《第3章牙膏的检测》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第3章牙膏的检测（131页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、日用化学品检测技术日用化学品检测技术河南质量工程职业学院河南质量工程职业学院河南质量工程职业学院河南质量工程职业学院日用化学品检测技术日用化学品检测技术日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/232l第一节第一节 牙膏简述牙膏简述 l第二节第二节 牙膏原料的检测牙膏原料的检测l第三节第三节 牙膏的检测牙膏的检测日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/233第一节第一节 牙膏简述牙膏简述l学习要点学习要点l了解牙膏的定义、分类方法；掌握牙膏的组了解牙膏的定义、分类方法；掌握牙膏的组成及生产工艺。成及生产工艺。 日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/234第一节第一
2、节 牙膏简述牙膏简述l牙膏行业中牙膏行业中牙膏行业中牙膏行业中 6 6大中国名牌大中国名牌大中国名牌大中国名牌 : :两面针、蓝天、黑妹、两面针、蓝天、黑妹、两面针、蓝天、黑妹、两面针、蓝天、黑妹、中华、冷酸灵、芳草中华、冷酸灵、芳草中华、冷酸灵、芳草中华、冷酸灵、芳草l一、牙膏的定义和功能一、牙膏的定义和功能一、牙膏的定义和功能一、牙膏的定义和功能1 1、牙膏定义、牙膏定义、牙膏定义、牙膏定义l是口腔卫生制品，由磨擦剂、保湿剂、胶合剂、是口腔卫生制品，由磨擦剂、保湿剂、胶合剂、是口腔卫生制品，由磨擦剂、保湿剂、胶合剂、是口腔卫生制品，由磨擦剂、保湿剂、胶合剂、表面活性剂、香料、甜味剂等组成。
3、表面活性剂、香料、甜味剂等组成。表面活性剂、香料、甜味剂等组成。表面活性剂、香料、甜味剂等组成。2 2、功能、功能、功能、功能 l主要功能是辅助牙刷去除口腔中食物残屑和牙垢，主要功能是辅助牙刷去除口腔中食物残屑和牙垢，主要功能是辅助牙刷去除口腔中食物残屑和牙垢，主要功能是辅助牙刷去除口腔中食物残屑和牙垢，使牙齿洁白、美观使牙齿洁白、美观使牙齿洁白、美观使牙齿洁白、美观, ,同时又使口腔清爽。同时又使口腔清爽。同时又使口腔清爽。同时又使口腔清爽。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/235第一节第一节 牙膏简述牙膏简述l市场上销售的牙膏都具有稠度、磨擦力、固定外形、市场上销售的牙膏都
4、具有稠度、磨擦力、固定外形、市场上销售的牙膏都具有稠度、磨擦力、固定外形、市场上销售的牙膏都具有稠度、磨擦力、固定外形、发泡、香气、口味、稳定性和安全性等特点。发泡、香气、口味、稳定性和安全性等特点。发泡、香气、口味、稳定性和安全性等特点。发泡、香气、口味、稳定性和安全性等特点。稠度稠度稠度稠度 理想的稠度是使牙膏易从软管中挤出理想的稠度是使牙膏易从软管中挤出理想的稠度是使牙膏易从软管中挤出理想的稠度是使牙膏易从软管中挤出, ,而且成而且成而且成而且成条。刷牙时，既能复盖牙齿，又不致飞溅。条。刷牙时，既能复盖牙齿，又不致飞溅。条。刷牙时，既能复盖牙齿，又不致飞溅。条。刷牙时，既能复盖牙齿，又不
5、致飞溅。磨擦力磨擦力磨擦力磨擦力 牙膏必须有足够的摩擦力，但应适中，牙膏必须有足够的摩擦力，但应适中，牙膏必须有足够的摩擦力，但应适中，牙膏必须有足够的摩擦力，但应适中，以免过分磨损牙釉和牙本质。以免过分磨损牙釉和牙本质。以免过分磨损牙釉和牙本质。以免过分磨损牙釉和牙本质。感官感官感官感官 好的牙膏，应膏体光滑，有光泽、没有气好的牙膏，应膏体光滑，有光泽、没有气好的牙膏，应膏体光滑，有光泽、没有气好的牙膏，应膏体光滑，有光泽、没有气泡，而且有悦目的色泽。泡，而且有悦目的色泽。泡，而且有悦目的色泽。泡，而且有悦目的色泽。泡沫泡沫泡沫泡沫 在刷牙过程中在刷牙过程中在刷牙过程中在刷牙过程中, ,牙膏
6、应有适度的泡沫牙膏应有适度的泡沫牙膏应有适度的泡沫牙膏应有适度的泡沫, ,以便以便以便以便食物碎屑悬浮被清除，且易漱掉。食物碎屑悬浮被清除，且易漱掉。食物碎屑悬浮被清除，且易漱掉。食物碎屑悬浮被清除，且易漱掉。3、牙膏的特点、牙膏的特点日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2363、牙膏的特点、牙膏的特点口味口味 牙膏的味道和香气是消费者决定是否牙膏的味道和香气是消费者决定是否购买的最重要因素。口味取决于香料的香购买的最重要因素。口味取决于香料的香韵和用量、甜味剂的多少和口感。韵和用量、甜味剂的多少和口感。稳定性稳定性 牙膏膏体在货架期间必须是稳定的，牙膏膏体在货架期间必须是稳定的
7、，不分离，不发硬，不变稀，不分离，不发硬，不变稀，pH值不变。药值不变。药物牙膏应保持有效期的疗效。物牙膏应保持有效期的疗效。安全性能安全性能 与粘膜、味觉相容，无毒、安全。与粘膜、味觉相容，无毒、安全。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/237二、我国牙膏工业产品质量建设情况二、我国牙膏工业产品质量建设情况l1、我国牙膏生产情况、我国牙膏生产情况我国是世界牙膏生产大国和出口大国，产量我国是世界牙膏生产大国和出口大国，产量居世界第一位，在牙膏国际贸易中占有一居世界第一位，在牙膏国际贸易中占有一定的份额。定的份额。改革开放以来的改革开放以来的20年，我国牙膏产量翻了年，我国牙膏产量
8、翻了两番多。两番多。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/238我国牙膏我国牙膏1978-1999年产量情况年产量情况6.256.25亿亿亿亿19801980年年年年12.9312.93亿亿亿亿18.2818.28亿亿亿亿23.6123.61亿亿亿亿28.6528.65亿亿亿亿37.1937.19亿亿亿亿19991999年年年年19901990年年年年7.717.71亿亿亿亿日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2392、我国牙膏工业产品质量建设情况、我国牙膏工业产品质量建设情况l强化了标准化管理。强化了标准化管理。强化了标准化管理。强化了标准化管理。 成立了全国牙膏蜡
9、制品标准化中心，主管牙膏蜡制成立了全国牙膏蜡制品标准化中心，主管牙膏蜡制成立了全国牙膏蜡制品标准化中心，主管牙膏蜡制成立了全国牙膏蜡制品标准化中心，主管牙膏蜡制品、牙膏专用原料标准的制品、牙膏专用原料标准的制品、牙膏专用原料标准的制品、牙膏专用原料标准的制( (修修修修) )订及宣贯工作，现订及宣贯工作，现订及宣贯工作，现订及宣贯工作，现已拥有牙膏产品国家标准，牙膏用天然碳酸钙、已拥有牙膏产品国家标准，牙膏用天然碳酸钙、已拥有牙膏产品国家标准，牙膏用天然碳酸钙、已拥有牙膏产品国家标准，牙膏用天然碳酸钙、山梨醇、二氧化硅、羧甲基纤维素钠和磷酸氢钙山梨醇、二氧化硅、羧甲基纤维素钠和磷酸氢钙山梨醇、
10、二氧化硅、羧甲基纤维素钠和磷酸氢钙山梨醇、二氧化硅、羧甲基纤维素钠和磷酸氢钙等原材料的行业标准；等原材料的行业标准；等原材料的行业标准；等原材料的行业标准；l加强了质量检测工作。加强了质量检测工作。加强了质量检测工作。加强了质量检测工作。l成立了中国轻工总会牙膏蜡制品质量监督检测中成立了中国轻工总会牙膏蜡制品质量监督检测中成立了中国轻工总会牙膏蜡制品质量监督检测中成立了中国轻工总会牙膏蜡制品质量监督检测中心，定期或不定期地对产品质量进行监督检测，心，定期或不定期地对产品质量进行监督检测，心，定期或不定期地对产品质量进行监督检测，心，定期或不定期地对产品质量进行监督检测，促进产品质量的稳定和提高
11、；促进产品质量的稳定和提高；促进产品质量的稳定和提高；促进产品质量的稳定和提高；日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2310l 在企业中建立和完善了质量管理制度，在企业中建立和完善了质量管理制度，在企业中建立和完善了质量管理制度，在企业中建立和完善了质量管理制度，l开展质量教育，贯彻国家有关质量的法律、法规，开展质量教育，贯彻国家有关质量的法律、法规，开展质量教育，贯彻国家有关质量的法律、法规，开展质量教育，贯彻国家有关质量的法律、法规，并普遍采用了并普遍采用了并普遍采用了并普遍采用了IS011609:1995(E)IS011609:1995(E)管理体系；管理体系；管理体系；管
12、理体系； l 开发推广新原料。开发推广新原料。开发推广新原料。开发推广新原料。 开发推广了山梨醇、磷酸氢钙、氢氧化铝、二氧开发推广了山梨醇、磷酸氢钙、氢氧化铝、二氧开发推广了山梨醇、磷酸氢钙、氢氧化铝、二氧开发推广了山梨醇、磷酸氢钙、氢氧化铝、二氧化硅、矿物凝胶、化硅、矿物凝胶、化硅、矿物凝胶、化硅、矿物凝胶、DNDN醇、醇、醇、醇、SESE醇和玉洁纯等牙膏醇和玉洁纯等牙膏醇和玉洁纯等牙膏醇和玉洁纯等牙膏专用原料，这些原料的开发和使用，取代了部分专用原料，这些原料的开发和使用，取代了部分专用原料，这些原料的开发和使用，取代了部分专用原料，这些原料的开发和使用，取代了部分价格昂贵的或进口原料，使
13、产品成本明显下降，价格昂贵的或进口原料，使产品成本明显下降，价格昂贵的或进口原料，使产品成本明显下降，价格昂贵的或进口原料，使产品成本明显下降，质量大有提高，节约了外汇，为我国牙膏原料的质量大有提高，节约了外汇，为我国牙膏原料的质量大有提高，节约了外汇，为我国牙膏原料的质量大有提高，节约了外汇，为我国牙膏原料的国产化提供了有利条件。国产化提供了有利条件。国产化提供了有利条件。国产化提供了有利条件。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2311l玉洁纯玉洁纯: 三氯羟苯醚三氯羟苯醚 2，4，4，三氯，三氯2羟基二苯醚羟基二苯醚 H脂肪酸蔗糖酯(SE)日用化学品日用化学品检测技术检测技
14、术2024/7/2312l总之，由于采取了上述措施，促进了牙膏产总之，由于采取了上述措施，促进了牙膏产品质量的稳定提高。品质量的稳定提高。l据中国轻工总会牙膏蜡制品质量监督检测中据中国轻工总会牙膏蜡制品质量监督检测中心连续心连续6年的检测数据表明，产品合格率均年的检测数据表明，产品合格率均达到达到95以上，其理化指标达到国外同类以上，其理化指标达到国外同类产品水平。产品水平。l随着科学技术的不断进步，工艺装备的不断随着科学技术的不断进步，工艺装备的不断改进和完善，各种类型的牙膏相继问世，改进和完善，各种类型的牙膏相继问世，增加了花色品种，提高了产品的档次。增加了花色品种，提高了产品的档次。日用
15、化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2313l牙膏品种已由单一的清洁型牙膏，发展成为牙膏品种已由单一的清洁型牙膏，发展成为品种齐全，功能多样，上百个品牌的多功品种齐全，功能多样，上百个品牌的多功能型牙膏，特别是中草药牙膏，产量已占能型牙膏，特别是中草药牙膏，产量已占总产量的总产量的70 以上，对防治牙病起到了一以上，对防治牙病起到了一定作用，定作用，l不仅得到国内市场的认可，满足了不同消费不仅得到国内市场的认可，满足了不同消费层次的需求，而且出口量逐年增加，受到层次的需求，而且出口量逐年增加，受到国外消费者的青睐，在国际市场上有良好国外消费者的青睐，在国际市场上有良好的声誉，并占有一
16、席之地。的声誉，并占有一席之地。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2314三、牙膏的分类三、牙膏的分类l1按用途分为两类：普通牙膏和药物牙膏按用途分为两类：普通牙膏和药物牙膏 l（1）普通牙膏：有甲级和乙级二种：）普通牙膏：有甲级和乙级二种：甲级牙膏：磨擦剂以磷酸氢钙、二氧化硅为主。甲级牙膏：磨擦剂以磷酸氢钙、二氧化硅为主。乙级牙膏：磨擦剂以碳酸钙为主。乙级牙膏：磨擦剂以碳酸钙为主。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2315三、牙膏的分类三、牙膏的分类l（2 2）药物牙膏）药物牙膏）药物牙膏）药物牙膏l按加入的活性物质分有：含氟、含硅、含抗菌按加入的活性物质分有
17、：含氟、含硅、含抗菌按加入的活性物质分有：含氟、含硅、含抗菌按加入的活性物质分有：含氟、含硅、含抗菌剂、含酶、含锶牙膏等。剂、含酶、含锶牙膏等。剂、含酶、含锶牙膏等。剂、含酶、含锶牙膏等。含氟牙膏含氟牙膏含氟牙膏含氟牙膏氟离子能与牙釉质的羟基磷灰石发生反应，生氟离子能与牙釉质的羟基磷灰石发生反应，生氟离子能与牙釉质的羟基磷灰石发生反应，生氟离子能与牙釉质的羟基磷灰石发生反应，生成氟磷灰石，使牙齿变硬，可有效预防龋齿。成氟磷灰石，使牙齿变硬，可有效预防龋齿。成氟磷灰石，使牙齿变硬，可有效预防龋齿。成氟磷灰石，使牙齿变硬，可有效预防龋齿。含酶牙膏：含酶牙膏：含酶牙膏：含酶牙膏：加入蛋白质酶、纤维素
18、酶，葡萄糖氧化酶等酶加入蛋白质酶、纤维素酶，葡萄糖氧化酶等酶加入蛋白质酶、纤维素酶，葡萄糖氧化酶等酶加入蛋白质酶、纤维素酶，葡萄糖氧化酶等酶制剂而制成的，从而有效地抑制龋齿发生，防制剂而制成的，从而有效地抑制龋齿发生，防制剂而制成的，从而有效地抑制龋齿发生，防制剂而制成的，从而有效地抑制龋齿发生，防止牙龈炎和牙出血，同时也能有效地清除吸烟止牙龈炎和牙出血，同时也能有效地清除吸烟止牙龈炎和牙出血，同时也能有效地清除吸烟止牙龈炎和牙出血，同时也能有效地清除吸烟和喝茶者牙齿表面和牙缝间的黄褐色素。和喝茶者牙齿表面和牙缝间的黄褐色素。和喝茶者牙齿表面和牙缝间的黄褐色素。和喝茶者牙齿表面和牙缝间的黄褐色
19、素。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2316三、牙膏的分类三、牙膏的分类l2 2、按洗涤剂分类、按洗涤剂分类、按洗涤剂分类、按洗涤剂分类l分为肥皂牙膏和合成洗涤剂牙膏。分为肥皂牙膏和合成洗涤剂牙膏。分为肥皂牙膏和合成洗涤剂牙膏。分为肥皂牙膏和合成洗涤剂牙膏。l3 3按香型分类按香型分类按香型分类按香型分类 l有留兰香、薄荷香、冬青香、水果香、豆蔻香、有留兰香、薄荷香、冬青香、水果香、豆蔻香、有留兰香、薄荷香、冬青香、水果香、豆蔻香、有留兰香、薄荷香、冬青香、水果香、豆蔻香、茴香、水果型等香型。茴香、水果型等香型。茴香、水果型等香型。茴香、水果型等香型。l4 4按软管直径分类按
