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1、第四章第四章 高分子材料的鉴别和分析高分子材料的鉴别和分析l主要内容主要内容l塑料的物理鉴别方法塑料的物理鉴别方法l塑料的元素检测分析塑料的元素检测分析l塑料综合鉴别的流程塑料综合鉴别的流程广东轻工职业技术学院第一节第一节 高分子材料的外观和用途高分子材料的外观和用途一、高分子材料的外观一、高分子材料的外观(一一)透明性和颜色透明性和颜色l塑料本色呈透明、半透明或不透明。塑料本色呈透明、半透明或不透明。丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等。等。塑料透明性一般与试样的厚度、结晶性、组成和所加添加剂等塑料透明性一般与试样的厚
2、度、结晶性、组成和所加添加剂等有关。有关。l塑料制品基本需要着色塑料制品基本需要着色有机颜料对塑料的透明性影响不大，有机颜料对塑料的透明性影响不大，无机颜料明显影响塑料的透明性能无机颜料明显影响塑料的透明性能l固态树脂通常有粉末和颗粒两种形态。固态树脂通常有粉末和颗粒两种形态。 广东轻工职业技术学院 (二) 塑料制品的外形 (1)(1)薄膜：薄膜：聚乙烯膜、聚氯乙烯膜、聚丙聚乙烯膜、聚氯乙烯膜、聚丙烯膜、聚苯乙烯膜、尼龙膜等。烯膜、聚苯乙烯膜、尼龙膜等。l(2)(2)板材：板材：PVCPVC硬板、硬板、ABSABS板、酚醛层压纸板、酚醛层压纸板、酚醛玻璃布板等。板、酚醛玻璃布板等。l(3)(3
3、)管材管材: :聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、尼龙等。尼龙等。l(4)(4)泡沫泡沫: :聚苯乙烯、聚氨酯泡沫、聚苯乙烯、聚氨酯泡沫、聚氯乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、EVAEVA等。等。l聚苯乙烯等金属感，落地有清脆的聚苯乙烯等金属感，落地有清脆的金属声。金属声。l( (三三) )手感和机械性能手感和机械性能工程塑料机械强度高，硬度高；工程塑料机械强度高，硬度高；通用塑料柔软，强度差；通用塑料柔软，强度差；聚乙烯、聚丙烯等表面光滑；聚乙烯、聚丙烯等表面光滑；低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、EVAEVA等有蜡状感；等有蜡状感；聚甲基丙烯酸甲酯透明。聚甲基丙烯酸甲酯透明。软聚
4、氯乙烯、聚氨酯有类似橡胶软聚氯乙烯、聚氨酯有类似橡胶的弹性。的弹性。广东轻工职业技术学院二 高分子材料的用途l各种薄膜、人造革，容器，泡沫等；各种薄膜、人造革，容器，泡沫等；l日用品、手提箱、玩具、钟表、照相机零件等；日用品、手提箱、玩具、钟表、照相机零件等；l各种建材，各种管材、线带；各种建材，各种管材、线带；l机械零件，设备仪表盘及零件、防护罩机械零件，设备仪表盘及零件、防护罩l光学仪器，电器绝缘层，汽车配件，机械轴承、光学仪器，电器绝缘层，汽车配件，机械轴承、活塞环、衬垫、密封材料、阀、隔膜等；活塞环、衬垫、密封材料、阀、隔膜等；l医院和实验室器具，防腐蚀管道、储槽；医院和实验室器具，防
5、腐蚀管道、储槽；广东轻工职业技术学院第二节 塑料的简单鉴别方法l塑料的简单鉴别方法塑料的简单鉴别方法使用简单的物理、化学方法鉴别塑料材料的种类。使用简单的物理、化学方法鉴别塑料材料的种类。l包括：溶解法、密度法、热融法、燃烧、显色等包括：溶解法、密度法、热融法、燃烧、显色等 广东轻工职业技术学院一、塑料的显色试验一、塑料的显色试验l什么显色试验？什么显色试验？在微量或半微量范围内用点滴试验手段，通过观测试样反应的特征颜色在微量或半微量范围内用点滴试验手段，通过观测试样反应的特征颜色来定性鉴别高聚物的方法。来定性鉴别高聚物的方法。l( (一一)Liebermann )Liebermann Sto
