以。三、进出口商品抽样检验(8)样本()样本(sample) 样本是以抽样为目的,从批中或过程中随机抽取供检验用的单位产品。依据样本的检验结果可对批或过程作出是否接收的判断。样本中包含的单位产品数,称为样本量或样本大小(samplesize),常
71、用符号n表示。样本中的单位产品称为样品或样本单位(sampleunit)。三、进出口商品抽样检验(11)抽样方案()抽样方案(sampling plan) 抽样方案指为决定样本量和判断批能否接收而规定的一组规则。如计数计数一次抽检,由样本量n、接收数A和拒收数R组成一个抽样方案。接收数接收数(acceptancenumber)是指接收批样本允许的不合格项或不合格品的最大数目最大数目。拒收数拒收数(rejectionnumber;non-acceptancenumber)是指拒收批拒收批样本中不合格项或不合格品最小数目最小数目。三、进出口商品抽样检验如计量抽检计量抽检,一般由样本量n,接收常数k
72、组成一个抽样方案。接收常数(acceptanceconstant)是指判断批接收与否的(连续度量)常数。三、进出口商品抽样检验(12)批的接收与拒收()批的接收与拒收(acceptance and rejection of lot)满足接收准则的称接收该批,否则称拒收(或不接收)该批。三、进出口商品抽样检验(13)接收概率()接收概率(probability of acceptance) 指批或过程质量水平为一定值时,使用一定抽样方案验收时,接收该批或单位产品的概率。接收概率用代号接收概率用代号Pa表示表示。拒收该批或单位产品的概率称为拒收概率。三、进出口商品抽样检验以质量水平为横坐标,接受概
73、率Pa为纵坐标画出的曲线,称为抽检特性曲线或抽检特性曲线或抽查特性曲线抽查特性曲线,简称OC曲线曲线(operatingcharacteristiccurve;OCcurve)。三、进出口商品抽样检验2.5接收概率和抽查特性曲线抽查特性曲线:抽查特性曲线:以质量水平为横坐标,Pa为纵坐标画出的曲线,简称OC曲线。三、进出口商品抽样检验OC曲线有三类:A类:对于给定的抽样方案,表示批接收概率与批质量水平函数关系的曲线。B类:对于给定的抽样方案,表示批接收概率与过程质量水平函数关系的曲线。C类:对于给定的抽样方案,表示单位产品接收概率与过程质量水平函数关系的曲线。三、进出口商品抽样检验(14)生产
74、方风险质量水平()生产方风险质量水平(producers risk quality level;PQL) (15)使用方风险质量水平)使用方风险质量水平(consumers risk quality level;CQL)(16)生产方风险()生产方风险(producers risk)(17)使用方风险()使用方风险(consumers risk) 三、进出口商品抽样检验(20)可接收质量水平()可接收质量水平(acceptable quality level;AQL)指为了进行抽样验收,作为过程平均认为可接收的批中,不符合规范要求的单位产品的最大比例。具有AQL质量的产品被拒收的概率就是生产方
75、风险。AQL也称为合格质量水平。三、进出口商品抽样检验(25)标准型抽样检验()标准型抽样检验(sampling inspection having desired operating characteristics)标准型抽样检验指具有所需要的OC曲线(抽检特性)的抽样检验。 (26)挑选型抽样检验()挑选型抽样检验(rectification sampling inspection) 挑选型抽样检验对判为拒收的批必须进行100检验的抽样检验。也称为剔换型抽样检验。三、进出口商品抽样检验(27)调整型抽样检验()调整型抽样检验(adjustment sampling inspection)
