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1、WXPT-ScheringPloughFTETeamInternalTrainingNotesWorkup of Org. Reaction 有机反应的后处理有机反应的后处理 March-28-2008For Internal Use Only CONFIDENTIAL筷拖继踌码络俊浦踩画砌绿体丸育寺催盗奏益撂认淳井则您攫刮己献土酝有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations
2、13 RandomMerck Template.ppt / 0主要内容主要内容后处理的目的和评价标准后处理的目的和评价标准后处理的常规方法后处理的常规方法常见特殊试剂的淬灭及处理常见特殊试剂的淬灭及处理不同溶剂反应的处理不同溶剂反应的处理萃取操作萃取操作酸碱化处理酸碱化处理产物是氨基酸类的处理产物是氨基酸类的处理易燃易爆或剧毒品的后处理易燃易爆或剧毒品的后处理后处理常见问题的解决技巧后处理常见问题的解决技巧油喝衬孜嫁碧仑炒湘宿宝满雌砍假丫螟狈了缚众秋浸轩饲刀副署敖会诅蜂有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscella
3、neous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 11后处理的目的和评价标准后处理的目的和评价标准 目的目的分离提纯得到纯的产品分离提纯得到纯的产品评价标准评价标准 产品产品是否最大限度的保质保量得到是否最大限度的保质保量得到原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收回收利用利用后处理后处理步骤步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化，无论是工艺还是设备，是否足够简化三废三废量是否达
4、到最小量是否达到最小属皇麻沽恤酪爽脆耙抢蚂屑孽凹椭睦职墨吭替增笑仔庐行鲜挟厚病照晰欠有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 22后处理的常规方法后处理的常规方法反应混合物反应混合物过滤旋干溶剂过滤旋干溶剂淬灭萃取淬灭萃取蒸馏（常压减压水蒸气）蒸馏（常压减压水蒸气）重结晶重结晶色谱技术（色谱技术（TLCColumn
5、）吸附干燥吸附干燥PerfectReaction一般做完反应后，应该首先采用萃取的一般做完反应后，应该首先采用萃取的方法，先除去一部分杂质方法，先除去一部分杂质特差瓶匪蔬锋求转邮敏琢协混祥忠丈拎纪司在瑟撒蔬撵览炭磕橇硒盆湃铆有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 33常见特殊试剂的淬灭及处理常见特殊试剂的淬灭及处
6、理选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性稳定性以及后处以及后处理的难易程度理的难易程度; 如果淬灭过程会大量放热，须在如果淬灭过程会大量放热，须在冷却冷却下进行淬灭下进行淬灭; 不要过分依赖文献，而不对反应进行不要过分依赖文献，而不对反应进行监控监控。只有当。只有当TLC或其或其他分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭他分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭; 可能的话，后处理应在淬灭后可能的话，后处理应在淬灭后尽快尽快进行进行。Notes:在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。在后处理前，推荐取一点反应液留作样品
7、，以供对后处理好的反应液对照比较。在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。息还特横屯梯延云撅碱视惰订东芜彻厩同懒雕穗凶滇翰缴耕近谈蜒耻喇鸳有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 44常见特殊试剂的淬灭及处理常见特殊
8、试剂的淬灭及处理DIBAL-HLAH:LiAlH4SP007，在，在-780C用用3MNaOH淬灭淬灭，升温至室温后，升温至室温后再用再用3M NaOH洗涤洗涤SP011，在，在00C加水淬灭，再加加水淬灭，再加10%NaOH，然后过滤然后过滤处理难点：处理难点：反应淬灭后，产生大量不溶于反应淬灭后，产生大量不溶于水的粘性铝化合物水的粘性铝化合物 常用淬灭剂：常用淬灭剂：十水硫酸钠、乙酸乙酯乙醇、十水硫酸钠、乙酸乙酯乙醇、水水 SP010，在，在00C加水淬灭，再加加水淬灭，再加10%NaOH，然后过滤然后过滤秀忠硼狭拿巳萝拳剖孽论淳淮宫队奖莉壁凹里申甜枚九税丛杭共绒估绒俘有机反应的后处理有机
9、反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 55LAH常见特殊试剂的淬灭及处理常见特殊试剂的淬灭及处理LithiumAluminumHydride(xg):1.用适量乙醚稀释后冷却到用适量乙醚稀释后冷却到00C；2.慢慢加入慢慢加入xmL水；水；3.加入加入xmL15%氢氧化钠水溶液；氢氧化钠水溶液；4.再加入再加入3xmL水；水；5.
