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1、中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 第一章第一章 绪绪 论论一、定义:分析化学是研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及一、定义:分析化学是研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学,是一门独立的化学信息科学。理论的一门科学,是一门独立的化学信息科学。二、分析化学的任务二、分析化学的任务分析化学的是确定物质的化学组成,测量各组成的含量以及表征物质的化学结构。分析化学的是确定物质的化学组成,测量各组成的含量以及表征物质的化学结构。它们分别隶属于定性分析、定量分析和结构分
2、析研究的范畴。它们分别隶属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。1 1中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 三、化学分析与仪器分析三、化学分析与仪器分析1 1、化学分析、化学分析(Chemical Analysis)(Chemical Analysis):以物质的化学反应为基础,通过已知物与待:以物质的化学反应为基础,通过已知物与待测物的化学关系,而测出未知物的含量。测物的化学关系,而测出未知物的含量。(1)(1)重量法:沉淀,电解,气化重量法:沉淀,电解,气化(2)(2)滴定法:酸碱、配位、氧化还原、沉
3、淀滴定法:酸碱、配位、氧化还原、沉淀2 2中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 2 2、仪器分析、仪器分析(Instrumental Analysis)(Instrumental Analysis):以物质的物理和化学性质为基础,通过精密:以物质的物理和化学性质为基础,通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而测出待测物含量。具有灵敏、快速、仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而测出待测物含量。具有灵敏、快速、准确、应用广,发展快等特点。准确、应用广,发展快等特点。(1)(1)光分析:红外光分析:红外(I
4、R)(IR),紫外,紫外(UV)(UV)、原子吸收光谱、原子吸收光谱(AAS)(AAS)、荧光、磷光、激光荧光、磷光、激光(2)(2)电分析:电位分析,库仑分析电分析:电位分析,库仑分析, , 极谱分析极谱分析(3)(3)色谱分析:色谱分析:柱、纸、薄层、柱、纸、薄层、GCGC 、液相、液相HPLCHPLC3 3中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 第二章第二章 误差和分析数据处理误差和分析数据处理准确度与精密度准确度与精密度误差和偏差误差和偏差4 4中山大学中山大学中山大学中山大学 新华学院新华学院新华学院
5、新华学院 药学系药学系药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 极差极差极差极差R R R R RangeRange复复习习极差极差R R 相对平均偏差相对平均偏差偏差偏差 标准偏差标准偏差平均偏差平均偏差相对标准偏差相对标准偏差( (变异系数变异系数) )中山大学中山大学中山大学中山大学 新华学院新华学院新华学院新华学院 药学系药学系药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 系统误差与随机误差的比较系统误差与随机误差的比较项目项目系统误差系统误差随机误差随机误差产生原因产生原因固定因素,有时不存在固定
6、因素,有时不存在不定因素,总是存在不定因素,总是存在分类分类方法误差、仪器与试剂误差、主观方法误差、仪器与试剂误差、主观误差误差环境的变化因素、主观的变化环境的变化因素、主观的变化因素等因素等性质性质重现性、单向性(或周期性)、可重现性、单向性(或周期性)、可测性测性服从概率统计规律、不可测性服从概率统计规律、不可测性影响影响准确度准确度精密度精密度消除或减小的消除或减小的方法方法校正校正增加测定的次数增加测定的次数中山大学中山大学中山大学中山大学 新华学院新华学院新华学院新华学院 药学系药学系药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 uu有效数字
7、有效数字有效数字有效数字 有效数字有效数字有效数字有效数字就是指实际能测到的数字。在有效数字中就是指实际能测到的数字。在有效数字中就是指实际能测到的数字。在有效数字中就是指实际能测到的数字。在有效数字中, , 只有最后一位数是不确只有最后一位数是不确只有最后一位数是不确只有最后一位数是不确定的,可疑的,称为可疑数字。定的,可疑的,称为可疑数字。定的,可疑的,称为可疑数字。定的,可疑的,称为可疑数字。uu有效数字的修约规则有效数字的修约规则有效数字的修约规则有效数字的修约规则 “ “四舍六入五成双四舍六入五成双四舍六入五成双四舍六入五成双” ”规则规则规则规则中山大学中山大学中山大学中山大学 新
