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1、仪器分析2024/7/25第一章第一章 绪绪 论论2024/7/25 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学；是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一；分析化学：定性分析和定量分析定性分析：根据物质的某种化学和物理性质来判断分子的组成、价态、结构等的方法。定量分析：通过化学反应中的定量关系或者某一性能转化成的信号的大小来进行物质的含量测定的分析方法。2020世纪世纪4040年代前：分析化学年代前：分析化学= =化学分析；化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？2024/7/25一、仪器分析的特点一、仪器分析的特点分析化
2、学分析化学 = 化学分析化学分析+仪器分析；仪器分析；化化学学分分析析：基基于于一一定定的的化化学学反反应应为为基基础础，根根据据其其中中计计量量关关系系进行分析，比较经典基础。进行分析，比较经典基础。仪器分析：基于物质的物理或物理化学参数而进行的分析。仪器分析：基于物质的物理或物理化学参数而进行的分析。 2024/7/25化学分析和仪器分析的区别化学分析和仪器分析的区别 定性分析：化学分析，主要对无机物进行分析定性分析：化学分析，主要对无机物进行分析; ; 仪器分析，更多的应用与有机物、生物物质的分析。仪器分析，更多的应用与有机物、生物物质的分析。 定量分析定量分析: :化学分析，化学分析，
3、常量分析常量分析（试样质量（试样质量0.10.1g g，试液体积试液体积 1010mlml， 1 1）。）。 仪器分析，仪器分析，超微量、超痕量的分析超微量、超痕量的分析（ppmppm，ppb,pptppb,ppt）。）。 仪器分析和化学分析在某些指标，如灵敏度、选择性上有仪器分析和化学分析在某些指标，如灵敏度、选择性上有了很大的提高。了很大的提高。联系：化学分析和仪器分析并非完全独立，而是相辅相成的。联系：化学分析和仪器分析并非完全独立，而是相辅相成的。化学分析是基础。化学分析是基础。化学分析仪器分析分析化学。化学分析仪器分析分析化学。2024/7/25（一）化学分析 优点1以化学反应及其计
4、量关系为基础（重量法、容量法）2准确度高（用化学分析确定标样；重量法，滴定分析的相对误差要求小于0.2%）3仪器设备简单，操作方便 不足：1分析速度不够快（对生产过程进行监测和自控不易实现）2. 灵敏度不够高（微量、痕量测定，如：头发、体液、植物、食品等）2024/7/25(二) 仪器分析 优点1以物质的物理和物理化学性质为基础（依据不同）2灵敏度高相对灵敏度常为ppm(10-4%)、ppb(10-7%)级，甚至ppt(10-10%)级，绝对灵敏度为110-6g（g）、110-9g(ng)、110-12g(pg)。3具有一定的准确度对于ppm甚至ppt级的含量测定的相对误差在10%以下（对于微
5、量、痕量分析有时相对误差可达100%甚至更高，因绝对误差仍很小，故仍合理）。4分析速度快短时间内完成一个分析周期。5. 可进行无损分析、活体分析有时需要保持样品原样、原现场和需要进行生物体内分析（鼠苯巴比妥的测定）。2024/7/25 6. 客观化学分析中利用指示剂指示终点，由于的视觉误差（人与人、同一人不同时间），无适当指示剂或溶液本身有颜色、浑浊的影响，带入主观误差，而仪器分析用电表、记录仪、计算机直接显示和记录7.容易实现在线分析和遥控监测8.用途广泛9.样品用量少2024/7/25局限性局限性1仪器昂贵2标样不易取得仪器分析法是一种相对分析法，（何为相对、绝对？）通常需要标准样品对照，
6、对于一些复杂体系，标准样品的制作是有一定困难的，如：土壤中某些元素的测定，人们很难模拟一种与土壤组成完全一样的标准样品，使测定受基体效应的影响。3.相对误差较大2024/7/25二、仪器分析方法的分类二、仪器分析方法的分类仪器分析电化学分析法光分析法色谱分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析法2024/7/25仪器分析，基于物质的物理或物理性质而进行的分仪器分析，基于物质的物理或物理性质而进行的分析，因此根据测量的特征、性质不同，仪器分析方析，因此根据测量的特征、性质不同，仪器分析方法分为：法分为：2024/7/251 1、电化学分析法、电化学分析法测定物质在溶液中的电化学性质及其变化。根据测
7、定的信号（电导、电位、库仑、伏安、电流电压）不同，有电导、电位、库仑、伏安、极谱分析方法。问：氧化还原滴定，是否可以用测定电位信号来确定终点呢？2024/7/25电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法2024/7/252 2、光分析法、光分析法 检测检测能量能量（光）（光）作用作用于待测物后，于待测物后，产生产生辐射讯号或辐射讯号或所引起的其他变化进行的分析。（三个必要条件）所引起的其他变化进行的分析。（三个必要条件） 能源能源 能源与待测物质相互作用能源与待测物质相互作用 产生检测讯号产生检测讯号光谱法：物质内部能级产生跃迁所发生的电磁讯号，光谱法：物
8、质内部能级产生跃迁所发生的电磁讯号，检测检测。非光谱法：不包含能级的跃迁，测量电磁波和物质的非光谱法：不包含能级的跃迁，测量电磁波和物质的相互作用，使某些基本性质（方向、物理性质）发生相互作用，使某些基本性质（方向、物理性质）发生改变如反射、干涉、衍射等。改变如反射、干涉、衍射等。2024/7/25光分析方法的分类光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法2024/7/253 3、色谱法、色谱法分离方法，常用于联用技术。主要用于分离各种复杂分离方法，常用于联用技术。主要用于分离各种复杂的混合物的混合物。色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法2024