76、调整型抽样检验指对连续批,依过去的检验结果来调整抽样检验严格度(severityofsampling)的抽样检验。所谓严格度是指检验批所接受检验的严格程度。三、进出口商品抽样检验错判错判有两类:第一类是将合格批错判为不合格批而拒收,称之为第一类错判第二类是将不合格批错判为合格批而接受,称之为第二类错判。抽样检验方案必须明确地规定或控制这两类错判的概率。三、进出口商品抽样检验生产方风险生产方风险合格的批被抽样方案进行抽样检验后,判为不合格的概率,用表示,也称为错判风险、弃真风险、第一类风险。使用方风险使用方风险不合格的批被抽样方案进行抽样检验后,判为合格的概率,用表示,也称为漏判风险、存伪风险、
77、第二类风险。3.3.1.1 抽样检验方案的内容抽样检验方案的内容一个完整的抽样检验方案至少应包括以下的基本内容: (1)检验批的范围)检验批的范围。明确批的范围及其性质,划分好检验批。(2)抽样单位)抽样单位。合理地划分出单位产品。例如电冰箱、电视机、手套、鞋,散装物料以一个容器或一个船舱为单位来划分(3)样本数量。)样本数量。根据检验批的特性选择合适的抽样标准,确定样本数量。(4)判断规则。)判断规则。确定接收检验批的判断规则。把样本的检验结果,与判断规则进行比较,从而决定是接受该批,还是拒收该批。三、进出口商品抽样检验3.3.1.2 抽样检验方案的分类抽样检验方案的分类1按比例抽样按比例抽
78、样优点是简明易懂,易于掌握和应用。不可能解决“大批严,小批松”的矛盾。不能回答检验结果的可靠程度不可能根据质量特性波动程度来调整样本的大小三、进出口商品抽样检验2统计抽样统计抽样衡量单位产品的质量,可以采用计量与计数的两种方法,相应的把抽样方案也分为计量抽样方案计量抽样方案和计数抽样方案计数抽样方案。三、进出口商品抽样检验(1)按产品质量指标分类1、计数抽样方案、计数抽样方案抽样检验方案的合格判断规则中只利用计数检验结果。通过对样本中的单位产品或一个质量特性的测量、观测等方法,将它们分成合格品或不合格品,再通过计算不合格品数目来决定如何处理这一批产品。三、进出口商品抽样检验2、计量抽样方案、计
79、量抽样方案抽样检验方案的判断规则中只利用计量检验结果通过对若干件单位产品(样本)的某一质量特性值进行测量后得到一组观测值:X1,X2,Xn,然后把它们统计加工成表示该批产品的质量信息,一般是用均值,标准差S,质量统计量(QU或QL)等,并与技术要求进行对比,决定如何处理该批产品三、进出口商品抽样检验(2)按抽取样本的次数分类一次抽样方案当dAc时,N合格当dRe时,N不合格Ac、Re组成的该抽样方案的合格判定数组,记为(Ac、Re)。三、进出口商品抽样检验这样标准的一次抽样方案可表示为(n,Ac,Re);其过程如图3-3-1所示。图3-3-1一次抽样方案示意图三、进出口商品抽样检验 二次抽样方
80、案二次抽样方案同时抽取两个大小相同的样本,先对第一个样本n1进行检验,若检验不合格品数d1小于等于预先指定的某个数值Ac1则判该批商品合格,即d1Ac1则N合格;若不合格数大于等于预先指定的某个数值Rel即d1Rel,则该批商品视为不合格;如果Ac1d1Re1,则对第二个样本进行检验,用两次检验结果综合在一起判断该批商品合格与否。二次抽样方案是由第一样本n1和第二样本n2与判定数组(Acl、Ac2、Re1、Re2)组成,三、进出口商品抽样检验图3-3-2二次抽样方案示意图三、进出口商品抽样检验多次抽样方案序贯抽样方案三、进出口商品抽样检验(3)按交付检验时是否组成批分类根据批与批之间的关系,又
81、可区分为连续批和孤立批的情况。孤立批孤立批没有历史纪录可以借鉴,抽样要求较严格连续批连续批的批与批之间有一定的关联,可以根据对历史批的检验情况,采用加严或放宽的抽样方案。三、进出口商品抽样检验连续抽样方案连续抽样方案必须在连续稳定生产条件下,适用于连续流动物品的检验最初为全数检验,合格品连续出现一定个数后转为抽样检验当出现一定数目的不合格品后再转为全数检验。三、进出口商品抽样检验(4)调整型和非调整型抽样方案)调整型和非调整型抽样方案1、调整型抽样方案根据已检验批的质量变化情况,按预先指定的调整规则,随时更换抽样方案的检验,称为调整型抽样方案。从正常检验转移到加严检验是这种调整型抽样方案的核心