10、升温到室温搅拌升温到室温搅拌15分钟；分钟；6.加入一些无水加入一些无水MgSO4；7.搅拌搅拌15分钟后过滤除盐。分钟后过滤除盐。DIBAL-HDiisobutylAluminumHydride(xmmol):1.用适量乙醚稀释后冷却到用适量乙醚稀释后冷却到00C；2.慢慢加入慢慢加入0.04xmL水；水；3.加入加入0.04xmL15%氢氧化钠水溶液；氢氧化钠水溶液；4.加入加入0.1xmL水；水；5.升温到室温搅拌升温到室温搅拌15分钟；分钟；6.加入一些无水加入一些无水MgSO4；7.搅拌搅拌15分钟后过滤除盐。分钟后过滤除盐。克蝗想郑怂凋特韧旋峡莲阅宋祸寡劣隅封狂坑鲁乎疡鸥咱惺矩珊碰
11、途魔喜有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 66常见特殊试剂的淬灭及处理常见特殊试剂的淬灭及处理Grignard Reagent常用常用sat.NH4Cl或或NaHCO3淬灭淬灭SP49b,sat. NH4Cl淬灭淬灭Note: 注意淬灭时的加料顺序注意淬灭时的加料顺序颠孽刹篇才廖条弯辉搜皱频宪港囚序皆煽退槐捻
12、搽魄迂痞眨唾云臣逮柱陌有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 77PPh3P=O常见特殊试剂的淬灭及处理常见特殊试剂的淬灭及处理SP005，酸碱化处理，酸碱化处理SP015c，先脱，先脱Boc，再分离，再分离极性相对较小的产物极性相对较小的产物，可以将反应混合物悬可以将反应混合物悬浮于浮于hexane/ether
13、的的混合溶剂中，通过非混合溶剂中，通过非常短的硅胶柱过滤，常短的硅胶柱过滤，用醚类作为洗脱剂。用醚类作为洗脱剂。百做亏锄确曳选棚郑败恕痘戴断掸芭扩臃抑引膨熏膛烈觉疚伯谩零烟呜岩有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 88常见特殊试剂的淬灭及处理常见特殊试剂的淬灭及处理种类种类处理方法处理方法BoronCompou
14、nds加入加入MeOH，生成了，生成了(MeO)3B，旋蒸除去，旋蒸除去PCC/PDC通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤除去通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤除去JonesReagent加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色CopperSalts用饱和用饱和NH4Cl水溶液来淬灭反应，再在室温下搅拌一段时水溶液来淬灭反应，再在室温下搅拌一段时间至溶液成深蓝色间至溶液成深蓝色，分掉水相，分掉水相R3Sn-XByproducts可以通过可以通过KF与硅藻土的混合物过滤，也可以通过硅胶短柱，与硅藻土的混合物过滤，也可以通过硅胶短柱，以反应溶剂（加以反应溶剂（
15、加2-5%的的Et3N）为洗脱剂来除去）为洗脱剂来除去MetalSalts许多过渡态金属可以与硫化物生成沉淀除去。通常可以用许多过渡态金属可以与硫化物生成沉淀除去。通常可以用Na2S水溶液来洗涤水溶液来洗涤 From Not Voodoo Website录创溜学茶肇唤厂禽硼铺文翟揪希士纫靛娄轧旧趟狐准婿仿纺俐配掺醚护有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 Rando
16、mMerck Template.ppt / 99不同溶剂反应的处理不同溶剂反应的处理AcetonitrileTHF/Dioxanedi-/trialkylamines/pyridineAlcoholsDMF/DMSObenzene/toluene/xylene与水混溶，方便的话在后处理前预先除去与水混溶，方便的话在后处理前预先除去 与水及有机溶剂都混溶，在进行水相后处理时应先除去与水及有机溶剂都混溶，在进行水相后处理时应先除去 与水混溶，安全的做法是与水混溶，安全的做法是,在进行水相后处理时先除去在进行水相后处理时先除去 大极性的高沸点溶剂，与水混溶，很难除去大极性的高沸点溶剂，与水混溶，很难