20、软管直径分类按软管直径分类按软管直径分类l分为分为分为分为3535、3232、2727、2525、2222、1616毫米六种。毫米六种。毫米六种。毫米六种。l5 5按功能性分类按功能性分类按功能性分类按功能性分类l防龋牙膏、消炎牙膏、防口臭牙膏、防牙结石牙防龋牙膏、消炎牙膏、防口臭牙膏、防牙结石牙防龋牙膏、消炎牙膏、防口臭牙膏、防牙结石牙防龋牙膏、消炎牙膏、防口臭牙膏、防牙结石牙膏、脱敏牙膏、漂白牙膏等。其中以防龋牙膏为膏、脱敏牙膏、漂白牙膏等。其中以防龋牙膏为膏、脱敏牙膏、漂白牙膏等。其中以防龋牙膏为膏、脱敏牙膏、漂白牙膏等。其中以防龋牙膏为主要产品。主要产品。主要产品。主要产品。日用化学品
21、日用化学品检测技术检测技术2024/7/2317三、牙膏的分类三、牙膏的分类l6按牙膏的外观分类按牙膏的外观分类l分为透明（包括半透明）和不透明两大类。分为透明（包括半透明）和不透明两大类。l透明牙膏的优越性在于它有优良的散发口味透明牙膏的优越性在于它有优良的散发口味的能力，同时又含有防龋剂。它的这些固的能力，同时又含有防龋剂。它的这些固有特性有特性,正是与其他牙膏竞争的力点。正是与其他牙膏竞争的力点。l此外，还有漱口水，也称漱剂，主要功能在此外，还有漱口水，也称漱剂，主要功能在于清洗和清新气息。多数配方中都有一种于清洗和清新气息。多数配方中都有一种或多种抗菌剂。可以配成稀溶液或多种抗菌剂。可
22、以配成稀溶液,也可制成也可制成浓缩型。浓缩型。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2318四、牙膏的组成四、牙膏的组成l牙膏是由摩擦剂、发泡剂、甜味剂、胶粘剂、保牙膏是由摩擦剂、发泡剂、甜味剂、胶粘剂、保牙膏是由摩擦剂、发泡剂、甜味剂、胶粘剂、保牙膏是由摩擦剂、发泡剂、甜味剂、胶粘剂、保湿剂、香精、防腐剂等原料按配方工艺制得。湿剂、香精、防腐剂等原料按配方工艺制得。湿剂、香精、防腐剂等原料按配方工艺制得。湿剂、香精、防腐剂等原料按配方工艺制得。l1 1磨擦剂磨擦剂磨擦剂磨擦剂l磨擦剂是牙膏的主体原料。一般占配方的磨擦剂是牙膏的主体原料。一般占配方的磨擦剂是牙膏的主体原料。一般占配
23、方的磨擦剂是牙膏的主体原料。一般占配方的404050%50%（以质量分数）。（以质量分数）。（以质量分数）。（以质量分数）。l作用是协助牙刷去除污屑和粘附物，以防止形成作用是协助牙刷去除污屑和粘附物，以防止形成作用是协助牙刷去除污屑和粘附物，以防止形成作用是协助牙刷去除污屑和粘附物，以防止形成牙垢。牙垢。牙垢。牙垢。l常用的有碳酸钙，二水合磷酸钙，焦磷酸钙、氢常用的有碳酸钙，二水合磷酸钙，焦磷酸钙、氢常用的有碳酸钙，二水合磷酸钙，焦磷酸钙、氢常用的有碳酸钙，二水合磷酸钙，焦磷酸钙、氢氧化铝、热塑性树脂等。氧化铝、热塑性树脂等。氧化铝、热塑性树脂等。氧化铝、热塑性树脂等。日用化学品日用化学品检测
24、技术检测技术2024/7/2319l（1 1）碳酸钙）碳酸钙）碳酸钙）碳酸钙 l牙膏用碳酸钙一般有轻质、重质牙膏用碳酸钙一般有轻质、重质牙膏用碳酸钙一般有轻质、重质牙膏用碳酸钙一般有轻质、重质( (天然碳酸钙天然碳酸钙天然碳酸钙天然碳酸钙) )两种两种两种两种, ,其价格便宜其价格便宜其价格便宜其价格便宜, ,容易得到容易得到容易得到容易得到, ,在中低档牙膏中广泛使用。在中低档牙膏中广泛使用。在中低档牙膏中广泛使用。在中低档牙膏中广泛使用。只是来源和级别不同只是来源和级别不同只是来源和级别不同只是来源和级别不同, ,其磨擦力差异很大其磨擦力差异很大其磨擦力差异很大其磨擦力差异很大, ,导致使
25、用导致使用导致使用导致使用受到局限。受到局限。受到局限。受到局限。l（2 2）二水合磷酸氢钙（）二水合磷酸氢钙（）二水合磷酸氢钙（）二水合磷酸氢钙（CaHPOCaHPO4 42H2H2 2OO） 它是最它是最它是最它是最常用的一种比较温和的优良磨擦剂，与牙釉有亲常用的一种比较温和的优良磨擦剂，与牙釉有亲常用的一种比较温和的优良磨擦剂，与牙釉有亲常用的一种比较温和的优良磨擦剂，与牙釉有亲和性，对牙釉的磨擦适中。以它为磨擦剂制成的和性，对牙釉的磨擦适中。以它为磨擦剂制成的和性，对牙釉的磨擦适中。以它为磨擦剂制成的和性，对牙釉的磨擦适中。以它为磨擦剂制成的牙膏，膏体光洁美观，但价格昂贵，在我国常用牙
26、膏，膏体光洁美观，但价格昂贵，在我国常用牙膏，膏体光洁美观，但价格昂贵，在我国常用牙膏，膏体光洁美观，但价格昂贵，在我国常用于高档品。由于它与多数氟化物不相容所以不能于高档品。由于它与多数氟化物不相容所以不能于高档品。由于它与多数氟化物不相容所以不能于高档品。由于它与多数氟化物不相容所以不能用于含氟牙膏。用于含氟牙膏。用于含氟牙膏。用于含氟牙膏。1磨擦剂磨擦剂日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2320l（3 3）无水磷酸氢钙（）无水磷酸氢钙（）无水磷酸氢钙（）无水磷酸氢钙（CaHPOCaHPO4 4） 磨擦力比二水合磨擦力比二水合磨擦力比二水合磨擦力比二水合磷酸氢钙强，一般配方
27、中只用少量，就能增加二水磷酸氢钙强，一般配方中只用少量，就能增加二水磷酸氢钙强，一般配方中只用少量，就能增加二水磷酸氢钙强，一般配方中只用少量，就能增加二水合磷酸氢钙膏体的磨擦力。与多数氟化物不相容。合磷酸氢钙膏体的磨擦力。与多数氟化物不相容。合磷酸氢钙膏体的磨擦力。与多数氟化物不相容。合磷酸氢钙膏体的磨擦力。与多数氟化物不相容。l（4 4）水不溶性偏磷酸钠）水不溶性偏磷酸钠）水不溶性偏磷酸钠）水不溶性偏磷酸钠 磨擦力度与氟化物配伍性磨擦力度与氟化物配伍性磨擦力度与氟化物配伍性磨擦力度与氟化物配伍性好好好好, ,只是价格较贵。只是价格较贵。只是价格较贵。只是价格较贵。l（5 5）焦磷酸钙）焦磷
28、酸钙）焦磷酸钙）焦磷酸钙 l 结晶分结晶分结晶分结晶分 、 、 相相相相, , 、 相者与氟相容，含相者与氟相容，含相者与氟相容，含相者与氟相容，含80%80%者者者者为最好。其磨性优良，属软性磨料。为了使牙膏在为最好。其磨性优良，属软性磨料。为了使牙膏在为最好。其磨性优良，属软性磨料。为了使牙膏在为最好。其磨性优良，属软性磨料。为了使牙膏在贮存内维持氟浓度，焦磷酸钙和水不溶偏磷酸钠可贮存内维持氟浓度，焦磷酸钙和水不溶偏磷酸钠可贮存内维持氟浓度，焦磷酸钙和水不溶偏磷酸钠可贮存内维持氟浓度，焦磷酸钙和水不溶偏磷酸钠可单独使用，也可结合使用。许多国家都把它用于氟单独使用，也可结合使用。许多国家都把
29、它用于氟单独使用，也可结合使用。许多国家都把它用于氟单独使用，也可结合使用。许多国家都把它用于氟化物牙膏化物牙膏化物牙膏化物牙膏1磨擦剂磨擦剂日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2321（6 6）沉淀二氧化硅（无定形二氧化硅）沉淀二氧化硅（无定形二氧化硅）沉淀二氧化硅（无定形二氧化硅）沉淀二氧化硅（无定形二氧化硅）l磨擦力适中，属软性磨料，与氟化物配伍良好，磨擦力适中，属软性磨料，与氟化物配伍良好，磨擦力适中，属软性磨料，与氟化物配伍良好，磨擦力适中，属软性磨料，与氟化物配伍良好，在配方中用量不大，是一种理想的药物牙膏磨料。在配方中用量不大，是一种理想的药物牙膏磨料。在配方中用量
30、不大，是一种理想的药物牙膏磨料。在配方中用量不大，是一种理想的药物牙膏磨料。其折光指数其折光指数其折光指数其折光指数1.45001.45001.47001.4700，一旦液相的折光指，一旦液相的折光指，一旦液相的折光指，一旦液相的折光指数与之一致时，膏体便呈透明。数与之一致时，膏体便呈透明。数与之一致时，膏体便呈透明。数与之一致时，膏体便呈透明。l（7 7）三水合）三水合）三水合）三水合 氧化铝（氧化铝（氧化铝（氧化铝（ 氢氧化铝）氢氧化铝）氢氧化铝）氢氧化铝）l以以以以 氢氧化铝作为磨擦剂制成的膏体与二水合磷酸氢氧化铝作为磨擦剂制成的膏体与二水合磷酸氢氧化铝作为磨擦剂制成的膏体与二水合磷酸氢
31、氧化铝作为磨擦剂制成的膏体与二水合磷酸氢钙相似，特别是其与氟化物配伍，性优异是药氢钙相似，特别是其与氟化物配伍，性优异是药氢钙相似，特别是其与氟化物配伍，性优异是药氢钙相似，特别是其与氟化物配伍，性优异是药物牙膏的理想磨料之一。物牙膏的理想磨料之一。物牙膏的理想磨料之一。物牙膏的理想磨料之一。1磨擦剂磨擦剂日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2322四、牙膏的组成四、牙膏的组成l加入胶粘剂的目的是把膏体各组分胶合在一加入胶粘剂的目的是把膏体各组分胶合在一起，使膏体达到适宜粘度，防止存放期分起，使膏体达到适宜粘度，防止存放期分离出水。离出水。l用量一般为用量一般为12%，常用的胶粘
32、剂有海藻酸，常用的胶粘剂有海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素(CMC)、羟乙基纤维素、羟乙基纤维素（HEC）、黄树胶粉等）、黄树胶粉等2胶粘剂胶粘剂日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2323海藻酸钠海藻酸钠l海藻酸钠海藻酸钠 实际上是一种天然纤维素，可减实际上是一种天然纤维素，可减缓脂肪糖和胆盐的吸收，具有降低血清胆缓脂肪糖和胆盐的吸收，具有降低血清胆固醇、血中甘油三酯和血糖的作用，可预固醇、血中甘油三酯和血糖的作用，可预防高血压、糖尿病、肥胖症等现代病。它防高血压、糖尿病、肥胖症等现代病。它在肠道中能抑制有害金属如锶、镉、铅等在肠道中能抑制有害金属如锶、镉、铅等在体内的积
33、累。分子式为在体内的积累。分子式为 (C6H7NaO6)x ,分子结构如分子结构如 图图 日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2324四、牙膏的组成四、牙膏的组成l又称赋形剂。在配方中起到防止膏体中水又称赋形剂。在配方中起到防止膏体中水份逸失，并能从空气中吸收水份的作用。份逸失，并能从空气中吸收水份的作用。在普通牙膏中用量为在普通牙膏中用量为2030%，在透明牙，在透明牙膏中高达膏中高达75%。l木糖醇，即戊糖醇，既有蔗糖甜味，又具木糖醇，即戊糖醇，既有蔗糖甜味，又具保湿性，还有防龋效应。聚乙二醇、在国保湿性，还有防龋效应。聚乙二醇、在国外广泛使用。外广泛使用。3保湿剂保湿剂日用
34、化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2325四、牙膏的组成四、牙膏的组成l最常用的是甘油、山梨糖醇、丙二醇、聚最常用的是甘油、山梨糖醇、丙二醇、聚乙二醇。山梨糖醇赋予牙膏凉爽感和适度乙二醇。山梨糖醇赋予牙膏凉爽感和适度甜味甜味,与甘油结合使用与甘油结合使用,效果很好。丙二醇，效果很好。丙二醇，吸湿性很大，略带苦味，在美国主要用作吸湿性很大，略带苦味，在美国主要用作牙膏防腐剂。牙膏防腐剂。3保湿剂保湿剂C6H8(OH)6 山梨糖醇山梨糖醇日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2326四、牙膏的组成四、牙膏的组成l为表面活性剂。其作用是增加泡沫力和去污作用，为表面活性剂。其作
35、用是增加泡沫力和去污作用，为表面活性剂。其作用是增加泡沫力和去污作用，为表面活性剂。其作用是增加泡沫力和去污作用，使牙膏在口腔迅速扩散，并使香气易于透发。配使牙膏在口腔迅速扩散，并使香气易于透发。配使牙膏在口腔迅速扩散，并使香气易于透发。配使牙膏在口腔迅速扩散，并使香气易于透发。配方中用量为方中用量为方中用量为方中用量为2 28%8%。l常用的发泡剂有十二烷基硫酸钠、常用的发泡剂有十二烷基硫酸钠、常用的发泡剂有十二烷基硫酸钠、常用的发泡剂有十二烷基硫酸钠、N-N-月桂酰肌氨月桂酰肌氨月桂酰肌氨月桂酰肌氨酸钠等。此外还有酸钠等。此外还有酸钠等。此外还有酸钠等。此外还有N-N-月桂酰谷氨酸钠、月桂
36、酰磺月桂酰谷氨酸钠、月桂酰磺月桂酰谷氨酸钠、月桂酰磺月桂酰谷氨酸钠、月桂酰磺基醋酸钠基醋酸钠基醋酸钠基醋酸钠, ,二辛基磺酸琥珀酸钠等。二辛基磺酸琥珀酸钠等。二辛基磺酸琥珀酸钠等。二辛基磺酸琥珀酸钠等。l月桂酰肌氨酸钠在牙膏中除发泡、清净作用外，月桂酰肌氨酸钠在牙膏中除发泡、清净作用外，月桂酰肌氨酸钠在牙膏中除发泡、清净作用外，月桂酰肌氨酸钠在牙膏中除发泡、清净作用外，还能防止口腔酶类发酵、减少酸的产生，有一定还能防止口腔酶类发酵、减少酸的产生，有一定还能防止口腔酶类发酵、减少酸的产生，有一定还能防止口腔酶类发酵、减少酸的产生，有一定的防龋效应。它在酸碱介质中很稳定，从而在牙的防龋效应。它在酸
37、碱介质中很稳定，从而在牙的防龋效应。它在酸碱介质中很稳定，从而在牙的防龋效应。它在酸碱介质中很稳定，从而在牙膏中应用很有前途。膏中应用很有前途。膏中应用很有前途。膏中应用很有前途。4发泡剂发泡剂日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2327C12H25SO4Na N-N-月桂酰肌氨酸钠月桂酰肌氨酸钠月桂酰肌氨酸钠月桂酰肌氨酸钠十二烷基硫酸钠十二烷基硫酸钠C17H30NNaO5N-月桂酰谷氨酸钠月桂酰谷氨酸钠日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2328四、牙膏的组成四、牙膏的组成l可使膏体具有甜味，以掩盖其不良气味，牙可使膏体具有甜味，以掩盖其不良气味，牙膏中的香料成份
38、大多味苦，磨擦剂有粉尘膏中的香料成份大多味苦，磨擦剂有粉尘味，这就需要添加甜味剂来矫正。一般用味，这就需要添加甜味剂来矫正。一般用量为量为0.20.5%。l常用的甜味剂有蔗糖，糖精、甜蜜素等。常用的甜味剂有蔗糖，糖精、甜蜜素等。5甜味剂甜味剂糖精糖精邻苯甲酰磺酰亚胺邻苯甲酰磺酰亚胺 甜蜜素甜蜜素日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2329四、牙膏的组成四、牙膏的组成l6 6香料香料香料香料l牙膏用的香料香型应清新文雅牙膏用的香料香型应清新文雅牙膏用的香料香型应清新文雅牙膏用的香料香型应清新文雅, ,清凉爽口。清凉爽口。清凉爽口。清凉爽口。l香料在牙膏中的用量为香料在牙膏中的用量为