6、rch-MorawskiStorch-Morawski显色试验显色试验l方法步骤方法步骤取几毫克试样于试管中，令其溶于取几毫克试样于试管中，令其溶于2mL2mL热乙酐中，待冷却后加热乙酐中，待冷却后加3 3滴质量百滴质量百分比为分比为5050的硫酸，立即观察颜色变化。的硫酸，立即观察颜色变化。10 min10 min后以及用水浴加热至约后以及用水浴加热至约100(100(比沸点略低比沸点略低) )后，再次观察记录颜后，再次观察记录颜色变化。色变化。l该方法试剂的温度和浓度必须稳定，否则同一聚合物会出现不该方法试剂的温度和浓度必须稳定，否则同一聚合物会出现不同的颜色。同的颜色。表表4141广东轻
7、工职业技术学院广东轻工职业技术学院l实验步骤实验步骤在试管中小火加热在试管中小火加热5mg5mg左右的试样令其裂解，冷却后加左右的试样令其裂解，冷却后加1 1滴浓滴浓盐酸，盐酸，加加1010滴质量百分比为滴质量百分比为1 1的对二甲氨基苯甲醛的甲醇溶液。的对二甲氨基苯甲醛的甲醇溶液。放置片刻，再加放置片刻，再加0.5mL0.5mL左右的浓盐酸，左右的浓盐酸，最后，用蒸馏水稀释，观察整个过程中颜色的变化。最后，用蒸馏水稀释，观察整个过程中颜色的变化。l不同的高聚物材料与对二甲氨基苯甲醛的显色试验不同的高聚物材料与对二甲氨基苯甲醛的显色试验表表表表4242（二）对二甲氨基苯甲醛显色试验广东轻工职业
8、技术学院广东轻工职业技术学院(三三) 吡啶显色试验鉴别含氯高聚物吡啶显色试验鉴别含氯高聚物 1 1与冷吡啶的显色反应与冷吡啶的显色反应l取少许无增塑剂的高聚物试样，加入约取少许无增塑剂的高聚物试样，加入约1mL1mL吡啶，放置几分钟后加入吡啶，放置几分钟后加入2 23 3滴滴质量百分比约为质量百分比约为5 5氢氧化钠的甲醇溶液，立即观察产生的颜色，氢氧化钠的甲醇溶液，立即观察产生的颜色，l过过5min5min和和1h1h后分别观察并记录颜色变化。后分别观察并记录颜色变化。广东轻工职业技术学院2 2与沸腾的吡啶的显色反应与沸腾的吡啶的显色反应 取少许无增塑剂的高聚物试样，加入约取少许无增塑剂的高
9、聚物试样，加入约1ml1ml吡啶煮沸，将溶液分成两份。吡啶煮沸，将溶液分成两份。l第一部分重新煮沸，加入第一部分重新煮沸，加入2 2滴质量百分比为滴质量百分比为5 5氢氧化钠的甲醇溶液，分别记录氢氧化钠的甲醇溶液，分别记录立即观察和立即观察和 5min5min后观察到的颜色变化；后观察到的颜色变化；l第二部分在冷溶液中加入第二部分在冷溶液中加入2 2滴同样的氢氧化钠的甲醇溶液，分别记录立即观察和滴同样的氢氧化钠的甲醇溶液，分别记录立即观察和5min5min后观察到的颜色变化。后观察到的颜色变化。广东轻工职业技术学院(四)一氯和二氯醋酸显色试验l取几毫克粉碎了的试样于试管中，加入约取几毫克粉碎了
10、的试样于试管中，加入约5mL5mL二氯醋酸或熔化二氯醋酸或熔化了的一氯醋酸，加热至沸腾约了的一氯醋酸，加热至沸腾约1 12min2min。观察颜色变化。观察颜色变化。l若煮沸若煮沸2min2min后仍不显色，则为否定的负结果。后仍不显色，则为否定的负结果。l不同物质显色反应的颜色变化如表不同物质显色反应的颜色变化如表4545所示。所示。广东轻工职业技术学院(五)铬变酸显色实验l鉴别含甲醛高聚物l实验步骤实验步骤取少量试样放入试管中，加入取少量试样放入试管中，加入2mL2mL浓硫酸及少量铬变酸，浓硫酸及少量铬变酸，在在60607070下加热下加热10min10min，静置，静置1h1h后观察颜色
