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1、悬浮剂悬浮剂(SC)加工技术加工技术n1 概述概述n2 助助剂n3悬浮浮剂生生产工工艺n4悬浮浮剂的性能的性能测试1 概述概述n1.1 悬浮浮剂基本概念基本概念n 农药悬浮剂为不水溶固体农药和不农药悬浮剂为不水溶固体农药和不混溶液体农药在水中或油中的分散体。混溶液体农药在水中或油中的分散体。该剂型是以水为分散介质，将原药，助该剂型是以水为分散介质，将原药，助剂剂(润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、pH调节剂和消泡剂调节剂和消泡剂)经湿法超微粉碎制得经湿法超微粉碎制得的农药剂型。的农药剂型。n 优点是可与水以任意比例混合分散，优点是可与水以任意比例混合分散，不受水质和水温影
2、响，使用方便，不易不受水质和水温影响，使用方便，不易污染环境，可直接或稀释后喷雾的理想污染环境，可直接或稀释后喷雾的理想剂型。剂型。n 悬浮剂是一种可流动、具有一定黏悬浮剂是一种可流动、具有一定黏度的流体剂型，它采用湿法粉碎，混合，度的流体剂型，它采用湿法粉碎，混合，需添加水和各种助剂。需添加水和各种助剂。1 概述概述1.2 悬浮浮剂的性能要求的性能要求有效含量：主要指分散相（原有效含量：主要指分散相（原药）有效）有效成分最佳成分最佳浓度的度的选择。由于受到。由于受到设备性性能、助能、助剂和原和原药的理化性能的制的理化性能的制约，根，根据据实践践经验和已知的工和已知的工业品种，有效成品种，有效
3、成分基本控制在分基本控制在50%以下。以下。流流动性：适宜的粘度，流性：适宜的粘度，流动性好，易于性好，易于加工，加工，应用也方便。粘度高，流用也方便。粘度高，流动性差，性差，难以加工，使用不便。主要考以加工，使用不便。主要考虑原原药的的含量和制含量和制剂的黏度。的黏度。分散性：指原分散性：指原药粒子粒子悬浮于水中保持分浮于水中保持分散成微散成微细个体的能力。要求原个体的能力。要求原药有足有足够的的细度，度，还要考要考虑克服克服团聚聚现象，主要象，主要办法是加入分散法是加入分散剂。1概述概述n1.2 悬浮浮剂的性能要求的性能要求n悬浮性：指分散的原药粒子在悬浮液中悬浮性：指分散的原药粒子在悬浮
4、液中保持悬浮时间长短的能力。主要是减缓保持悬浮时间长短的能力。主要是减缓沉降和防止絮凝。沉降和防止絮凝。n考虑三个方面：粒子直径、分散液黏度考虑三个方面：粒子直径、分散液黏度和密度。和密度。n细度：指悬浮剂中粒子的平均粒度和粒细度：指悬浮剂中粒子的平均粒度和粒度分布。细度是影响悬浮剂悬浮率和稳度分布。细度是影响悬浮剂悬浮率和稳定性的主要因素。我国一般控制在定性的主要因素。我国一般控制在15m。粒度越。粒度越细，分布越均匀，分布越均匀，悬浮浮率越高。率越高。n黏度：主要指黏度：主要指标之一。黏度大，体系之一。黏度大，体系稳定性好，反之，定性好，反之，稳定性差，加工和使用定性差，加工和使用困困难。
