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1、原原理理将将试试样样中中的的有有机机物物破破坏坏，使使钙钙溶溶解解，制制备备成成溶溶液液。用用三三乙乙醇醇胺胺、乙乙二二胺胺、盐盐酸酸羟羟胺胺和和淀淀粉粉溶溶液液消消除除干干扰扰离离子子(lz)的的影影响响，在在碱碱性性溶溶液液中中，以以钙钙黄黄绿绿素素作作指指示示剂剂，用用EDTA标标准准溶溶液液络络合合滴滴定定钙钙，可快速测定钙的含量。可快速测定钙的含量。第1页/共18页第一页，共19页。1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：Ca+指示剂指示剂Ca-指示剂络合物指示剂络合物(绿色荧光绿色荧光)2.EDTA与钙离子络合：与钙离子络合：Ca+E
2、DTACa-EDTA 络合物（无色络合物（无色(ws)）3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被被EDTA夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被都被EDTA络合，即绿色荧光全部消失，从而指示络合，即绿色荧光全部消失，从而指示终点：终点：Ca-指示剂络合物指示剂络合物+EDTACa-EDTA络合物络合物+指示剂指示剂(紫红色紫红色)第2页/共18页第二页，共19页。问题问题 EDTA EDTA与各种金属离子均能起络合反应，而试样中除与各种金属离子均能起络合反应，而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，如何才能钙以外
3、，还存在其他金属离子，如何才能(cinng)(cinng)令令EDTAEDTA只选择钙呢？只选择钙呢？第3页/共18页第三页，共19页。1.控制酸碱度，利用沉淀(chndin)掩蔽法EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行,而pH=8-9时，无适合的指示剂；pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合所以测钙应控制pH=12-13，使Mg+Mg(OH)2第4页/共18页第四页，共19页。2.2.加入其他掩蔽剂: : 淀粉：排除磷酸根干扰(gnro)(gnro) 在碱性时，PO43-+Ca2+Ca3(PO4)2 PO43-+Ca2+Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Fe3+, Al3
4、+, Al3+, 及少量的Mn2+ Mn2+ 乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，如 使Mn3+Mn2+Mn3+Mn2+第5页/共18页第五页，共19页。测定步骤测定步骤1.试样试样(shyn)分解：同高锰酸钾法，分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法有干法和湿法2.加入各种掩蔽剂加入各种掩蔽剂3.用用EDTA标准溶液滴定标准溶液滴定第6页/共18页第六页，共19页。测定步骤(bzhu) 2.加入各种掩蔽剂 准确移取试样分解(fnji)液适量（含钙2 25mg）第7页/共18页第七页，共19页。加水加水50ml第8页/共18页第八页，共19页。加淀粉加淀粉(dinfn)(dinfn)溶液溶液10ml1
5、0ml 加三乙醇胺加三乙醇胺2ml2ml 加乙二胺加乙二胺1ml1ml第9页/共18页第九页，共19页。加加1 1滴孔雀石绿指示剂滴孔雀石绿指示剂 滴加滴加KOHKOH至无色至无色(w s)(w s)，再过量，再过量10ml10ml第10页/共18页第十页，共19页。加克盐酸加克盐酸(yn sun)(yn sun)羟胺羟胺第11页/共18页第十一页，共19页。加钙黄绿素指示剂少许加钙黄绿素指示剂少许每加入每加入(jir)一种试剂后均需摇匀一种试剂后均需摇匀第12页/共18页第十二页，共19页。 在黑色背景下，立即在黑色背景下，立即用用EDTAEDTA标准溶液滴定至绿标准溶液滴定至绿色色(l s
6、)(l s)荧光消失，溶荧光消失，溶液呈紫红色为滴定终点。液呈紫红色为滴定终点。第13页/共18页第十三页，共19页。 宜在黑色背景(bijng)下观察第14页/共18页第十四页，共19页。若指示剂加入若指示剂加入(jir)量过多，终点将会难判断。量过多，终点将会难判断。第15页/共18页第十五页，共19页。计算计算(jsun)(vv0)TCa(%)=100%m(v1/v2)式中式中T T为为EDTAEDTA对钙的滴定度（对钙的滴定度（gCa/mlgCa/ml）第16页/共18页第十六页，共19页。注意事项注意事项重复性要求同高锰酸钾法。重复性要求同高锰酸钾法。应注意各掩弊剂加入的条件应注意各
7、掩弊剂加入的条件和次序，且每加一种和次序，且每加一种(yzhn)试剂均要摇匀。试剂均要摇匀。因钙黄绿素指示剂和盐酸羟因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定，它们均用固胺的水溶液不稳定，它们均用固体。体。第17页/共18页第十七页，共19页。感谢您的观看(gunkn)！第18页/共18页第十八页，共19页。内容(nirng)总结原理 将试样中的有机物破坏，使钙溶解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸(yn sun)羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合 所以测钙应控制pH=12-13，使Mg+Mg(OH)2。准确移取试样分解液适量（含钙2 25mg）。感谢您的观看第十九页，共19页。
