《项目4-3-1脂类的测定-索氏抽提法.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《项目4-3-1脂类的测定-索氏抽提法.ppt(34页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.v脂类是食品中的重要组成成分脂类是食品中的重要组成成分,脂肪是食品中重要的,脂肪是食品中重要的营养成分之一营养成分之一:v(1 1)脂肪可为人体
2、)脂肪可为人体提供必需脂肪酸提供必需脂肪酸;v(2 2)脂肪是一种)脂肪是一种富含热能营养素富含热能营养素,是人体热能的主要来源。,是人体热能的主要来源。v(3 3)脂肪是)脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素的吸,有助于脂溶性维生素的吸收;收;v(4 4)脂肪与蛋白质结合生成)脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白脂蛋白,在调节人体生理机能和完成,在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用,但过量摄入脂肪对人体体内生化反应方面都起着十分重要的作用,但过量摄入脂肪对人体健康也是不利的。健康也是不利的。 脂肪的作用脂肪的作用Evaluation only.
3、Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.脂肪测定的意义脂肪测定的意义v脂肪脂肪是食品质量管理中的一项重要指标。是食品质量管理中的一项重要指标。v测定食品的脂肪含量,测定食品的脂肪含量,v在在评价食品的品质评价食品的品
4、质、衡量食品的营养价值衡量食品的营养价值、v实行工艺监督实行工艺监督、生产过程的质量管理生产过程的质量管理、v研究食品的储藏方式是否恰当研究食品的储藏方式是否恰当等方面都具有重要的意等方面都具有重要的意义。义。v国家标准对一些典型产品的脂肪含量作了专门的规定国家标准对一些典型产品的脂肪含量作了专门的规定 Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profi
5、le 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.国国标品名品名脂肪,脂肪,g/100gg/100gGB/T 2479-2003蛋黄粉,全蛋粉蛋黄粉,全蛋粉60,42GB/T 20980-2007曲奇曲奇饼干干16.0GB 19855-2005京式月京式月饼20.0GB/T 13213-2006午餐肉罐午餐肉罐头(优级,普通,普通级) 24.0,16GB/T20712-2006火腿火腿肠(特(特级,优级,普通,普通级,无淀粉,无淀粉产品)品)616GB/T 23968-2009肉松肉
6、松10GB 19644-2010乳粉乳粉26.0典型食品脂肪含量国家标准典型食品脂肪含量国家标准 Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.学习目标学习目标v知识目标:知识目标: 1.
7、1.会说出会说出索氏抽提法索氏抽提法测脂肪原理测脂肪原理; 2. 2.会说出索氏抽提法会说出索氏抽提法操作过程及注意事项操作过程及注意事项; 3. 3.能说出脂类能说出脂类常用测定方法的适用范围和各自特点常用测定方法的适用范围和各自特点;v技能目标:技能目标:v1.会熟练会熟练安装和操作索式提取器安装和操作索式提取器测定脂肪;测定脂肪;v2.能熟练控制乙醚回流虹吸的速度;能熟练控制乙醚回流虹吸的速度;v3.会正确会正确回收回收和使用乙醚和使用乙醚/石油醚等有机溶剂;石油醚等有机溶剂;v4.能根据食品中脂肪存在状态及食品组成,正确选择脂肪的测定方法;能根据食品中脂肪存在状态及食品组成,正确选择脂
8、肪的测定方法;v5.5.能根据正确评价食品中脂肪含量是否符合标准。能根据正确评价食品中脂肪含量是否符合标准。v素质目标:素质目标: 1. 1.培养学生严谨、务实的学习精神;培养学生严谨、务实的学习精神; 2. 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。 Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.
9、0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.基础知识基础知识1 1、食品中脂类的存在形式、食品中脂类的存在形式脂脂类类游离态游离态结合态结合态如:动物性脂肪如:动物性脂肪 植物性油脂植物性油脂如:天然存在的磷脂、如:天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白糖脂、脂蛋白主要的主要的含量少含量少各种食品的含脂量也各不相同,各种食品的含脂量也各不相同,其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果蔬菜中脂肪含量很低。其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果蔬菜中脂肪含量很低。Evaluation only.