82、。当同类产品进行连续的多批次的检验时,采用此方案效果比较好。三、进出口商品抽样检验2、非调整型抽样方案、非调整型抽样方案是没有利用产品质量历史的抽样方案,如标准型抽样方案和LQ(极限质量)为索引的抽样方案等。标准型抽样方案严格控制供货方和使用方风险。由于这类方案不需要利用以往资料,比较适合于对孤立批产品进行检验。三、进出口商品抽样检验抽样标准分类抽样标准分类1计数抽样检验标准计数抽样检验标准OC曲线上的两点或给定条件通常规定为:生产方风险点(PQL,1-)使用方风险点(CQL,)计数抽样检验国家标准有GB/T2828.1,GB/T2829,GB/T8051,GB/T8052。三、进出口商品抽样
83、检验2计量抽样检验标准计量抽样检验标准我国共颁发了三个计量抽检标准,即GB/T8054,GB/T6378及GB/T8053为后类。三、进出口商品抽样检验3调整型抽样检验标准调整型抽样检验标准已经制定的调整型抽样检验国家标准有GB/T2828.1,GB/T6378,GB/T8052。4非调整型抽样检验标准非调整型抽样检验标准GB/T2829,既可作为企业及其主管部门对企业某产品生产过程稳定性的自我监督抽查,也可作为国家质量监督主管部门的第三方监督抽查。三、进出口商品抽样检验GB/T2828.1与GB/T6378,是我国抽样标准体系的两个基础标准,都以不合格品率表示批质量,有相同的术语和检验程序,
84、都是以AQL为质量指标来检索方案。教材的表表 3-3-2 常用的抽样检验国家标准常用的抽样检验国家标准对照表对照表三、进出口商品抽样检验3.3.2.2 抽样标准与抽样方案的选择抽样标准与抽样方案的选择在确定抽样方案时应充分考虑以下的因素:(省略)待检商品的性质、物理状态以及每一检验批的划分范围;待检商品在抽样前遭受污染或发生残损、变质的可能性;可以接受的抽样误差;可以接受的质量水平;可以接受的检测方法的精密度;待检商品判定标准的特性定义;商品的价值;简化抽样操作的可能性;抽样的费用、时间。三、进出口商品抽样检验GB/T1339392是一个为选择抽样标准提供指导的标准,对如何选择抽样标准作了指导
85、性的规定,可作为选用抽样检验标准的参考。请自己学习教材中的举例,领会不同抽样标准的用法。三、进出口商品抽样检验3.4.1.1 抽样方法概述抽样方法概述抽样时必须尽量避免人的主观意识支配,尽可能地从检验批中随机地、等概率地或均匀地抽取样品。随机抽样不是随便抽样。随机抽样要求,在抽样的全过程中,该批商品里的每一个单位产品都有可能被抽到,并且这种可能性对于每一个单位产品都是一样的,这就是随机抽样的等可能性。三、进出口商品抽样检验3.4.1.2 常见的随机抽样方法常见的随机抽样方法1简单随机抽样2系统随机抽样在规定了“抽样间隔或抽样周期”后,随机地选取一个整数作为第一个样品的号码,第二个样品号由该样品
86、号加上抽样间隔而定,得到所有如此组成的号码后,再对应地抽样的一种抽样方法。3分层随机抽样4阶段随机抽样不同变异特性的散料应采用不同的抽样方法:1均匀物料如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内,如图3-5-1,此物料就该特性而言是均匀物料,对均匀物料的抽样,原则上可以在物料的任意部位进行。三、进出口商品抽样检验2、非均匀物料(1)随机不均匀物料随机抽取(2)定向非随机不均匀物料用分层抽样方法,并尽可能在不同特性值的各层中抽出能代表该层物料的样品。其他散料的概念散料的概念散料有“A型”和“B型”之分。A型散料是指那些事先并没有分成有规则的单位的散料,即散装散料。B型散料是指那些事先
