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1、试验二 美沙拉嗪的制备1. 怎样控制硝化反应条件？硝基还能够采取哪些还原措施？并加以比较。温度的控制、搅拌速度的控制、混酸滴加的速度措施：催化氢化法、水合肼还原、氢化铝锂还原催化氢化：洁净、以便、成本高；水合肼还原：产率高、后处理以便、还原反应较为激烈、水合肼碱性较强；氢化铝锂还原：还原能力强、易爆炸，不安全2. 硝化反应时产生的气体是什么？是否有毒？除了使用排风系统外，尚有什么措施能除去？NO、NO2等氮氧化物 有毒溶液吸取法；氧化吸取法；利用活性炭、分子筛或硅胶吸附3. 硝基还原反应时，除了用铁作还原剂外还能用什么试剂作为还原剂？氢气、水合肼、氢化铝锂、锡4. 保险粉和亚硫酸氢钠的作用分别
2、是什么？防氧化5. 保险粉又称连二亚硫酸钠，使用它时需要注意什么？因为保险粉易燃、易爆，与水分解，与空气氧化分解，在使用过程中需要预防明火，无水操作，少于空气接触。6. 此反应中活性炭起什么作用？脱色试验三对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备1. 写出制备苯佐卡因的试验原理。2. 在反应过程中高锰酸钾为何要分批加入？防止氧化剂浓度过高，破坏产物，并且使反应在比较温和的条件下进行，提升反应收率。3. 怎样选择重结晶时的溶剂？ （1）所选溶剂不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解极少许的该种物质。使被提纯物质热易溶，冷难溶。 （3）对杂质的溶
3、解非常大或者非常小（前一个情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一个情况是使杂质在热过滤时被滤去） （4）轻易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去 （5）能给出很好的晶体 （6）无毒或毒性很小，便于操作 （7）价廉易得，回收率高（8）适当初候能够选用混合溶剂4. 在第二步中为何加入稀硫酸酸化后就会析出固体？ 因为之前反应后形成的是对乙酰氨基苯甲酸钠，水溶性很好，不过加入稀硫酸酸化后，变成了对乙酰氨基苯甲酸，水溶性较差，从而使其析出得到需要的中间体产物。5. 在每步中为何要趁热抽滤？ 在温度较高时，物质在溶剂中的溶解度较大，趁热过滤预防产物析出，影响其纯度和产量。6. 通过苯佐卡
4、因的合成试验，请写出氨基的保护和脱保护措施（最少举一例）。 烷氧羰基类氨基保护基（叔丁氧羰基） 烷氧羰基类氨基保护基的脱去（叔丁氧羰基）：一般在酸性条件下如HCl/EtOAc组合。7. 用高锰酸钾对对乙酰氨基甲苯进行氧化时，加入无水硫酸镁的作用？ 无水硫酸镁与水作用，产生氢离子，使溶液呈酸性，增强高锰酸钾的氧化作用，并且维持PH值的稳定性。8. 第三步加浓硫酸的作用？作为酯化反应的催化剂，使酯化反应顺利进行。9. 第一步反应完成后，为何要加水温热？加水温热重要是分解残存的酸酐，在温度较高的条件下，使其分解完全。10. 写出对硝基苯甲酸酯化反应的机理。11. 写出对硝基苯甲酸乙酯还原成对氨基苯甲
5、酸乙酯的还原试剂。Sn/HCl Fe/Zn+HCl Pb/C12. 对乙酰氨基甲苯进行脱保护，应在什么条件下进行? KOH/MeOH或者HBr/HOAc13. 简述采取该措施制备苯佐卡因的优缺陷?优点：安全性好，反应操作较为简单，原料易得，适合学生开展试验。缺陷：以该措施制得的产品，收率较低，颜色较深，试验时间最长，在过滤二氧化锰固体的时候时间拖得比较久，并且二氧化锰固体的处理比较复杂。14. 假如作为设计性试验，尚有什么措施合成苯佐卡因，请举例。（1） 以对硝基甲苯为原料，经氧化、还原、酯化得产品（2） 以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化、还原得产品（3）以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化、还原