11、，出现后观察颜色，出现深紫深紫色色表明有甲醛。表明有甲醛。同时做一空白试验对比。同时做一空白试验对比。广东轻工职业技术学院l鉴别含酚高聚物鉴别含酚高聚物l在试管里加热少许试样不超过在试管里加热少许试样不超过1min1min，用一小片浸有，用一小片浸有2 2，6 6一二氯一二氯( (或溴或溴) )苯醌一苯醌一4 4一氯亚胺的饱和乙醚溶液一氯亚胺的饱和乙醚溶液并风干的滤纸盖住管口。并风干的滤纸盖住管口。l试样分解后，取下滤纸置于氨蒸气中或滴上试样分解后，取下滤纸置于氨蒸气中或滴上1 12 2滴滴稀氨水，若出现蓝色的稀氨水，若出现蓝色的靛酚蓝斑点靛酚蓝斑点表明有酚表明有酚( (包括甲包括甲酚、二甲酚
12、）酚、二甲酚）(六六)Gibbs靛酚显色试验靛酚显色试验广东轻工职业技术学院二二 溶溶 解解 法法（一）基本原理（一）基本原理塑料溶解性能与其聚合物基材的结构、溶剂的种类、塑料溶解性能与其聚合物基材的结构、溶剂的种类、溶解条件等因素有关溶解条件等因素有关. .热固性塑料不能被溶剂溶解，只在适当的溶剂才可能热固性塑料不能被溶剂溶解，只在适当的溶剂才可能产生溶胀。产生溶胀。热塑性塑料热塑性塑料: :在适当的条件下，可以被溶剂溶解。在适当的条件下，可以被溶剂溶解。溶剂的选择三原则溶剂的选择三原则极性相似原则极性相似原则溶剂化原则溶剂化原则溶解度参数相近溶解度参数相近广东轻工职业技术学院( (二二)
13、) 试验操作方法试验操作方法取少量试样粉末放入试验溶剂中，在摇动下观察取少量试样粉末放入试验溶剂中，在摇动下观察溶解状况。溶解状况。如溶胀、粉末消失、溶剂粘度增加等。如溶胀、粉末消失、溶剂粘度增加等。l持续一段时间后，若无明显的现象产生，则改用持续一段时间后，若无明显的现象产生，则改用加热或回流方式进行溶解试验。加热或回流方式进行溶解试验。l静置分层试验是否有残留物。静置分层试验是否有残留物。l向澄清的试验液中加入几滴该试样不良溶剂，观向澄清的试验液中加入几滴该试样不良溶剂，观察是否有察是否有无沉淀无沉淀产生。产生。广东轻工职业技术学院三三. 密度法密度法u密度是所有材料都具有的参数密度是所有
14、材料都具有的参数u同种材料在同一条件下，密度值是确定的。同种材料在同一条件下，密度值是确定的。u密度的测试原理密度的测试原理u根据塑料的密度不同，鉴别塑料。根据塑料的密度不同，鉴别塑料。u影响塑料密度的因素影响塑料密度的因素u塑料不是纯聚合物，其中加入了各种助剂及填充料。塑料不是纯聚合物，其中加入了各种助剂及填充料。u“纯聚合物纯聚合物”的塑料，存在有气王泡、空穴、杂质等影响密度的成分。的塑料，存在有气王泡、空穴、杂质等影响密度的成分。u不同的合成工艺，成型方法，塑料密度有差异。不同的合成工艺，成型方法，塑料密度有差异。u当塑料中添加成分对其密度影响较大时，需把试样溶解提纯后测试。当塑料中添加
15、成分对其密度影响较大时，需把试样溶解提纯后测试。u如沉淀、萃取等方法除去添加剂。如沉淀、萃取等方法除去添加剂。u不能用单一的密度来鉴别塑料品种。不能用单一的密度来鉴别塑料品种。u塑料的密度值都在塑料的密度值都在0.90.92.02.0的狭窄范围内，每种塑料的密度都不是固定值。的狭窄范围内，每种塑料的密度都不是固定值。广东轻工职业技术学院l脲醛树脂泡沫脲醛树脂泡沫 0.010.02聚氨脂聚氨脂(线型线型)1.171.22l聚氨脂泡沫聚氨脂泡沫0.010.40PMMA 1.171.20l聚苯乙烯泡沫聚苯乙烯泡沫 0.020.30聚醋酸乙烯聚醋酸乙烯1.171.19l酚醛泡沫酚醛泡沫 0.030.3
16、5单体浇铸尼龙单体浇铸尼龙1.131.15l聚氯乙烯泡沫聚氯乙烯泡沫 0.030.30尼龙尼龙6 1.121.15l环氧树脂泡沫环氧树脂泡沫 0.0806浇铸环氧树脂浇铸环氧树脂1.12.4l聚乙烯泡沫聚乙烯泡沫 0.47 不饱和聚酯不饱和聚酯1.11.2l聚丙烯聚丙烯 0.890.91尼龙尼龙66 1.091.14l低密度聚乙烯低密度聚乙烯 0.890.93尼龙尼龙10101.05l高密度聚乙烯高密度聚乙烯 0.940.98EVA 0.930.96lABS 1.011.15聚苯乙烯聚苯乙烯 1.041.07l聚氨脂聚氨脂(交联交联)1.201.26PVC(软质软质)1.21.35l聚砜聚砜