5、一般控制在。一般控制在1005000mPaS之之间，常用段在常用段在1001000mPaS。1概述概述n1.2 悬浮浮剂的性能要求的性能要求npH值：农药有效成分一般在中性介有效成分一般在中性介质中中比比较稳定，通常控制在定，通常控制在pH =68之之间。有的有的农药悬浮浮剂在酸性或碱性介在酸性或碱性介质中中稳定，需要定，需要调整整pH值。n起泡性：指在生起泡性：指在生产和和兑水稀水稀释过程中程中产生泡沫的能力。泡沫多，生泡沫的能力。泡沫多，给加工加工带来困来困难，也会影响到，也会影响到喷雾效果。加入消泡效果。加入消泡剂，如果助如果助剂选择的好，不需要加消泡的好，不需要加消泡剂。n贮存存稳定性
6、：分定性：分为热贮和冷和冷贮，考，考查物物理理稳定性和化学定性和化学稳定性，包括流定性，包括流动性、性、分散性、分散性、悬浮性、有效成分含量。浮性、有效成分含量。1概述概述n1.3悬浮浮剂的的发展展n 化学品造成的环境污染问题是人们化学品造成的环境污染问题是人们最关心的一个问题。悬浮剂兼有可湿性最关心的一个问题。悬浮剂兼有可湿性粉剂和乳油的优点。以水为分散介质，粉剂和乳油的优点。以水为分散介质，不用有机溶剂，又不需要量大、要求又不用有机溶剂，又不需要量大、要求又严格的填充剂，采用湿法粉碎工艺，生严格的填充剂，采用湿法粉碎工艺，生产过程中基本无三废污染问题。悬浮剂产过程中基本无三废污染问题。悬浮
7、剂不受水质、水温影响，应用安全方便。不受水质、水温影响，应用安全方便。n 与传统的制剂相比：经济、环保、与传统的制剂相比：经济、环保、加工工艺简单、使用方便，具有很好的加工工艺简单、使用方便，具有很好的发展前景。发展前景。2助剂助剂n2.1 分散分散剂的种的种类和和应用用n分散分散剂指能阻止固指能阻止固-液分散体系中固体粒液分散体系中固体粒子相互凝聚，能使固体微粒在液相中子相互凝聚，能使固体微粒在液相中较长时间保持均匀分散的一保持均匀分散的一类物物质。在。在农药悬浮浮剂中它能阻止有效成分粒子相互中它能阻止有效成分粒子相互凝聚。由于分散凝聚。由于分散剂对有效成分同有效成分同时具有具有润湿作用，因
8、此，也称之湿作用，因此，也称之为润湿分散湿分散剂。n分散分散剂分分为五五类，见下表。下表。分散剂的分类分散剂的分类2助剂助剂n2.1 分散分散剂的种的种类和和应用用n常用分散剂的结构及性能常用分散剂的结构及性能n(1)工工业副副产物分散物分散剂亚硫酸硫酸纸浆废液及其固形物液及其固形物n此种物此种物质是造是造纸原料原料经亚硫酸硫酸盐处理理得到木得到木质纤维素以后的素以后的废液。因其含液。因其含有木有木质纤维素磺酸素磺酸盐，所以可用作，所以可用作润湿分散湿分散剂。来源丰富，价格便宜。来源丰富，价格便宜。n(2)阴离子表面活性阴离子表面活性剂n木质素及其衍生物磺酸盐类木质素及其衍生物磺酸盐类n主要有
9、钠盐、钙盐和铵盐。主要有钠盐、钙盐和铵盐。3助剂助剂2助剂助剂2助剂助剂(3)(3)非离子型表面活性非离子型表面活性剂2助剂助剂n(4)水溶性高分子物水溶性高分子物质n通常作通常作为胶体保胶体保护剂，水溶性高分子物，水溶性高分子物质和表面活性和表面活性剂的的润湿分散湿分散剂一起复配一起复配使用效果更好。用量要适宜，否使用效果更好。用量要适宜，否则效果效果相反。相反。农药悬浮浮剂常用的是常用的是羧甲基甲基纤维素素(CMC)、聚乙、聚乙烯醇醇(PVA)、聚丙、聚丙烯酸酸钠和黄原酸胶和黄原酸胶(XG)2助剂助剂n2.2其他助其他助剂n(1)增稠增稠剂和和稳定定剂n主要有黄原酸胶和硅酸主要有黄原酸胶和