39、香料在牙膏中的用量为香料在牙膏中的用量为1 12%2%。配方中普遍使用。配方中普遍使用。配方中普遍使用。配方中普遍使用的有留兰香油、薄荷油、冬青油、丁香油、橙油、的有留兰香油、薄荷油、冬青油、丁香油、橙油、的有留兰香油、薄荷油、冬青油、丁香油、橙油、的有留兰香油、薄荷油、冬青油、丁香油、橙油、黄樟油、茴香油、肉桂油等。黄樟油、茴香油、肉桂油等。黄樟油、茴香油、肉桂油等。黄樟油、茴香油、肉桂油等。l7 7防腐剂防腐剂防腐剂防腐剂l用量一般为用量一般为用量一般为用量一般为0.10.10.5%,0.5%,常用的有对羟基安息香酸常用的有对羟基安息香酸常用的有对羟基安息香酸常用的有对羟基安息香酸甲酯（甲
40、酯（甲酯（甲酯（对羟基苯甲酸甲酯）对羟基苯甲酸甲酯） 、丙酯、苯甲酸钠等。、丙酯、苯甲酸钠等。、丙酯、苯甲酸钠等。、丙酯、苯甲酸钠等。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2330四、牙膏的组成四、牙膏的组成l碱性膏体往往对铝管有腐蚀作用，为此，除碱性膏体往往对铝管有腐蚀作用，为此，除喷涂铝管外，通常采取加入缓蚀剂的办法喷涂铝管外，通常采取加入缓蚀剂的办法予以补救，一般以硅酸钠为缓蚀剂。胶体予以补救，一般以硅酸钠为缓蚀剂。胶体二氧化硅，能抑制二氧化硅，能抑制CaCO3与铝的作用，加与铝的作用，加入它能起到保护铝管的效用。入它能起到保护铝管的效用。8缓蚀剂缓蚀剂日用化学品日用化学品检
41、测技术检测技术2024/7/2331五、牙膏的生产五、牙膏的生产l牙膏质量的高低主要是看其洁齿效果和膏体的稳牙膏质量的高低主要是看其洁齿效果和膏体的稳牙膏质量的高低主要是看其洁齿效果和膏体的稳牙膏质量的高低主要是看其洁齿效果和膏体的稳定性，香味、口味、泡沫和膏体的外观等也很重定性，香味、口味、泡沫和膏体的外观等也很重定性，香味、口味、泡沫和膏体的外观等也很重定性，香味、口味、泡沫和膏体的外观等也很重要。要。要。要。l对于药物牙膏来说，还要考虑达到所要求的功能对于药物牙膏来说，还要考虑达到所要求的功能对于药物牙膏来说，还要考虑达到所要求的功能对于药物牙膏来说，还要考虑达到所要求的功能, , 所加
42、药物与其它组份的相溶性和安全性。所加药物与其它组份的相溶性和安全性。所加药物与其它组份的相溶性和安全性。所加药物与其它组份的相溶性和安全性。l好的牙膏必须能清洁牙齿，符合口腔卫生的要求好的牙膏必须能清洁牙齿，符合口腔卫生的要求好的牙膏必须能清洁牙齿，符合口腔卫生的要求好的牙膏必须能清洁牙齿，符合口腔卫生的要求, , 不伤牙釉，有一定的可塑性，挤出成条，表面光不伤牙釉，有一定的可塑性，挤出成条，表面光不伤牙釉，有一定的可塑性，挤出成条，表面光不伤牙釉，有一定的可塑性，挤出成条，表面光洁洁洁洁, , 组织细致，稠度适宜，组织细致，稠度适宜，组织细致，稠度适宜，组织细致，稠度适宜， 对温度影响小，对
43、温度影响小，对温度影响小，对温度影响小， 久贮久贮久贮久贮无分离发硬现象，并且还要有舒适凉爽的口味。无分离发硬现象，并且还要有舒适凉爽的口味。无分离发硬现象，并且还要有舒适凉爽的口味。无分离发硬现象，并且还要有舒适凉爽的口味。l(一一) 配方设计配方设计日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2332一般牙膏的配比一般牙膏的配比 （%）磨擦剂磨擦剂 4050, 润湿剂润湿剂 2030胶合剂胶合剂 1 2, 发泡剂发泡剂 2 8甜味剂甜味剂 0.20.5， 防腐剂防腐剂 0.10.5添加剂添加剂 0.1 2， 香香 料料 1 1.5。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2
44、333兹举二例兹举二例, 以见一般。以见一般。l例例1：磷酸氢钙型（重量：磷酸氢钙型（重量%）l磷酸氢钙磷酸氢钙 50.00 甘油甘油 22.00 lCMC 1.2 十二醇硫酸钠十二醇硫酸钠 3.0l糖精糖精 0.3 香精香精 1.3 l水水 加至加至100日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2334例例2：碳酸钙型（重量：碳酸钙型（重量%）方解石粉（天然碳酸钙）方解石粉（天然碳酸钙） 48.00 甘油甘油 15.00CMC 1.10 泡化碱泡化碱 0.30糖精钠糖精钠 0.3 十二醇硫酸钠十二醇硫酸钠 2.5硝酸钠硝酸钠 0.30 香精香精 1.2水水 加至加至100日用化学品
45、日用化学品检测技术检测技术2024/7/2335（二）制膏工艺（二）制膏工艺l肥皂型牙膏现已淘汰。肥皂型牙膏现已淘汰。l合成洗涤剂型的牙膏：合成洗涤剂型的牙膏： 两种方法两种方法湿法溶胶制膏（我国多数采用）湿法溶胶制膏（我国多数采用）干法溶胶制膏干法溶胶制膏日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2336（二）制膏工艺（二）制膏工艺 先用甘油或其它不与胶合剂形成溶胶的润先用甘油或其它不与胶合剂形成溶胶的润湿剂使胶合剂如羧甲基纤维素、羟乙基纤湿剂使胶合剂如羧甲基纤维素、羟乙基纤维素等均匀分散维素等均匀分散, 之后加入已溶解于水中的之后加入已溶解于水中的糖精及水溶性添加物的水溶液糖精及水
46、溶性添加物的水溶液, 使胶合剂膨使胶合剂膨胀成溶胶胀成溶胶, 并经贮存陈化并经贮存陈化8小时以上。小时以上。加入发泡剂和磨擦剂、香料等加入发泡剂和磨擦剂、香料等, 拌合均匀。拌合均匀。再经研磨、真空脱气、灌装、包装即制成再经研磨、真空脱气、灌装、包装即制成牙膏。牙膏。1湿法溶胶制膏工艺湿法溶胶制膏工艺最常用制膏方法最常用制膏方法-日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23372干法溶胶制膏工艺干法溶胶制膏工艺l是把胶合剂、磨擦剂等原料按配方比例预先是把胶合剂、磨擦剂等原料按配方比例预先于混合设备中混合均匀。在捏合机内与水于混合设备中混合均匀。在捏合机内与水, 甘油溶液一次捏合成膏。
47、甘油溶液一次捏合成膏。l即发胶水、捏合、研磨和真空脱气都在一个即发胶水、捏合、研磨和真空脱气都在一个设备内完成。并且可待膏体制好后设备内完成。并且可待膏体制好后,再加香再加香精精, 减少香精在制膏过程中的损失。减少香精在制膏过程中的损失。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2338捏合机捏合机日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2339第二节第二节 牙膏原料的检测牙膏原料的检测学习要点学习要点了解牙膏主要原料的检测标准；了解牙膏主要原料的检测标准；掌握牙膏主要原料的主要检测项目的检测方掌握牙膏主要原料的主要检测项目的检测方法及原理。法及原理。日用化学品日用化学品检测
48、技术检测技术2024/7/2340第二节第二节 牙膏原料的检测牙膏原料的检测l常用作磨料的碳酸钙有两种常用作磨料的碳酸钙有两种: 一、牙膏用天然碳酸钙的检测一、牙膏用天然碳酸钙的检测重质碳酸钙即天然碳酸钙重质碳酸钙即天然碳酸钙(GCC)轻质碳酸钙轻质碳酸钙(PCC)。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2341第二节第二节 牙膏原料的检测牙膏原料的检测lGCC (Ground Calcium Carbonate):是采是采用白度及纯度均较高的优质天然方解石矿用白度及纯度均较高的优质天然方解石矿经机械研磨的物理方法加工而成的；经机械研磨的物理方法加工而成的；lPCC(Precipi
49、tated Calcium Carbonate):则是通过石灰石的煅烧、消化、碳化等工则是通过石灰石的煅烧、消化、碳化等工艺过程生产的。艺过程生产的。l本节介绍的检测方法适用于重质碳酸钙。本节介绍的检测方法适用于重质碳酸钙。一、牙膏用天然碳酸钙的检测一、牙膏用天然碳酸钙的检测日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2342l1 1试剂试剂试剂试剂l（1 1）1+11+1的的的的HClHCl溶液溶液溶液溶液; ;l（2 2）纯铝片）纯铝片）纯铝片）纯铝片( (铝含量铝含量铝含量铝含量99.7%)99.7%)。l2 2仪器仪器仪器仪器l许式碳酸测定器。许式碳酸测定器。许式碳酸测定器。许式
50、碳酸测定器。l3 3试液的制备试液的制备试液的制备试液的制备l（1 1）碱性醋酸铅试纸的制备）碱性醋酸铅试纸的制备）碱性醋酸铅试纸的制备）碱性醋酸铅试纸的制备l将白色慢速滤纸在将白色慢速滤纸在将白色慢速滤纸在将白色慢速滤纸在2 mol 2 mol 碱性醋酸铅溶液中浸湿碱性醋酸铅溶液中浸湿碱性醋酸铅溶液中浸湿碱性醋酸铅溶液中浸湿10 min10 min取出，在无硫化氢气体中晾干，剪成取出，在无硫化氢气体中晾干，剪成取出，在无硫化氢气体中晾干，剪成取出，在无硫化氢气体中晾干，剪成2020 mm2020 mm的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用的
51、小方块，贮于棕色瓶中密闭备用( (保保保保存期不得超过一个月存期不得超过一个月存期不得超过一个月存期不得超过一个月) )。一、牙膏用天然碳酸钙的检测一、牙膏用天然碳酸钙的检测l（一）硫化物的测定（一）硫化物的测定日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2343l l（2 2）标准色斑的配制）标准色斑的配制）标准色斑的配制）标准色斑的配制l l称取硫化乙酰胺称取硫化乙酰胺称取硫化乙酰胺称取硫化乙酰胺H H3 3CCSNHCCSNH2 2 ( (分析纯分析纯分析纯分析纯)0.2469 g)0.2469 g，溶于蒸馏，溶于蒸馏，溶于蒸馏，溶于蒸馏水中，并稀释至水中，并稀释至水中，并稀释至水
52、中，并稀释至l000 mLl000 mL，吸取，吸取，吸取，吸取1.00 mL1.00 mL，稀释至，稀释至，稀释至，稀释至100 mL100 mL，此液为硫化物标准溶液，含硫的浓度为，此液为硫化物标准溶液，含硫的浓度为，此液为硫化物标准溶液，含硫的浓度为，此液为硫化物标准溶液，含硫的浓度为1mg/kg1mg/kg。l l （3 3）标准色斑的制备）标准色斑的制备）标准色斑的制备）标准色斑的制备l l分别吸取分别吸取分别吸取分别吸取0 0、l l、2 2、3 3、4 4、5 mL5 mL硫化物标准溶液，于许氏硫化物标准溶液，于许氏硫化物标准溶液，于许氏硫化物标准溶液，于许氏碳酸测定器内，放入碳
53、酸测定器内，放入碳酸测定器内，放入碳酸测定器内，放入0.5 g0.5 g纯铝片，加入纯铝片，加入纯铝片，加入纯铝片，加入10 mL10 mL蒸馏水，在蒸馏水，在蒸馏水，在蒸馏水，在出气口处用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入出气口处用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入出气口处用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入出气口处用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1+1 1+1 HClHCl溶液溶液溶液溶液15 mL15 mL，待反应缓慢时再加热至反应完全，待反应缓慢时再加热至反应完全，待反应缓慢时再加热至反应完全，待反应缓慢时再加热至反应完全( (溶液透溶液透溶液透溶液透明明明明) )，取下出
54、气口的醋酸铅试纸，作为标准色斑，依次得，取下出气口的醋酸铅试纸，作为标准色斑，依次得，取下出气口的醋酸铅试纸，作为标准色斑，依次得，取下出气口的醋酸铅试纸，作为标准色斑，依次得到一组到一组到一组到一组0 05 mL/kg5 mL/kg的标准色斑的标准色斑的标准色斑的标准色斑 。一、牙膏用天然碳酸钙的检测一、牙膏用天然碳酸钙的检测l（一）硫化物的测定（一）硫化物的测定日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2344（一）硫化物的测定（一）硫化物的测定l4测定步骤测定步骤l称取称取1 g样品置于许氏碳酸测定器中，塞好样品置于许氏碳酸测定器中，塞好瓶塞，由上方小漏斗加入瓶塞，由上方小漏斗加
55、入10 mL蒸馏水，用蒸馏水，用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1+1 HCl 溶液溶液10 mL，并加热至沸，微沸，并加热至沸，微沸l min停止加热，冷却，取下醋酸铅试纸与标停止加热，冷却，取下醋酸铅试纸与标准色斑比较，应为无色。测定器内溶液留准色斑比较，应为无色。测定器内溶液留做还原性硫测定用。做还原性硫测定用。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2345（二）（二） 还原性硫的测定还原性硫的测定l1试剂、仪器、试剂的制备同上。试剂、仪器、试剂的制备同上。l2测定步骤测定步骤l在上述留有被检测溶液的许氏碳酸测定器内，在上述留有被检测溶
56、液的许氏碳酸测定器内，放入放入0.5 g纯铝片，塞好瓶塞。在测定器出纯铝片，塞好瓶塞。在测定器出气口处换上新的醋酸铅试纸密封，然后由气口处换上新的醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入小漏斗加入1+1HCl 溶液溶液10 mL并加热内容并加热内容物，使反应完全，取出试纸，如显色则与物，使反应完全，取出试纸，如显色则与标准色斑比较。标准色斑比较。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2346（三）碳酸钙含量的测定（三）碳酸钙含量的测定l1原理原理 l用三乙醇胺掩蔽少量的用三乙醇胺掩蔽少量的Al3+、Fe3+、Mn2+等离子，用钙羧酸指示剂，调节等离子，用钙羧酸指示剂，调节pH约为约为12.