87、已被明确分成有规则的单位的散料,即包装散料。比如,一堆煤,一船原糖就属于A型散料;而一卡车袋装化肥,一船包装粮食则属于B型散料。三、进出口商品抽样检验制样应遵循的原则:制样应遵循的原则:(1)原始样品的各部分应有相同的概率进入最终样品。(2)在制样的过程中,制样技术和制样设备不破坏样品的代表性,不改变样品的组成,不使样品受到污染和损失。(3)在检测所允许的前提下,为了不加大抽样误差,应在缩减样品量的同时缩减样品的粒度。(4)根据待检测商品的质量特性、原始样品量及粒度,以及待抽样商品的性质确定制样步骤和技术。(5)应根据具体情况,对制样中的各个程序进行一次或多次重复操作,直至获得最终样品。三、进
88、出口商品抽样检验经过制样所得的最终样品的量应该满足检测和备查的需要。一般是将最终样品等量分成两份,一份供检测用,另一份保存备查。每份样品量至少应为检测需要量的三倍。三、进出口商品抽样检验 抽样的基本术语和概念是很重要的,除了上抽样的基本术语和概念是很重要的,除了上面所讲的内容之外,书上还有很多基本术语,面所讲的内容之外,书上还有很多基本术语,请大家要理解和掌握。请大家要理解和掌握。三、进出口商品抽样检验3 介绍几个基础抽样标准介绍几个基础抽样标准3.1GB/T 28283.1.1特点:计数、调整型、连续批、计数、调整型、连续批、一次,二次,五次三类抽样方案。3.1.2抽样方案的检索确定种类,一
89、次,二次或者五次;确定检查水平(IL)确定AQL四句话:跟着箭头走,见数就停留,同行是方案,千跟着箭头走,见数就停留,同行是方案,千万莫回头。(万莫回头。(n,Ac,Re)三、进出口商品抽样检验3介绍几个基础抽样标准3.1GB/T28283.1.3转移规则转移规则:正常加严(五二规则)加严正常(连五规则)加严暂停(累五规则)放宽正常(三条)正常放宽(四条)三、进出口商品抽样检验3介绍几个基础抽样标准3.1GB/T28283.1.4需要强调的几点:只适用于连续批,不适用于孤立批;只适用于连续批,不适用于孤立批;确定了方案就不能改,符合转移规则转移规则,就一定要转移,不能一个方案用到底AQL是过程
90、平均指标是过程平均指标,不是单批质量指标,GB/T2828所起到的作用,不是保证某一批的质量是高概率的合格,而是保证连续批的质量。三、进出口商品抽样检验3介绍几个基础抽样标准介绍几个基础抽样标准3.1GB/T28283.1.4需要强调的几点:GB2828的作用可以这样描述(这是该标准的精髓):采用一组抽样方案和规则,连续检验了m批(m10),共接受了k批(km),则以高概率保证所通过的k批的总的质量,满足:三、进出口商品抽样检验其中:Nm(i)表示第i个接受批的批量Dm(i)表示第i个接受批中包含的不合格品数nm(i)表示第i个接受批的样本量dm(i)表示第i个接受批的样本中包含的不合格品数三
91、、进出口商品抽样检验检查水平检查水平(IL)的意义:对于单批而言,是一个判断精度指标IL水平越低,对单批判断的精度就越差,误判的概率就越高,需要的样本量也越小,反之亦然。对于接受总体而言,IL是一个质量保证程度的指标。三、进出口商品抽样检验3介绍几个基础抽样标准3.2GB/T63783.2.1特点:计量、调整型、连续批计量、调整型、连续批抽样方案。3.2.2抽样方案的检索确定种类,s法或者法;确定检查水平(IL)确定AQL确定方案:(n,k)三、进出口商品抽样检验3介绍几个基础抽样标准3.2GB/T63783.2.3检验及计算结果一般开始时采用“s”法检验,只有积累了m批后(m10),才可以用
92、“”法检验。下述公式是第j批的某项质量指标检验平均值和标准偏差。三、进出口商品抽样检验3介绍几个基础抽样标准3.2GB/T63783.2.3检验及计算结果三、进出口商品抽样检验3介绍几个基础抽样标准3.2GB/T63783.2.3检验及计算结果或或三、进出口商品抽样检验3介绍几个基础抽样标准3.2GB/T63783.2.4判断有两种办法,一种是数值法(分单侧和双侧)一种是图解法(单侧和双侧)数值法,单侧:或,接受,否则,拒收。双侧:且,接受,否则,拒收。图解法:单侧下限接受区域Ls三、进出口商品抽样检验3.2、GB/T6378图解法:单侧上限分立双侧Ls接受区域Us接受区域U三、进出口商品抽样