17、1.24 PVC(硬质硬质)1.381.41l硅塑料硅塑料 1.251.90酚醛模塑料酚醛模塑料1.321.45l聚甲醛聚甲醛 1.425 三聚氰胺模塑料三聚氰胺模塑料 1.351.5l聚碳酸酯聚碳酸酯 1.20 聚四氟乙烯聚四氟乙烯2.12.3lPET 1.381.41聚苯醚聚苯醚 1.051.0常用塑料的密度值常用塑料的密度值 广东轻工职业技术学院密度法鉴别塑料的方法密度法鉴别塑料的方法l把需要鉴别的塑料样品分别放进不同的密度的液体中，观把需要鉴别的塑料样品分别放进不同的密度的液体中，观察其沉浮状况，便可以初步确定样品的密度范围，从而鉴察其沉浮状况，便可以初步确定样品的密度范围，从而鉴别塑
18、料别塑料。 不同密度值的溶液的配制不同密度值的溶液的配制（1）95%乙醇乙醇 0.79g/cm3；（2）蒸馏水）蒸馏水 1.0 g/cm3；（3）饱和氯化镁溶液）饱和氯化镁溶液 1.34 g/cm3；（4）饱和氯化锌溶液）饱和氯化锌溶液 2.01 g/cm3；（5）饱和氯化钠溶液）饱和氯化钠溶液 1.19 g/cm3；（）饱和氯化钙溶液（）饱和氯化钙溶液 1.27 g/cm3；（7）58.4%乙醇水溶液乙醇水溶液 0.91 g/cm3；（）（）55.4%乙醇水溶液乙醇水溶液 0.925g/cm3。广东轻工职业技术学院三三. 熔融法熔融法u以塑料的熔点或软化点鉴别塑料以塑料的熔点或软化点鉴别塑料
19、u热固性的塑料热固性的塑料u受热外形尺寸稳定，达到分解温度以上时，则表面起泡、烧焦、始终没有受热外形尺寸稳定，达到分解温度以上时，则表面起泡、烧焦、始终没有流动性出现。流动性出现。u热塑性塑料热塑性塑料u加热时，材料则从硬加热时，材料则从硬软软流动流动分解。分解。u结晶性塑料，常温下为乳白色至不透明的角质状（除非制品很厚结晶性塑料，常温下为乳白色至不透明的角质状（除非制品很厚或加工条件特殊）。或加工条件特殊）。u在温度升高时，材料逐渐变软，在在温度升高时，材料逐渐变软，在很窄很窄的温度范围内（熔点时）变成清亮的温度范围内（熔点时）变成清亮透明的熔体。透明的熔体。u非晶塑料，常温时为无色透明体。
20、非晶塑料，常温时为无色透明体。u温度升高时，材料逐渐变成软而富有弹性的粘弹体，当达到某一温度时，温度升高时，材料逐渐变成软而富有弹性的粘弹体，当达到某一温度时，则成为能流动的熔体。则成为能流动的熔体。广东轻工职业技术学院热塑性塑料的软化点或熔点热塑性塑料的软化点或熔点l塑料材料塑料材料温度，温度， 塑料材料塑料材料 温度，温度，l聚苯乙烯聚苯乙烯 70115 聚乙烯聚乙烯d0.92 110lPMMA 120160 聚乙烯聚乙烯d0.94 120l聚甲醛聚甲醛165185 聚乙烯聚乙烯d0.96 130l聚氯乙烯聚氯乙烯 7590 聚丙烯聚丙烯 160170l聚碳酸酯聚碳酸酯 220230 PE
21、T 250260l聚醋酸乙烯聚醋酸乙烯 3585 单体浇铸尼龙单体浇铸尼龙216lEVA 6590 尼龙尼龙6 215225l聚四氟乙烯聚四氟乙烯 325330 尼龙尼龙1010195210lPU(线型线型) 150185 尼龙尼龙66240l聚砜聚砜 174 聚苯醚聚苯醚 210lABS87104 聚酰亚胺聚酰亚胺360广东轻工职业技术学院四、塑料鉴别的分离提纯试验四、塑料鉴别的分离提纯试验l高聚物中加有各种添加剂和加工助剂，在进行高聚物分析鉴别前往往要对高聚物中加有各种添加剂和加工助剂，在进行高聚物分析鉴别前往往要对其进行分离提纯。其进行分离提纯。 (一)溶解一沉淀法（可溶性的高聚物材料）