57、5，用，用EDTA(乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠)标准溶液滴定钙离子。标准溶液滴定钙离子。3-羟基-4-(2-羟基-4-磺基-1-萘基偶氮)萘-2-羧酸; 钙羧酸指示剂钙羧酸指示剂钙羧酸指示剂钙羧酸指示剂日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2347（三）碳酸钙含量的测定（三）碳酸钙含量的测定2 2试剂和溶液试剂和溶液试剂和溶液试剂和溶液（1 1）盐酸：）盐酸：）盐酸：）盐酸： l+1l+1溶液溶液溶液溶液（2 2）氯化钠）氯化钠）氯化钠）氯化钠（3 3）氢氧化钠）氢氧化钠）氢氧化钠）氢氧化钠 20%20%溶液溶液溶液溶液（4 4）三乙醇胺）三乙醇胺）三乙醇胺）三乙醇胺 l+2
58、l+2溶液溶液溶液溶液（5 5）钙羧酸指示剂：将钙羧酸指示剂和氯化钠按）钙羧酸指示剂：将钙羧酸指示剂和氯化钠按）钙羧酸指示剂：将钙羧酸指示剂和氯化钠按）钙羧酸指示剂：将钙羧酸指示剂和氯化钠按1:991:99的比例置于研钵内充分研细、混匀，置塞的比例置于研钵内充分研细、混匀，置塞的比例置于研钵内充分研细、混匀，置塞的比例置于研钵内充分研细、混匀，置塞的广口瓶中的广口瓶中的广口瓶中的广口瓶中; ;（6 6）EDTAEDTA：浓度为：浓度为：浓度为：浓度为0.02 mol/L0.02 mol/L的标准溶液。的标准溶液。的标准溶液。的标准溶液。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2348
59、3测定方法测定方法l准确称量准确称量准确称量准确称量0.5 g0.5 g方解石粉试样方解石粉试样方解石粉试样方解石粉试样( (已在已在已在已在105105110110恒重恒重恒重恒重过的过的过的过的) )，精确至，精确至，精确至，精确至0.0002 g0.0002 g，置于烧杯中，用少量水，置于烧杯中，用少量水，置于烧杯中，用少量水，置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入润湿，盖上表面皿，缓慢加入润湿，盖上表面皿，缓慢加入润湿，盖上表面皿，缓慢加入101020 mL20 mL盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液(l+1)(l+1)，加热溶解，加热溶解，加热溶解，加热溶解，l冷却后转入冷却后
60、转入冷却后转入冷却后转入250 mL250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，用移液管移取度，用移液管移取度，用移液管移取度，用移液管移取25.00 mL25.00 mL试液于锥形瓶中，加试液于锥形瓶中，加试液于锥形瓶中，加试液于锥形瓶中，加入入入入202030 mL30 mL水，水，水，水，5 mL5 mL三乙醇胺，三乙醇胺，三乙醇胺，三乙醇胺，10 mL10 mL氢氧化氢氧化氢氧化氢氧化钠，每加入一样药品，就振荡摇匀，最后加入少量钠，每加入一样药品，就振荡摇匀，最后加入少量钠，每加入一样药品，就振荡摇匀，最后加入
61、少量钠，每加入一样药品，就振荡摇匀，最后加入少量指示剂，指示剂，指示剂，指示剂，l用用用用EDTAEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色。标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色。标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色。标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色。l同时作空白实验。同时作空白实验。同时作空白实验。同时作空白实验。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23494 4结果的表示和计算结果的表示和计算式中式中式中式中: c: cEDTAEDTA标标标标准溶液的准溶液的准溶液的准溶液的浓浓浓浓度，度，度，度，mol/Lmol/L；VV滴定中消耗滴定中消耗滴定中消耗滴定中消耗EDTAEDTA标标标
62、标准溶液体准溶液体准溶液体准溶液体积积积积，mL mL ；; ;V V0 0空白滴定中消耗空白滴定中消耗空白滴定中消耗空白滴定中消耗EDTAEDTA标标标标准溶液体准溶液体准溶液体准溶液体积积积积，mLmL；mm试样试样试样试样的的的的质质质质量，量，量，量，g g0.1001.00 mL EDTA0.1001.00 mL EDTA溶液溶液溶液溶液( (浓浓浓浓度度度度C=1.000 mol/L)C=1.000 mol/L)相当于以相当于以相当于以相当于以g g表示的碳酸表示的碳酸表示的碳酸表示的碳酸钙质钙质钙质钙质量。量。量。量。两次平行两次平行两次平行两次平行测测测测定定定定结结结结果之差
63、不大于果之差不大于果之差不大于果之差不大于0.2%0.2%，取其算，取其算，取其算，取其算术术术术平平平平均均均均值为测值为测值为测值为测定定定定结结结结果。果。果。果。Xi l以质量分数表示的以质量分数表示的CaCO3含量含量(Xi)按下式计按下式计算：算： 日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2350（四）铁含量测定（四）铁含量测定l1试剂和溶液试剂和溶液l（1）硝酸）硝酸(GB 626) 化学纯，化学纯，6mol/L;l（2）氢氧化钠）氢氧化钠(GB 629) 化学纯，化学纯，10%水水溶液溶液;l（3）盐酸）盐酸(GB 622) 分析纯，分析纯，l+1水溶液水溶液;l（4
64、）亚铁氰化钾）亚铁氰化钾 分析纯，分析纯，6 mol/L。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2351亚铁氰化钾亚铁氰化钾l化学式化学式K4Fe（CN）6 3H2O ，学名三水，学名三水合六氰合铁合六氰合铁()酸钾。浅黄色晶体。为铁和酸钾。浅黄色晶体。为铁和氰形成的配位化合物。俗称黄血盐。易溶氰形成的配位化合物。俗称黄血盐。易溶于水，在水溶液中离解为于水，在水溶液中离解为K+和和Fe(CN)64-。亚铁氰化钾在空气中稳定，加热至亚铁氰化钾在空气中稳定，加热至70失失去结晶水，强热后分解。铁去结晶水，强热后分解。铁()盐溶液与亚盐溶液与亚铁氰化钾反应，得到蓝色的普鲁士蓝沉淀，铁氰化
65、钾反应，得到蓝色的普鲁士蓝沉淀，化学式为化学式为KFe Fe (CN)6 ，此反应用于检，此反应用于检验验Fe3+。 日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2352（四）铁含量测定（四）铁含量测定l2测定方法测定方法l称取试样称取试样1 g于于50 mL烧杯中，滴加烧杯中，滴加6 mol/L硝酸硝酸6 mL，使样品完全溶解后，于电炉上，使样品完全溶解后，于电炉上微加热微加热 1 min，冷却后用，冷却后用10%氢氧化钠滴至氢氧化钠滴至中性中性(用用pH试纸试验试纸试验)，然后倒入比色管内，然后倒入比色管内，加入加入1+1盐酸盐酸5滴，加滴，加6 mol/L亚铁氰化钾亚铁氰化钾5滴，
66、加滴，加0.1%抗坏血酸抗坏血酸5滴，用蒸馏水稀释至滴，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，放置刻度摇匀，放置30 min，进行比色。，进行比色。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23533标准色样的制备标准色样的制备lNHNH4 4Fe(SOFe(SO4 4) )2 212H12H2 2OO标准溶液（标准溶液（标准溶液（标准溶液（1 mL1 mL相当于相当于相当于相当于0.1 0.1 mg Femg Fe）：）：）：）：l准确称取准确称取准确称取准确称取0.8634 g 0.8634 g 的的的的NHNH4 4Fe(SOFe(SO4 4) )2 212H12H2 2OO于于于于400 4
67、00 mLmL烧杯中，加蒸馏水烧杯中，加蒸馏水烧杯中，加蒸馏水烧杯中，加蒸馏水300 mL300 mL，( (如产生混浊，滴如产生混浊，滴如产生混浊，滴如产生混浊，滴加盐酸至透明加盐酸至透明加盐酸至透明加盐酸至透明) )，然后移入，然后移入，然后移入，然后移入1000 mL1000 mL容量瓶中，用容量瓶中，用容量瓶中，用容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀此溶液。蒸馏水稀释至刻度，摇匀此溶液。蒸馏水稀释至刻度，摇匀此溶液。蒸馏水稀释至刻度，摇匀此溶液。l分别加入上述溶液分别加入上述溶液分别加入上述溶液分别加入上述溶液0.5 mL0.5 mL、1.00 mL1.00 mL、1.50 mL1.50
68、 mL、2.00 mL2.00 mL于于于于50 mL50 mL比色管中，加入比色管中，加入比色管中，加入比色管中，加入1+11+1盐酸盐酸盐酸盐酸5 5滴，滴，滴，滴，6 6 mol/Lmol/L亚铁氰化钾亚铁氰化钾亚铁氰化钾亚铁氰化钾5 5滴，滴，滴，滴，0.1%0.1%抗坏血酸抗坏血酸抗坏血酸抗坏血酸5 5滴，用蒸滴，用蒸滴，用蒸滴，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置馏水稀释至刻度，摇匀，放置馏水稀释至刻度，摇匀，放置馏水稀释至刻度，摇匀，放置30 min30 min比色。比色。比色。比色。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2354二、牙膏用山梨糖醇液的检测二、牙膏用山梨糖醇
69、液的检测适用于以液体葡萄糖为原料，在催化剂作用适用于以液体葡萄糖为原料，在催化剂作用下，经高压氢化而得的精制山梨糖醇液。下，经高压氢化而得的精制山梨糖醇液。（一）总糖的测定（一）总糖的测定1原理原理 聚糖被分解成单糖，这些单糖以及聚糖被分解成单糖，这些单糖以及游离单糖定量地还原碱性二价铜离子，形成游离单糖定量地还原碱性二价铜离子，形成一价铜离子，一价铜离子遇碘氧化。过量碘一价铜离子，一价铜离子遇碘氧化。过量碘用硫代硫酸钠滴定，以氧化反应耗用的碘来用硫代硫酸钠滴定，以氧化反应耗用的碘来计算葡萄糖的含量。计算葡萄糖的含量。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2355（一）总糖的测定（
70、一）总糖的测定l2 2试剂试剂试剂试剂l（1 1）盐酸）盐酸）盐酸）盐酸(GB 60l88)(GB 60l88)： 1mol/L;1mol/L;l（2 2）氢氧化钠）氢氧化钠）氢氧化钠）氢氧化钠(GB 62981): 5 mol/L;(GB 62981): 5 mol/L;l（3 3）碘：）碘：）碘：）碘： 0.04 mol/L0.04 mol/L；l（4 4）硫代硫酸钠标准溶液：）硫代硫酸钠标准溶液：）硫代硫酸钠标准溶液：）硫代硫酸钠标准溶液： 0.04 mol/L;0.04 mol/L;l（5 5）乙酸）乙酸）乙酸）乙酸 2.4%(2.4%(体积分数体积分数体积分数体积分数) )： 量取冰
71、乙酸量取冰乙酸量取冰乙酸量取冰乙酸2.4 mL2.4 mL，稀释至稀释至稀释至稀释至l00 mLl00 mL；l（6 6）酚酞指示剂）酚酞指示剂）酚酞指示剂）酚酞指示剂(GB 60388);(GB 60388);l（7 7）1%1%淀粉指示液淀粉指示液淀粉指示液淀粉指示液(GB60388);(GB60388);l（8 8）本尼特试剂）本尼特试剂）本尼特试剂）本尼特试剂l在蒸馏水在蒸馏水在蒸馏水在蒸馏水150 mL150 mL中溶解硫酸中溶解硫酸中溶解硫酸中溶解硫酸(CuSO(CuSO4 4 5H 5H2 2O)16 gO)16 g；l在蒸馏水在蒸馏水在蒸馏水在蒸馏水650 mL650 mL中溶
72、解柠檬酸三钠中溶解柠檬酸三钠中溶解柠檬酸三钠中溶解柠檬酸三钠150 g150 g，无水，无水，无水，无水碳酸钠碳酸钠碳酸钠碳酸钠130 g130 g和碳酸氢钠和碳酸氢钠和碳酸氢钠和碳酸氢钠10 g10 g，并加热溶解；，并加热溶解；，并加热溶解；，并加热溶解；l将冷却的将冷却的将冷却的将冷却的溶液摇动合并，用蒸馏水稀释到溶液摇动合并，用蒸馏水稀释到溶液摇动合并，用蒸馏水稀释到溶液摇动合并，用蒸馏水稀释到1000 mL1000 mL，过滤。，过滤。，过滤。，过滤。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2356（一）总糖的测定（一）总糖的测定l3. 3. 测定步骤测定步骤测定步骤测定步
73、骤l准确称取山梨糖醇液准确称取山梨糖醇液准确称取山梨糖醇液准确称取山梨糖醇液( (低结晶型低结晶型低结晶型低结晶型)2g()2g(称准至称准至称准至称准至0.0002 0.0002 g)g)放入放入放入放入150 mL150 mL锥形烧瓶中锥形烧瓶中锥形烧瓶中锥形烧瓶中( (结晶山梨糖醇液需要结晶山梨糖醇液需要结晶山梨糖醇液需要结晶山梨糖醇液需要约约约约25 g)25 g)。称同样数量的水放在另一锥形烧中作空。称同样数量的水放在另一锥形烧中作空。称同样数量的水放在另一锥形烧中作空。称同样数量的水放在另一锥形烧中作空白试验。用移液管吸取盐酸白试验。用移液管吸取盐酸白试验。用移液管吸取盐酸白试验。
74、用移液管吸取盐酸40 mL40 mL到每个烧瓶中，到每个烧瓶中，到每个烧瓶中，到每个烧瓶中，并加些沸石或玻璃珠，烧瓶上加回流冷凝管，在并加些沸石或玻璃珠，烧瓶上加回流冷凝管，在并加些沸石或玻璃珠，烧瓶上加回流冷凝管，在并加些沸石或玻璃珠，烧瓶上加回流冷凝管，在水浴上回流水浴上回流水浴上回流水浴上回流1 h1 h。l冷却后，以酚酞作指示剂，用冷却后，以酚酞作指示剂，用冷却后，以酚酞作指示剂，用冷却后，以酚酞作指示剂，用5 mol/L5 mol/L氢氧化钠溶氢氧化钠溶氢氧化钠溶氢氧化钠溶液中和烧瓶内溶液。将每个烧瓶中的溶液定量地液中和烧瓶内溶液。将每个烧瓶中的溶液定量地液中和烧瓶内溶液。将每个烧瓶
75、中的溶液定量地液中和烧瓶内溶液。将每个烧瓶中的溶液定量地转移到转移到转移到转移到l00 mLl00 mL容量瓶中，用蒸馏水加至刻度，充容量瓶中，用蒸馏水加至刻度，充容量瓶中，用蒸馏水加至刻度，充容量瓶中，用蒸馏水加至刻度，充分摇匀。分摇匀。分摇匀。分摇匀。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2357（一）总糖的测定（一）总糖的测定l用移液管从用移液管从用移液管从用移液管从l00 mLl00 mL容量瓶中分别吸取溶液容量瓶中分别吸取溶液容量瓶中分别吸取溶液容量瓶中分别吸取溶液10 mL10 mL及本尼特溶液及本尼特溶液及本尼特溶液及本尼特溶液20 mL20 mL到每个到每个到每个到
76、每个250 mL250 mL锥形烧瓶中，锥形烧瓶中，锥形烧瓶中，锥形烧瓶中，在每个烧瓶上放一个小玻璃漏斗，加热并控制温在每个烧瓶上放一个小玻璃漏斗，加热并控制温在每个烧瓶上放一个小玻璃漏斗，加热并控制温在每个烧瓶上放一个小玻璃漏斗，加热并控制温度正好在度正好在度正好在度正好在4 min4 min煮沸内容物，计时误差煮沸内容物，计时误差煮沸内容物，计时误差煮沸内容物，计时误差15 s15 s，继，继，继，继续煮沸续煮沸续煮沸续煮沸3 min3 min后快速冷却，要求计时准确。后快速冷却，要求计时准确。后快速冷却，要求计时准确。后快速冷却，要求计时准确。l在每个烧瓶中加乙酸在每个烧瓶中加乙酸在每个
77、烧瓶中加乙酸在每个烧瓶中加乙酸l00 mLl00 mL及用移液管吸取碘溶及用移液管吸取碘溶及用移液管吸取碘溶及用移液管吸取碘溶液液液液20 mL20 mL，盐酸溶液，盐酸溶液，盐酸溶液，盐酸溶液25 mL25 mL，注入每个烧瓶内摇，注入每个烧瓶内摇，注入每个烧瓶内摇，注入每个烧瓶内摇晃。晃。晃。晃。l待沉淀溶解后，用待沉淀溶解后，用待沉淀溶解后，用待沉淀溶解后，用1%1%淀粉指示液淀粉指示液淀粉指示液淀粉指示液l mLl mL指示终点，指示终点，指示终点，指示终点，用用用用0.04 mol/L0.04 mol/L硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘，硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘，硫代硫酸钠标准溶
78、液回滴过量的碘，硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘，滴定耗用的体积应保持在滴定耗用的体积应保持在滴定耗用的体积应保持在滴定耗用的体积应保持在1 114 mL14 mL之间。终点颜之间。终点颜之间。终点颜之间。终点颜色与斐林色与斐林色与斐林色与斐林A A相似。相似。相似。相似。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2358l结论：结论：0.04 mol/L碘碘l mL相当于葡萄糖相当于葡萄糖1.12 g。式中：m样品的质量，g; V0空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。总糖量总糖量(%) =日用化学
79、品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2359（二）氯化物（二）氯化物(Cl一一)的测定的测定(GB9729一一88)l1 1方法原理方法原理方法原理方法原理l在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，可用于氯化物的目视比呈悬浮体，使溶液混浊，可用于氯化物的目视比呈悬浮体，使溶液