10、Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.脂类常用测定方法的适用范围和特点脂类常用测定方法的适用范围和特点 脂脂类类常常用用测测定定方方法法索氏提取法索氏提取法酸水解法酸水解法罗紫哥特里法罗紫哥特里法盖勃氏法盖勃氏法氯
11、仿甲醇提取法氯仿甲醇提取法 测定多种食品脂类含量的有测定多种食品脂类含量的有代表性的方法代表性的方法,只能测定游离脂肪,粗脂肪只能测定游离脂肪,粗脂肪 对包括结合态脂类在内的对包括结合态脂类在内的全部脂类全部脂类进行定量测定进行定量测定 用于用于乳及乳制品中脂类乳及乳制品中脂类的测定的测定 用于用于乳及乳制品中脂类乳及乳制品中脂类的测定的测定 适用于适用于含磷脂较高含磷脂较高食品中脂肪的测定食品中脂肪的测定 Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0
12、.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.检测依据检测依据1 1索氏抽提法索氏抽提法2 2酸水解法酸水解法适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点等适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点等粗脂肪含量粗脂肪含量的测定,的测定,不适用于乳及乳制品。不适用于乳及乳制品。Evaluation only.Evaluation only.Created
13、with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.v试样用无水试样用无水乙醚或石油醚乙醚或石油醚等有机溶剂等有机溶剂抽提抽提后,后,v蒸去溶剂蒸去溶剂所得的物质,称为所得的物质,称为粗脂肪粗脂肪。v因因为为除除粗粗脂脂肪肪外外,还还含含色色素素及及挥挥发发油油、蜡蜡、树树脂
14、脂等等物物。抽提法所得的脂肪为抽提法所得的脂肪为游离脂肪游离脂肪。v是一种是一种半连续溶剂萃取法半连续溶剂萃取法。v是我国国家标准第一法是我国国家标准第一法。 测定原理测定原理Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011
15、 Aspose Pty Ltd.任务一任务一 仪器及试剂准备仪器及试剂准备仪器仪器 索氏抽提器;接收瓶;冷凝管;恒温水浴锅;分析天平;恒温干索氏抽提器;接收瓶;冷凝管;恒温水浴锅;分析天平;恒温干燥箱;干燥器;水浴锅;燥箱;干燥器;水浴锅;接收瓶:恒重称量接收瓶:恒重称量 试剂试剂(1 1)滤纸及白色棉线(乙醚脱脂过的)(做滤纸筒用)滤纸及白色棉线(乙醚脱脂过的)(做滤纸筒用)(2 2)脱脂棉)脱脂棉(3 3)无水乙醚或石油醚)无水乙醚或石油醚(4 4)海砂(防止暴沸海砂(防止暴沸, ,分散样品)分散样品)Evaluation only.Evaluation only.Created with
16、 Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.气体气体(冷凝后的)液(冷凝后的)液体体液体液体(有机溶剂(有机溶剂+ +脂脂肪)肪)v半连续溶剂萃取装置半连续溶剂萃取装置v固液萃取固液萃取v溶剂反复利用溶剂反复利用Evaluation only.Evaluation only.