93、检验3.2.5需要强调的几点:GB/T6378同样有转移规则,与GB/T2828一样,满足条件的就需要转移。开始检验时,要采用“S”法,只有经过连续多批检验合格后,并且样本标准偏差S处于受控的情况下,才可以运用“”法。GB/T8054与GB/T6378的主要区别是合格的接受有一个区域。书上例子阐述得已经很明白了。三、进出口商品抽样检验3介绍几个基础抽样标准3.3散料抽样标准GB13732由于事先并不知道货批是否均匀,品质波动到底有多大,一般都尽量按照品质波动大的情况来涉及抽样方案。散料抽样的关键在于确定份样数和份样量关键在于确定份样数和份样量。一般讲,份样数份样数与货批的品质波动品质波动大小和
94、批量大小有关,份样量份样量与货物的粒度大小粒度大小有关。三、进出口商品抽样检验 抽样误差及其分类抽样误差及其分类 抽样随机误差:抽样随机误差:在抽样过程中,由一些无法控制的偶然因素所引起的偏差。是无法避免的,增加重复抽样的次数可以缩小这个误差。 抽样系统误差:抽样系统误差:由于抽样方案不完善、抽样设备有问题、抽样人员违反抽样技术规程以及环境影响等因素所引起的偏差。是起主要作用的误差,偏差是定向的,不能通过增加重复抽样的次数来缩小。四、进出口商品检测2 2 检测数据统计的基本概念检测数据统计的基本概念2.1 2.1 误差误差就是检测值与真值之间的差异,分为系统误差和偶然误差(随机误差)。由于系统
95、误差的定义就是可以测量预知的,因此,这部分误差是可以进行定量修正的,因此实际上在后面的数据统计中,其实研究的都是随机误差。误差的两种表示方法绝对误差=检测值真值相对误差=绝对误差/真值由于真值在绝大多数情况下并不知道,因此误差实际上也是不知道的,我们用很多的统计方法来估计误差的大小。四、进出口商品检测2 2 检测数据统计的基本概念检测数据统计的基本概念2.2 准确度准确度是指实验测值与真值之间的相符合程度。2.3 精密度精密度是指在一定条件下进行多次测定时,所得结果之间的符合程度。偏差就是不符合的程度。实际上,在ISO5725中,准确度(accuracy)包括真实度(trueness)和精密度
96、(precision)两个方面,与我们的教材有些不一样,但是原则是一样的,只是说法不同。精密度和准确度的关系如图: a:准确度高精密度好 b:准确度差精密度好 c:准确度高(偶然)精密度差 d:准确度低精密度差四、进出口商品检测2 2 检测数据统计的基本概念检测数据统计的基本概念2.4算术平均值2.5单次测量值的标准偏差和相对标准偏差四、进出口商品检测2 2 检测数据统计的基本概念检测数据统计的基本概念2.6总体标准偏差2.7平均值的标准偏差四、进出口商品检测2 2 检测数据统计的基本概念检测数据统计的基本概念2.7平均值的置信区间有限测量次数的检测值是服从t分布的,其平均值的置信区间为:t和
97、测量次数和置信水平有关。2.8重复性允许差r2.9再现性允许差R四、进出口商品检测3 3 数据统计基本常识数据统计基本常识3.1 3.1 异常值的判断异常值的判断3.1.1 3.1.1 测量值的异常值判断:一组数据中某个异常数据是否应该剔除,测量值的异常值判断:一组数据中某个异常数据是否应该剔除,一般有很多种判断办法,书上介绍了一般有很多种判断办法,书上介绍了4 4种,还有种,还有DixonDixon法等。法等。介绍介绍GrubbsGrubbs法:法:一组数据从小到大排列,最小的和最大的数据是否异常,按照统计量一组数据从小到大排列,最小的和最大的数据是否异常,按照统计量T T检查:检查:然后,
98、查找然后,查找GrubbsGrubbs临界参数,临界参数,T T统计量大于临界参数,该数据需要剔统计量大于临界参数,该数据需要剔除,否则就需要保留。在这里,临界参数是与测量次数和显著性水除,否则就需要保留。在这里,临界参数是与测量次数和显著性水平有关的。平有关的。四、进出口商品检测3 3 数据统计处理基本常识数据统计处理基本常识3.1 3.1 异常值的判断异常值的判断3.1.2 3.1.2 方差异常值的判断方差异常值的判断3.1.2.1 k3.1.2.1 k组检测数据(每组的测量次数可以不一样,但是为了表述组检测数据(每组的测量次数可以不一样,但是为了表述方便,我们假设测量次数都是一样的),每