6、得产品 15. 下面的反应完成后，假如溶液仍然是紫红色，该怎样处理？能够加适量乙醇进行氧化脱色16. 在下面的反应中，反应完成后加入碳酸钠的作用是什么，为何用碳酸钠而不用氢氧化钠？加入碳酸钠使得其和反应生成的醋酸反应，从而使得反应平衡右移，从而提升酯的产率。而氢氧化钠的碱性太强，会使生成的酯发生水解，从而使产率减少。试验四止咳酮的制备1. 为何最佳用新制的甲醇钠进行反应？甲醇钠放置过久轻易和空气中的二氧化碳发生反应，使碳酸钠析出，使甲醇钠碱性减少。2. 第一步制备甲醇钠要绝对干燥，为何？ 因为制备甲醇钠是采取钠和甲醇反应制备，而金属钠极易与水反应，因此需要绝对干燥。3. 试验过程中，称取金属钠
7、时要注意什么？1.远离火种2.空气干燥3.称取迅速，预防其过多地和空气中的水分反应。4.需将钠事先剪碎。5.剩余钠需放回煤油中。4. 写出制备止咳酮的原理。5. 简述4-苯基-2-丁酮与焦亚硫酸钠的加成反应的简单机理6. 简单画出蒸馏装置。7. 制备甲醇钠尚有什么措施？氢氧化钠和甲醇反应制备甲醇钠8. 重结晶时要注意什么？（1）溶剂量的多少，一般可比需要量多加20%左右的溶剂。（2）实际操作温度，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。（3）为了防止溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。（4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应
8、尤其注意活性炭的使用。（5）趁热过滤时，若为易燃溶剂，则应预防着火或预防溶剂挥发。9. 制备得到的亚硫酸氢钠加成物若不透明对背面的反应有何影响？ 杂质较多，影响收率。试验七模拟放大绿色合成六氢香豆素1. 放大反应有哪些措施？生产中常用的措施有哪些？为何常用？经验放大法，相同放大法，数学模拟放大法。生产中常用的是经验放大法。相同放大法只有在某些特定的情况下才能应用，而数学模拟放大法取决于数学模型的可靠性，而经验放大法在缺乏基础数据的前提下，能够简便地估算出所需的反应器容积。2. 观测反应过程中溶液变化过程，并解释这个过程。反应液最初为乳白色透明液体，伴随反应的进行，溶液中黄色球状固体物质逐渐增多
9、，溶液颜色也逐渐变为淡黄色液体。伴随反应的进行，中间产物逐渐生成，因此颜色发生变化，伴随中间产物逐渐转变为产物后，颜色又发生变化。3. 搜集其他组同学的试验成果，结合自己的观测简单讨论“模拟放大”的现实意义。 验证和完善试验室工艺所确定的反应条件；确定工业化生产所需设备结构、材质、安装以及车间布局；可得到先进合理的生产工艺，并且取得较为确切的消耗定额，为物料衡算、能量衡算、设备设计以及生产管理提供必要的数据。4. 模拟放大试验中用什么作催化剂？催化剂在此反应中所起的作用是什么？TEBA相转移催化剂。1.能将所需要的离子从水相或固相转移到有机相2.对反应起到活化作用，能够活化反应物质或者减少反应
10、物穿越界面的能耗。5. 模拟放大试验中用什么作溶剂，写出有机反应中该溶剂的三个优点？水。价廉易得，环境友好，无毒无害，易于分离，污染少。6. 模拟放大试验中反应温度最佳不要超出60度,为何？反应温度高于这个温度使得反应收率减少。7. 写出水溶剂反应的优缺陷。优点：分离简单、产率高、选择性好、同时污染少、无毒性、便宜；缺陷：合用范围小，且不适合用于温度较高的反应。8. 红外光谱压片时应注意什么？研磨的颗粒尽也许地细；压出来的片尽也许地光洁透明；样品需要干燥后再与KBr混合，且混合时要按一个方向混合；试验十外消旋-苯乙胺的制备及拆分1. 采取鲁卡特反应合成（）-苯乙胺为何只能取得其外消旋体？欲取得