80、混浊，可用于氯化物的目视比呈悬浮体，使溶液混浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。浊法测定。浊法测定。浊法测定。l2 2试剂试剂试剂试剂l（1 1）硝酸）硝酸）硝酸）硝酸(GB603(GB603一一一一88) l%88) l%；l（2 2）硝酸银）硝酸银）硝酸银）硝酸银(GB603(GB603一一一一88) 0.l mol/L88) 0.l mol/L；l（3 3）氯化物）氯化物）氯化物）氯化物(Cl(Cl一一一一) )杂质测定用标准溶液杂质测定用标准溶液杂质测定用标准溶液杂质测定用标准溶液(GB602(GB602一一一一88)88)。 日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2360（
81、二）氯化物（二）氯化物(Cl-)的测定的测定l3测定步骤测定步骤l准确称取样品准确称取样品1 g(准确至准确至0.0002 g)，稀释，稀释至至25 mL，用硝酸，用硝酸l mL酸化试液，加硝酸银酸化试液，加硝酸银l mL，摇匀，放置，摇匀，放置5 min，所呈浊度与标准，所呈浊度与标准溶液比较。溶液比较。l标准溶液是取标准溶液是取20 mg/kg的氯化物的氯化物(Cl一一)杂质杂质标准溶液，与同体积试液作同样处理。标准溶液，与同体积试液作同样处理。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2361（三）硫酸盐（三）硫酸盐(SO42-)的测定的测定l1 1方法原理方法原理方法原理方法原
82、理l用钡离子用钡离子用钡离子用钡离子(Ba(Ba2+2+) )与硫酸根与硫酸根与硫酸根与硫酸根(SO(SO4 42-2-) )离子生成硫酸钡离子生成硫酸钡离子生成硫酸钡离子生成硫酸钡(BaSO(BaSO4 4) )沉淀，当硫酸根离子含量较低时，可用沉淀，当硫酸根离子含量较低时，可用沉淀，当硫酸根离子含量较低时，可用沉淀，当硫酸根离子含量较低时，可用目视比浊法进行测定。目视比浊法进行测定。目视比浊法进行测定。目视比浊法进行测定。l2 2试剂试剂试剂试剂l（1 1）盐酸）盐酸）盐酸）盐酸(GB603(GB603一一一一88) 10%88) 10%。l（2 2）氯化钡）氯化钡）氯化钡）氯化钡(GB6
83、02(GB602一一一一88) 25%88) 25%l（3 3）标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾）标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾）标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾）标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181 g0.181 g，置，置，置，置l000 mLl000 mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀度，摇匀度，摇匀度，摇匀( (每每每每l mLl mL相当相当相当相当SO42-100 g)SO42-100 g)。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2362（三）硫酸盐（三）硫酸盐(SO42-
84、)的测定的测定l3.测定步骤测定步骤l准确称取样品准确称取样品2g(精确至精确至0.0002 g)，置，置50 mL纳氏比色管中，加适量水，加稀盐酸纳氏比色管中，加适量水，加稀盐酸 (10%)2 mL，摇匀，再加入，摇匀，再加入25%氯化钡溶氯化钡溶液液5 mL，用水稀释至，用水稀释至50 mL，充分摇匀，充分摇匀，放置放置10 min，与标准溶液同置黑色背景上，与标准溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，所呈浊度从比色管上方向下观察，比较，所呈浊度不得超过标准溶液。不得超过标准溶液。l标准溶液是取标准溶液是取 l mL标准硫酸钾溶液，与样标准硫酸钾溶液，与样品作同样处理。品作同样处
85、理。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2363三、牙膏用二氧化硅的检测三、牙膏用二氧化硅的检测l二氧化硅在牙膏中的应用，已有二氧化硅在牙膏中的应用，已有20多年的多年的历史，历史，它可以提高牙膏质量，保护牙齿。它可以提高牙膏质量，保护牙齿。二氧化硅呈化学惰性二氧化硅呈化学惰性,与牙膏中氟化物和其与牙膏中氟化物和其他原料相容性好，配伍性好，而且膏体质他原料相容性好，配伍性好，而且膏体质量稳定。量稳定。根据不同需要，采用不同的生产根据不同需要，采用不同的生产工艺，可以得到相应规格的二氧化硅，如工艺，可以得到相应规格的二氧化硅，如磨擦型、增稠型、混合型。磨擦型、增稠型、混合型。l本节
86、介绍的检测方法适用于用化学反应方法本节介绍的检测方法适用于用化学反应方法制备的磨擦型二氧化硅，主要用于牙膏。制备的磨擦型二氧化硅，主要用于牙膏。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2364（一）硫酸盐含量的测定（一）硫酸盐含量的测定l1试剂试剂l（1）盐酸）盐酸(分析纯分析纯);l（2）硝酸）硝酸(分析纯分析纯) 2 mol/L;l（3）盐酸）盐酸(分析纯分析纯) 6 mol/L;l（4）10%氯化钡溶液氯化钡溶液;l（5） 硝酸银硝酸银(GB 603388) 0.1 mol/L。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2365（一）硫酸盐含量的测定（一）硫酸盐含量的测
87、定l2测定步骤测定步骤l精确称取试样精确称取试样1 g(称准至称准至0.0001 g)于于l00 mL烧杯中，加水烧杯中，加水5 mL，盐酸，盐酸5 mL，放在，放在水浴上加热蒸发近干。试样呈白色后取下，水浴上加热蒸发近干。试样呈白色后取下，加加2mol/L硝酸使试样全部润湿硝酸使试样全部润湿(如呈糊状则如呈糊状则再加盐酸再加盐酸5 mL搅匀后蒸发至干搅匀后蒸发至干)，搅拌后用，搅拌后用滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和沉淀三次。滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和沉淀三次。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2366（一）硫酸盐含量的测定（一）硫酸盐含量的测定l2 2测定步骤测定步骤测定步骤
88、测定步骤l洗液和滤液并入洗液和滤液并入洗液和滤液并入洗液和滤液并入350 mL350 mL锥形瓶中，加锥形瓶中，加锥形瓶中，加锥形瓶中，加6 mol/L6 mol/L盐盐盐盐酸酸酸酸5 mL5 mL，加热至近沸，在不断摇荡下，滴入，加热至近沸，在不断摇荡下，滴入，加热至近沸，在不断摇荡下，滴入，加热至近沸，在不断摇荡下，滴入10%10%氯化钡溶液氯化钡溶液氯化钡溶液氯化钡溶液5 mL5 mL。然后移入。然后移入。然后移入。然后移入105105烘箱中保温烘箱中保温烘箱中保温烘箱中保温l hl h，即用定量纸过滤，用热水洗涤沉淀至无，即用定量纸过滤，用热水洗涤沉淀至无，即用定量纸过滤，用热水洗涤沉
89、淀至无，即用定量纸过滤，用热水洗涤沉淀至无ClCl一一一一( (滤滤滤滤液用液用液用液用0.l mol/LAgNO30.l mol/LAgNO3溶液滴加无乳白色出现溶液滴加无乳白色出现溶液滴加无乳白色出现溶液滴加无乳白色出现) )。将滤纸和沉淀移入一已恒重的瓷坩埚中，置于电将滤纸和沉淀移入一已恒重的瓷坩埚中，置于电将滤纸和沉淀移入一已恒重的瓷坩埚中，置于电将滤纸和沉淀移入一已恒重的瓷坩埚中，置于电炉上徐徐烘干炭化后，再加盖灼烧至恒重取出，炉上徐徐烘干炭化后，再加盖灼烧至恒重取出，炉上徐徐烘干炭化后，再加盖灼烧至恒重取出，炉上徐徐烘干炭化后，再加盖灼烧至恒重取出，稍冷后移入干燥器中冷却至室温称重
90、。稍冷后移入干燥器中冷却至室温称重。稍冷后移入干燥器中冷却至室温称重。稍冷后移入干燥器中冷却至室温称重。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23673计计算公式：算公式： 硫酸硫酸盐盐含量含量(以以Na2SO4计计)% = 式中：式中：m1灼灼烧烧后沉淀后沉淀净质净质量，量，g; m试样质试样质量，量，g; 0.508硫酸硫酸钡钡折合折合为为硫酸硫酸钠钠含量的系数。含量的系数。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2368（二）氯化钠含量的测定（二）氯化钠含量的测定l1试剂试剂l（1）K2CrO4指示剂指示剂 10%;l（2）氨水）氨水1+l;l（3）硝酸）硝酸 1%
91、;l（4）酚酞指示剂）酚酞指示剂 1%;l（5）AgNO3标准溶液标准溶液0.1 mol/L(按按GB 60188 配制配制)。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2369（二）氯化钠含量的测定（二）氯化钠含量的测定l2测定步骤测定步骤l取试样取试样5 g(准确至准确至0.01g)至至250 mL锥形瓶锥形瓶中，加入蒸馏水中，加入蒸馏水l00 mL摇匀。加入摇匀。加入1%酚酞酚酞指示剂指示剂2滴，用滴，用1+1氨水或氨水或1%硝酸调节溶液硝酸调节溶液至微红色。然后加入至微红色。然后加入10%K2CrO4指示剂约指示剂约1 mL,用用AgNO3标准溶液滴定至恰呈砖红色，标准溶液滴定
92、至恰呈砖红色，同时作空白试验。同时作空白试验。 l 日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23703计计算公式：算公式： NaCl % =式中：式中：式中：式中：c c Ag NOAg NO3 3标标标标准溶液的准溶液的准溶液的准溶液的浓浓浓浓度度度度, mol/L, mol/L； VV测测测测定定定定试样时试样时试样时试样时耗用耗用耗用耗用AgNOAgNO3 3标标标标准溶液的体准溶液的体准溶液的体准溶液的体积积积积，mLmL；V V0 0空白空白空白空白试样时试样时试样时试样时耗用耗用耗用耗用AgNOAgNO3 3标标标标准溶液的体准溶液的体准溶液的体准溶液的体积积积积，mLm
93、L；mm试样质试样质试样质试样质量，量，量，量，g g；5.585.58折合折合折合折合为氯为氯为氯为氯化化化化钠钠钠钠含量的系数。含量的系数。含量的系数。含量的系数。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2371（三）（三）105 挥发物含量的测定挥发物含量的测定l1测定仪器测定仪器l（1）烘箱）烘箱;l（2）称量瓶。）称量瓶。l2测定步骤测定步骤l精确称取试样精确称取试样2 g(准确至准确至0.0002 g)置于已置于已恒重的称量瓶中，放入恒重的称量瓶中，放入105 恒温烘箱恒温烘箱2 h取出移入至干燥器内冷却至室温后，称重。取出移入至干燥器内冷却至室温后，称重。日用化学品日用
94、化学品检测技术检测技术2024/7/23723. 3. 计计计计算公式：算公式：算公式：算公式： 105105挥发挥发挥发挥发物（物（物（物（% % ）= =式中：式中：式中：式中：mm试样质试样质试样质试样质量，量，量，量，g g； mm1 1试样试样试样试样和称量瓶和称量瓶和称量瓶和称量瓶质质质质量，量，量，量，g g； mm2 2烘干后烘干后烘干后烘干后试样试样试样试样和称量瓶和称量瓶和称量瓶和称量瓶质质质质量，量，量，量，g g。 注：留下注：留下注：留下注：留下试样试样试样试样，供干，供干，供干，供干剂剂剂剂灼灼灼灼烧烧烧烧失重失重失重失重测测测测定用。定用。定用。定用。 日用化学品
95、日用化学品检测技术检测技术2024/7/2373（四）干剂灼烧失重的测定（四）干剂灼烧失重的测定l 1. 测定仪器：马弗炉测定仪器：马弗炉(Muffle furnace) ；瓷坩埚。瓷坩埚。l2. 测定步骤测定步骤l精确称取精确称取105 挥发物含量的测定留下试样挥发物含量的测定留下试样1g(准确至准确至0.0002 g)于已恒重的瓷坩埚中。于已恒重的瓷坩埚中。先用电炉加热数分钟，再移入马弗炉中，先用电炉加热数分钟，再移入马弗炉中，炉温炉温900 灼烧灼烧 1 h取出，置于干燥器内冷取出，置于干燥器内冷却至室温后称重。却至室温后称重。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23743
96、计计算公式算公式: 干干剂剂灼灼烧烧失重失重% = 式中：式中：m试样质试样质量，量，g； m1未灼未灼烧烧前前试样试样和瓷坩和瓷坩埚质埚质量，量，g； m2灼灼烧烧后后试样试样和瓷坩和瓷坩埚质埚质量，量，g。 日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2375（五）二氧化硅含量的测定（五）二氧化硅含量的测定l1测定仪器测定仪器l（1）分析天平；）分析天平；l（2）铂坩埚；）铂坩埚；l（3）马弗炉。）马弗炉。l2测定试剂测定试剂l（1）硝酸）硝酸(分析纯分析纯) 2mol/L；l（2）氢氟酸）氢氟酸(分析纯分析纯) 40%。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2376（五
97、）二氧化硅含量的测定（五）二氧化硅含量的测定l3 3测定步骤测定步骤测定步骤测定步骤l精确称取试样精确称取试样精确称取试样精确称取试样2 g(2 g(准确至准确至准确至准确至0.0001g)0.0001g)于已灼烧至恒于已灼烧至恒于已灼烧至恒于已灼烧至恒重的铂坩埚内，加入重的铂坩埚内，加入重的铂坩埚内，加入重的铂坩埚内，加入2 mol/L2 mol/L硝酸硝酸硝酸硝酸10 mL10 mL使试样湿使试样湿使试样湿使试样湿润均匀，然后用聚乙烯量杯沿铂坩埚壁慢慢地加润均匀，然后用聚乙烯量杯沿铂坩埚壁慢慢地加润均匀，然后用聚乙烯量杯沿铂坩埚壁慢慢地加润均匀，然后用聚乙烯量杯沿铂坩埚壁慢慢地加入入入入4
98、0%40%氢氟酸氢氟酸氢氟酸氢氟酸10 mL10 mL，放置，放置，放置，放置10 min10 min后，再置于电后，再置于电后，再置于电后，再置于电炉上。先微火加热炉上。先微火加热炉上。先微火加热炉上。先微火加热( (在通风橱内在通风橱内在通风橱内在通风橱内) )，待坩埚内固态物，待坩埚内固态物，待坩埚内固态物，待坩埚内固态物质溶解后，适当提高温度使溶液蒸发至干。然后质溶解后，适当提高温度使溶液蒸发至干。然后质溶解后，适当提高温度使溶液蒸发至干。然后质溶解后，适当提高温度使溶液蒸发至干。然后移入马弗炉中移入马弗炉中移入马弗炉中移入马弗炉中( (炉温为炉温为炉温为炉温为900 900 ) )灼
99、烧至恒重灼烧至恒重灼烧至恒重灼烧至恒重( (约约约约30 30 min)min)。取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温后称。取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温后称。取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温后称。取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温后称重。重。重。重。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23774 4计计计计算公式：算公式：算公式：算公式： 杂质总杂质总杂质总杂质总含量（含量（含量（含量（%） = = 氧化硅含量（氧化硅含量（氧化硅含量（氧化硅含量（%） = 100= 100（%）杂质总杂质总杂质总杂质总含量（含量（含量（含量（%）式中：式中：式中：式中：mm试样质试样质试样质试样质
100、量，量，量，量，g g； mm1 1铂铂铂铂坩坩坩坩埚质埚质埚质埚质量，量，量，量，g g； mm2 2铂铂铂铂坩坩坩坩埚埚埚埚和灼和灼和灼和灼烧烧烧烧残渣残渣残渣残渣质质质质量，量，量，量，g g； T 105T 105挥发挥发挥发挥发物含量，物含量，物含量，物含量，%； HH干干干干剂剂剂剂灼灼灼灼烧烧烧烧失重，失重，失重，失重，%。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2378四、牙膏用羧甲基纤维素钠的检测四、牙膏用羧甲基纤维素钠的检测l 适用于以纤维素、烧碱及氯乙酸或其钠盐适用于以纤维素、烧碱及氯乙酸或其钠盐制得的牙膏用羧甲基纤维素钠。该产品在制得的牙膏用羧甲基纤维素钠。该
101、产品在牙膏中用做粘合剂。其结构式如下：牙膏中用做粘合剂。其结构式如下： （式中：（式中：（式中：（式中：R = HR = H或或或或CHCH2 2COONaCOONa）相相相相对对对对分子分子分子分子质质质质量：当代替度量：当代替度量：当代替度量：当代替度为为为为1 1时时时时，单单单单元相元相元相元相对对对对分子分子分子分子质质质质量量量量为为为为242.16242.16日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2379（一）氯化物含量的测定（一）氯化物含量的测定1 1试剂试剂试剂试剂l（1 1）硝酸银标准溶液）硝酸银标准溶液）硝酸银标准溶液）硝酸银标准溶液:c(AgNO:c(AgN