22、l选择一种适当的溶剂将高聚物完全溶解；选择一种适当的溶剂将高聚物完全溶解；l过滤或离心除去不溶解的无机填料、颜料等；过滤或离心除去不溶解的无机填料、颜料等；l加入过量加入过量(5(51010倍倍) )的某沉淀剂使高聚物沉淀，一些可溶性添加成分留在的某沉淀剂使高聚物沉淀，一些可溶性添加成分留在溶液中。溶液中。l通过过滤或离心除去高聚物沉淀后，蒸发掉溶剂而回收添加成分。通过过滤或离心除去高聚物沉淀后，蒸发掉溶剂而回收添加成分。l注意注意：所选的溶剂应当能溶解有机添加成分，而所选的沉淀剂须与该溶剂：所选的溶剂应当能溶解有机添加成分，而所选的沉淀剂须与该溶剂无限互溶。无限互溶。广东轻工职业技术学院l回
23、流萃取法适用于可溶性添加成分含量较少的聚合物，有时甚至不用加热回流，只需与溶适用于可溶性添加成分含量较少的聚合物，有时甚至不用加热回流，只需与溶剂混合后静置，或反复摇振即可。剂混合后静置，或反复摇振即可。l索氏抽提器连续萃取：适用于添加成分含量大，回流萃取不完全的聚合物。所用溶剂的密度应小于试适用于添加成分含量大，回流萃取不完全的聚合物。所用溶剂的密度应小于试样，否则试样会流出器皿。样，否则试样会流出器皿。l注意：注意：l选择的溶剂不能与试样中的有关组分发生反应，避免部分溶解高聚物或被选择的溶剂不能与试样中的有关组分发生反应，避免部分溶解高聚物或被高聚物强烈吸附。高聚物强烈吸附。l尽可能增大试
24、样的比表面积，以增加与萃取剂的接触。尽可能增大试样的比表面积，以增加与萃取剂的接触。l为防止高聚物氧化，萃取时最好在氮气保护下进行为防止高聚物氧化，萃取时最好在氮气保护下进行。(二)萃取提纯法广东轻工职业技术学院五五. 燃烧鉴别法燃烧鉴别法 l在空气中，用火焰点燃塑料，观察其燃烧的状况，按燃烧在空气中，用火焰点燃塑料，观察其燃烧的状况，按燃烧特性鉴别塑料品种的方法称之为燃烧鉴别法。特性鉴别塑料品种的方法称之为燃烧鉴别法。l塑料在燃烧的高温下发生伴之有光、热产生的激烈氧化反塑料在燃烧的高温下发生伴之有光、热产生的激烈氧化反应。应。l塑料材料的组成不同，其燃烧特性不一样塑料材料的组成不同，其燃烧特
25、性不一样l例如：燃烧产生的光的强弱、颜色，产生的低分子物的气例如：燃烧产生的光的强弱、颜色，产生的低分子物的气味、烟雾，燃烧时滴落物的状态，试样的开裂、残渣等均味、烟雾，燃烧时滴落物的状态，试样的开裂、残渣等均有不同。有不同。广东轻工职业技术学院l不燃，含氟、硅元素的热塑性塑料或热固性塑料。不燃，含氟、硅元素的热塑性塑料或热固性塑料。l难燃自熄，含氯、氮元素或加有阻燃剂如溴化物、难燃自熄，含氯、氮元素或加有阻燃剂如溴化物、磷化物的高分子材料。磷化物的高分子材料。l易燃，只含碳、氢、氧元素的塑料属于这一类。易燃，只含碳、氢、氧元素的塑料属于这一类。l塑料发烟量也与其组成有关塑料发烟量也与其组成有
26、关含氯、磷量越高的塑料材料，发烟量越大，脂肪族的高分含氯、磷量越高的塑料材料，发烟量越大，脂肪族的高分子材料一般不发烟。子材料一般不发烟。芳香族的发黑烟，且芳香侧基的有大量的黑烟生成芳香族的发黑烟，且芳香侧基的有大量的黑烟生成只含碳、氢元素的材料火焰呈黄色，含氧元素带蓝色，含只含碳、氢元素的材料火焰呈黄色，含氧元素带蓝色，含氯元素的材料带绿色。氯元素的材料带绿色。塑料材料燃烧状况塑料材料燃烧状况广东轻工职业技术学院操作方法操作方法l用镊子或烧热的铁钉支持小块试样，移近火焰边缘，用镊子或烧热的铁钉支持小块试样，移近火焰边缘，判别试样是否易燃；判别试样是否易燃；l将试样放在火焰上燃烧，时而移开，判
27、断试样是否将试样放在火焰上燃烧，时而移开，判断试样是否离火自熄或继续燃烧。离火自熄或继续燃烧。l观察燃烧的现象以鉴别塑料。观察燃烧的现象以鉴别塑料。燃烧行为广东轻工职业技术学院第三节第三节 塑料中元素检测塑料中元素检测l将高分子试样进行分解后，使其中的元素转化为离将高分子试样进行分解后，使其中的元素转化为离子形式，然后对其进行测定的。子形式，然后对其进行测定的。l钠熔法钠熔法用于元素的定性分析；用于元素的定性分析；l氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法既可用于元素的定性分析，也可用于元素的定量分析。既可用于元素的定性分析，也可用于元素的定量分析。l在进行元素检测之前，应对试样进行预处理，在进行元素检测之前，应