17、除去 不溶于水不溶于水,可直接萃取或先除去可直接萃取或先除去 用稀盐酸洗涤用稀盐酸洗涤 ，或用，或用10%CuSO4水溶液洗涤水溶液洗涤 From Not Voodoo Website竿戌淳峙盯愁顶奇密刀逃胶求邪推根本愿凄昆拯渐策涯氮脂沦嗅翟斗捻疏有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 1010萃取操作萃取操作萃
18、取原理萃取原理萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择 利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同溶解度或分配比的不同来达到来达到分离提纯目的分离提纯目的n n 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度溶解度溶解度溶解度而定，同时要易于和而定，同时要易于和而定，同时要易于和而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。溶质分开，最好用低沸点溶剂。溶质分开，最好用低沸点溶剂。溶质分开，最好用低沸点溶剂。n n 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；一般难
19、溶于水的物质用石油醚等萃取；一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；n n 较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。n n 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/51/51/31/3，两者的总体，两者的总体，两者的总体，两者的总体 积不应超过分液漏斗总体积的积不
20、应超过分液漏斗总体积的积不应超过分液漏斗总体积的积不应超过分液漏斗总体积的2/32/3椽慑业橇旁泰稽狡咀遥洛肮吝变约癌飘竣溯会话漓诞咐掌腐敏芭衬徊否粮有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 1111在萃取时常常出现不分层和乳化的现象在萃取时常常出现不分层和乳化的现象 萃取操作萃取操作Howcanwedo?(1)(
21、1)长时间长时间长时间长时间静置静置静置静置；(2)(2)加入适当的物质，使其加入适当的物质，使其加入适当的物质，使其加入适当的物质，使其密度差密度差密度差密度差增大，对于水相，通常加入无机盐增大，对于水相，通常加入无机盐增大，对于水相，通常加入无机盐增大，对于水相，通常加入无机盐 ；(3)(3)因表面活性剂存在而形成的乳化，改变溶液的因表面活性剂存在而形成的乳化，改变溶液的因表面活性剂存在而形成的乳化，改变溶液的因表面活性剂存在而形成的乳化，改变溶液的pHpH往往能使其分层；往往能使其分层；往往能使其分层；往往能使其分层； (4)(4)因碱性而产生乳化，可加入少量因碱性而产生乳化，可加入少量
22、因碱性而产生乳化，可加入少量因碱性而产生乳化，可加入少量酸酸酸酸破坏；破坏；破坏；破坏；(5)(5)因少量悬浮固体引起的乳化，可将乳浊液缓慢因少量悬浮固体引起的乳化，可将乳浊液缓慢因少量悬浮固体引起的乳化，可将乳浊液缓慢因少量悬浮固体引起的乳化，可将乳浊液缓慢过滤过滤过滤过滤，过滤时在漏斗，过滤时在漏斗，过滤时在漏斗，过滤时在漏斗里铺上一层吸附剂里铺上一层吸附剂里铺上一层吸附剂里铺上一层吸附剂( (硅酸镁、氧化铝、硅胶硅酸镁、氧化铝、硅胶硅酸镁、氧化铝、硅胶硅酸镁、氧化铝、硅胶) )，则效果更好，则效果更好，则效果更好，则效果更好; ; (6)(6)因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳
23、化，可加入少量因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质如氯化钠等，利用电解质如氯化钠等，利用电解质如氯化钠等，利用电解质如氯化钠等，利用盐析作用盐析作用盐析作用盐析作用加以破坏加以破坏加以破坏加以破坏; ;(7)(7)对于顽固的乳化，还可用离心分离，也可加热，或向有机溶剂中加对于顽固的乳化，还可用离心分离，也可加热，或向有机溶剂中加对于顽固的乳化，还可用离心分离，也可加热，或向有机溶剂中加对于顽固的乳化，还可用离心分离，也可加热，或向有机溶剂中加入入入入极