17、Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.提取溶剂提取溶剂v1 1、选择提取剂的原则、选择提取剂的原则v根据根据相似相溶相似相溶规律,非极性的脂肪要用非极性的脂肪溶剂,极性的糖脂规律,非极性的脂肪要用非极性的脂肪溶剂,极性的糖脂则可用极性的醇类进行提
18、取则可用极性的醇类进行提取 v2 2、脂肪提取剂的选择、脂肪提取剂的选择 v采用采用低沸点低沸点的有机溶剂。的有机溶剂。v常用的溶剂有常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿乙醚、石油醚、氯仿- -甲醇甲醇混合溶剂,也可使用几种溶剂进混合溶剂,也可使用几种溶剂进行混合。行混合。Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyrigh
19、t 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.v乙醚乙醚v优点:优点:溶解脂肪能力强,便宜,沸点低(溶解脂肪能力强,便宜,沸点低(34.634.6),应用最多),应用最多v缺点:缺点:a a、易燃,易爆易燃,易爆(空气中最大允许浓度为(空气中最大允许浓度为400ppm400ppm) v b b、易吸收约、易吸收约2%2%的水分,的水分,含水后可抽提出糖分等非脂成分含水后可抽提出糖分等非脂成分,且,且含水乙醚的含水乙醚的抽提能力下降抽提能力下降(必须用无水乙醚,必须用无水乙醚,且样品必须预先烘干),且样品必须预先烘干)
20、,v c c、只能提取游离脂肪、只能提取游离脂肪v石油醚石油醚v优点:优点:比乙醚不易燃,不吸收水,比乙醚憎水,允许样品有少量水分比乙醚不易燃,不吸收水,比乙醚憎水,允许样品有少量水分v缺点:缺点:a a、溶解溶解脂肪能力比乙醚弱脂肪能力比乙醚弱v b b、沸点沸点高为高为35-3835-38(一般选用沸程(一般选用沸程30-60 30-60 的石油醚)的石油醚)v c c、只能提取游离脂肪、只能提取游离脂肪v对于结合脂肪,必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。两种溶剂常混合使用。对于结合脂肪,必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。两种溶剂常混合使用。Evaluation only.Evaluatio
21、n only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.v氯仿氯仿- -甲醇甲醇v对于对于脂蛋白、磷脂的提取率较高脂蛋白、磷脂的提取率较高v特别适用于特别适用于水产品、家禽、蛋制品水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。等食品脂肪的提取。v3 3、提取
22、剂的要求、提取剂的要求v抽提所用的乙醚或石油醚要求抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。挥发残渣含量低。v水和醇类水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出,使会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出,使测定结果偏高测定结果偏高。v过氧化物过氧化物导致脂肪氧化,在烘干时还有导致脂肪氧化,在烘干时还有引起爆炸的危险引起爆炸的危险。Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspos
23、e.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.样品处理要求:样品处理要求:干燥、粉碎,干燥、粉碎,尽可能增加样品的表面积,减少样品的含水量尽可能增加样品的表面积,减少样品的含水量1 1、固体:、固体:粉碎机粉碎过粉碎机粉碎过4040目或组织捣碎机捣碎目或组织捣碎机捣碎称取称取2.002.005.00g 5.00g (必要时拌以海砂)(必要时拌以海砂)滤纸筒滤纸筒半固体和液体:半固体和液体:称取称取5.00-10.
24、00g 5.00-10.00g 于蒸发皿中于蒸发皿中加入加入20g20g海砂海砂沸水浴蒸干沸水浴蒸干105105烘干烘干研细研细滤纸筒滤纸筒v肉松肉松研细研细称取称取2.002.003.00g 3.00g 滤纸筒滤纸筒任务二:样品预处理任务二:样品预处理Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-
25、2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.任务三:成分分析任务三:成分分析接收瓶干燥恒重接收瓶干燥恒重(2 mg2 mg)称样(称样(2 2- -5g5g)至滤纸筒)至滤纸筒装装置置搭搭建建(滤滤纸纸筒筒放放入入提提取取器器,连连接接已已干干燥燥至恒重的接收瓶)至恒重的接收瓶)抽提(由冷凝管上端加入石油醚至接收瓶的抽提(由冷凝管上端加入石油醚至接收瓶的2/32/3处处,7070水浴上加热回流提取水浴上加热回流提取6 612h12h,6 6- -8 8次次/h/h回收溶剂回收溶剂干燥恒重(干燥恒重(1 mg1 mg),结果计算)