8、华学院新华学院新华学院新华学院 药学系药学系药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 uu计算规则计算规则计算规则计算规则 加减法:加减法:加减法:加减法:当几个数据相加减时,它们和或差的有效数字位数,当几个数据相加减时,它们和或差的有效数字位数,当几个数据相加减时,它们和或差的有效数字位数,当几个数据相加减时,它们和或差的有效数字位数,应以小数点后位数应以小数点后位数应以小数点后位数应以小数点后位数最少的数据为依据最少的数据为依据最少的数据为依据最少的数据为依据,因小数点后位数最少的数据的绝对误差最大。,因小数点后位数最少的数据的绝对误差最大。,
9、因小数点后位数最少的数据的绝对误差最大。,因小数点后位数最少的数据的绝对误差最大。 乘除法:乘除法:乘除法:乘除法:当几个数据相乘除时,它们积或商的有效数字位数,应以有效数字当几个数据相乘除时,它们积或商的有效数字位数,应以有效数字当几个数据相乘除时,它们积或商的有效数字位数,应以有效数字当几个数据相乘除时,它们积或商的有效数字位数,应以有效数字位数位数位数位数最少的数据为依据最少的数据为依据最少的数据为依据最少的数据为依据,因有效数字位数最少的数据的相对误差最大。,因有效数字位数最少的数据的相对误差最大。,因有效数字位数最少的数据的相对误差最大。,因有效数字位数最少的数据的相对误差最大。中山
10、大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 四、提高分析结果准确度的方法四、提高分析结果准确度的方法(一)选择合适的分析方法(一)选择合适的分析方法(二)减小测量误差(二)减小测量误差(三)减小偶然误差的影响(三)减小偶然误差的影响(四)系统误差的消除(四)系统误差的消除对照试验、空白试验、校准仪器对照试验、空白试验、校准仪器 、分析结果的校正、分析结果的校正9 9中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 1、比较:比较: Q Q 检验检
11、验异常值的取舍异常值的取舍 t t 检验检验检验方法的系统误差检验方法的系统误差 F F 检验检验检验方法的偶然误差检验方法的偶然误差 2 2、检验顺序:、检验顺序:Q检验检验异常值的取舍异常值的取舍F 检验检验精密度显著性检验精密度显著性检验t检验检验准确度或系统误差显准确度或系统误差显著性检验著性检验中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 第三章第三章 滴定分析法概论滴定分析法概论1、基本概念、基本概念: 滴定分析对反应的要求、滴定方式、基准物质、标准溶液滴定分析对反应的要求、滴定方式、基准物质、标准溶液2
12、、滴定分析计算:、滴定分析计算:M、m、n、c、V、w之间的关系之间的关系 标准溶液的配制与标定:标准溶液的配制与标定: 直接法、标定法直接法、标定法滴定剂与被测物的关系:滴定剂与被测物的关系: 等物质的量规则、换算因数法等物质的量规则、换算因数法1111中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 几个常用的计算公式几个常用的计算公式1212中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 滴定反应:滴定反应: tT + bB = cC +
13、dD b 当当 t=b时:时:nB=nT 当当tb时:时:nB= nT t1313中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 第四章第四章 酸碱滴定法酸碱滴定法1 1、酸碱反应的定义、酸碱反应的定义2 2、酸度对弱酸、酸度对弱酸( (碱碱) )形态分布的影响形态分布的影响3 3、酸碱溶液的、酸碱溶液的HH+ + 计算:一元计算:一元( (多元多元) )酸碱酸碱, , 两性物质两性物质, , 共轭酸碱体系。共轭酸碱体系。4 4、酸碱缓冲溶液:选择缓冲溶液并配制需要的缓冲溶液、酸碱缓冲溶液:选择缓冲溶液并配制需要的缓冲
14、溶液( (定量计算定量计算) )。5 5、酸酸碱碱指指示示剂剂:作作用用原原理理, , 影影响响因因素素, , 掌掌握握常常用用指指示示剂剂(MO, (MO, MR, MR, PP)PP)的的变变色色区区间间和和变变色点。色点。1414中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 6 6、酸酸碱碱滴滴定定曲曲线线和和指指示示剂剂的的选选择择:强强酸酸( (碱碱) )滴滴定定、一一元元弱弱酸酸( (碱碱) )滴滴定定过过程程中中pHpH计计算算, , 重重点点是是化化学学计计量量点点及及0.1%0.1%时时的的pHpH
15、计计算算。了了解解滴滴定定突突跃跃与与浓浓度度、K Ka a( (K Kb b) )的的关关系系,一一元元弱弱酸酸碱碱能能被被准准确确滴滴定定的的条条件件;正正确确选选择择指指示示剂剂;了了解解强强酸酸与与弱弱酸酸混混合合溶溶液液、多多元元酸、混合酸溶液能分步滴定或全部滴定的条件及指示剂的选择。酸、混合酸溶液能分步滴定或全部滴定的条件及指示剂的选择。7 7、强酸碱、一元弱酸碱滴定的终点误差的计算、强酸碱、一元弱酸碱滴定的终点误差的计算8 8、酸碱滴定法的应用:标准酸、酸碱滴定法的应用:标准酸( (碱碱) )溶液的配制与标定。溶液的配制与标定。1515中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药
