《含生物碱类成分中药制剂的分析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《含生物碱类成分中药制剂的分析（40页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第五章第五章中药制剂中各类化学成分分析中药制剂中各类化学成分分析各类化学成分的理化性质各类化学成分的理化性质各类成分各类成分供试液的提取纯化制备方法供试液的提取纯化制备方法各类成分定性鉴别的原理方法各类成分定性鉴别的原理方法各类成分各类成分定量测定的原理和方法定量测定的原理和方法 第一节第一节 生物碱生物碱alkaloidalkaloid类成分分析类成分分析 了解生物碱的理化性质了解生物碱的理化性质熟悉中药制剂内熟悉中药制剂内Alk定性鉴别的原理方法定性鉴别的原理方法掌掌握握AlkAlk的的供供试试液液的的提提取取纯纯化化制制备备方方法法、定定量测定的原理和方法量测定的原理和方法 一、概述（了
2、解）生物碱是中药中重要的有效成分之一。生物碱是中药中重要的有效成分之一。多具复杂的环状结构，有显著的生理作用。多具复杂的环状结构，有显著的生理作用。至至少少有有豆豆科科、防防已已科科、毛毛茛茛科科、夹夹竹竹桃桃科科、茄茄科科、石蒜科石蒜科50多科，多科，120属以上植物中有生物碱存在。属以上植物中有生物碱存在。以双子叶植物最多，其次单子叶植物，裸子植物。以双子叶植物最多，其次单子叶植物，裸子植物。以罂粟科等的植物分布较多。以罂粟科等的植物分布较多。生生物物碱碱的的种种类类很很多多(见见表表1)，但但具具生生理理活活性性大大多多集集中中在在异异喹喹啉啉、吲吲哚哚、茛茛菪菪烷烷类类等等衍衍生生物物
3、。多多以以盐盐的的形式存在于植物体内。形式存在于植物体内。序序号号类型类型基本结基本结构构植物药举例植物药举例1、 吡咯类吡咯类a古豆、狗舌草古豆、狗舌草2、 吡啶类吡啶类b毒芹、一叶秋、烟草毒芹、一叶秋、烟草3、 喹啉类喹啉类c多鸡纳多鸡纳4、 异喹啉类异喹啉类d黄连、罂粟、吐根、石蒜黄连、罂粟、吐根、石蒜5、 吲哚类吲哚类e番木鳖、毒扁豆、萝芙木番木鳖、毒扁豆、萝芙木6、 咪唑类咪唑类f毛果芸香毛果芸香生物碱类型及其基本结构生物碱类型及其基本结构生物碱类型及其基本结构生物碱类型及其基本结构6咪唑类咪唑类f毛果芸香毛果芸香7喹唑酮类喹唑酮类g常山常山8嘌啉类嘌啉类h茶叶茶叶9甾体类甾体类j澳
4、洲茄澳洲茄10莨菪烷类莨菪烷类k颠茄、洋金花、古柯颠茄、洋金花、古柯11无环类无环类麻黄麻黄12其他其他乌头、秋水仙乌头、秋水仙生物碱类型及其基本结构生物碱类型及其基本结构 a b c d e f g I j K 与中药化学差别与中药化学差别(1)用量不同：分析一般样品量小。用量不同：分析一般样品量小。(2)提提取取的的原原则则不不同同：分分析析是是保保证证待待测测组组分分的的最大回收。最大回收。(3)分分离离目目的的不不同同：分分析析是是尽尽量量排排除除干干扰扰，净净化待测组分。化待测组分。(4)定性目的不同定性目的不同 二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取分离1、物理性质、物理性质一一