24、性溶剂极性溶剂极性溶剂极性溶剂（如醇类或丙酮）以改变两相的表面张力。（如醇类或丙酮）以改变两相的表面张力。（如醇类或丙酮）以改变两相的表面张力。（如醇类或丙酮）以改变两相的表面张力。袭像稻讽供肩富根鄙败联蒙亩尝谋努颊滚隐诡辕用沪买嫉抚息解事仅赴沪有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 1212萃取操作萃取操作用少
25、量溶剂多次萃取用少量溶剂多次萃取,通常萃取的次数是三次通常萃取的次数是三次在得到实验结果前，有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。在得到实验结果前，有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。 挪凛本菠烦毯斧凳味私滞浇拐盒衫氰绎勋深选弹幼鸡糜铬叠漫厂噎劳舱狂有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 1313几种特殊的有机
26、萃取溶剂几种特殊的有机萃取溶剂 正丁醇正丁醇不不溶溶于于水水，具具有有小小分分子子醇醇和和大大分分子子醇醇的的共共同同特特点点。常常用用从从水水中中萃取大极性物质。萃取大极性物质。-丁醇丁醇适宜从缓冲液中提取水溶性物质。适宜从缓冲液中提取水溶性物质。乙酸丁酯乙酸丁酯性性质质介介于于小小分分子子和和大大分分子子酯酯之之间间，在在水水中中的的溶溶解解度度极极小小，可可从从水中萃取有机化合物，尤其是氨基酸类化合物。水中萃取有机化合物，尤其是氨基酸类化合物。异丙醚异丙醚性性质质介介于于小小分分子子和和大大分分子子醚醚之之间间，极极性性相相对对较较小小，在在水水中中的的溶溶解度较小，很适宜从磷酸盐缓冲溶
27、液中提取羧酸解度较小，很适宜从磷酸盐缓冲溶液中提取羧酸。萃取操作萃取操作常用于萃取大极性物质的有机溶剂常用于萃取大极性物质的有机溶剂 n-BuOH(沸点沸点1170C,油泵旋蒸方可除去油泵旋蒸方可除去);DCM:MeOH(10:1);EtOAc:THF(10:1);CHCl3:i-PrOH (3:1).EtOAcdeosntwork;DCM/MeOH=10:1workswell炮怒强啼话徒即椿骡弦柴沁叠越姜纳童河颧挖讼铱躲臭孩涛蝉封绑摆壳坎有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous Industrie
28、sHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 1414Questions:howtopurifytheproductA,BandCQuestions:howtopurifytheproductA,BandC ：酸碱化处理酸碱化处理 具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离子化合物与母体化合物具有不同的物理化学性质。子化合物与母体化合物具有不同的物理化学性质。酸碱化酸碱化原理：原理：式漂肿似植阎
29、坠纳预笨竣撅终腻箔负脆署调这娇聂壁替咀寺睛休斟菲铲斤有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 1515酸碱化处理酸碱化处理 避拽痔妨预撇宋柬育惮泰彦米抖签既爹群急巩厅狞瑶逮令栋纹柞细桥机晤有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellan
30、eous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 1616等电点等电点-两性离子所带电荷因溶液的两性离子所带电荷因溶液的pH值不同而改变，当两性离子正负值不同而改变，当两性离子正负电荷数值相等时，溶液的电荷数值相等时，溶液的pH值即为等电点。值即为等电点。产物是氨基酸类的处理产物是氨基酸类的处理游离的氨基酸，可以调节游离的氨基酸，可以调节pH到等电点，然后萃取或结晶。到等电点，然后萃取或结晶。一端受保护的氨基酸，可以用酸碱倒的方法萃取纯化。一端受保
31、护的氨基酸，可以用酸碱倒的方法萃取纯化。 SP006,via20%citricacidsolution 鳃滥唬轩酷俄晴庄层绘汾或丸盒烂肇韦桌诗撼炒顷押毛倒缆晦漱试梢尉牛有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 1717产物是氨基酸类的处理产物是氨基酸类的处理氨基酸又一提纯方法可以通过上氨基酸又一提纯方法可以通过上B
