《高考化学一轮复习实验专题突破07--有机物制备实验探究题【含答案】》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高考化学一轮复习实验专题突破07--有机物制备实验探究题【含答案】（31页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、有机物制备实验探究题注意事项：1答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息2请将答案正确填写在答题卡上填空题（共15题）1对氯苯甲酸分子式为是一种可重点开发的药物中间体它可用于有机化工原料和农药的生产，同时还可用于非甾族消炎镇痛药物及染料的合成等某校研究性学习小组同学决定利用下表所示反应及装置在实验室里制备对氯苯甲酸反应原理实验装置实验步骤（1）（2）在规格为250mL的仪器A中加入一定量的催化剂易溶于有机溶剂、适量、100mL水；安装好仪器，在滴液漏斗中加入对氯甲苯，在温度为左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在左右，反应2h，趁热过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热
2、浓缩，冷却；再次过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称得其质量为已知：实验室中常用氯甲苯制取对氯苯甲酸；常温条件下的有关数据如下表所示：相对分子质量熔点沸点密度颜色水溶性对氯甲苯162无色难溶对氯苯甲酸243275白色微溶对氯苯甲酸钾属于可溶性盐请根据以上信息，回答下列问题：(1)仪器B的名称是_(2)实验时，仪器B需充满冷水，则进水口为_填“a”或“b”(3)量取对氯甲苯应选用的仪器是_A10mL量筒容量瓶酸式滴定管碱式滴定管(4)控制温度为左右，通常采用的方法是_(5)实验过程中第一次过滤后滤渣的主要成分是_填化学式，使用热水洗涤该滤渣的目的是_；向滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是
3、_(6)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是_(7)本实验所得到的对氯苯甲酸的产率是_2次硫酸氢钠甲醛俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中应用广泛实验室以、HCHO和锌粉为原料，通过以下反应制得：已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在以上发生分解；实验步骤如下：步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量和水，搅拌溶解，缓慢通入，至溶液pH约为4，制得溶液步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在下，反应约趁热过滤，温水洗涤步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；往滤液中加入适量乙醇，析出晶体，过滤；合并滤渣，乙醇洗涤，干燥得到产
4、品请回答下列问题：(1)仪器C的名称 _ (2)装置A中多孔球泡的作用是 _ ，装置B的作用是 _ (3)步骤2中，反应生成的会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是 _ ；步骤2中，应采用何种加热方式 _ ；趁热过滤的目的是 _ (4)步骤3的中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 _ ；步骤3的中加入乙醇，有晶体析出的原因是 _ 3亚硫酰氯（SOC12）又名氯化亚砜，其熔点一105，沸点79，140以上时易分解。是一种无色或淡黄色发烟液体，遇水剧烈与水反应生成SO2和另一酸性气体，常用作脱水剂，广泛应用于医药、农药、来料工业及有机合成工业。（1）氯化亚砜储存于阴凉、干燥、通风良好的库
5、房，但久置后微显黄色，其原因是_；用硫黄、液氯和三氧化硫为原料在一定条件可合成氯化亚砜，如果想达到原子利用率最大化，则三者的物质的量之比为_。（2）实验室合成SOCl2的原理之一为SO2+Cl2+SCl22SOCl2，部分装置如图所示。装置b的作用是_。实验室制取SOCl2所选仪器的链接顺序：_。（3）甲同学设计如图装置用ZnCl2xH2O晶体制取无水ZnCl2，回收剩余的SOCl2并验证生成物中含有SO2(夹持及加热装置略)。选用装置如图：向仪器A中缓慢滴加SOCl2，需打开活塞_（填“a”、“b”或“a和b”）。为了更加充分的回收SOCl2，写出可对装置B采取的有效措施_。（4）乙同学认为
6、利用（3）中装置，由FeCl36H2O制取无水FeCl3也可用SOCl2作脱水剂，但丙同学认为会发生氧化还原反应而难以制无水FeCl3。丙同学设计了如下实验方案验证自己的观点：取少量FeCl36H2O于试管中，加入过量SOCl2，振荡使两种物质充分反应；再往试管中加水溶解，加入_，证明该过程发生了氧化还原反应。4物质C为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体，是一种医药中间体，可以由苯甲醚通过两步合成，如下图所示：已知：无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。步骤一：用图一装置合成对甲氧基苯丙腈(B)在500 mL三颈烧瓶中，加入108 g(1.00 mol)苯甲醚(A)，