5、般般无无色色结结晶晶固固体体，少少数数为为非非结结晶晶形形粉粉未未，少数有色。少数有色。2、旋光性、旋光性多多具具手手性性碳碳原原子子，所所以以多多具具有有旋旋光光性性，且且多为左旋。多为左旋。二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取分离3、酸酸碱碱性性：分分子子中中含含N原原子子，多多具具有有碱碱性。性。l碱性：碱性： 胍胍季季铵铵碱碱烷烷胺胺类类(脂脂叔叔胺胺碱碱)吡吡啶啶(芳叔胺碱芳叔胺碱)酰胺类。酰胺类。Sp3Sp2Sp1 4、溶解性、溶解性l游离生物碱：极性较小，不溶或难溶于水游离生物碱：极性较小，不溶或难溶于水l能溶于乙醇、氯仿、丙酮、乙醚等有机溶媒中能溶于乙醇、氯仿、丙酮、乙醚等
6、有机溶媒中l分析中常用氯仿、乙醚作为提取溶剂分析中常用氯仿、乙醚作为提取溶剂l生物碱的盐类：大多易溶于水及醇生物碱的盐类：大多易溶于水及醇l不溶于或难溶于苯、氯仿、乙醇等不溶于或难溶于苯、氯仿、乙醇等l该性质是相反的，可用来提取、分离、精制生物碱该性质是相反的，可用来提取、分离、精制生物碱l但但需需注注意意：季季胺胺碱碱、酰酰胺胺碱碱、和和一一些些含含极极性性基基团团较较多的多的AlkAlk则则能溶于水能溶于水l含酚羟基、和羧基的生物碱呈酸碱两性反应含酚羟基、和羧基的生物碱呈酸碱两性反应 二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取分离5、沉淀反应、沉淀
7、反应lAlk在在H水水液液或或H稀稀醇醇(50）中中，与与Alk试试剂生成难溶性剂生成难溶性 精制协助鉴定精制协助鉴定l但但蛋蛋白白质质、肽肽类类、鞣鞣质质、嘌嘌呤呤类类，有有的的黄黄酮酮、香香豆豆素素及及查查耳耳酮酮也也可可与与某某些些Alk试试剂剂反反应应，实实验验中中需排除这些干扰。需排除这些干扰。l含含Alk样品液纯化精制后，再进行实验。样品液纯化精制后，再进行实验。 二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取分离OH水洗水洗H酸性水液酸性水液Alk沉淀试剂沉淀试剂(3种种)l生物碱沉淀沉淀试剂大体可分为三类生物碱沉淀沉淀试剂大体可分为三类(1)与与Alk生生成成不不溶溶性性盐盐类类如如
8、：磷磷钼钼酸酸、硅硅钨钨酸酸(Alkertrand)、磷钨酸；磷钨酸；(2)与与Alk形形成成疏疏松松的的络络盐盐如如：碘碘碘碘化化钾钾试试剂剂(Wagner)；(3)与与Alk的的氮氮原原子子反反应应，生生成成不不溶溶性性加加成成物物如如：碘碘化化铋铋钾钾(Dragendorff)、碘碘化化汞汞钾钾试试剂剂(Mayer)。 二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取分离6、显色反应、显色反应l有有些些Alk与与某某些些试试剂剂呈呈颜颜色色反反应应，可可借借以以识识别别Alk，但易杂质干扰，需净化后进行。但易杂质干扰，需净化后进行。7、生物碱供试液的提取、生物碱供试液的提取l主根据主根据Alk的