102、O3 3)=0.1mol/L)=0.1mol/Ll（2 2）30%30%过氧化氢。过氧化氢。过氧化氢。过氧化氢。l（3 3）无水乙醇。）无水乙醇。）无水乙醇。）无水乙醇。l（4 4）5%5%铬酸钾溶液：铬酸钾溶液：铬酸钾溶液：铬酸钾溶液：5 g5 g铬酸钾铬酸钾铬酸钾铬酸钾(K(K2 2CrOCrO4 4) )溶于溶于溶于溶于l00 mLl00 mL水中。水中。水中。水中。l（5 5）1%1%氢氧化钠溶液：氢氧化钠溶液：氢氧化钠溶液：氢氧化钠溶液：1 g1 g氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠(NaOH)(NaOH)溶溶溶溶于于于于l00 mLl00 mL水中。水中。水中。水中。l（6 6）稀硝
103、酸溶液：）稀硝酸溶液：）稀硝酸溶液：）稀硝酸溶液：0.5 mL0.5 mL浓硝酸，溶于浓硝酸，溶于浓硝酸，溶于浓硝酸，溶于100 mL100 mL水中。水中。水中。水中。l（7 7）酚酞指示液：）酚酞指示液：）酚酞指示液：）酚酞指示液：10 g/L10 g/L。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23802测定步骤测定步骤l称取试样称取试样称取试样称取试样1 g(1 g(称准至称准至称准至称准至0.002g)0.002g)，置于，置于，置于，置于250 mL250 mL锥形瓶锥形瓶锥形瓶锥形瓶中，加入少量无水乙醇润湿，并迅速加入中，加入少量无水乙醇润湿，并迅速加入中，加入少量无水
104、乙醇润湿，并迅速加入中，加入少量无水乙醇润湿，并迅速加入150 mL150 mL水，水，水，水，5 mL30%5 mL30%过氧化氢，加热至试样全部溶解并过氧化氢，加热至试样全部溶解并过氧化氢，加热至试样全部溶解并过氧化氢，加热至试样全部溶解并缓和沸腾缓和沸腾缓和沸腾缓和沸腾10 min10 min，冷却至室温，加入，冷却至室温，加入，冷却至室温，加入，冷却至室温，加入2 2滴酚酞指滴酚酞指滴酚酞指滴酚酞指标液。如显红色，用稀硝酸溶液中和至刚好显无标液。如显红色，用稀硝酸溶液中和至刚好显无标液。如显红色，用稀硝酸溶液中和至刚好显无标液。如显红色，用稀硝酸溶液中和至刚好显无色；如显无色，则先滴加
105、色；如显无色，则先滴加色；如显无色，则先滴加色；如显无色，则先滴加1%1%氢氧化钠溶液至显红氢氧化钠溶液至显红氢氧化钠溶液至显红氢氧化钠溶液至显红色，再用稀硝酸溶液中和至刚好显无色。然后加色，再用稀硝酸溶液中和至刚好显无色。然后加色，再用稀硝酸溶液中和至刚好显无色。然后加色，再用稀硝酸溶液中和至刚好显无色。然后加入入入入2 mL5%2 mL5%铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至刚刚出现砖红色沉淀。滴定时注意剧烈摇荡。至刚刚出现砖红色沉淀。滴定时注意剧烈摇荡。至刚刚出现砖红色沉淀。滴定时注意剧烈摇荡。
106、至刚刚出现砖红色沉淀。滴定时注意剧烈摇荡。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2381l3结果的表示和计算结果的表示和计算l以质量百分数表示的氯化物以质量百分数表示的氯化物(以以NaCl计计)含量含量下式计算。下式计算。 式中式中式中式中:c:c一硝酸一硝酸一硝酸一硝酸银标银标银标银标准溶液准溶液准溶液准溶液浓浓浓浓度，度，度，度，mol/L;mol/L;V V一滴定消耗硝酸一滴定消耗硝酸一滴定消耗硝酸一滴定消耗硝酸银标银标银标银标准溶液的体准溶液的体准溶液的体准溶液的体积积积积，mL;mL;m m 试样质试样质试样质试样质量，量，量，量，g;g;0.05844NaCl0.058
107、44NaCl的毫摩的毫摩的毫摩的毫摩尔尔尔尔质质质质量，量，量，量，g/mmolg/mmol日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2382（二）重金属含量的测定（二）重金属含量的测定1 1试剂试剂试剂试剂l（1 1）盐酸。）盐酸。）盐酸。）盐酸。l（2 2）铅标准溶液：）铅标准溶液：）铅标准溶液：）铅标准溶液： 溶液含溶液含溶液含溶液含pbpb：0.1mg/mL0.1mg/mL。l（3 3）乙酸溶液：）乙酸溶液：）乙酸溶液：）乙酸溶液：1 1体积冰乙酸溶于体积冰乙酸溶于体积冰乙酸溶于体积冰乙酸溶于4 4体积水中。体积水中。体积水中。体积水中。l（4 4）10%10%硫化钠溶液：硫化
108、钠溶液：硫化钠溶液：硫化钠溶液：10g10g硫化钠硫化钠硫化钠硫化钠(Na(Na2 2S9HS9H2 2O)O)溶于溶于溶于溶于l00 mLl00 mL水中。水中。水中。水中。l2 2仪器仪器仪器仪器l（1 1）25 mL25 mL纳氏比色管。纳氏比色管。纳氏比色管。纳氏比色管。l（2 2）其它：一般实验室仪器。）其它：一般实验室仪器。）其它：一般实验室仪器。）其它：一般实验室仪器。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2383（二）重金属含量的测定（二）重金属含量的测定3测定步骤测定步骤l称取试样称取试样2.00 g，置于瓷坩埚中，在微火上，置于瓷坩埚中，在微火上炭化后，移入炭化
109、后，移入500的高温炉中灰化的高温炉中灰化1 h，取出冷却后加入取出冷却后加入2 mL盐酸，在水浴上蒸发盐酸，在水浴上蒸发至干，残留物用至干，残留物用4 mL乙酸溶液溶解，经滤乙酸溶液溶解，经滤纸过滤至纸过滤至50 mL容量瓶中，洗涤坩埚、滤纸容量瓶中，洗涤坩埚、滤纸数次，洗涤液滤入容量瓶中，加水至刻度，数次，洗涤液滤入容量瓶中，加水至刻度，摇匀，移取摇匀，移取25.0mL至纳氏比色管中做为试至纳氏比色管中做为试验溶液。验溶液。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2384（二）重金属含量的测定（二）重金属含量的测定3测定步骤测定步骤l另取一支纳氏比色管加入另取一支纳氏比色管加入0
110、.20 mL铅标准溶铅标准溶液，液，2 mL乙酸溶液加水至体积为乙酸溶液加水至体积为25.0 mL，摇匀。，摇匀。l往试验溶液和标准溶液比色管中各加入两滴往试验溶液和标准溶液比色管中各加入两滴10%硫化钠溶液，很快加以混合，放置硫化钠溶液，很快加以混合，放置5 min后，在白色背景下进行颜色的比较。后，在白色背景下进行颜色的比较。l4结果的表示结果的表示l样品管颜色不深于标准管颜色为合格，若深样品管颜色不深于标准管颜色为合格，若深于标准管颜色为不合格。于标准管颜色为不合格。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2385（三）砷含量的测定（三）砷含量的测定l1 1试剂试剂试剂试剂l（
111、1 1）硝酸。）硝酸。）硝酸。）硝酸。l（2 2）硫酸。）硫酸。）硫酸。）硫酸。l（3 3）15%15%碘化钾溶液：碘化钾溶液：碘化钾溶液：碘化钾溶液：15 g15 g碘化钾（碘化钾（碘化钾（碘化钾（KIKI）溶于）溶于）溶于）溶于85 g85 g水中。水中。水中。水中。l（4 4）氯化亚锡溶液：）氯化亚锡溶液：）氯化亚锡溶液：）氯化亚锡溶液：400g/L400g/L。l（5 5）无砷金属锌。）无砷金属锌。）无砷金属锌。）无砷金属锌。l（6 6）砷标准溶液：称取）砷标准溶液：称取）砷标准溶液：称取）砷标准溶液：称取0.1320 g0.1320 g于硫酸干燥器中于硫酸干燥器中于硫酸干燥器中于硫酸
112、干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷干燥至恒重的三氧化二砷干燥至恒重的三氧化二砷干燥至恒重的三氧化二砷(As(As2 2OO3 3) )溶于溶于溶于溶于5 mL205 mL20入入入入%氢氧化钠溶液中。加入氢氧化钠溶液中。加入氢氧化钠溶液中。加入氢氧化钠溶液中。加入l mo/Ll mo/L硫酸硫酸硫酸硫酸25 mL25 mL，移，移，移，移入入入入1000 mL1000 mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液含砷刻度。此溶液含砷刻度。此溶液含砷刻度。此溶液含砷0.100 mg/mL0.100 m
113、g/mL。临用前取。临用前取。临用前取。临用前取l.00 l.00 mLmL，加，加，加，加1mol/L1mol/L硫酸硫酸硫酸硫酸l mLl mL，加新煮沸冷却的水稀，加新煮沸冷却的水稀，加新煮沸冷却的水稀，加新煮沸冷却的水稀释至释至释至释至100 mL100 mL。此溶液含砷。此溶液含砷。此溶液含砷。此溶液含砷1 g/mL1 g/mL。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2386（三）砷含量的测定（三）砷含量的测定l2 2仪器仪器仪器仪器l（1 1）定砷瓶。）定砷瓶。）定砷瓶。）定砷瓶。l（2 2）其它：一般实验室仪器。）其它：一般实验室仪器。）其它：一般实验室仪器。）其它：
114、一般实验室仪器。l3 3测定步骤测定步骤测定步骤测定步骤l称取试样称取试样称取试样称取试样1.00 g1.00 g在在在在250 mL250 mL锥形瓶中，预先加入锥形瓶中，预先加入锥形瓶中，预先加入锥形瓶中，预先加入10 10 mLmL硝酸，缓缓加热，慢慢加入样品，待作用缓和硝酸，缓缓加热，慢慢加入样品，待作用缓和硝酸，缓缓加热，慢慢加入样品，待作用缓和硝酸，缓缓加热，慢慢加入样品，待作用缓和后，稍冷，沿壁加入后，稍冷，沿壁加入后，稍冷，沿壁加入后，稍冷，沿壁加入5 mL5 mL硫酸，再缓缓加热，至硫酸，再缓缓加热，至硫酸，再缓缓加热，至硫酸，再缓缓加热，至溶液开始变棕色，不断滴加硝酸，至有
115、机质分解溶液开始变棕色，不断滴加硝酸，至有机质分解溶液开始变棕色，不断滴加硝酸，至有机质分解溶液开始变棕色，不断滴加硝酸，至有机质分解完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加2 mL2 mL水煮水煮水煮水煮沸，除去残留的硝酸至产生白烟为止。如此处理沸，除去残留的硝酸至产生白烟为止。如此处理沸，除去残留的硝酸至产生白烟为止。如此
116、处理沸，除去残留的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液全部移入定砷瓶中，加水至两次，放冷，将溶液全部移入定砷瓶中，加水至两次，放冷，将溶液全部移入定砷瓶中，加水至两次，放冷，将溶液全部移入定砷瓶中，加水至体积约体积约体积约体积约30 mL30 mL。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2387（三）砷含量的测定（三）砷含量的测定l取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法作试剂空白取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法作试剂空白取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法作试剂空白取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法作试剂空白试验。试验。试验。试验。l吸取含砷吸取含砷吸取含砷吸取含砷1 g/mL1 g
117、/mL的砷标准溶液的砷标准溶液的砷标准溶液的砷标准溶液5.00mL5.00mL，放入试，放入试，放入试，放入试剂空白溶液中，在样品溶液和试剂空白溶液各加剂空白溶液中，在样品溶液和试剂空白溶液各加剂空白溶液中，在样品溶液和试剂空白溶液各加剂空白溶液中，在样品溶液和试剂空白溶液各加入入入入5 mL15%5 mL15%碘化钾溶液，碘化钾溶液，碘化钾溶液，碘化钾溶液，0.2 mL 400 g/L0.2 mL 400 g/L氯化亚氯化亚氯化亚氯化亚锡溶液，混匀，室温放置锡溶液，混匀，室温放置锡溶液，混匀，室温放置锡溶液，混匀，室温放置10 min10 min。l向上述定砷瓶中，各加入向上述定砷瓶中，各加
118、入向上述定砷瓶中，各加入向上述定砷瓶中，各加入3 g3 g无砷金属锌，并立即无砷金属锌，并立即无砷金属锌，并立即无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于于于于2525放置放置放置放置l hl h，取出砷斑进行比较。，取出砷斑进行比较。，取出砷斑进行比较。，取出砷斑进行比较。l4 4结果的表示结果的表示结果的表示结果的表示l样品砷斑颜色不深于标准砷斑颜色为合格，若深样品砷斑颜色不深于标准砷斑颜色为合格，若深样品砷斑颜色不深于标准砷斑颜色为合格
119、，若深样品砷斑颜色不深于标准砷斑颜色为合格，若深于标准砷斑颜色为不合格。于标准砷斑颜色为不合格。于标准砷斑颜色为不合格。于标准砷斑颜色为不合格。 日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2388（四）铁含量的测定（四）铁含量的测定l1 1试剂试剂试剂试剂l（1 1）1+11+1盐酸溶液：盐酸溶液：盐酸溶液：盐酸溶液：1 1体积浓盐酸溶于体积浓盐酸溶于体积浓盐酸溶于体积浓盐酸溶于1 1体积水中。体积水中。体积水中。体积水中。l（2 2）30% 30% 过氧化氢。过氧化氢。过氧化氢。过氧化氢。l（3 3）20% 20% 硫氰酸钾硫氰酸钾硫氰酸钾硫氰酸钾(KSCN)(KSCN)溶液。溶液。
120、溶液。溶液。l（4 4）铁标准溶液）铁标准溶液）铁标准溶液）铁标准溶液( (含含含含Fe 0.lg/mL)Fe 0.lg/mL)。l2 2仪器仪器仪器仪器l（1 1）50 mL50 mL纳氏比色管。纳氏比色管。纳氏比色管。纳氏比色管。l（2 2）其它：一般实验室仪器。）其它：一般实验室仪器。）其它：一般实验室仪器。）其它：一般实验室仪器。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23893测定步骤测定步骤l称取试样称取试样2.00 g于瓷坩埚内，在微火上炭化于瓷坩埚内，在微火上炭化后，移入后，移入500 高温炉中灰化高温炉中灰化1h，灰分用，灰分用0.2 mL1+1盐酸溶液溶解后，移入
121、盐酸溶液溶解后，移入50 mL烧烧杯，加水至约杯，加水至约20 mL，加入，加入30%过氧化氢溶过氧化氢溶液液1 mL，煮沸，煮沸2 min，冷却后经滤纸过滤至，冷却后经滤纸过滤至50 mL容量瓶中，洗涤烧杯、滤纸数次，洗容量瓶中，洗涤烧杯、滤纸数次，洗涤液滤入容量瓶中，加水至刻度，摇匀，涤液滤入容量瓶中，加水至刻度，摇匀，移取移取25.00 mL至纳氏比色管中做为试验溶至纳氏比色管中做为试验溶液。液。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23903测定步骤测定步骤l另取一支纳氏比色管加入另取一支纳氏比色管加入另取一支纳氏比色管加入另取一支纳氏比色管加入3 3 mL0.l g/mL
122、mL0.l g/mL铁标准溶液，加水铁标准溶液，加水铁标准溶液，加水铁标准溶液，加水至至至至25.0 mL25.0 mL，摇匀。往试验溶液，摇匀。往试验溶液，摇匀。往试验溶液，摇匀。往试验溶液和标准溶液的比色管中各加入和标准溶液的比色管中各加入和标准溶液的比色管中各加入和标准溶液的比色管中各加入0.4 mL1+10.4 mL1+1盐酸溶液，盐酸溶液，盐酸溶液，盐酸溶液，10 10 mL20%mL20%硫氰酸钾溶液，混匀，硫氰酸钾溶液，混匀，硫氰酸钾溶液，混匀，硫氰酸钾溶液，混匀，放置放置放置放置3 min3 min后，加水至刻度，摇后，加水至刻度，摇后，加水至刻度，摇后，加水至刻度，摇匀，在白
123、色背景下进行颜色的匀，在白色背景下进行颜色的匀，在白色背景下进行颜色的匀，在白色背景下进行颜色的比较。比较。比较。比较。l4.4.结果表示结果表示结果表示结果表示l样品管颜色不深于标准管颜色样品管颜色不深于标准管颜色样品管颜色不深于标准管颜色样品管颜色不深于标准管颜色为合格，若深于标准管颜色为为合格，若深于标准管颜色为为合格，若深于标准管颜色为为合格，若深于标准管颜色为不合格。不合格。不合格。不合格。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2391第三节第三节 牙膏产品检测牙膏产品检测l学习要点学习要点了解牙膏产品质量的主要控制指了解牙膏产品质量的主要控制指标及相关的标准，掌握主要指
124、标的测定原标及相关的标准，掌握主要指标的测定原理及方法。理及方法。l牙膏的质量指标主要有感官指标、理化指标牙膏的质量指标主要有感官指标、理化指标和卫生指标，技术要求如表和卫生指标，技术要求如表3-1。检验方法。检验方法按标准按标准 (GB 8372-2001 牙膏牙膏)的规定进的规定进行。行。l表表3-1 牙膏的质量指标牙膏的质量指标 摘自摘自GB 8372-2001日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2392日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2393一、感官指标的检测一、感官指标的检测l牙膏感官指标是牙膏质量优劣的一个非常重牙膏感官指标是牙膏质量优劣的一个非常重
125、要的指标，也是消费者购买的一种参考依要的指标，也是消费者购买的一种参考依据，对牙膏感官指标检测有着重要意义，据，对牙膏感官指标检测有着重要意义，然而，牙膏感官指标检测在中控检测是不然而，牙膏感官指标检测在中控检测是不易，适宜操作工在生产现场检测和实验室易，适宜操作工在生产现场检测和实验室共同把关。共同把关。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2394一、感官指标的检测一、感官指标的检测l牙膏感官指标是牙膏质量优劣的一个非常重牙膏感官指标是牙膏质量优劣的一个非常重要的指标，也是消费者购买的一种参考依要的指标，也是消费者购买的一种参考依据，对牙膏感官指标检测有着重要意义，据，对牙膏感