26、,结果计算Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.1.1.滤纸筒的制备滤纸筒的制备 剪滤纸成长方形剪滤纸成长方形8 815cm 15cm 卷成圆筒,直径为卷成圆筒,直径为2cm2cm将
27、圆筒底将圆筒底部封好部封好装样装样 注:最好放一些脱脂棉,避免向外漏样注:最好放一些脱脂棉,避免向外漏样Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.2.2.装置搭建装置搭建 滤纸包滤纸包索
28、氏提取器索氏提取器连接已干燥至恒重的接收瓶连接已干燥至恒重的接收瓶由由下至上搭建下至上搭建,磨,磨口位置固定口位置固定 置于水浴中置于水浴中冷凝水冷凝水下进上出下进上出上端上端连接氯化钙干燥装置连接氯化钙干燥装置或或塞棉花塞棉花注意:注意:1 1、棉花作用:、棉花作用:防止空气水分进入防止空气水分进入防止空气中杂质进入;防止空气中杂质进入;2 2、放入滤纸筒的高度不能超过虹吸管放入滤纸筒的高度不能超过虹吸管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。能全部提出,造成误差。Evaluation only.Evaluation only.Created w
29、ith Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspos
30、e.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.3. 3. 抽抽 提提注意:注意:1 1、使用挥发乙醚或石油醚时,、使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火源加热切忌直接用火源加热,应用,应用电热套、电水浴、电灯泡等电热套、电水浴、电灯泡等 2 2、控制水浴温度抽提温度大约、控制水浴温度抽提温度大约使乙醚每小时冷凝回流使乙醚每小时冷凝回流6 68 8次(回流速度次(回流速度8 810min/10min/次)次) 由冷凝
31、管上端加入石油醚(由冷凝管上端加入石油醚(30-60 30-60 )至接收瓶体积的至接收瓶体积的2/32/3恒温水浴中抽提(恒温水浴中抽提(70-8070-80)抽提温度大约使乙醚每小时冷凝回抽提温度大约使乙醚每小时冷凝回流流6 68 8次(回流速度次(回流速度8 810min/10min/次)次)一般抽提一般抽提6 612h12h(2g2g肉松肉松4 46h6h)Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.S
32、lides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.4.4.终点判断终点判断v用洁净的玻璃棒从用洁净的玻璃棒从抽提器中抽提器中蘸取乙醚液体蘸取乙醚液体至脱脂干燥滤纸上,至脱脂干燥滤纸上,根据油渍的痕迹判断。根据油渍的痕迹判断。v或者或者由由抽提管下口抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸,滴下的乙醚滴在滤纸,根据油渍的痕迹判根据油渍的痕迹判断。断。v如无油渍如无油渍 抽提完毕抽提完毕v如有油渍如有油渍 继续抽提继续抽提Evaluati
33、on only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.5.5.回收乙醚回收乙醚 取出滤纸筒取出滤纸筒继续抽提继续抽提待提取器中乙醚待提取器中乙醚稍低于虹吸管高度稍低于虹吸管高度时时断开提取器和接收瓶断开提取器和接收
34、瓶倾斜提取器由提取器的下端将乙倾斜提取器由提取器的下端将乙醚虹吸转移至回收瓶中醚虹吸转移至回收瓶中重复操作重复操作至接收瓶中乙醚残留至接收瓶中乙醚残留1-1-2mL2mL。Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 A
35、spose Pty Ltd.6.6.脂肪恒重称量脂肪恒重称量 待接收瓶残留待接收瓶残留1-2mL1-2mL乙醚乙醚水浴蒸干水浴蒸干105105干燥干燥1h1h 冷却称冷却称量量至恒重(至恒重(1mg1mg)注意:注意: 如质量增加,如质量增加,应以增重前的质量为恒量应以增重前的质量为恒量,因油脂氧化等原,因油脂氧化等原因会导致重量增加因会导致重量增加Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides fo
36、r .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.任务四:数据记录与计算任务四:数据记录与计算项目名称目名称样品名称品名称接接样日期日期设备检验日期日期检验依据依据GB/T5009.6-2003GB/T5009.6-2003(第一法)(第一法)接收瓶接收瓶标记接收瓶干燥接收瓶干燥时间接收瓶重接收瓶重M M瓶瓶(g g)干燥温度干燥温度样品品质量量M M样(g g)样品干燥品干燥时间瓶瓶+ +样品干燥后的品干燥后的质量量M M终(g g)计