9、溶解度而定。的溶解度而定。(1)有机溶剂提取有机溶剂提取l氨水湿润氨水湿润Alk游离，后用游离，后用CHCl3、(CH3CH2)2O提取提取l较较稳稳定定的的生生物物碱碱盐盐类类，可可用用碱碱性性较较强强的的NaCO3、Ca(OH)、NaOH碱化碱化l本法缺点是不能提出水溶性生物碱本法缺点是不能提出水溶性生物碱二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取分离(2)醇水溶媒提取醇水溶媒提取l用用中中性性甲甲醇醇、乙乙醇醇、酸酸性性甲甲醇醇、乙乙醇醇、酸酸水水(如：如：0.11%)盐酸、硫酸、酒石酸等提取。盐酸、硫酸、酒石酸等提取。l此此法法较较简简便便，但但提提取取出出的的杂杂质质较较多多，需需进进
10、一步纯化处理。一步纯化处理。(3)混合溶媒提取混合溶媒提取l用用不不同同极极性性的的溶溶剂剂按按不不同同比比列列混混合合，该该法法可可以较好地提取出待测组分。以较好地提取出待测组分。l如如 ： 百百 部部 、 粉粉 防防 已已 用用 乙乙 醚醚 :氯氯 仿仿 :乙乙 醇醇:10%NH3OH(25：8：25：1)。 二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取分离(4)水水溶溶性性Alk：可可用用Alk沉沉淀淀试试剂剂如如雷雷氏氏盐盐(硫硫氰氰化化铬铬铵铵)、磷磷钨钨酸酸等等生生成成不不溶溶性性的的复复盐盐而而从从水水中中析析出出, ,沉沉淀淀溶溶于于丙丙
11、酮酮，通通过过阳阳离离子子交交换换树树脂脂，氢氢氧氧化化铵铵洗洗脱脱，可得游离生物碱可得游离生物碱(5)生物碱样品的提取方法生物碱样品的提取方法l常常用用的的有有：冷冷浸浸法法、渗渗漉漉法法、超超声声提提取取法法、索索氏氏提提取法、热回流提取法等取法、热回流提取法等l冷浸法与冷浸超声提取法操作简便、快捷，常用冷浸法与冷浸超声提取法操作简便、快捷，常用l必必要要时时，要要对对上上述述方方法法作作比比较较，以以优优选选出出最最佳佳提提取取方法。方法。8、生物碱样品预处理、生物碱样品预处理精制精制(1)萃取法萃取法酸碱萃取法酸碱萃取法经典法经典法lAlk离子对萃取法，依据离子对萃取原理离子对萃取法，
12、依据离子对萃取原理l生生物物碱碱在在弱弱酸酸性性介介质质阳阳离离子子+ +大大分分子子(离离子子对对试试剂剂)复复盐盐（水溶性小，溶于有机溶剂）（水溶性小，溶于有机溶剂） 与水溶性杂质分离与水溶性杂质分离l若若离离子子对对试试剂剂为为有有机机染染料料，则则该该法法还还可可用用于于生生物物碱碱的的定定量量分分析析，如如：小小蘖蘖碱碱可可加加入入pH8.5pH8.5的的四四溴溴酚酚酞酞乙乙酯酯缓缓冲冲液液，CHCH2 2ClCl2 2萃萃取，取取，取CHCH2 2ClCl2 2液比色测定。液比色测定。 (2)(2)色谱法色谱法柱色谱、色谱小柱柱色谱、色谱小柱二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取