28、对试样进行预处理，分离和提纯后再进行元素检测。分离和提纯后再进行元素检测。广东轻工职业技术学院一、钠熔法一、钠熔法l实验原理实验原理金属钠在熔化状态时与试样中的杂原子反应生成氰化钠、金属钠在熔化状态时与试样中的杂原子反应生成氰化钠、硫化钠、氯化钠、氟化钠、磷化钠等化合物，硫化钠、氯化钠、氟化钠、磷化钠等化合物，然后鉴别这些化合物而推测试样的类型。然后鉴别这些化合物而推测试样的类型。l试液的制备：试液的制备：在裂解管中放入在裂解管中放入5050100mg100mg粉末试样及一粒豌豆大小的金属粉末试样及一粒豌豆大小的金属钠钠( (或钾或钾) )。在本生灯上加热至金属熔化，趁热把此裂解管放入盛有在本
29、生灯上加热至金属熔化，趁热把此裂解管放入盛有10mL10mL蒸馏水的小烧杯内，让玻璃管炸裂，反应产物溶于水后，蒸馏水的小烧杯内，让玻璃管炸裂，反应产物溶于水后，用移液管吸取烧杯中液体，作分析元素用。用移液管吸取烧杯中液体，作分析元素用。广东轻工职业技术学院卤元素的测定卤元素的测定l l用稀硝酸酸化并煮沸，以除去硫用稀硝酸酸化并煮沸，以除去硫化氢、氢氰酸。化氢、氢氰酸。l l加入浓度为加入浓度为20g20gL L的硝酸银溶液的硝酸银溶液几滴。几滴。l l若有白色沉淀，加过量氨水沉淀若有白色沉淀，加过量氨水沉淀溶解，则有氯元素。溶解，则有氯元素。l若出现浅黄色沉淀，难溶于过量若出现浅黄色沉淀，难溶
30、于过量氨水中，含有溴元素；氨水中，含有溴元素；l黄色沉淀，不溶于氨水，则含有黄色沉淀，不溶于氨水，则含有碘元素。碘元素。l若变为棕色，则存在碘元素。若变为棕色，则存在碘元素。取取lmLlmL的试液、的试液、lmLlmL冰醋酸和几毫克冰醋酸和几毫克二氧化铅，在小试管中进行混合，用二氧化铅，在小试管中进行混合，用一张质量浓度为一张质量浓度为l0gl0gL L的荧光黄乙醇的荧光黄乙醇溶液浸湿的滤纸盖住试管口。溶液浸湿的滤纸盖住试管口。滤纸变为品红色，则说明存在溴元滤纸变为品红色，则说明存在溴元素；素；广东轻工职业技术学院氟元素的测定氟元素的测定l用醋酸酸化的试液中，加入用醋酸酸化的试液中，加入0.5
31、molL的氯化钙溶的氯化钙溶液，若有凝胶状沉淀生成，则试样中含有氟元素。液，若有凝胶状沉淀生成，则试样中含有氟元素。广东轻工职业技术学院硫的测定硫的测定l在制得的试液在制得的试液1 12ml2ml中加入质量浓度为中加入质量浓度为10g10gL L的亚硝酸铁的亚硝酸铁氰化钠溶液，若出现氰化钠溶液，若出现深紫色深紫色，则表示有，则表示有S S元素存在元素存在. .n n在试液中加几滴醋酸酸化之后，加入在试液中加几滴醋酸酸化之后，加入0.2mol0.2molL L醋酸铅溶醋酸铅溶液几滴，有黑色沉淀生成液几滴，有黑色沉淀生成, ,含有含有S S元素。元素。广东轻工职业技术学院磷元素的测定磷元素的测定
32、l把所得试液用浓硝酸酸化后，加入钼酸铵把所得试液用浓硝酸酸化后，加入钼酸铵溶液，加热溶液，加热1min1min，若有黄色沉淀，则试样，若有黄色沉淀，则试样中含有中含有P P元素。元素。广东轻工职业技术学院二、氧瓶燃烧法二、氧瓶燃烧法l原理：原理：在高温下，塑料裂解，其元素与氧反应生成相应在高温下，塑料裂解，其元素与氧反应生成相应的氧化物。可以用于定性或定量地分析卤素、硫、磷、的氧化物。可以用于定性或定量地分析卤素、硫、磷、硼等元素。硼等元素。n n仪器装置如图仪器装置如图4242广东轻工职业技术学院 (一一) 溶液的制备溶液的制备l准确称取准确称取101050mg50mg试样，用滤纸包好后固定