10、硅酸铝镁，悬浮浮剂要要求适当的黏度，通常在求适当的黏度，通常在1005000PaS之之间，需要增稠，需要增稠剂来来调配。目的是降低粒配。目的是降低粒子的沉降速度，提高制子的沉降速度，提高制剂的的稳定性。定性。n(2)防防冻剂n为了使了使悬浮浮剂在低温条件下在低温条件下稳定，需加定，需加入防入防冻剂，常用的防，常用的防冻剂有：乙二醇，有：乙二醇，丙二醇，甘油，甘油丙二醇，甘油，甘油-乙乙醚双甘醇，甲双甘醇，甲基基亚丙基双甘醇等。丙基双甘醇等。2助剂助剂2.2其他助其他助剂(3)消泡消泡剂悬浮浮剂生生产工工艺多采用湿式多多采用湿式多级砂磨超砂磨超微粉碎，高速旋微粉碎，高速旋转的分散的分散盘把大量空
11、气把大量空气带入并分散成微小气泡，使入并分散成微小气泡，使悬浮浮剂体体积迅速膨迅速膨胀，大量气泡影响到，大量气泡影响到计量和包装，量和包装，降低生降低生产效率。需加入消泡效率。需加入消泡剂，常用的，常用的有：有机硅有：有机硅酮类、C8-10的脂肪醇、的脂肪醇、C10-20饱和脂肪族和脂肪族羧酸及其脂酸及其脂类、醚-醚型化合物。型化合物。实际应用以有机硅用以有机硅酮和和醚-醚型化合物型化合物较多。多。(4)pH调节剂 常用的有醋酸、常用的有醋酸、盐酸和酸和氢氧化氧化钠、氢氧化氧化铵、铵盐、三乙醇胺等。、三乙醇胺等。3悬浮剂的悬浮剂的生生产工工艺n3.1实验室研究室研究n悬浮浮剂的的实验室研究主要
12、内容是确定室研究主要内容是确定悬浮浮剂的配方。分的配方。分为以下几个方面：以下几个方面：n(1)确定有效成分确定有效成分n原原药需需满足：足：在水在水(油油)中溶解度不中溶解度不大于大于70mg/L，最好不溶。，最好不溶。在水在水(油油)中化学中化学稳定性高。定性高。对于复合制于复合制剂还要考要考虑是否影响是否影响药效和效和稳定性。定性。n(2)选择润湿分散湿分散剂n绝大多数是阴离子表面活性大多数是阴离子表面活性剂，也可，也可以非离子和阴离子型复配。要求能溶以非离子和阴离子型复配。要求能溶在分散介在分散介质中，用量一般不超中，用量一般不超过10%。3悬浮剂的悬浮剂的生生产工工艺n3.1实验室研
13、究室研究n(3)(3)选择防冻剂选择防冻剂n要求防冻性能好，挥发性低，对有效成要求防冻性能好，挥发性低，对有效成分的溶解越少越好，最好不溶解。一般分的溶解越少越好，最好不溶解。一般选用乙二醇，用量选用乙二醇，用量10%10%，常用量为，常用量为5%5%。n(4)(4)选择增稠剂选择增稠剂n要求用量少，增稠作用强，稀释时能自要求用量少，增稠作用强，稀释时能自行分散，其黏度随外界环境变化不大，行分散，其黏度随外界环境变化不大，价格适中且易得。价格适中且易得。n(5)(5)选择消泡剂选择消泡剂3悬浮剂的悬浮剂的生生产工工艺n选择消泡剂要求用量少，消泡效果快；选择消泡剂要求用量少，消泡效果快；货源充足
14、，价格便宜；与制剂各组分有货源充足，价格便宜；与制剂各组分有很好的相溶性。很好的相溶性。n除了消泡剂外还有其他消泡方法，如超除了消泡剂外还有其他消泡方法，如超声波，抽真空或通入醚蒸汽等消泡。声波，抽真空或通入醚蒸汽等消泡。n(6)(6)选择选择pHpH值调整剂值调整剂n绝大多数原药在中性介质中稳定，少数绝大多数原药在中性介质中稳定，少数原药则需要碱性和酸性条件，因此需要原药则需要碱性和酸性条件，因此需要加入加入pHpH调整剂。常用的盐酸、调整剂。常用的盐酸、n醋酸、氢氧化钠等。醋酸、氢氧化钠等。n最后，助剂的选择主要靠经验的积累。最后，助剂的选择主要靠经验的积累。3悬浮剂的悬浮剂的生生产工工艺