13、分离三、定性鉴别三、定性鉴别（一一）一一般般理理化化鉴鉴别别 常常用用鉴鉴别别有有：Alk的的沉沉淀淀反反应应、特殊显色反应、色谱鉴别等特殊显色反应、色谱鉴别等l、Alk的沉淀反应的沉淀反应l三种以上试剂呈阳性反应。注意干扰三种以上试剂呈阳性反应。注意干扰2 2、特殊显色反应、特殊显色反应(1)(1)对二甲氨基苯甲醛试剂对二甲氨基苯甲醛试剂吲哚类显蓝吲哚类显蓝(2)(2)小蘖碱小蘖碱盐酸过氧化氢试剂，呈红紫盐酸过氧化氢试剂，呈红紫(3)Vitali(3)Vitali醇制醇制KOHKOH试剂，莨菪烷类呈紫试剂，莨菪烷类呈紫(4)Labat(4)Labat反应反应次亚甲二氧基反应次亚甲二氧基反应(
14、5)(5)双缩脲反应双缩脲反应麻黄碱呈紫色麻黄碱呈紫色 （二（二）色谱鉴别）色谱鉴别方法：方法：TLC、PC、HPLC、GC等。多用等。多用TLC法。法。 中药名中药名吸附吸附剂剂展开剂展开剂显色方法显色方法黄连、黄黄连、黄柏柏(小蘖小蘖碱碱)硅胶硅胶G正丁醇正丁醇:醋酸醋酸:水水(7:2:1)氯仿氯仿:甲醇甲醇(4:1)改良碘化铋改良碘化铋钾试剂或紫钾试剂或紫外灯外灯365nm麻黄麻黄(麻黄碱麻黄碱)硅胶硅胶G氯仿：甲醇：浓氨水氯仿：甲醇：浓氨水(20：5：0.5)正丁醇：醋酸：水正丁醇：醋酸：水(4：1：1滴滴)0.5%茚三酮茚三酮试剂试剂元胡元胡(延胡索延胡索乙素乙素)硅胶硅胶G或或乙醚
15、：环已烷：甲醇乙醚：环已烷：甲醇(5：3：0.5)硅胶硅胶H:已烷已烷:氯仿氯仿:甲醇甲醇:二已烷二已烷(5:3:0.5:l)改良碘化铋改良碘化铋钾试剂钾试剂乌头乌头(乌乌头碱头碱)碱性碱性氧化氧化铝铝乙醚：石油醚乙醚：石油醚(10:1碘蒸气碘蒸气l早早期期常常用用的的有有：酸酸碱碱滴滴定定法法、沉沉淀淀法法、酸酸性染料比色法、雷氏盐比色法等性染料比色法、雷氏盐比色法等l现用：分光光度法、现用：分光光度法、TLC、HPLC、GC等等（一）总生物碱含量测定（一）总生物碱含量测定1 1、经典化学法经典化学法( (重量法、容量法重量法、容量法) )(1)(1)重量法重量法l原原理理：AlkAlk可可
16、与与生生物物碱碱沉沉淀淀试试剂剂定定量量反反应应生生成成沉沉淀淀，根根据据沉沉淀淀量量可可间间接接求求出出生生物物碱碱含含量。此法操作较繁，费时、且准确度较差量。此法操作较繁，费时、且准确度较差四、含量测定方法四、含量测定方法四、含量测定方法四、含量测定方法l适用范围：适用范围：凡凡碱碱性性很很弱弱多多不不宜宜用用容容量量法法或或其其他他方方法法测测定者定者挥发性生物碱不宜用此法挥发性生物碱不宜用此法l例例苦参总碱测定：硅钨酸沉淀法苦参总碱测定：硅钨酸沉淀法苦苦参参片片20%NaOH20%NaOH碱碱化化氯氯仿仿回回流流提提取取稀稀盐盐酸酸溶溶解解定定容容10%10%硅硅钨钨酸酸沉沉淀淀 过过
17、滤滤沉沉淀淀沉淀干燥称重，计算含量沉淀干燥称重，计算含量(2)容量法容量法l分分类类：酸酸碱碱滴滴定定、两两相相滴滴定定、络络合合滴滴定定、沉沉淀容量法等淀容量法等I、酸碱滴定原理酸碱滴定原理l生生物物碱碱呈呈碱碱性性，可可用用酸酸滴滴定定；pH指指示示剂剂指指示示终点。终点。l生生物物碱碱盐盐，一一般般呈呈酸酸性性(强强酸酸弱弱碱碱盐盐)，可可用用强强碱滴定。碱滴定。l因因其其终终点点在在70-90%乙乙醇醇中中比比在在水水中中明明显显，故故可可用用标标准准碱碱的的醇醇溶溶液液滴滴定定，以以酚酚酞酞为为指指示示剂剂指示终点指示终点四、含量测定方法四、含量测定方法四、含量测定方法四、含量测定方