126、官指标检测有着重要意义，然而，牙膏感官指标检测在中控检测是不然而，牙膏感官指标检测在中控检测是不易，适宜操作工在生产现场检测和实验室易，适宜操作工在生产现场检测和实验室共同把关。共同把关。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2395一、感官指标的检测一、感官指标的检测l（一）膏体的测定（一）膏体的测定（一）膏体的测定（一）膏体的测定l中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准GB83722001GB83722001牙膏膏牙膏膏牙膏膏牙膏膏体指标规定，体指标规定，体指标规定，体指标规定，膏体洁净、均匀、细腻，无水分分膏体洁净、均匀、细腻
127、，无水分分膏体洁净、均匀、细腻，无水分分膏体洁净、均匀、细腻，无水分分离，无漏水现象，细腻无结粒，洁净无杂质，色离，无漏水现象，细腻无结粒，洁净无杂质，色离，无漏水现象，细腻无结粒，洁净无杂质，色离，无漏水现象，细腻无结粒，洁净无杂质，色泽正常。泽正常。泽正常。泽正常。l测定方法：任取试样牙膏测定方法：任取试样牙膏测定方法：任取试样牙膏测定方法：任取试样牙膏2 2支，全部成条状挤于白支，全部成条状挤于白支，全部成条状挤于白支，全部成条状挤于白纸或白瓷板上，目测检查。纸或白瓷板上，目测检查。纸或白瓷板上，目测检查。纸或白瓷板上，目测检查。l（二）香味的测定（二）香味的测定（二）香味的测定（二）香
128、味的测定l香味是指香味是指香味是指香味是指香味定型无异味，符合规定香型香味定型无异味，符合规定香型香味定型无异味，符合规定香型香味定型无异味，符合规定香型。l测定方法：用尝味方法确定。测定方法：用尝味方法确定。测定方法：用尝味方法确定。测定方法：用尝味方法确定。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2396二、理化指标的检测二、理化指标的检测l（一）稠度的测定（一）稠度的测定l稠度是指使牙膏稠度是指使牙膏易从软管中挤出，而且成条，易从软管中挤出，而且成条，刷牙时，既能覆盖牙齿，又不致飞溅刷牙时，既能覆盖牙齿，又不致飞溅。检。检测时是指挤出牙膏后，将膏体条从稠度架测时是指挤出牙膏后，
129、将膏体条从稠度架上第一根钢丝开始依次向其余钢丝横过，上第一根钢丝开始依次向其余钢丝横过，使膏条横架在钢丝上，挤完后静止使膏条横架在钢丝上，挤完后静止1 min后，后，横跨于钢丝上未断落的膏条的最大距离。横跨于钢丝上未断落的膏条的最大距离。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2397（一）稠度的测定（一）稠度的测定l1.主要仪器主要仪器l（1）恒温箱，）恒温箱，1台；台；l（2）秒表，）秒表，1只；只；l（3）标准帽盖，）标准帽盖，1只，中心具有直径为只，中心具有直径为3 mm的小孔，帽盖内径及螺纹应与相应的牙的小孔，帽盖内径及螺纹应与相应的牙膏管型配合一致；膏管型配合一致；日用化
130、学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2398（一）稠度的测定（一）稠度的测定l1.主要仪器主要仪器l（4) 稠度测量架稠度测量架1只，在长方型的金属架上只，在长方型的金属架上装置装置13根直径为根直径为1.5 mm的不锈钢丝，第一的不锈钢丝，第一根钢丝装在金属架的尽头，第二根和第一根钢丝装在金属架的尽头，第二根和第一根的中心距离为根的中心距离为3 mm，第三根和第二根的，第三根和第二根的距离为距离为6 mm。以后每增加一根不锈钢丝，。以后每增加一根不锈钢丝，距离增加距离增加3 mm，直至，直至36 mm为止。每根不为止。每根不锈钢丝的距离数，即为稠度的读数，第一锈钢丝的距离数，即为稠度
131、的读数，第一根为根为0，第二根为，第二根为3，第三根为，第三根为6，第四根为，第四根为9，依次类推。，依次类推。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/2399日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/231002. 测定步骤测定步骤l（1 ）将试样牙膏）将试样牙膏3支放人支放人45恒温箱内，恒温箱内，另任取试样牙膏另任取试样牙膏3支放在室温下，分别放置支放在室温下，分别放置24 h后待测。后待测。l（2） 分别将待测试样旋上标准帽盖，先挤分别将待测试样旋上标准帽盖，先挤出牙膏出牙膏20 mm弃之，然后再挤出牙膏，将弃之，然后再挤出牙膏，将膏体条从稠度架上之第一根钢丝开始依次
132、膏体条从稠度架上之第一根钢丝开始依次向其余钢丝横过，使膏条横架在钢丝上，向其余钢丝横过，使膏条横架在钢丝上，每支牙膏连续挤每支牙膏连续挤3条，挤完后静止条，挤完后静止1min，观，观察膏体断落情况。察膏体断落情况。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23101（3） 测定结果计算测定结果计算l 以以3条中有条中有2条相同的横跨于钢丝上未断条相同的横跨于钢丝上未断落的膏条的最大距离（毫米）为单支测定落的膏条的最大距离（毫米）为单支测定结果。结果。l 待待3支牙膏全部侧定后，取其中支牙膏全部侧定后，取其中2支牙膏支牙膏稠度相同的作为最终结果。若小于稠度相同的作为最终结果。若小于9 m
133、m或或大于大于33 mm判定为不合格，若在判定为不合格，若在9 mm33 mm之间，判定为合格。之间，判定为合格。 日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23102（二）挤膏压力的测定（二）挤膏压力的测定l挤膏压力是指牙膏在挤膏压力测定仪被挤出挤膏压力是指牙膏在挤膏压力测定仪被挤出1 mm2 mm的膏条时，压力表的最大测的膏条时，压力表的最大测定值。定值。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23103（二）挤膏压力的测定（二）挤膏压力的测定1. 1. 主要仪器与设备主要仪器与设备主要仪器与设备主要仪器与设备l（1 1）冰箱，）冰箱，）冰箱，）冰箱，1 1台；台；台；台
134、；l（2 2）挤膏压力测定仪，）挤膏压力测定仪，）挤膏压力测定仪，）挤膏压力测定仪，1 1台；台；台；台；l（3 3）压缩泵，）压缩泵，）压缩泵，）压缩泵，1 1台；台；台；台；l（4 4）压力表，）压力表，）压力表，）压力表，0 040 kPa40 kPa，l l 只，精度只，精度只，精度只，精度1 Pa1 Pa；l（5 5）标准帽盖，）标准帽盖，）标准帽盖，）标准帽盖，1 1只，中心具有直径为只，中心具有直径为只，中心具有直径为只，中心具有直径为3 mm3 mm的的的的小孔，帽盖内径及螺纹应与相应的牙膏管型配合小孔，帽盖内径及螺纹应与相应的牙膏管型配合小孔，帽盖内径及螺纹应与相应的牙膏管型
135、配合小孔，帽盖内径及螺纹应与相应的牙膏管型配合一致一致一致一致. .日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23104（二）挤膏压力的测定（二）挤膏压力的测定l2. 2. 测定步骤测定步骤测定步骤测定步骤l任取试样牙膏任取试样牙膏任取试样牙膏任取试样牙膏2 2支，放入支，放入支，放入支，放入-8-8冰箱内冰箱内冰箱内冰箱内8h8h后取出，先后取出，先后取出，先后取出，先用手挤出膏体约用手挤出膏体约用手挤出膏体约用手挤出膏体约20 mm20 mm弃之，将牙膏管口旋入挤弃之，将牙膏管口旋入挤弃之，将牙膏管口旋入挤弃之，将牙膏管口旋入挤膏压力测定仪的标准帽盖上，然后将标准帽盖连膏压力测定仪
136、的标准帽盖上，然后将标准帽盖连膏压力测定仪的标准帽盖上，然后将标准帽盖连膏压力测定仪的标准帽盖上，然后将标准帽盖连同牙膏旋紧于挤膏压力测定仪的贮气筒内，使之同牙膏旋紧于挤膏压力测定仪的贮气筒内，使之同牙膏旋紧于挤膏压力测定仪的贮气筒内，使之同牙膏旋紧于挤膏压力测定仪的贮气筒内，使之不漏气，通过压缩泵向贮气筒徐徐压入空气。当不漏气，通过压缩泵向贮气筒徐徐压入空气。当不漏气，通过压缩泵向贮气筒徐徐压入空气。当不漏气，通过压缩泵向贮气筒徐徐压入空气。当膏条被挤出膏条被挤出膏条被挤出膏条被挤出1 mm1 mm2 mm2 mm时，停止进气，并打开时，停止进气，并打开时，停止进气，并打开时，停止进气，并打
137、开贮气筒排气活塞，使压力表恢复至零，用小刀齐贮气筒排气活塞，使压力表恢复至零，用小刀齐贮气筒排气活塞，使压力表恢复至零，用小刀齐贮气筒排气活塞，使压力表恢复至零，用小刀齐软管口刮去挤出的膏体，并关闭排气活塞，再次软管口刮去挤出的膏体，并关闭排气活塞，再次软管口刮去挤出的膏体，并关闭排气活塞，再次软管口刮去挤出的膏体，并关闭排气活塞，再次压入空气，当膏体被挤出压入空气，当膏体被挤出压入空气，当膏体被挤出压入空气，当膏体被挤出1 mm1 mm2 mm2 mm时，立即时，立即时，立即时，立即记录压力表的压力数，取记录压力表的压力数，取记录压力表的压力数，取记录压力表的压力数，取最大的测定值为测定结最
138、大的测定值为测定结最大的测定值为测定结最大的测定值为测定结果果果果。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23105（三）泡沫量的测定（三）泡沫量的测定l泡沫量的重要性表现在它在牙膏中所起的重泡沫量的重要性表现在它在牙膏中所起的重要作用，牙膏中发泡剂是产生泡沫的主要要作用，牙膏中发泡剂是产生泡沫的主要原因，原因，发泡剂在牙膏中起到乳化香精、稳发泡剂在牙膏中起到乳化香精、稳定膏体的作用定膏体的作用。在牙膏使用时，与牙刷和在牙膏使用时，与牙刷和水共同作用产生泡沫，使口腔内难溶的污水共同作用产生泡沫，使口腔内难溶的污物溶于水随漱口吐出口外，产生泡沫起到物溶于水随漱口吐出口外，产生泡沫起到
139、去污携污的作用去污携污的作用。l另外，泡沫也是消费者在使用时的一种心理另外，泡沫也是消费者在使用时的一种心理需要。需要。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/231061. 主要仪器主要仪器l（1）超级恒温水浴，）超级恒温水浴，1台，台，l（2）罗氏泡沫测定仪，）罗氏泡沫测定仪，1套。套。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/231072试液制备试液制备l任取试样牙膏任取试样牙膏1支，从中称取牙膏支，从中称取牙膏10 g(精确精确至至0.01 g）于）于100 mL烧杯中，同时将烧杯中，同时将1000 mL蒸馏水加热至蒸馏水加热至40，先用少量蒸馏水把，先用少量蒸馏水把
140、试样调成浆状，将浆状的试样倒入试样调成浆状，将浆状的试样倒入1000 mL瓷杯中，并分数次洗净烧杯，最后再将瓷杯中，并分数次洗净烧杯，最后再将剩余的蒸馏水倒入剩余的蒸馏水倒入1000 mL的瓷杯中，轻的瓷杯中，轻轻搅拌均匀，放入轻搅拌均匀，放入40 恒温水浴中保温，恒温水浴中保温，待测。待测。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/231083. 测定步骤测定步骤l（1 1）准备工作）准备工作）准备工作）准备工作l开启与罗氏泡沫测定仪的刻度开启与罗氏泡沫测定仪的刻度开启与罗氏泡沫测定仪的刻度开启与罗氏泡沫测定仪的刻度管夹套接通的超级恒温水浴管夹套接通的超级恒温水浴管夹套接通的超级恒温
141、水浴管夹套接通的超级恒温水浴循环装置，使泡沫仪保持在循环装置，使泡沫仪保持在循环装置，使泡沫仪保持在循环装置，使泡沫仪保持在40 40 ，先用，先用，先用，先用40 40 的蒸馏水冲的蒸馏水冲的蒸馏水冲的蒸馏水冲洗刻度管内壁，再用试液沿洗刻度管内壁，再用试液沿洗刻度管内壁，再用试液沿洗刻度管内壁，再用试液沿壁冲洗，冲洗必须完全，在壁冲洗，冲洗必须完全，在壁冲洗，冲洗必须完全，在壁冲洗，冲洗必须完全，在刻度管下端注入预先加热至刻度管下端注入预先加热至刻度管下端注入预先加热至刻度管下端注入预先加热至40 40 的试液，调节试液液面的试液，调节试液液面的试液，调节试液液面的试液，调节试液液面至至至至
142、50 mL50 mL刻度。刻度。刻度。刻度。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/231093. 测定步骤测定步骤l（2）第一次试验）第一次试验l用滴液管准确吸取用滴液管准确吸取200 mL试液，然后把它试液，然后把它放到刻度管架上口，并与刻度管的断面垂放到刻度管架上口，并与刻度管的断面垂直，使试液流入时能达到刻度管内液面中直，使试液流入时能达到刻度管内液面中心位置，打开滴液管的活塞，使试液一次心位置，打开滴液管的活塞，使试液一次性流下，当试液流完后，立即记录泡沫的性流下，当试液流完后，立即记录泡沫的高峰值与低峰值，并计算二个峰值的平均高峰值与低峰值，并计算二个峰值的平均值值。日用
143、化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23110（三）泡沫量的测定（三）泡沫量的测定(实操展示实操展示)l（3）第二次试验）第二次试验l再用滴液管准确吸取再用滴液管准确吸取200 mL试液，然后把试液，然后把它放到刻度管架上口并与刻度管的断面垂它放到刻度管架上口并与刻度管的断面垂直，使试液流入时能达到刻度管内液面中直，使试液流入时能达到刻度管内液面中心位置，打开滴液管的活塞，使试液一次心位置，打开滴液管的活塞，使试液一次性流下，当试液流完后，立即记录泡沫的性流下，当试液流完后，立即记录泡沫的高峰值与低峰值，并计算二个峰值的平均高峰值与低峰值，并计算二个峰值的平均值。值。l（4）计算结果
144、）计算结果l以二次试验的算术平均值为测定结果。以二次试验的算术平均值为测定结果。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23111（四）（四）pH值的测定值的测定lpHpH值是指膏体溶于蒸馏水的酸碱性，用酸度计测值是指膏体溶于蒸馏水的酸碱性，用酸度计测值是指膏体溶于蒸馏水的酸碱性，用酸度计测值是指膏体溶于蒸馏水的酸碱性，用酸度计测定。定。定。定。l1. 1. 主要仪器主要仪器主要仪器主要仪器l（1 1）酸度计，）酸度计，）酸度计，）酸度计，1 1台，精度台，精度台，精度台，精度 0.020.02；l（2 2）温度计，）温度计，）温度计，）温度计，1 1支，精度支，精度支，精度支，精度
145、2 2 ；l（3 3）架盘天平，）架盘天平，）架盘天平，）架盘天平，1 1台，精度台，精度台，精度台，精度0.01 g,0.01 g,l2 2测定步骤测定步骤测定步骤测定步骤l任取试样牙膏任取试样牙膏任取试样牙膏任取试样牙膏1 1支，从中称取牙膏支，从中称取牙膏支，从中称取牙膏支，从中称取牙膏5 g5 g置于置于置于置于50 mL50 mL烧杯内，加入预先煮沸、冷却的蒸馏水烧杯内，加入预先煮沸、冷却的蒸馏水烧杯内，加入预先煮沸、冷却的蒸馏水烧杯内，加入预先煮沸、冷却的蒸馏水20 mL20 mL，充分搅拌均匀，立即于充分搅拌均匀，立即于充分搅拌均匀，立即于充分搅拌均匀，立即于20 20 下用酸度
146、计测定。下用酸度计测定。下用酸度计测定。下用酸度计测定。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23112（五）稳定性的测定（五）稳定性的测定l牙膏是一个复杂的混合体系，牙膏膏体各组牙膏是一个复杂的混合体系，牙膏膏体各组分之间、膏体与包装物之间都存在复杂的分之间、膏体与包装物之间都存在复杂的物理化学反应，在生产、储存和待销过程物理化学反应，在生产、储存和待销过程中往往会出现很多稳定性问题，查找、分中往往会出现很多稳定性问题，查找、分析、预防和解决这些问题，使牙膏在保质析、预防和解决这些问题，使牙膏在保质期内的确保产品质量，是牙膏工业始终要期内的确保产品质量，是牙膏工业始终要研究的重大
147、课题。研究的重大课题。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23113（五）稳定性的测定（五）稳定性的测定l狭义上讲，牙膏稳定性是指膏体外观质量的狭义上讲，牙膏稳定性是指膏体外观质量的稳定性，保质期内要求始终保持紧密、细稳定性，保质期内要求始终保持紧密、细腻和均匀，不能有分离出水、干结发硬和腻和均匀，不能有分离出水、干结发硬和气胀等现象的发生。气胀等现象的发生。l广义上讲，牙膏稳定性是将牙膏产品作为一广义上讲，牙膏稳定性是将牙膏产品作为一个整体，保质期内要求所有指标的变化都个整体，保质期内要求所有指标的变化都能控制在标准范围之内。检测方法是将牙能控制在标准范围之内。检测方法是将牙膏
148、由低温（膏由低温（-8 ）到高温（）到高温（45 ）分别放）分别放置置8 h后，检测膏体变化情况。后，检测膏体变化情况。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23114（五）稳定性的测定（五）稳定性的测定l1 1主要仪器主要仪器主要仪器主要仪器l（1 1）冰箱，）冰箱，）冰箱，）冰箱，1 1台；台；台；台；l（2 2）电热恒温培养箱，）电热恒温培养箱，）电热恒温培养箱，）电热恒温培养箱，202060 60 ，1 1台，精度台，精度台，精度台，精度1 1 ；l2 2测定步骤测定步骤测定步骤测定步骤l将试样牙膏将试样牙膏将试样牙膏将试样牙膏1 1支放入支放入支放入支放入-8 -8 的冰
149、箱内，的冰箱内，的冰箱内，的冰箱内，8 h8 h后取出，后取出，后取出，后取出，随即放入随即放入随即放入随即放入45 45 恒温培养箱内，恒温培养箱内，恒温培养箱内，恒温培养箱内，8 h8 h后取出，回复后取出，回复后取出，回复后取出，回复室温。开盖，膏体不应溢出管口。将膏体全部挤室温。开盖，膏体不应溢出管口。将膏体全部挤室温。开盖，膏体不应溢出管口。将膏体全部挤室温。开盖，膏体不应溢出管口。将膏体全部挤于白纸上，应不分离出水；香味、色泽正常。于白纸上，应不分离出水；香味、色泽正常。于白纸上，应不分离出水；香味、色泽正常。于白纸上，应不分离出水；香味、色泽正常。日用化学品日用化学品检测技术检测