99、组有一个测量方差,最方便,我们假设测量次数都是一样的),每组有一个测量方差,最大的方差是否异常的判断,一般用大的方差是否异常的判断,一般用CochranCochran法。介绍如下:法。介绍如下:然后,查找然后,查找CochranCochran临界参数,临界参数,C C统计量大于临界参数,该数据需要剔统计量大于临界参数,该数据需要剔除,否则就需要保留。在这里,临界参数是与测量次数和显著性水除,否则就需要保留。在这里,临界参数是与测量次数和显著性水平有关的。平有关的。四、进出口商品检测3 3 数据统计处理基本常识数据统计处理基本常识3.1 3.1 异常值的判断异常值的判断3.1.2 3.1.2 方
100、差异常值的判断方差异常值的判断3.1.2.2 23.1.2.2 2组检测数据(每组的测量次数可以不一样,但是为了表述组检测数据(每组的测量次数可以不一样,但是为了表述方便,我们假设测量次数都是一样的),每组有一个测量方差,两方便,我们假设测量次数都是一样的),每组有一个测量方差,两个测量方差有无显著性差异,一般用个测量方差有无显著性差异,一般用F F法法( (即即F F分布)。介绍如下:分布)。介绍如下:然后,查找然后,查找F F分布临界参数,统计量大于临界参数,说明两组测量数分布临界参数,统计量大于临界参数,说明两组测量数据的方差有显著性差异。在这里,临界参数是与测量次数和显著性据的方差有显
101、著性差异。在这里,临界参数是与测量次数和显著性水平有关的。水平有关的。四、进出口商品检测3 3 数据统计处理基本常识数据统计处理基本常识3.1 3.1 异常值的判断异常值的判断3.1.2 3.1.2 方差异常值的判断方差异常值的判断3.1.2.3 13.1.2.3 1组检测数据有一个测量方差,与一个给定的方差有无显著组检测数据有一个测量方差,与一个给定的方差有无显著性差异,一般用性差异,一般用 法法( (即即 分布)。介绍如下:分布)。介绍如下:然后,查找然后,查找 分布临界参数,统计量大于临界参数,说明该组测量分布临界参数,统计量大于临界参数,说明该组测量数据的方差与给定的方差有显著性差异。
102、在这里,临界参数是与测数据的方差与给定的方差有显著性差异。在这里,临界参数是与测量次数(自由度量次数(自由度n-1n-1)和显著性水平有关的。)和显著性水平有关的。四、进出口商品检测3 3 数据统计处理基本常识数据统计处理基本常识3.1 3.1 异常值的判断异常值的判断3.1.3 3.1.3 平均值与给定值之间异常判断平均值与给定值之间异常判断1 1组检测数据有一个算术平均值,与一个给定的参考值(或者标准值)组检测数据有一个算术平均值,与一个给定的参考值(或者标准值)有无显著性差异,一般用正态分布。介绍如下:有无显著性差异,一般用正态分布。介绍如下:四、进出口商品检测3 3 数据统计处理基本常
103、识数据统计处理基本常识3.2 测量不确定度测量不确定度建立测量模型(数学模型);识别不确定度的来源;不确定度分量的量化;计算合成不确定度;扩展不确定度的评定报告方式3.2测量不确定度测量不确定度举例:1000mg/L镉标准溶液浓度的不确定度评定注: 本例引自EURACHEM/CITAC的Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement(Second Edition)称100mg高纯镉硝酸溶解后定容100mL高纯镉1000mg/L镉标准溶液溶液的配制过程测量不确定度测量不确定度第一步: 数学模型的建立CCd : 标准溶液的浓度(mg /L)100