18、法II、两相滴定原理两相滴定原理离子离子离子离子分子分子在水相与水不相溶的有机溶剂在水相与水不相溶的有机溶剂(氯仿应用最氯仿应用最多多)两相中进行滴定两相中进行滴定注意选择：注意选择：合适的合适的PHPH，合适的酸性染料，合合适的酸性染料，合适的有机溶剂，以适的有机溶剂，以PHPH最为重要。最为重要。四、含量测定方法四、含量测定方法 a a、两相酸碱滴定法：两相酸碱滴定法：l生生物物碱碱盐盐溶溶于于水水，加加适适量量氯氯仿仿等等有有机机溶溶剂剂，NaOH滴滴定定，酚酚酞酞指指示示剂剂指指示示终终点点。滴滴定定产产生生游游离离生生物物碱碱转转溶溶有有机机溶溶剂剂，所所以以灵灵敏敏度度比比一一般般
19、酸碱滴定好，又称为两相置换滴定酸碱滴定好，又称为两相置换滴定b b、两相酸性染料滴定法：两相酸性染料滴定法：l用用酸酸性性染染料料为为滴滴定定剂剂，在在水水与与氯氯仿仿两两相相中中滴滴定定生生物物碱碱，Alk阳阳离离子子与与酸酸性性染染料料阴阴离离子子缔缔合合进进入入氯氯仿仿（等等有有机机溶溶剂剂），终终点点时时，稍稍过过量量酸酸性性染染料料使使水水层层产产生生颜颜色色指指示示终终点点。利利用用氯氯仿仿层层可比色定量。可比色定量。 四、含量测定方法四、含量测定方法III、络合滴定原理络合滴定原理用用过过量量的的重重金金属属生生物物碱碱沉沉淀淀试试剂剂，使使生生物物碱碱沉沉淀淀，将将沉沉淀淀溶溶
20、解解，然然后后用用络络合合剂剂滴滴定定沉沉淀淀中中重金属重金属先先用用过过量量重重金金属属生生物物碱碱沉沉淀淀试试剂剂，使使生生物物碱碱沉沉淀淀，后后用用络络合合剂剂滴滴定定溶溶液液中中剩剩余余的的过过量量重重金金属生物碱沉淀试剂，而间接定量。繁琐少用属生物碱沉淀试剂，而间接定量。繁琐少用、沉淀容量法、沉淀容量法利利用用生生物物碱碱与与生生物物碱碱沉沉淀淀试试剂剂的的反反应应，直直接接或间接定量或间接定量2、光谱法定量、光谱法定量（1）直接）直接测定定（2 2）比色法（可见分光光度法）比色法（可见分光光度法）酸酸性性染染料料比比色色法法、雷雷氏氏盐盐比比色色法法、苦苦味味酸酸比色法比色法I 、
21、酸性染料比色法、酸性染料比色法l原理：与酸性染料滴定法相同原理：与酸性染料滴定法相同l本法关键：本法关键：pHpH值、酸性染料种类、有机溶剂值、酸性染料种类、有机溶剂l常常用用染染料料：甲甲基基橙橙、溴溴麝麝香香草草酚酚蓝蓝BTBBTB、溴溴甲甲酚绿、溴酚蓝、溴甲酚紫等酚绿、溴酚蓝、溴甲酚紫等l有有机机溶溶剂剂选选择择：依依据据离离子子对对与与有有机机相相能能否否形形成氢键以及形成氢键能力的强弱成氢键以及形成氢键能力的强弱l常用有机溶剂：氯仿、二氯甲烷常用有机溶剂：氯仿、二氯甲烷l注注意意：微微量量水水份份可可使使有有机机相相混混浊浊，影影响响比比色色，应先脱水后测定应先脱水后测定（2 2）比