150、技术2024/7/23115（六）过硬颗粒的测定（六）过硬颗粒的测定l过硬颗粒是指膏体内有无硬颗粒，过硬颗粒是指膏体内有无硬颗粒，过硬颗粒是指膏体内有无硬颗粒，过硬颗粒是指膏体内有无硬颗粒，l用过硬颗粒测定仪检测。用过硬颗粒测定仪检测。用过硬颗粒测定仪检测。用过硬颗粒测定仪检测。l1 1主要仪器主要仪器主要仪器主要仪器l过硬颗粒测定仪过硬颗粒测定仪过硬颗粒测定仪过硬颗粒测定仪1 1台。台。台。台。l2 2测定程序测定程序测定程序测定程序l任取试样牙膏任取试样牙膏任取试样牙膏任取试样牙膏1 1支，从中称取牙膏支，从中称取牙膏支，从中称取牙膏支，从中称取牙膏5 g5 g于无划痕的于无划痕的于无划痕
151、的于无划痕的载玻片上（载玻片上（载玻片上（载玻片上（255 mm75 mm255 mm75 mm），将载玻片放入测），将载玻片放入测），将载玻片放入测），将载玻片放入测定仪的固定槽内，压上摩擦铜块，启动开关，使定仪的固定槽内，压上摩擦铜块，启动开关，使定仪的固定槽内，压上摩擦铜块，启动开关，使定仪的固定槽内，压上摩擦铜块，启动开关，使铜块往返摩擦铜块往返摩擦铜块往返摩擦铜块往返摩擦100100次后，停止摩擦，取出载玻片，次后，停止摩擦，取出载玻片，次后，停止摩擦，取出载玻片，次后，停止摩擦，取出载玻片，用水或热硝酸（用水或热硝酸（用水或热硝酸（用水或热硝酸（1 1：1 1）将载玻片洗净，然后观
152、察）将载玻片洗净，然后观察）将载玻片洗净，然后观察）将载玻片洗净，然后观察该片有无划痕该片有无划痕该片有无划痕该片有无划痕日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23116（七）游离氟、可溶性氟和总氟含（七）游离氟、可溶性氟和总氟含量的测定量的测定l氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的任何氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的任何氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的任何氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的任何组织和器官中都含有氟。尤其是在我们的骨骼和组织和器官中都含有氟。尤其是在我们的骨骼和组织和器官中都含有氟。尤其是在我们的骨骼和组织和器官中都含有氟。尤其是在我们的骨骼和牙齿
153、中，集中了人体氟总量的牙齿中，集中了人体氟总量的牙齿中，集中了人体氟总量的牙齿中，集中了人体氟总量的9090 以上。以上。以上。以上。2020世纪世纪世纪世纪5050年代初，一些流行病学研究指出，氟化物具有年代初，一些流行病学研究指出，氟化物具有年代初，一些流行病学研究指出，氟化物具有年代初，一些流行病学研究指出，氟化物具有防治龋齿的作用。由于氟化物具有防龋的功能，防治龋齿的作用。由于氟化物具有防龋的功能，防治龋齿的作用。由于氟化物具有防龋的功能，防治龋齿的作用。由于氟化物具有防龋的功能，因此牙膏制造商们在牙膏中加入氟化物以起到预因此牙膏制造商们在牙膏中加入氟化物以起到预因此牙膏制造商们在牙膏
154、中加入氟化物以起到预因此牙膏制造商们在牙膏中加入氟化物以起到预防蛀牙的作用。防蛀牙的作用。防蛀牙的作用。防蛀牙的作用。l使用含氟牙膏可以增加牙齿的硬度。目前，国内使用含氟牙膏可以增加牙齿的硬度。目前，国内使用含氟牙膏可以增加牙齿的硬度。目前，国内使用含氟牙膏可以增加牙齿的硬度。目前，国内含氟牙膏的使用已经非常普遍，很多牙膏中都加含氟牙膏的使用已经非常普遍，很多牙膏中都加含氟牙膏的使用已经非常普遍，很多牙膏中都加含氟牙膏的使用已经非常普遍，很多牙膏中都加入了一定量的氟。氟化物之所以能够防治龋齿，入了一定量的氟。氟化物之所以能够防治龋齿，入了一定量的氟。氟化物之所以能够防治龋齿，入了一定量的氟。氟
155、化物之所以能够防治龋齿，主要是氟离子与牙齿表面物质反应，矿化这些物主要是氟离子与牙齿表面物质反应，矿化这些物主要是氟离子与牙齿表面物质反应，矿化这些物主要是氟离子与牙齿表面物质反应，矿化这些物质，使牙齿变得坚固。质，使牙齿变得坚固。质，使牙齿变得坚固。质，使牙齿变得坚固。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23117（七）游离氟、可溶性氟和总氟含（七）游离氟、可溶性氟和总氟含量的测定量的测定l含氟牙膏还能减少蛀牙，因为它比起较大的含氟牙膏还能减少蛀牙，因为它比起较大的氢氧根离子在磷灰石晶体结构里更匹配，氢氧根离子在磷灰石晶体结构里更匹配，它还能抑制口腔细菌产生酸，改变口腔内它还能
156、抑制口腔细菌产生酸，改变口腔内的细菌适于生存的环境，从而防治蛀牙。的细菌适于生存的环境，从而防治蛀牙。l含氟牙膏已经使全世界千千万万的人减少龋含氟牙膏已经使全世界千千万万的人减少龋齿，使大家的牙齿保持得长久。因此世界齿，使大家的牙齿保持得长久。因此世界卫生组织一直推荐使用含氟牙膏来预防龋卫生组织一直推荐使用含氟牙膏来预防龋齿。齿。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23118l适量的氟不仅可以保持骨骼的健康，同时还适量的氟不仅可以保持骨骼的健康，同时还能防止蛀牙的产生。然而氟作为人体必需能防止蛀牙的产生。然而氟作为人体必需的微量元素，摄人过多或过少都会给人体的微量元素，摄人过多或
157、过少都会给人体健康带来不利影响，在牙齿形成和矿化期健康带来不利影响，在牙齿形成和矿化期间摄入过多氟化物可能会导致氟牙症，因间摄入过多氟化物可能会导致氟牙症，因此在牙膏生产和销售中严格控制氟的含量此在牙膏生产和销售中严格控制氟的含量很有必要。很有必要。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/231191 测定方法与原理测定方法与原理l目前氟的分析方法有比色法，离子色谱法和目前氟的分析方法有比色法，离子色谱法和离子选择电极法。国家标准对牙膏中氟的离子选择电极法。国家标准对牙膏中氟的测定就是采用测定就是采用离子选择电极法离子选择电极法。离子选择。离子选择电极法是配制不同浓度的氟离子标准溶液
158、，电极法是配制不同浓度的氟离子标准溶液，通过电位对浓度的对数标准工作曲线，再通过电位对浓度的对数标准工作曲线，再计算出样品的浓度。计算出样品的浓度。 日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/231202 主要仪器与用具主要仪器与用具l（1）氟离子选择电极，）氟离子选择电极，1支；支；l（2）甘汞参比电极，）甘汞参比电极，1支；支；l（3）PHS-3C型酸度计，型酸度计，1台，或台，或720 AORION酸度计，酸度计，1台；台；l（4)）BD-Z型离子沉淀器，型离子沉淀器，1台，台，l（5）扩散盒（见图）扩散盒（见图3-1)1套。套。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/
159、231213试剂试剂l（1 1）盐酸溶液（）盐酸溶液（）盐酸溶液（）盐酸溶液（4 mol/L4 mol/L）；）；）；）；l（2 2）氢氧化钠溶液（）氢氧化钠溶液（）氢氧化钠溶液（）氢氧化钠溶液（4 mol/L4 mol/L）；）；）；）；l（3 3）氢氧化钾溶液（）氢氧化钾溶液（）氢氧化钾溶液（）氢氧化钾溶液（2 mol/L2 mol/L）；）；）；）；l（4 4）高氯酸溶液（）高氯酸溶液（）高氯酸溶液（）高氯酸溶液（0.4 mol/L0.4 mol/L）；）；）；）；l（5 5）六甲基二硅醚饱和高氯酸溶液：将）六甲基二硅醚饱和高氯酸溶液：将）六甲基二硅醚饱和高氯酸溶液：将）六甲基二硅醚饱和
160、高氯酸溶液：将58%58%高氯高氯高氯高氯酸溶液倒入分液漏斗，加入六甲基二硅醚酸溶液倒入分液漏斗，加入六甲基二硅醚酸溶液倒入分液漏斗，加入六甲基二硅醚酸溶液倒入分液漏斗，加入六甲基二硅醚(HMDS)(HMDS)，经剧烈摇动后，放置分层，下层即为六甲基二，经剧烈摇动后，放置分层，下层即为六甲基二，经剧烈摇动后，放置分层，下层即为六甲基二，经剧烈摇动后，放置分层，下层即为六甲基二硅醚饱和高氯酸溶液；图硅醚饱和高氯酸溶液；图硅醚饱和高氯酸溶液；图硅醚饱和高氯酸溶液；图3-1 3-1 扩散盒扩散盒扩散盒扩散盒l（6 6）柠檬酸盐缓冲液：）柠檬酸盐缓冲液：）柠檬酸盐缓冲液：）柠檬酸盐缓冲液：l100 g
161、100 g柠檬酸三钠，柠檬酸三钠，柠檬酸三钠，柠檬酸三钠，60 mL60 mL冰乙酸，冰乙酸，冰乙酸，冰乙酸，60 g60 g氯化钠，氯化钠，氯化钠，氯化钠，30 g30 g氢氧化钠，用水溶解，并调节氢氧化钠，用水溶解，并调节氢氧化钠，用水溶解，并调节氢氧化钠，用水溶解，并调节pH=5.0pH=5.05.55.5，用水稀释到，用水稀释到，用水稀释到，用水稀释到1000 mL1000 mL；日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23122l（7）氟离子标准溶液：精确称取）氟离子标准溶液：精确称取0.1105 g基准氟化钠（基准氟化钠（105干燥干燥2 h），用去离子水），用去离子水溶
162、解并定容至溶解并定容至500 mL，摇匀，贮存于聚乙，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液浓度为烯塑料瓶内备用。该溶液浓度为100 mg/kg。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/231234 样品制备样品制备l任取试样牙膏任取试样牙膏1支，从中称取牙膏支，从中称取牙膏20 g（精（精确至确至0.001 g）置于）置于50 mL塑料烧杯中，逐塑料烧杯中，逐渐加入去离子水搅拌使溶解，转移至渐加入去离子水搅拌使溶解，转移至100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，分别倒容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，分别倒入二个具有刻度的入二个具有刻度的10 mL离心管中，使其重离心管中，使其重量相等，
163、在离心机（量相等，在离心机（2000 r/min）中离心）中离心30 min，冷却至室温，其上清液用于分析，冷却至室温，其上清液用于分析游离氟、可溶性氟浓度，悬浮液用于分析游离氟、可溶性氟浓度，悬浮液用于分析总氟浓度。总氟浓度。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/231245 标准曲线绘制标准曲线绘制l精确吸取精确吸取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 mL氟离氟离子标准溶液，分别移入五个子标准溶液，分别移入五个50 mL容量瓶中，容量瓶中，各吸入柠檬酸盐缓冲液各吸入柠檬酸盐缓冲液5 mL，用去离子水，用去离子水稀释至刻度，然后逐个转入稀释至刻度，然后逐个转入50 mL塑料烧
164、杯塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量电位值中，在磁力搅拌下测量电位值E，记录并绘，记录并绘制制E-logc （c为浓度）标准曲线。为浓度）标准曲线。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/231256 游离氟测定游离氟测定l吸取上清液吸取上清液10 mI.置于置于50 mL容量瓶中，加容量瓶中，加柠檬酸盐缓冲液柠檬酸盐缓冲液5 mL，用去离子水稀释至，用去离子水稀释至刻度，转入刻度，转入50 mL塑料烧杯中，在磁力搅拌塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出游离氟浓度。应的氟含量，从而计算出游离氟浓度。日用化学品日
165、用化学品检测技术检测技术2024/7/231267 可溶性氟测定可溶性氟测定l吸取吸取0.5 mL上清液，转入到上清液，转入到 2 mL微型离心微型离心管中，管中， 加加0.7 mL 4 mol/L的盐酸，离心管的盐酸，离心管加盖，加盖，50水浴水浴10 min，移至，移至50 mL容量容量瓶，加入瓶，加入0.7 mL 4 mol/L的氢氧化钠，中和，的氢氧化钠，中和，再加再加5 mL柠檬酸盐缓冲液，用去离子水稀柠檬酸盐缓冲液，用去离子水稀释到刻度，转入到释到刻度，转入到50 mL的塑料烧杯中，在的塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应
166、的氟含量，从而计算出可溶性查出其相应的氟含量，从而计算出可溶性氟浓度。氟浓度。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/231278 总氟含量测定总氟含量测定l（1 1）将扩散盒与盒盖交接处抹上凡士林，预先放）将扩散盒与盒盖交接处抹上凡士林，预先放）将扩散盒与盒盖交接处抹上凡士林，预先放）将扩散盒与盒盖交接处抹上凡士林，预先放在一个倾斜的位置（如图在一个倾斜的位置（如图在一个倾斜的位置（如图在一个倾斜的位置（如图3-23-2），形成相互分隔的），形成相互分隔的），形成相互分隔的），形成相互分隔的三个小室，吸取三个小室，吸取三个小室，吸取三个小室，吸取0.5 mL0.5 mL的悬浮液移入
167、扩散盒左室，的悬浮液移入扩散盒左室，的悬浮液移入扩散盒左室，的悬浮液移入扩散盒左室，加加加加5 mL 0.4 mol/L5 mL 0.4 mol/L的高氯酸摇一下，中间室放入的高氯酸摇一下，中间室放入的高氯酸摇一下，中间室放入的高氯酸摇一下，中间室放入0.5 mL 2mol/L0.5 mL 2mol/L氢氧化钾，将六甲基二硅醚饱和高氢氧化钾，将六甲基二硅醚饱和高氢氧化钾，将六甲基二硅醚饱和高氢氧化钾，将六甲基二硅醚饱和高氯酸溶液氯酸溶液氯酸溶液氯酸溶液5 mL5 mL移入右室，扩散盒加盖密封，移入右室，扩散盒加盖密封，移入右室，扩散盒加盖密封，移入右室，扩散盒加盖密封， 将左将左将左将左右室溶
168、液充分混合，静止右室溶液充分混合，静止右室溶液充分混合，静止右室溶液充分混合，静止7 h7 h以上。以上。以上。以上。l（2 2）打开扩散盒，取中间室溶液，将溶液转移至）打开扩散盒，取中间室溶液，将溶液转移至）打开扩散盒，取中间室溶液，将溶液转移至）打开扩散盒，取中间室溶液，将溶液转移至50 mL50 mL容量瓶，加容量瓶，加容量瓶，加容量瓶，加0.25 mL 4 mol/L 0.25 mL 4 mol/L 盐酸中和，加盐酸中和，加盐酸中和，加盐酸中和，加5 mL5 mL柠檬酸盐缓冲液，用去离子水稀释到刻度，柠檬酸盐缓冲液，用去离子水稀释到刻度，柠檬酸盐缓冲液，用去离子水稀释到刻度，柠檬酸盐缓
169、冲液，用去离子水稀释到刻度，转入到转入到转入到转入到50 mL50 mL的塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量的塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量的塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量的塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出总氟浓度。从而计算出总氟浓度。从而计算出总氟浓度。从而计算出总氟浓度。日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/231289 计算公式游离氟 = anti logc 可溶性氟 = anti logc 总氟= anti lo
170、gc 日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23129三卫生指标的检测三卫生指标的检测l微生物指标是衡量牙膏卫生质量的重要指标。微生物指标是衡量牙膏卫生质量的重要指标。牙膏细菌总数小于等于牙膏细菌总数小于等于50个个/g. 其中粪大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄其中粪大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌不得检出。球菌不得检出。（一）细菌总数的测定（一）细菌总数的测定（二）粪大肠菌群的测定（二）粪大肠菌群的测定（三）绿脓杆菌的测定（三）绿脓杆菌的测定（四）金黄色葡萄球菌的测定（四）金黄色葡萄球菌的测定日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23130三卫生指标的检测三卫生指标的
171、检测（五）重金属含量的测定（五）重金属含量的测定 牙膏中的铅、镉、铜是有害元素。锶和锌牙膏中的铅、镉、铜是有害元素。锶和锌是保健牙膏中的重要成分之一，含锶盐的是保健牙膏中的重要成分之一，含锶盐的牙膏有脱敏、镇痛的作用；锌盐尅置换磷牙膏有脱敏、镇痛的作用；锌盐尅置换磷酸钙中的钙，从而可以抑制牙垢的生成。酸钙中的钙，从而可以抑制牙垢的生成。牙膏中铅、镉、铜、锶、锌总含量用原子牙膏中铅、镉、铜、锶、锌总含量用原子吸收法测定，以铅计。吸收法测定，以铅计。1.以碳酸钙和磷酸氢钙为基质的牙膏以碳酸钙和磷酸氢钙为基质的牙膏2.以氢氧化铝和二氧化硅为基质的牙膏以氢氧化铝和二氧化硅为基质的牙膏日用化学品日用化学品检测技术检测技术2024/7/23131三卫生指标的检测三卫生指标的检测（六）砷含量的测定（六）砷含量的测定 砷斑法砷斑法 石墨炉原子吸收石墨炉原子吸收