104、0 : 转换系数(从mL到L)m : 高纯镉标准物的质量 (mg)P : 高纯镉标准物的纯度(%)V : 定容体积(ml)计算公式测量不确定度测量不确定度镉标准溶液浓度镉标准溶液浓度不确定度分量因果关系图不确定度分量因果关系图第二步:识别不确定度分量的来源高纯镉标准物的纯度定容体积高纯镉标准物的质量测量不确定度测量不确定度第三步 : 各不确定度分量的计算分量分量分量不确定度相对不确定度测量不确定度测量不确定度第四步:合成不确定度的计算先合成相对不确定度再计算合成不确定度测量不确定度测量不确定度第五步:扩展不确定度的计算包含因子k=2,置信概率p=95%扩展不确定度测量不确定度测量不确定度各不确
105、定度分量对镉标准溶液浓度总不确定度的贡献各不确定度分量对镉标准溶液浓度总不确定度的贡献分析:镉标准溶液的总不确定度主要来自定容体积和镉标物的质量的不确定度测量不确定度测量不确定度测量不确定度报告测量不确定度报告有两种报告方式:一种是直接用未扩展的合成标准不确定度uc,必要时应给出自由度;另一种是使用扩展不确定度U,表达时应表明置信概率(例如p为95%或99%),并给出自由度,以便于不确定度传播到下一级。四、进出口商品检测3 3 数据统计处理基本常识数据统计处理基本常识3.3 有效数字有效数字3.3.1 有效数字的定义:在测量中得到的全部数字叫做有效有效数字的定义:在测量中得到的全部数字叫做有效
106、数字,有效数字不仅表示数值的大小,同时也反映出测量数字,有效数字不仅表示数值的大小,同时也反映出测量准确度,它包括全部准确值和一位(最后一位)估计值。准确度,它包括全部准确值和一位(最后一位)估计值。3.3.2 有效数字的位数:有效数字的位数:3.3.2.1 对于没有小数位且以若干个零结尾的数值,从非零对于没有小数位且以若干个零结尾的数值,从非零数字最左一位向右数,得到的位数减去无效零(即仅为定数字最左一位向右数,得到的位数减去无效零(即仅为定位用的零)的个数。例如:位用的零)的个数。例如:35000,若有两个无效零,则有,若有两个无效零,则有效位数是效位数是3个,计为个,计为350*102或
107、者或者3.50*104。3.3.2.2 对于其他数值,从非零数字的最左位向右数,得到对于其他数值,从非零数字的最左位向右数,得到的位数就是有效位数。例如:的位数就是有效位数。例如:3.20,3.02,0.00320等都是等都是三位有效数字。三位有效数字。有效数字有效数字的位数不可随意增减。例:50mL的滴定管,最小刻度为0.1mL,能估读至0.01mL,读数的估计值为小数后第位,则:记录为26.55mL,合理。记录为26.5mL,错误,缩小了仪器精密度。记录为26.556mL,错误,夸大了仪器精密度。有效数字有效数字位数越多,数值精确度越大,相对误差越小。例如:(1.350.01)m,是三位有
108、效数字,相对误差0.7%。(1.35000.0001)m,是五位有效数字,相对误差0.007%。有效数字变换单位时,有效数字的位数必须保持不变。某物的质量是12g,为二位有效数字。若以mg为单位时,12g应记为1.2104mg,而不应该记为12000mg;若以kg为单位,12g可记为0.012kg或1.210-2kg,保持两位有效数字。有效数字pH、pM、pK等值的有效数字仅取决于小数部分数字的位数,因为正数只代表原值的幂次。例如:pH=7.00的有效数字为二位,表示氢离子的浓度H+=1.010-7mol/L。首位数大于8的数字,其有效数字的位数可以多记一位。例如9.85和9.79可以认为是四
109、位有效数字。有效数字多于4个测定值得到的平均值,在有些场合下可以比单次测定值的有效位数增加一位。在所有计算公式中,常数(例如)和乘除因子(例如等),有效位数可以认为是无限制的,在计算中需要几位就取几位。有效数字3.3.3有效数字的修约规则有效数字的修约规则(1)在处理检验测试数据的过程中,应保留有效位数的数字,舍去其余数字,遵循“五五下舍去五上进,偶弃奇取恰五整下舍去五上进,偶弃奇取恰五整”(“四舍四舍六进五单双六进五单双”)的规则。有效数字举例:将下列左边数值保留到小数点后第二位。76.746476.7515.673515.670.37500.380.36500.360.365000010.