22、色法（可见分光光度法）比色法（可见分光光度法）II、雷氏盐比色法雷氏盐比色法原理：原理：Alk与雷氏盐生成红色沉淀，此沉淀溶于丙酮，于与雷氏盐生成红色沉淀，此沉淀溶于丙酮，于520-526nm波长处，选择最大吸收波长，测定吸收度。根据雷氏盐波长处，选择最大吸收波长，测定吸收度。根据雷氏盐丙酮液的丙酮液的为为106.5(单盐单盐)或或203.0(双盐双盐)。按下式计算样品生成。按下式计算样品生成雷氏盐重量（雷氏盐重量（W，g）。）。（2 2）比色法（可见分光光度法）比色法（可见分光光度法）IV、其它比色法、其它比色法苦味酸比色法苦味酸比色法方法：沉淀加碱解离，以有机溶剂提出生物碱，将苦味酸的方法
23、：沉淀加碱解离，以有机溶剂提出生物碱，将苦味酸的碱性水溶液进行比色碱性水溶液进行比色氯仿提取苦味酸生物碱盐，碱性缓冲液使盐解离，并将苦味氯仿提取苦味酸生物碱盐，碱性缓冲液使盐解离，并将苦味酸提取而进行比色酸提取而进行比色氯仿提取苦味酸盐而直接进行比色。氯仿提取苦味酸盐而直接进行比色。（2 2）比色法（可见分光光度法）比色法（可见分光光度法）、异羟肟酸铁比色法、异羟肟酸铁比色法酯键结构酯键结构碱性加热水解碱性加热水解羧基羧基+ +羟胺羟胺异羟肟酸异羟肟酸+Fe3+异异羟肟酸铁羟肟酸铁（紫红色化合物）（紫红色化合物）如：乌头总生物碱的测定如：乌头总生物碱的测定l主要有主要有HPLC、GC、TLC等
24、等1、TLC法法l对对样样品品纯纯化化程程度度要要求求不不高高。但但一一般般点点样样误误差差大大，定定量量时时，首首先先作作一一标标准准曲曲线线，考考察察线线性性范范围围，确确定定定定量量方方法法(内内标标/外外标标、一一点点法法/二二点点法法)，均均需需同同板板标标准准品品随随行行对对照照。同同时时要要考察方法的稳定性、同板与异板的精密度考察方法的稳定性、同板与异板的精密度 （二（二）单体生物碱的含量测定）单体生物碱的含量测定2、HPLC法法l生生物物碱碱盐盐为为离离子子型型化化合合物物.有有离离子子交交换换、离子对、正相离子对、正相HPLC法。法。l生生物物碱碱为为分分子子型型化化合合物物
25、，可可用用反反相相、分分配配HPLC法，应用较多。法，应用较多。l注注意意：在在Alk分分析析中中，反反相相柱柱硅硅胶胶表表面面仍仍残残留留有有游游离离的的硅硅醇醇羟羟基基，呈呈弱弱酸酸性性，会会吸吸附附碱碱性性的生物碱使色谱峰拖尾的生物碱使色谱峰拖尾 克服措施：克服措施：I、固定相固定相l通通常常硅硅醇醇羟羟基基被被覆覆盖盖率率越越高高，分分离离效效果果越越好。如用好。如用C8比比C18好。好。 2、HPLC法法II、流动相流动相为为减减小小ALK在在反反相相柱柱上上的的拖拖尾尾，可可采采取取如如下下措施：措施：a、加入有机胺类：加入有机胺类：常加入三乙胺或季胺碱盐。常加入三乙胺或季胺碱盐。
26、使使流流动动相相呈呈碱碱性性，抑抑制制或或掩掩蔽蔽游游离离硅硅醇醇羟羟基影响。基影响。b、在流动相中加入离子对试剂：在流动相中加入离子对试剂：l与与ALK类类成成分分生生成成离离子子对对掩掩蔽蔽其其碱碱性性基基使使之之不不能能与与固固定定相相表表面面的的硅硅醇醇基基作作用用，使使ALK类类成分易于出峰，且峰形好。成分易于出峰，且峰形好。c、增加流动相的脂溶性增加流动相的脂溶性d、调整流动相的调整流动相的pH值值III、柱温柱温升高柱温升高柱温、样品液的制备、样品液的制备l是定量分析工作是否成功的关键是定量分析工作是否成功的关键l两大类：溶剂萃取法、色谱分离法两大类：溶剂萃取法、色谱分离法2、H