15、 3.2 3.2 小小试工工艺（湿法超微粉碎技（湿法超微粉碎技术）(1)(1)加工主要加工主要设备：高剪切乳化机、砂磨机：高剪切乳化机、砂磨机( (图片片见) )(2)(2)工工艺路路线：一般路：一般路线如下如下3悬浮剂的悬浮剂的生生产工工艺3.33.3中试放大工艺中试放大工艺3悬浮剂的悬浮剂的生生产工工艺3.33.3中试放大工艺中试放大工艺3悬浮剂的配制悬浮剂的配制3.43.4大生产工艺大生产工艺3悬浮剂的悬浮剂的生生产工工艺3.43.4大生产工艺大生产工艺4悬浮浮剂的性能的性能测试n(1)细度度测定定n主要主要仪器：激光粒度分布器：激光粒度分布仪、显微微镜n显微微镜能逐个能逐个测定定颗粒的
16、投影面粒的投影面积，以，以确定确定颗粒的粒度，光学粒的粒度，光学显微微镜的的测定范定范围为1500.4m，电子子显微微镜的的测定下定下限粒度可达限粒度可达0.001m或更小。或更小。 n(2)有效含量有效含量测定定n称取一定量的称取一定量的样品，用溶品，用溶剂萃取、分离、萃取、分离、离心，取上清液，分析方法参照原离心，取上清液，分析方法参照原药。n(3)悬浮率浮率测定定4悬浮浮剂的性能的性能测试n悬浮率浮率测定方法：用定方法：用标准硬水将待准硬水将待测悬浮浮剂配制成适当配制成适当浓度的度的悬浮液，在浮液，在规定定条件下，于量筒中静置一段条件下，于量筒中静置一段时间，测定定底部十分之一的有效成分
17、底部十分之一的有效成分质量分数，量分数，计算其算其悬浮率。浮率。n(4)密度密度测定定 (5)分散性分散性测定定n于于250ml量筒中装入量筒中装入249ml自来水，用注自来水，用注射器取射器取1ml预测悬浮浮剂，从距量筒水面，从距量筒水面5cm处滴入水中。滴入水中。观察分散情况。分察分散情况。分为优、良、劣三、良、劣三级。n优级：在水中呈云：在水中呈云雾状自状自动分散，无可分散，无可见颗粒下沉。粒下沉。4悬浮浮剂的性能的性能测试n良级：在水中能自动分散，有颗粒下沉，良级：在水中能自动分散，有颗粒下沉，下沉颗粒可慢慢分散或轻摇后分散。下沉颗粒可慢慢分散或轻摇后分散。n劣级：在水中不能自动分散，
18、呈颗粒状劣级：在水中不能自动分散，呈颗粒状或絮状下沉，经强烈摇晃后才能分散。或絮状下沉，经强烈摇晃后才能分散。n(6)离心离心稳定性定性n取取5ml带刻度的刻度的锥形玻璃形玻璃试管三支，每管三支，每支准确加入支准确加入5ml预测悬浮浮剂。然后将三。然后将三支离心管按支离心管按对称要求放入离心机中，以称要求放入离心机中，以3000r/min离心离心30min后取出，后取出，观察察记录析水和沉淀情况。按析水和沉淀情况分析水和沉淀情况。按析水和沉淀情况分为优(1%)、良、良(15%)、劣、劣(5%)三三级。4悬浮浮剂的性能的性能测试n(7)粘度粘度测定定n(8)pH值测定定n(9)热贮稳定性定性(542，14d)n(10)冷冷贮稳定性定性(-25，24h)n(11)水温水温试验(15、25、35)n(12)对水适水适应性性试验，在不同的硬度下，在不同的硬度下测定定n (0、342mg/L、500mg/L)报告完毕报告完毕n欢迎领导提出宝贵意见！欢迎领导提出宝贵意见！