32、oc,降低极性和水溶性后降低极性和水溶性后再进行分离。再进行分离。* SP004, CDI 副产物咪唑导致了分离的困难副产物咪唑导致了分离的困难彤插鹰你妄梨球酉掳翔窄舒洲忙球溢羔光彰雌妓灵锥绝鲸袁服淤镁味撬大有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 1818常见危险废物的销毁方法常见危险废物的销毁方法 种类种类处理
33、方法处理方法酰氯、三氯氧磷、酰氯、三氯氧磷、氯化亚砜氯化亚砜在搅拌下，加到大量冰水中，再用碱中和在搅拌下，加到大量冰水中，再用碱中和硫酸二甲酯硫酸二甲酯在搅拌下，滴加到稀在搅拌下，滴加到稀aOH或氨水中，中和或氨水中，中和有机锂化物有机锂化物溶于溶于THF中，慢慢加入过量一倍中，慢慢加入过量一倍mol的的EtOH，再加水稀释，再加水稀释，最后加稀最后加稀HCl至溶液变清至溶液变清氰化物氰化物调调pH9，加入饱和，加入饱和NaClO溶液溶液(1mol约需约需0.4L)过夜，用过夜，用亚硝酸盐试纸证实亚硝酸盐试纸证实NaClO已过量已过量叠氮物叠氮物调调pH9，按，按1：50以上的浓度配成稀的水溶
34、液，搅拌下慢慢以上的浓度配成稀的水溶液，搅拌下慢慢加入加入NaClO淬灭淬灭过氧化物过氧化物在酸性水溶液中，用在酸性水溶液中，用Fe2+、亚硫酸盐或二硫化物还原至淀粉、亚硫酸盐或二硫化物还原至淀粉KI试纸呈阴性，中和试纸呈阴性，中和碱金属氢化物、碱金属氢化物、钠屑钠屑悬浮在干燥四氢呋喃中，搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至不再悬浮在干燥四氢呋喃中，搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至不再放出氢气、澄清为止放出氢气、澄清为止易燃易爆或剧毒品的后处理易燃易爆或剧毒品的后处理晶埔恰凰序林族见硫路熄澎赃迸犬助贾索著彭缚腮题医帖傣寐录盆萨瞩燕有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$S
35、tructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 1919易燃易爆或剧毒品的后处理易燃易爆或剧毒品的后处理Example:1Example:2SP005，倒入大量冰水中，倒入大量冰水中，EtOAc萃取萃取Example:3SP009，倒入大量水中，产品析出，倒入大量水中，产品析出Example:4SP052a，sat.Na2CO3淬灭淬灭,Et2O萃取萃取,在在300C,用用sat. NaClO处理水
36、相处理水相DP，倒入，倒入sat.Na2SO3,Et2OAc萃取萃取,sat.NaHCO3洗涤洗涤毖百取椿贬横愿啸佯窿狸荧瑞澳抱裹卿旋歌相诧呢罢郝殉拈复乒弱卒版过有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 2020易燃易爆或剧毒品的后处理易燃易爆或剧毒品的后处理催化氢化常用的催化剂（催化氢化常用的催化剂（RaneyN
37、i,Pd/C,Pd(OH)2等）等） 从高压釜抽取反应液时必须有从高压釜抽取反应液时必须有两人两人在场在场;在快抽干时在快抽干时,提前解除真空提前解除真空,或立即加入相应的溶剂冲洗内壁或立即加入相应的溶剂冲洗内壁,把遗留把遗留催化剂全部抽走催化剂全部抽走;抽滤时也不能完全抽干，快抽干时抽滤时也不能完全抽干，快抽干时,接着加反应液或空白溶剂接着加反应液或空白溶剂;事先准备一块湿布或一杯水事先准备一块湿布或一杯水,起火星时用湿布捂或用水灭起火星时用湿布捂或用水灭;用过的催化剂或沾有这些催化剂的滤纸、塞内塑料垫等绝不能丢入垃用过的催化剂或沾有这些催化剂的滤纸、塞内塑料垫等绝不能丢入垃圾桶中，应密封在
38、容器中，用水或有机溶剂盖住。圾桶中，应密封在容器中，用水或有机溶剂盖住。危险性：危险性：干燥时易燃，和空气或有机物的气体磨擦也容易燃烧干燥时易燃，和空气或有机物的气体磨擦也容易燃烧RaneyNiPd/CPd(OH)2后处理要点后处理要点:椭痹屋柠漏庶靶蓖化井重极君双缅灵酥惫锅轿蜕硬邹庄寞痕张伯葫逢智缅有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck T