7、室温下缓慢加入70g(0.52 mol)粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25，加完后降温至5，逐滴加入130g(2.45 mol)丙烯腈，滴加结束后再升温至9095，反应2小时。将反应物倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集150160/2.67kPa馏分，得到对甲氧基苯丙腈。步骤二：对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成将上述反应合成的对甲氧基苯丙腈加入到500 mL三颈烧瓶中，加入300 mL浓盐酸，再经过一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺133.7g。(1)对甲氧基苯丙腈(B)的合成过程中宜采用的加热方式：_(2)图一中合成对甲氧基苯丙腈(B)的装置有一缺陷，请提出改进方法并
8、说明理由：_(3)用恒压滴液漏斗加丙烯腈的优点：_(写出两条)；(4)下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作，请排出下列操作的合理顺序：_；加入活性炭回流0.5h 趁热过滤 抽滤 将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体升温至4050，搅拌1h 洗涤、烘干(5)下列关于实验操作的说法错误的是：_A减压蒸馏采用如图二所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替B减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压C在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤D在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤
9、E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸(6)本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为_5正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/密度/(gcm3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反
10、应温度为9095，在E中收集90以下的馏分。将馏出物分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量2.4g。回答下列问题：(1)正丁醇合成正丁醛的反应属于_反应；(2)将正丁醛粗产品分去水层的操作名称是_，使用到的仪器名称是_；(3)实验过程中，温度计C1测的温度是_。要保持这个温度的其原因是_；(4)本实验中，正丁醛的产率为_。(保留一位小数) 62-氯乙醇是一种重要的有机化工原料，溶于水，受热时易分解。通常是以适量的2-氯乙醇为溶剂，用氯化氢与环氧乙烷反应制得新的2-氯乙醇。制取反应装置如图所示。原应原理为：(g)+HCl(g)ClCH2CH2OH(l) H0部分实验药品及物理量：化合
11、物名称相对分子质量熔点()沸点()环氧乙烷44-112.210.82-氯乙醇80.5-67.5128.8制取与测定实验步骤如下：I2-氯乙醇的制取将溶剂2-氯乙醇加入三颈烧瓶中，启动搅拌器；分别将氯化氢与环氧乙烷两种气体按6:5物质的量的配比通入反应器中，使其在溶剂中充分溶解反应；反应温度控制在30，持续反应100min；采用减压蒸馏、收集产品。(1)实验装置A、B中均用到了浓硫酸，分别体现的浓硫酸的性质为_，_。(2)步骤控制反应温度在30，如果温度高于30可能的后果有_。(3)在步骤中，采用减压蒸馏的原因是_。II2-氯乙醇样品中Cl元素的测定取样品1.00mL于锥形瓶中，加入NaOH溶液
12、，加热；待反应完全后加稀硝酸至酸性；加入32.50mL 0.4000molL-1AgNO3溶液，使Cl-完全沉淀；向其中加入2.00mL硝基苯(密度：1.21gmL-1)，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；加入指示剂，用0.1000mol L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+至终点，消耗NH4SCN溶液 10.00mL；另取样品1.00mL加水稀释至10.00mL，用pH计测定，测得溶液pH为1.00。已知：aKsp(AgCl)=1.810-10、Ksp(AgSCN)=1.010-12b2-氯乙醇样品中还含有一定量的氯化氢和其他杂质(杂质不与NaOH和AgNO3溶液反应)，密度约为1.10gmL
13、-1。(1)ClCH2CH2OH与NaOH反应生成NaCl和另一种物质，该物质的分子式为_。(2)步骤中加入硝基苯的目的是_，若无此操作，则所测样品中Cl元素含量将_。填(“偏大”、“偏小”或“不变”)(3)步骤中选用的指示剂可以是下列的_。(选填序号)A淀粉溶液 B酚酞溶液CNH4Fe(SO4)2溶液 DNaCl溶液(4)根据实验测定的数据计算，样品中2-氯乙醇的质量分数为_。7氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如下图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。请回答下列问题：（1）仪器b的名称是_。仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是_，用离子方程式表示产生该现象的原因： _。（2）仪器d内盛有苯、FeCl3粉末固体，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器d中的反应进行过程中，保持温度在4060 ，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是_加热，其优点是_。（3）该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2。碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表所示