110、37有效数字(2)只允许一次修约至所需位数,不能多次连不能多次连续修约续修约。例如:将15.4546修约至个位:正确的修约结果应为15。不正确的修约是:15.454615.45515.4615.516。(3)对负数的修约,先将它的绝对值按规定的方法进行修约,然后在修约值前加上负号,即负号不影响修约。例如:7.867.9有效数字(4)修约标准偏差时,原则是只进不舍,原则是只进不舍,修约的结果应使准确度变得更差些。多数情况下,取一位有效数字,最多二位。例如:0.2230.23,修约为二位,只进不舍。0.2230.3,修约为一位,只进不舍。(5)修约间隔为0.2单位和0.5单位的修约规则见参考教材。
111、有效数字3.3.4有效数字的运算法则有效数字的运算法则(1) 加减法加减法几个数据相加减时,以绝对误差最大的数据为准,修约其它数据,使各数据的绝对误差一致后再进行加减运算。例如:56.38+17.889+21.656.4+17.9+21.6=95.9有效数字(2) 乘除法乘除法 以参加运算数据中相对误差最大的数据为准进行修约后再运算。各数应保留的有效数字位数,应以其中有效数字位数最少者为准。若某数据第一位的数值等于或大于8,有效数字的总位数可多算一位。有效数字例如:计算1.4360.0205688585的有效数字最少,由于首位是8,可以看成三位有效数字。其余两个数值,也应保留三位。最后结果只保
112、留三位有效数字。修约后计算式为:有效数字(3) 乘方或开方运算乘方或开方运算 乘方运算规则与乘除运算规则类同,运算结果与幂的底数保留相同的有效数字;开方运算是乘方的逆运算,方根值与被开方数保留相同的有效数字。例如:(2.46)2=6.05166.05=2.9332.93注意:8.6认为是三位有效数字。有效数字(4) 对数运算对数运算对数中的首数不是有效数字,对数的尾数的位数,应与各数值的有效数字相当。例如:有效数字()混合运算()混合运算为防止误差迅速累加,对参加运算的数据和中间运算结果可先多保留一位有效数字,运算后再将结果修约成与最大误差数据相当的位数。例:见参考教材3.3有效数字(3)正确
113、地报告分析结果。分析结果的准确度不应优于各测定步骤中误差最大误差最大的那一步准确度。(4)正确掌握对准确度的要求。对准确度的要求要根据需要和客观可能而定,不合理的过高要求,既浪费人力、物力、时间,对结果也是毫无益处的。请仔细理解教材中的相关说明。3.4分析结果报告的数据处理一般一个标准的分析测试方法都会提供该方法的重复性允许差(r)和再现性允许差(R),所谓重复性允许差(r)是指,同一个实验室使用该标准测试方法对同一个样品在重复性条件下进行双试验结果的极差的最大允许值;再现性允许差(R)是指,两个不同的实验室使用该标准测试方法对同一个样品在再现性条件下,两个实验室的单次试验结果的极差的最大允许
114、值。3.4分析结果报告的数据处理是重复性标准偏差,是再现性标准偏差。见书上P.122。多个数据极差的临界值为3.4分析结果报告的数据处理例行分析中一般一个试样做两个平行测定。如果两次检验测定结果之差不超过检测标准方法中规定的重复性允许差(r),则取平均值报告检验结果;如果超过重复性允许差,一般再作一份检验,如果三个检测结果的极差不超过CR0.95(3),则取三个结果的平均值报告检验结果,否则,再加作第四个检测,四个检测结果的极差如果小于CR0.95(4),则取四个结果的平均值作为报告结果,否则,取中间两个结果的平均值作为报告结果。四、进出口商品检测3 3 数据统计处理基本常识数据统计处理基本常识3.5质量控制图1x控制图中线(可以是以前测定值的平均值,也可以是标准物质的已知值)警戒线(UWL和LWL)2S(或2) 控制限(UCL和LCL)3S(或3) 2 控制图3R控制图4S控制图3.6实验室质量控制管理要素15个,技术要素10个,大家要熟悉。应掌握实验室设备和检测方法的控制。谢谢大家