33、于铂丝下的网内，露出尾部；试样，用滤纸包好后固定于铂丝下的网内，露出尾部；l燃烧瓶内注入燃烧瓶内注入0.2mol0.2molL L的氢氧化钠吸收溶液的氢氧化钠吸收溶液5mL5mL，瓶口用水湿润；，瓶口用水湿润；l急速通入氧气，排尽空气，约急速通入氧气，排尽空气，约1min1min，立即用表面皿覆盖瓶口；，立即用表面皿覆盖瓶口；l移置别处，点燃试样，快速放入燃烧瓶中，将燃烧瓶小心倾斜，压紧瓶塞，移置别处，点燃试样，快速放入燃烧瓶中，将燃烧瓶小心倾斜，压紧瓶塞，勿使其冲出。勿使其冲出。l燃烧完毕，直立燃烧瓶，充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中；燃烧完毕，直立燃烧瓶，充分振摇，使生成的烟雾完全吸
34、入吸收液中；l放置放置15min15min，用，用20mL20mL蒸馏水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，得到蒸馏水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，得到25mL25mL的测试溶液。的测试溶液。l按同样的方法，做空白燃烧试验，以作比较。按同样的方法，做空白燃烧试验，以作比较。广东轻工职业技术学院(二二)氯的测定氯的测定l取试液5mL，加入1mL硫酸铁铵溶液混匀，加入1.5ml硫氰酸汞溶液。若试样中含氯，则溶液将变成橘红色。l将溶液放置10min后，用分光光度计在460nm的波长下用标准曲线法进行定量分析。l1)硫酸铁铵溶液的配制将12g硫酸铁铵溶于水中，加入40mL浓硝酸，用蒸馏水稀释到100
35、mL并过滤。l2)硫氰酸汞溶液的配制 将0.4g硫氰酸汞溶于100mL溶于无水乙醇中。l3)若试样中存在溴和碘，也会出现同样结果，但一般高分子中不含这两个元素。广东轻工职业技术学院(三三)硫的测定硫的测定l取取5mL5mL试液，加入两滴过氧化氢及试液，加入两滴过氧化氢及 1mol1molL L的盐酸的盐酸1.2mL 1.2mL ，混合均匀后，一边摇动，一边加入，混合均匀后，一边摇动，一边加入2.0mL2.0mL的沉淀剂的沉淀剂( (沉淀剂配制沉淀剂配制p82)p82)l当试样中含有硫元素时，溶液中将出现局部浑浊当试样中含有硫元素时，溶液中将出现局部浑浊现象。现象。l将混溶液静置将混溶液静置30
36、min30min后摇匀，可用分光光度计于后摇匀，可用分光光度计于700nm700nm波长下波长下, ,采用标准曲线法进行定量测定。采用标准曲线法进行定量测定。广东轻工职业技术学院(四四)氮的测定氮的测定l称取称取0.1g0.1g间苯二酚，用间苯二酚，用0.5mL0.5mL冰醋酸溶解，冰醋酸溶解，加入加入5mL5mL试液，混匀后加入试液，混匀后加入0.1g0.1g硫酸铁铵。硫酸铁铵。l若试样中含有氮元素，溶液将呈绿色，而空若试样中含有氮元素，溶液将呈绿色，而空白应为灰黄色。白应为灰黄色。l将溶液静置将溶液静置20min20min后可用分光光度计在后可用分光光度计在690nm690nm的波长下，用
37、标准曲线法进行定量测定。的波长下，用标准曲线法进行定量测定。广东轻工职业技术学院(五五)磷的测定磷的测定l取取2mL2mL试液，加入试液，加入40mL40mL蒸馏水和蒸馏水和4mL4mL钼酸铵溶液，完全混匀后钼酸铵溶液，完全混匀后加入加入0.1g0.1g抗坏血酸，煮沸抗坏血酸，煮沸1min1min。在流水中冷却。在流水中冷却10min10min，用蒸馏，用蒸馏水稀释至水稀释至50mL50mL。l若试样中含有磷元素，则溶液将呈蓝色，空白试验为灰黄色。若试样中含有磷元素，则溶液将呈蓝色，空白试验为灰黄色。l静置静置20min20min后，可用分光光度计在后，可用分光光度计在820nm820nm下用
