实验十九气相色谱法测定混合醇

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1、1. 掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。2.学习纯物对照定性和归一化法定量学习纯物对照定性和归一化法定量3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。实验十九实验十九 气相色谱法测定混合醇气相色谱法测定混合醇实验目的实验目的 色色谱谱法法具具有有极极强强的的分分离离效效能能。一一个个混混合合物物样样品品定定量量引引入入合合适适的的色色谱谱系系统统后后，样样品品在在流流动动相相携携带带下下进进入入色色谱谱柱柱，样样品品中中各各组组分分由由于于各各自自的的性性质质不不同同，在在柱柱内内与与固固定定相相的的作

2、作用用力力大大小小不不同同，导导致致在在柱柱内内的的迁迁移移速速度度不不同同，使使混混合合物物中中的的各各组组分分先先后后离离开开色色谱谱柱柱得得到到分分离离。分分离离后后的的组组分分进进入入检检测测器器，检检测测器器将将物物质质的的浓浓度度或或质质量量信信号号转转换换为为电电信信号号输输给给记记录录仪仪或或显显示示器器，得得到到色色谱谱图图。利利用用保保留留值值可可定定性性，利利用用峰高或峰面积可定量。峰高或峰面积可定量。实验原理实验原理仪器与试剂仪器与试剂气相色谱仪；微量注射器1L 乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇，均为色谱纯 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、开启气源（高压钢

3、瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1L微量注射器取微量注射器取13L含有混合醇的水样注入色谱仪，同含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下计时器，记录每一色谱峰的保留时间时按下计时器，记录每一色谱峰的保留时间tR。重复。重复3次。次。 在相同色谱条件下，取少量（约在相同色谱条件下，取少量（约0.5L）纯物质注入色谱）纯物质注入色谱仪，每种物质重复做仪，每种物质重复做3次。记录纯物质的保留时间次。记录纯物质的保留时间tR。实验步骤实验步骤数据处理数据处理面积归一化法定量组 分分乙乙 醇醇正丙醇正丙醇异丙醇异丙醇正丁醇正丁醇峰高峰高（mm）半峰半峰宽（mm）峰面峰面积（mm2）含量含量（%）1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？本实验中是否需要准确进样？为什么？2. FID检测器是否对任何物质都有响应？检测器是否对任何物质都有响应？思考题思考题