37、算公式算公式 (g/100gg/100g)脂肪(脂肪(g/100gg/100g)平均(平均(g/100gg/100g)标准准规定分析定分析结果的精密度果的精密度在重复性条件下在重复性条件下获得的两次独立得的两次独立测定定结果的果的绝对差差值不得不得超超过算算术平均平均值的的 10% 10%。本次本次实验分析分析结果的精密度果的精密度脂肪含量脂肪含量X=X=Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides
38、 for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.v有效数字:有效数字:v计算结果保留到小数点后一位。计算结果保留到小数点后一位。v精密度:精密度:v在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的术平均值的10%10%脂肪含量脂肪含量= = (g/100g) Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Sl
39、ides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.任务五:填写检验报告单任务五:填写检验报告单样品名称品名称产品批号品批号样品数量品数量代表数量代表数量生生产日期日期检验日期日期报告日期告日期检测依据依据序号序号检验项目目单位位实测结果果标准要求准要求单项结论判定依据判定依据检验结论检验员复核人复核人
40、备注注Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.v1 1、样品中的脂肪怎样从样品中脱离出来?、样品中的脂肪怎样从样品中脱离出来?v将经过前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶将经
41、过前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂通过剂通过反复多次反复多次“蒸馏蒸馏回流回流提取提取”,使样品中的脂肪进,使样品中的脂肪进入溶剂中。入溶剂中。v2 2、脂肪怎样与溶剂分开?、脂肪怎样与溶剂分开?v回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。【问题探究】【问题探究】Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.
42、5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.v(1 1) 样品样品应干燥后研细应干燥后研细 ,样品含水分会影响溶剂提取效果,样品含水分会影响溶剂提取效果 , , 而且而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。v(2 2)装样品的)装样品的滤纸筒滤纸筒一定要严密一定要严密, , 不能往外漏样品不能往外漏样品, , 但但也不要包得也不要包得太紧影晌溶剂渗透。太紧影晌溶剂渗透。v(3 3)放入)放入滤纸筒滤纸筒时时
43、高度不要超过虹吸管高度不要超过虹吸管, , 否则超过虹吸管样品中的否则超过虹吸管样品中的脂肪不能抽提,造成误差脂肪不能抽提,造成误差v(4 4)对含)对含多糖及糊精多糖及糊精的样品,要的样品,要先以冷水先以冷水使糖及糊精使糖及糊精溶解溶解,经过滤,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,放入抽提管中。除去,将残渣连同滤纸一起烘干,放入抽提管中。 【注意事项】【注意事项】Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.S
44、lides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.v(5 5)抽提所用的乙醚或石油醚要求)抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。挥发残渣含量低。v水和醇类水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出,使会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出,使测定结果偏高测定结果偏高。v过氧化物过氧化物导致脂肪氧化,在烘干时还有导致脂肪氧化,在烘干时还有引起爆炸的危险引起爆炸的危险。v【注】过氧
45、化物的检查方法:取【注】过氧化物的检查方法:取 6 mL 6 mL乙醚,加乙醚,加 2 mL10 2 mL10碘化钾溶液,用力振摇,碘化钾溶液,用力振摇,放置放置 lmin lmin后,若出现黄色,则证明有过氧化物存在,应另选乙醚或处理后再用。后,若出现黄色,则证明有过氧化物存在,应另选乙醚或处理后再用。v(6 6)提取时水浴温度不可过高,)提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下以每分钟从冷凝管滴下 80 80滴左右滴左右,每小时回流,每小时回流 6 68 8次次为宜为宜, , 提取过程应注意防火。提取过程应注意防火。v(7 7)在抽提时,)在抽提时,冷凝管上端冷凝管上端最好连接一支氯化