27、PLC法法3 3、GCGC法：法：适于有挥发性，遇热不分解的生物碱类适于有挥发性，遇热不分解的生物碱类l如麻黄碱、苦参碱和颠茄类生物碱如麻黄碱、苦参碱和颠茄类生物碱l例：洁尔阴洗剂中苦参碱的测定例：洁尔阴洗剂中苦参碱的测定4、其他测定方法、其他测定方法（二）单体生物碱的含量测定（二）单体生物碱的含量测定五、应用实例五、应用实例1、含小檗碱的中药制剂分析、含小檗碱的中药制剂分析(1)万氏牛黄清心丸万氏牛黄清心丸TLC法鉴别盐酸法鉴别盐酸小檗碱小檗碱UVUV法法/ /一阶导数光谱法测定一阶导数光谱法测定盐酸盐酸小檗碱小檗碱(2)安宫牛黄丸安宫牛黄丸HPLC法测定法测定盐酸盐酸小檗碱小檗碱(3)香连
28、丸香连丸HPLC法法 五、应用实例五、应用实例2、含麻黄碱的中药制剂分析、含麻黄碱的中药制剂分析 麻黄碱性质：麻黄碱性质：挥发性挥发性碱性较强碱性较强可与大多数生物碱沉淀试剂发生反应可与大多数生物碱沉淀试剂发生反应可可与与金金属属离离子子Cu2+、Ni2+、Co2+在在CS2碱碱性性条条件件形形成成棕棕或或黄黄色色沉沉淀淀，溶溶解解在在苯苯-丙丙酮酮（1：1）溶液中）溶液中定性鉴别含量测定。定性鉴别含量测定。五、应用实例五、应用实例实例：实例：1）复方川贝精片）复方川贝精片化学和薄层色谱鉴别化学和薄层色谱鉴别2）疏风定痛丸）疏风定痛丸TLCTLC法鉴别法鉴别GC法测定含量法测定含量3）止咳化痰
29、丸）止咳化痰丸HPLC法法测定含量测定含量4）小儿止咳糖浆）小儿止咳糖浆UV比色法测定含量比色法测定含量五、应用实例五、应用实例3、含延胡索乙素的中药制剂分析、含延胡索乙素的中药制剂分析1）安胃片）安胃片UV比色法鉴别比色法鉴别UV比色法测定含量比色法测定含量2）肠胃宁片）肠胃宁片TLCSTLCS法测定含量法测定含量 3）沉香舒气丸）沉香舒气丸TLCSTLCS法测定含量法测定含量 五、应用实例五、应用实例4、含乌头碱的中药制剂分析、含乌头碱的中药制剂分析1 1）酸碱滴定）酸碱滴定/ /二阶导数光谱法测定小活络丸中乌头碱二阶导数光谱法测定小活络丸中乌头碱乌头乌头15g15g研研细无水乙醇无水乙醇
30、过夜提取夜提取浓缩加加2%2%盐酸酸20ml20ml乙乙醚萃取萃取酸液酸液乙乙醚：氯仿仿(3:1)(3:1)提取提取3 3次次低温蒸干低温蒸干混合溶液混合溶液再蒸干再蒸干无水乙醇无水乙醇5ml5ml溶解溶解 2）HPLC法测定蒙药法测定蒙药那如那如-3-3丸中乌头碱、中乌头丸中乌头碱、中乌头碱、次乌头碱碱、次乌头碱五、应用实例五、应用实例3 3）酸性染料比色法：参附注射液中乌头总碱）酸性染料比色法：参附注射液中乌头总碱l改改良良异异羟羟肟肟酸酸铁铁比比色色法法： 参参附附注注射射液液10ml10ml加加0.1mol/L 0.1mol/L HClHCl 20ml20ml乙乙醚醚萃萃取取5 5次次？酸酸水水pH9-10pH9-10乙乙醚醚萃萃取取5 5次次？合合并并无无水水硫硫酸酸钠钠过过滤滤？乙乙醚醚洗洗二二次次？合合并并醚醚液液除除溶溶剂剂？无无水水乙乙醇醇定定容容至至10ml10ml。