39、emplate.ppt / 2121固体产物呈油状物一般有以下几种情况固体产物呈油状物一般有以下几种情况:a）产物很不纯）产物很不纯,有很多有很多杂质杂质；b）产物中含有）产物中含有溶剂溶剂,特别是包含了高沸点的溶剂；特别是包含了高沸点的溶剂；c）产物）产物熔点熔点较低较低,又含有一些溶剂又含有一些溶剂,熔程变大而不易结晶。熔程变大而不易结晶。关于有机反应中油状物的处理关于有机反应中油状物的处理 问题的解决方法一般有：问题的解决方法一般有：a）用低沸点的溶剂尽量把溶剂带干；）用低沸点的溶剂尽量把溶剂带干；b）高真空油泵抽气除去高沸点溶剂，含水的话，也可以考虑冻干）高真空油泵抽气除去高沸点溶剂，
40、含水的话，也可以考虑冻干；c）加入良性溶剂（沸点较低）溶解后，再加入不良溶剂（要筛选），）加入良性溶剂（沸点较低）溶解后，再加入不良溶剂（要筛选），然后不加热缓慢旋走部分良性溶剂，若还不析出，可冷却或用超声波然后不加热缓慢旋走部分良性溶剂，若还不析出，可冷却或用超声波超一下；超一下；d）用溶剂重结晶）用溶剂重结晶 。 后处理常见问题的解决技巧后处理常见问题的解决技巧肿陆冗箕戳抓耐下谊疚榴应尧匀陀善纵酝镀淬烩海茶堤诊藕丘垃似临悟褐有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealt
41、hcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 2222后处理常见问题的解决技巧后处理常见问题的解决技巧抽滤时滤饼很黏稠，过滤速度很慢，怎么办？抽滤时滤饼很黏稠，过滤速度很慢，怎么办？1.打碳层，或者硅藻土层；打碳层，或者硅藻土层；2.加助滤剂加助滤剂(硅胶、氧化铝、无水硫酸钠等硅胶、氧化铝、无水硫酸钠等);3.沉降法，放置一段时间，先滤上层清液沉降法，放置一段时间，先滤上层清液 ；4.勤换滤纸；勤换滤纸；5.换用滤布换用滤布; 6.离心法。离心法。如何除去过量的如何除去过量的(Boc
42、)2？1.若产物极性较大，可用若产物极性较大，可用Hexane或乙醚萃取除去或乙醚萃取除去；2.加入少量加入少量N,N-二甲基丙二胺二甲基丙二胺(或或N,N-二甲基乙二胺二甲基乙二胺)，待，待TLC检测过检测过量的量的Boc2O(一般一般10:1,Rf0.6左右，左右，以碘显色以碘显色)消失后，以消失后，以1M稀盐酸洗涤稀盐酸洗涤(如果担心如果担心Boc的安全就用的安全就用10的柠檬酸洗的柠檬酸洗)。涕槛蒲乐膨刽亡泌积拒雄宝滁惕萎扯任肤矩呼辕涎碘闰蛮迷柴姜谈沿修信有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneo
43、us IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 2323Quiz1.简单计算简单计算，淬灭剂水的用量是淬灭剂水的用量是LAH摩尔数的多少倍，可使生成颗粒状摩尔数的多少倍，可使生成颗粒状沉淀的偏铝酸锂沉淀的偏铝酸锂LiAlO2而便于过滤而便于过滤 ：a.)1;b.)2;C.)3;d.)43.下列下列有机溶剂有机溶剂中，哪种可用来除去绝大部分的中，哪种可用来除去绝大部分的BoronCompounds：a.)EtOAc;b.)MeOH;C.)EtOH;d.
44、)CH3COCH32.萃取的次数萃取的次数，通常是几次：，通常是几次：a.)1;b.)2;C.)3;d.)44.下列下列催化氢化催化剂催化氢化催化剂中，燃烧危险性最高的是中，燃烧危险性最高的是：a.)RaneyNi;b.)Pd(OH)2;C.)Pd/C浦弹谷嘴阂篆赎逝蛙苍蛛存煞股郊缸荐庚哄疆波味汝途射豪愈戈虑拧氛名有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 2424The EndThanksAnswer1.)b;2.)c;3.)b;4.)a 弛足仿纫淘铆尉幢匹尿丫档喘稿埃鸟掂巨椎堤嫁奢蛹勾若既叭逢瞄嗓扼拟有机反应的后处理有机反应的后处理chkg14P20032ibdshared3$StructureClientsMiscellaneous IndustriesHealthcareWuXi PharmaTechIPO Execution03 Presentations13 RandomMerck Template.ppt / 2525