46、钙干燥管,如无此装置可塞一团最好连接一支氯化钙干燥管,如无此装置可塞一团干燥的干燥的脱脂棉球脱脂棉球。这样,。这样,可防止空气中水分、杂质进入,也可避免乙醚在空气中可防止空气中水分、杂质进入,也可避免乙醚在空气中挥发。挥发。 Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pt
47、y Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.v(8 8)抽提是否完全抽提是否完全可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,根据油渍的痕迹判断。滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,根据油渍的痕迹判断。v或者用洁净的玻璃棒从或者用洁净的玻璃棒从抽提器中抽提器中蘸取乙醚液体蘸取乙醚液体至脱脂干燥滤纸上,根据至脱脂干燥滤纸上,根据油渍的痕迹判断。油渍的痕迹判断。v(9 9)在挥发乙醚或石油醚时,)在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热切忌用直接火加热。v(1010)放入烘箱前放入烘箱前应应驱
48、除全部残余的乙醚驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险。时,有发生爆炸的危险。v(1111)恒重标准:两次连续称量差值不超过)恒重标准:两次连续称量差值不超过1mg1mg,记录抽提物最轻的质量。,记录抽提物最轻的质量。Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyrig
49、ht 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.1.1.原理原理 试样与试样与盐酸盐酸溶液一同加热进行溶液一同加热进行水解水解,使结合或包藏在组织里的脂,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用肪游离出来,再用乙醚和石油醚乙醚和石油醚提取脂肪,提取脂肪,回收溶剂回收溶剂,干燥后称重干燥后称重,测定的是总脂肪。测定的是总脂肪。u酸水解法测定所得为酸水解法测定所得为游离态和结合态游离态和结合态的脂肪,是脂肪的总量。的脂肪,是脂肪的总量。酸水解法测定脂肪含量酸水解法测定脂肪含量【知识扩展】【知识扩展】Evaluation
50、only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.2.2.适用范围适用范围 本法几乎适用于本法几乎适用于各类食品各类食品中脂类的测定。中脂类的测定。 对所含脂肪包含于组织内部,如面粉及其焙烤食品;对所含脂肪包含于组织
51、内部,如面粉及其焙烤食品; 对于对于含结合态脂类较多含结合态脂类较多的食品;的食品; 对于对于容易吸湿、结块,不易烘干容易吸湿、结块,不易烘干的食品效果很好。的食品效果很好。 但对于但对于含磷脂较多含磷脂较多的食品不宜用此法,因为在酸溶液中加热时,使磷脂的食品不宜用此法,因为在酸溶液中加热时,使磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,从而使结果降低。几乎完全分解为脂肪酸和碱,从而使结果降低。 对对含糖较高含糖较高的食品本法也不适合,因为糖类遇到强酸容易炭化影响测定的食品本法也不适合,因为糖类遇到强酸容易炭化影响测定结果。结果。Evaluation only.Evaluation only.Created
52、 with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.3.3.试剂试剂 盐酸;盐酸;95%95%乙醇;乙醇;乙醚和石油醚乙醚和石油醚4.4.仪器仪器 100ml 100ml的具塞刻度量筒;的具塞刻度量筒;50ml50ml大试管大试管5.5.操作方法操作方法 (1 1)样品处理
53、)样品处理 (2 2)水解)水解 (3 3)提取)提取 (4 4)回收称重)回收称重 (5 5)计算)计算Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.6.6.说明说明 加入加入95%95%
54、乙醇的目的:乙醇的目的: 1 1、使蛋白质沉淀,从而降低表面张力,促进脂肪球聚合、使蛋白质沉淀,从而降低表面张力,促进脂肪球聚合 2 2、使碳水化合物,有机酸等沉淀或溶解。、使碳水化合物,有机酸等沉淀或溶解。 用乙醚提取脂肪时,由于乙醇可溶于乙醚,所以需要加入石油醚,用乙醚提取脂肪时,由于乙醇可溶于乙醚,所以需要加入石油醚,以降低乙醇在乙醚中的溶解度,使乙醇溶解物残留在水层,使分层以降低乙醇在乙醚中的溶解度,使乙醇溶解物残留在水层,使分层清晰。清晰。是我国国家标准第二法是我国国家标准第二法。Evaluation only.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.