11、（+）或（-）-苯乙胺，怎样拆分？ 因为在该反应中，第一步反应由氨进攻苯乙酮的羰基碳原子过程中，氮原子的进攻方向是随机的，因而产生的产物为外消旋体。欲获（+）或者（-）-苯乙胺，可采取播种结晶法，色谱拆分法，化学拆分法等，而苯乙胺因为具备氨基，能够通过化学拆分法生成非对映异构体以拆分。拆分剂可用光学纯的酒石酸等2. 本试验为何要比较严格地控制反应温度？若温度过高，则也许导致部分甲酸铵分解，并且在冷凝管上重新结合冷凝，因而温度不可超出185度。并且温度过高轻易导致背面有毒的苯乙胺挥发，减少产品损失。3. 苯乙酮与甲酸铵反应后，用水洗涤的目标是什么？洗去过量的甲酸铵，除杂，防止无机盐残留影响产品质
12、量。4. 写出鲁卡特（Leuckart R）反应制备-苯乙胺的原理。5. 除了鲁卡特反应外，还能够用什么措施制备伯胺？（1） 胺的烷基化反应（即卤代烷的取代）（2） 腈、酰胺、肟、腙的还原（3） 醛酮的还原（4） Gabriel伯胺合成法 （5） 酰胺的Hofmann降解6. 若拆分得到的（-）-苯乙胺（含少许（+）-苯乙胺）的比旋光度为-32.2，已知纯（-）-苯乙胺的比旋光度为D22=-40.3，计算（-）-苯乙胺的含量。89.95%7. 采取哪些措施能够控制在蒸馏过程中苯乙胺的损失。（1） 控制反应温度，防止过高：（2） 确保良好的搅拌，以防止反应液局部过热；（3） 使用冷凝管（4） 从
13、蒸馏瓶中回收苯乙胺放回反应瓶中。8. 解释在加入HCl后蒸馏苯时冷凝管中出现的白色固体也许的成份。氯化铵9. 用Fischer投影式写出外消旋-苯乙胺R-构型和S-构型对映体的立体结构？10. 外消旋-苯乙胺的旋光度是多少？（0度）11. 外消旋-苯乙胺的拆分试验中拆分试剂是什么？最后得到的棱柱状晶体是什么？拆分试剂：L-(+)-酒石酸。棱柱状晶体：（-）-苯乙胺-（+）-酒石酸试验十一 高速逆流色谱分离元胡中的生物碱类化合物1. 观测色谱柱管路的绕向以及色谱柱的旋转方向，推断分离进行时固定对应位于色谱柱的进口，还是出口位置？出口位置2. 思考如采取下相溶剂作为固定相时，操作应作何改动?3.
14、逆流色谱中分派系数为何在0.2-5之间比较适宜，若太大或太小对分离有什么影响？能够得到最满意的分离效果分派系数太大则表示样品在固定相中溶解度较大，分离时间长，分很宽，溶剂消耗量大；分派系数太小则样品很快随流动相流出，分离度下降4. 选择用于高速逆流色谱仪的溶剂系统时，应注意哪几方面？分离组分在两相中要有适宜的分派系数；两相溶剂的初步筛选（选一个能使样品所有溶解的溶剂，然后调整溶剂百分比，以提升分离度）5. 假如管路中留有气泡，会有什么影响？导致柱压不稳定，影响试验成果6. 简单描述高速逆流色谱的分离原理以及分派系数K的定义。固定相与流动相在色谱柱中逆向流动，其分离过程可简单描述成一个个连续萃取
15、的过程K=Cs/Cm，Cs是溶质在固定相中的浓度，Cm是溶质在流动相中的浓度，K是溶质在两相中分派平衡性质的度量7. 高速逆流色谱与液相色谱相比具备哪些独特的优点？不合用固体吸附材料作为固定相，防止了不可逆的吸附以及材料与被分离物质之间的化学作用；对于样品的纯度较低，也无需高纯度的色谱溶剂；系统压力低，没有高压元件；设备简单，维修以便，操作简单8. 高速逆流色谱的研究中最重要的是溶剂体系的选择，溶剂体系选择应遵照哪几个标准？同问题49. 高速逆流色谱与一般液相色谱相比的特点是什么？同问题710. 什么是固定相的保存值？对分离试验有什么影响？溶质在色谱柱或色谱体系中保存行为的度量，反应溶质与色谱固定相作用力和大小，与二者分子结构有关载气的流速、柱温、载气及固定液的纯度、载体的吸附性、进样量、死时间试验二十二 高效液相色谱法测定异烟肼的含量1