16、学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 第五章第五章 配位滴定法配位滴定法1、 Y(H) 和和Y的计算的计算 2、 M和和M的计算的计算 1616中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 3、lgKMY计算计算(1)pH值对值对lgKMY的影响的影响仅考虑酸效应仅考虑酸效应 (2)配位效应对)配位效应对lgKMY的影响的影响(3)同时存在)同时存在M和和Y(H)时时lgKMY的计算的计算 1717中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chem
17、istry 分析化学分析化学分析化学分析化学 4 4、M M能否被准确滴定判断能否被准确滴定判断5 5、最高酸度、最高酸度 1818中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 6、化学计量点、化学计量点pMSP的求算的求算 7、指示剂变色点、指示剂变色点pMt(或滴定终点(或滴定终点pMep)的求算)的求算 8、滴定终点误差的计算、滴定终点误差的计算1919中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量
18、法、亚硝酸钠法、溴酸钾法等。高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法、亚硝酸钠法、溴酸钾法等。方法方法还原剂还原剂 氧化剂氧化剂 介质介质 被氧化物被氧化物 被还原物被还原物KMnO4 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn 2+ + 4H2OK2Cr2O7 6Fe2+ + Cr2O72- +14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O碘量法碘量法 2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-第六章第六章 氧化还原滴定法氧化还原滴定法 2020中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分
19、析化学分析化学 1、条件电位的概念,定性了解影响条件电位的因素。、条件电位的概念,定性了解影响条件电位的因素。2、影响氧化还原反应速率的因素:浓度、温度、催化剂、诱导反应。、影响氧化还原反应速率的因素:浓度、温度、催化剂、诱导反应。3、滴定曲线:与条件电位有关,与浓度无关、滴定曲线:与条件电位有关,与浓度无关指示剂:氧还、自身、专用。指示剂:氧还、自身、专用。滴定前的预处理滴定前的预处理4、各种方法的特点、应用条件、测定事例。、各种方法的特点、应用条件、测定事例。 2121中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学
20、 第七章第七章 沉淀滴定法和重量分析法沉淀滴定法和重量分析法1、滴定曲线的形状、滴定曲线的形状2、莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法中所用的指示剂、方法特点、应用条件。、莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法中所用的指示剂、方法特点、应用条件。3、重量法的特点、重量法的特点, 沉淀重量法的分析过程及对沉淀形、称量形的要求;沉淀重量法的分析过程及对沉淀形、称量形的要求;4、溶度积、溶度积Ksp和溶解度和溶解度S;5、沉淀的形成过程和影响沉淀纯度的因素;、沉淀的形成过程和影响沉淀纯度的因素;6、晶形沉淀的条件和称量形的获得。、晶形沉淀的条件和称量形的获得。 2222中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系
21、Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 第十章第十章 紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法1 1、了解分子对光的吸收与溶液颜色的关系、了解分子对光的吸收与溶液颜色的关系2 2、吸收曲线、吸收曲线定性分析的基础。定性分析的基础。3 3、定量分析的基础、定量分析的基础朗伯朗伯- -比尔定律:比尔定律:A=A= bcbc=-lg=-lgT T 式中各参数的物理意义,定量计算式中各参数的物理意义,定量计算, , 比尔定律的适用条件。比尔定律的适用条件。4 4、了解目视比色法、分光光度法的特点,分光光度计的基本部件。、了解目视比色法、分光光度法的特点,分光光度计的基本部件。2323中山大学中山大学 新华学院新华学院 药学系药学系Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 5 5、灵敏度的表示、灵敏度的表示摩尔吸光系数的意义和计算;准确度摩尔吸光系数的意义和计算;准确度适宜的测量范围。适宜的测量范围。6 6、显色反应及条件的确定、显色反应及条件的确定: : 显色剂用量、酸度、时间、温度、干扰及消除。显色剂用量、酸度、时间、温度、干扰及消除。7 7、应应用用:单单一一组组分分测测定定示示例例、多多组组分分测测定定、光光度度滴滴定定、络络合合物物组组成成的的测测定定、酸酸碱碱离离解解常数的测定。常数的测定。2424