《高考化学一轮复习实验专题突破10--物质制备的实验【含答案】》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高考化学一轮复习实验专题突破10--物质制备的实验【含答案】（26页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、物质制备的实验（高考真题）注意事项：1答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息2请将答案正确填写在答题卡上填空题（共14题）1（2021全国高考真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：.将浓、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。.转至油浴中，35搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98并保持1小时。.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。.蒸馏水洗涤沉淀。.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石
2、墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_、_，仪器b的进水口是_(填字母)。(2)步骤中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_。(3)步骤中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_。(4)步骤中，的作用是_(以离子方程式表示)。(5)步骤中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_。(6)步骤可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_。2（2021山东高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283，沸点为340，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答
3、下列问题：(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是_；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为_，证明WO3已被完全还原的现象是_。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：冷却，停止通H2；以干燥的接收装置替换E；在B处加装盛有碱石灰的干燥管；加热，通Cl2；。碱石灰的作用是_；操作是_，目的是_。(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为_g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。滴定：
4、先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmolL-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mgmol-1)的质量分数为_。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将_(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将_(填“偏大”“偏小”或“不变
5、”)。3（2021河北高考真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：回答下列问题：(1)从AE中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是_(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或_。A B C D E.(2)B中使用雾化装置的优点是_。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为_。(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：对固体NaHCO3充
6、分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为_g。向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为_、_、洗涤、干燥。(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果_(填标号)。A偏高 B偏低不变4（2020海南高考真题）聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、
7、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点266K。反应方程式及主要装置示意图如下：回答问题：(1)仪器A的名称是_，P4O10作用是_。(2)将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应方程式为_.。(3)浴槽中可选用的适宜冷却剂是_(填序号)。序号冷却剂最低温度/甲NaC1-冰(质量比1：3)-21乙CaCl26H2O-冰(质量比1.43：1)-55丙液氨-33(4)补齐操作步骤选项为：a.向三口瓶中通入一定量异丁烯b.向三口瓶中加入一定量正己烷_(填编号)；待反应体系温度下降至既定温度：_(填编号)；搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。(5)测得成品平均相对
8、分子质量为2.8106，平均聚合度为_。5（2020山东高考真题）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：回答下列问题：(1)装置A中a的作用是_；装置C中的试剂为_；装置A中制备Cl2的化学方程为_。(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是_。(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际
9、体积为_(填标号)。A.15.00 mL B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1(4)某FeC2O42H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O42H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75。用 c molL-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样
10、品中所含的质量分数表达式为_。下列关于样品组成分析的说法，正确的是_(填标号)。A.时，样品中一定不含杂质B.越大，样品中含量一定越高C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高6（2020浙江高考真题）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。合成反应：滴定反应：已知：易溶于水，难溶于乙醇，开始失结晶水。实验步骤：.制备：装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干
11、燥，得到产品。.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算含量。请回答：(1)步骤:单向阀的作用是_；装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是_。(2)步骤:下列说法正确的是_。A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D 可选用冷的溶液作洗涤剂(3)步骤滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：检漏蒸馏水洗涤（_）（_）（_）（_）（_）开始滴定。A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗
12、液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是_。滴定法测得产品中含量为，则产品中可能混有的物质是_。7（2020全国高考真题）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4+ MnO2+HCl+KCl名称相对分子质量熔点/沸点/密度/(gmL1)溶解性甲苯9295110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100左右开始升华)248微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.
13、8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 molL1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A100 mL B250 mL C500 mL D1000 mL(2)在反应装置中应选用_冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_(填标