38、标准曲线法对其下用标准曲线法对其进行定量测定。进行定量测定。l钼酸铵溶液的配制：在水中溶解钼酸铵溶液的配制：在水中溶解10g10g钼酸铵，稀释至钼酸铵，稀释至100mL100mL，再于搅拌下加入到再于搅拌下加入到300mL300mL体积比为体积比为1 1：1 1的硫酸中。的硫酸中。广东轻工职业技术学院(六六)氟的测定氟的测定l取取20mL20mL蒸馏水和蒸馏水和2.4mL2.4mL茜素络合物溶液混匀，加入茜素络合物溶液混匀，加入1mL1mL试液，混匀后离心分离。再加入试液，混匀后离心分离。再加入0.0005mol0.0005molL L的硝酸的硝酸铈溶液铈溶液2mL2mL后混匀。后混匀。l溶液
39、呈紫红色溶液呈紫红色, ,存在氟元素，存在氟元素，l空白为粉红色。空白为粉红色。l静置静置10min10min后，可用分光光度计于后，可用分光光度计于600nm600nm波长下用标准波长下用标准曲线法进行定量分析。曲线法进行定量分析。l茜素络合物溶液的配制：茜素络合物溶液的配制：广东轻工职业技术学院（七）碳、氢、氧元素的定量分析（七）碳、氢、氧元素的定量分析 试样在氧气流中及催化剂存在的条件下燃烧。将试样在氧气流中及催化剂存在的条件下燃烧。将燃烧后生成的二氧化碳和水分别用碱和氯化钙吸燃烧后生成的二氧化碳和水分别用碱和氯化钙吸收后称量，根据下式计算结果：收后称量，根据下式计算结果： m1为试样燃
40、烧后生成为试样燃烧后生成C02的质量，的质量，mg；m2为试样燃烧后生成水的质量，为试样燃烧后生成水的质量， mg；m为试样的质量，为试样的质量，mg；广东轻工职业技术学院氮元素的测定氮元素的测定n n溶液变成蓝绿色，并出现溶液变成蓝绿色，并出现溶液变成蓝绿色，并出现溶液变成蓝绿色，并出现普鲁士蓝沉淀普鲁士蓝沉淀普鲁士蓝沉淀普鲁士蓝沉淀，则含有氮元素；，则含有氮元素；，则含有氮元素；，则含有氮元素；n n若试样中氮元素含量少，则形成微绿色溶液，静置几小时后若试样中氮元素含量少，则形成微绿色溶液，静置几小时后若试样中氮元素含量少，则形成微绿色溶液，静置几小时后若试样中氮元素含量少，则形成微绿色溶
41、液，静置几小时后才有沉淀产生；才有沉淀产生；才有沉淀产生；才有沉淀产生；n n试样中无氮元素，则溶液仍为黄色。试样中无氮元素，则溶液仍为黄色。试样中无氮元素，则溶液仍为黄色。试样中无氮元素，则溶液仍为黄色。广东轻工职业技术学院第四节第四节 塑料的鉴别和分析流程塑料的鉴别和分析流程l物理鉴别，大致鉴别塑料品种，如密度法。物理鉴别，大致鉴别塑料品种，如密度法。l化学鉴别，准确鉴别塑料的种类，如燃烧法。化学鉴别，准确鉴别塑料的种类，如燃烧法。l元素分析方法，把塑料分为含卤素、含氮、含硫及无元素分析方法，把塑料分为含卤素、含氮、含硫及无可鉴别的杂原子四种类型。可鉴别的杂原子四种类型。l定量分析塑料的结
42、构与组成，仪器分析和化学分析。定量分析塑料的结构与组成，仪器分析和化学分析。广东轻工职业技术学院综合鉴别塑料综合鉴别塑料塑料鉴别流程图塑料鉴别流程图广东轻工职业技术学院广东轻工职业技术学院思考题与习题思考题与习题l1 1在进行显色试验时，为什么先进行分离提纯后再进行显色在进行显色试验时，为什么先进行分离提纯后再进行显色效果更好效果更好? ?l3 3有一未知试样可能是聚乙烯或聚氯乙烯，请采用显色试验有一未知试样可能是聚乙烯或聚氯乙烯，请采用显色试验进行判断。进行判断。l4 4一未知热塑性塑料试样，外观不透明，燃烧时产生黑烟，一未知热塑性塑料试样，外观不透明，燃烧时产生黑烟，无熔滴，密度大于水，请判断该试样可能是什么。无熔滴，密度大于水，请判断该试样可能是什么。l7 7钠熔法的原理是什么钠熔法的原理是什么? ?l8 8请设计一实验流程对某聚氯化醋酸乙烯酯中的氯、氧元素请设计一实验流程对某聚氯化醋酸乙烯酯中的氯、氧元素进行定性、定量测定。进行定性、定量测定。l1010通过对本章的学习，请自行设计整理出一套你认为能较通过对本章的学习，请自行设计整理出一套你认为能较全面并很方便对高聚物材料进行全方面分析鉴定的鉴定流程全面并很方便对高聚物材料进行全方面分析鉴定的鉴定流程方案。方案。广东轻工职业技术学院