9、/7/254、其他分析方法的分类其他分析法质谱分析法联用技术热分析法2024/7/25质谱法：质谱法：通过将样品转化为运动的气态气态离子离子并按质荷比质荷比（m/z）大小大小进行分离记录的分析方法。所获得结果即为质谱质谱图图（亦称质谱）。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。2024/7/25三、仪器分析的进展 分析化学的三个发展阶段，三次变革。阶段一：阶段一： 16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵； 20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作
10、技术变成一门科学； 分析化学的第一次变革； 20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低；2024/7/25阶段二： 20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。 仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展； 化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低； 为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺
11、贝尔化学奖1959年仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。2024/7/25阶段三： 八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。 （1）计算机控制的分析数据采集与处理： 实现分析过程的连续、快速、实时、智能； 促进化学计量学的建立。 （2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。 化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。 （3）以计算机为基础的新仪器的出现： 傅里叶变换红外；色-质联用仪。 2024/7/25趋势： 1.提高灵敏度 2.解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性 3.飞破坏性检测及遥测 4.自动化及智能化 5.扩展时
12、空多维信息 快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向迅速发展。2024/7/25仪器分析应用领域仪器分析应用领域社会：社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（学（DNA技术，物证）技术，物证）化学：化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：生命科学：DNA测序；活体检测；测序；活体检测；环境科学：环境科学：环境监测；污染物分析；环境监测；污染物分析；材料科学：材料科学：新
13、材料，结构与性能；新材料，结构与性能；药物：药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；外层空间探索：外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。微型、高效、自动、智能化仪器研制。2024/7/25四、四、课程主要内容与学习课程主要内容与学习包括方法原理、仪器结构、操作条件选择、应用；包括方法原理、仪器结构、操作条件选择、应用；四大类：光分析法、电分析法、色谱分析法、其他分析法；四大类：光分析法、电分析法、色谱分析法、其他分析法； 无机物分析；有机物分析；化合物结构分析；无机物分析；有机物分析；化合物结构分析；特点：内容繁多、各成体系；特点：内容繁
14、多、各成体系；每类方法有其特点、内在规律、应用范围每类方法有其特点、内在规律、应用范围；2024/7/25课程性质与目标1.1.课程性质课程性质 仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性学科) 基础课：化学专业；应用化学；生物化学；环境化学等专业的基础课；2.2.课程目标课程目标 培养两类人才：分析仪器的熟练应用者解决问题； 创新型人才发现问题，开拓新领域； 例：分析仪器在C60的发现中的作用； (1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构； (2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力；(3 ) 学习创新思维方式。 2024/7/25课程的学习方法1.1.抓住主线抓住主
15、线 特点特点原理原理用途；重点在原理用途；重点在原理2.2.归纳共性与个性归纳共性与个性 色谱法：共性：复杂混合物分离分析色谱法：共性：复杂混合物分离分析 个性：流动相个性：流动相- -原理原理- -对象对象3.3.处理好整体与局部处理好整体与局部 分析仪器分析仪器结构流程结构流程关键部件关键部件4.4.勤勤 书山无路勤为径！书山无路勤为径！ 2024/7/25参考书仪器分析仪器分析 北京大学出版社，北京大学北京大学出版社，北京大学仪器分析仪器分析 高等教育出版社高等教育出版社 1990 1990年，赵藻藩等年，赵藻藩等仪器分析原理方惠群等；仪器分析原理方惠群等； 南京大学出版社南京大学出版社
16、 1994 1994Principles of instrumental analysisPrinciples of instrumental analysis Skoog D A Skoog D A Saunders College Publishing,2ed 1980 Saunders College Publishing,2ed 1980仪器分析仪器分析 北京大学出版社，北京大学出版社，Christian G DChristian G D，王镇浦译王镇浦译仪器分析仪器分析 清华大学出版社，清华大学出版社，19911991年年, ,邓勃等邓勃等仪器分析手册化学工业出版社仪器分析手册化学工业出版社 1997 1997年，朱良年，朱良漪漪，仪器分析解题指南与习题高教出版社仪器分析解题指南与习题高教出版社 1998 1998年，施荫玉等年，施荫玉等分析化学学习指导分析化学学习指导大连理工大学出版社大连理工大学出版社 2002 2002年，刘志广年，刘志广2024/7/252024/7/252024/7/25
