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1、 核磁共振核磁共振实验仪器一、实验目的一、实验目的l了解核磁共振（NMR）基本原理和实验方法。l以含氢核的水作为样品，观测影响氢核NMR吸收信号大小及线宽的因素。l以含氢核的水作为样品，学会利用NMR法测量磁场。l测量原子核的核磁矩。二、实验原理二、实验原理1、根据磁共振条件 可知，观测NMR吸收信号有两种方法：（1）固定磁场 （如永久磁铁），改变高频线偏振磁场的圆频率 ，使其满足磁共振条件 ；（2）固定 ，改变主磁场值 ，即改变电磁铁励磁电流 ,使 满足上述磁共振条件。本实验采用第二种方法。当给定 后，对应于该 值所需要的主磁场值用 表示，则有 。考虑到样品中各氢核受周围其它原子核自旋磁矩形
2、成的局部磁场的影响不通，则受到的局部磁场的作用也不相同。若设局部磁场最大值为 ，那么，对氢核样品的整体而言，当主磁场在 区间变化时，均有氢核参与磁共振吸收，2 可称为区间宽度。2、NMR实验的主要部分是“NMR探头”，它包括边限振荡器，检波和高频以及低频放大器等。它为样品提供线偏振磁场 ,又用于检测磁共振吸收信息，工作于射频段（频率约1520MHZ）。边限振荡器的振荡线圈置于电磁铁极靴之间，其截面轴线与 垂直，样品放在线圈之中，这时氢核受到相互垂直 的和 的同时作用。 边限振荡器的工作原理如下：在一般情况下，它工作于刚好起振的临界状态，此时输出等幅振荡信号，通过检波滤掉交变成分，得到的仅是直流
3、成分，在示波器上显示为扫描直线。发生磁共振时，样品核吸收射频场的能量，振荡线圈的能量损失增大，使振荡变弱，振幅下降，甚至会使振荡器停振，因此在原输出的等幅振荡信号上出现反应NMR吸收信息的包络线，变化频率等于调制磁场的频率，形成调幅振荡，经检波和低放后得到共振吸收信号。 三、实验内容三、实验内容1、仪器和装置l仪器：电磁铁，恒流源，标准电阻，数字电压表，NMR探头，直流低压电源，数字频率计，示波器，移相器，自耦变压器。l装置：实验装置如图所示。l样品：掺有不同浓度 的水样品（密封于玻璃管内）， 核样品（聚四氟乙烯）及其他样品。2、实验步骤及数据处理l按装置图逐一地检查仪器位置及连接线，了解和熟
4、悉各仪器的使用、调节方法。l将参杂浓度中等的水样品管插入探头线圈内，置线圈于电磁铁极靴正中间，打开各仪器的开关使其进入工作状态，示波器置外扫描（也可置内扫描）。调节探头的调幅旋钮使边限振荡器起振，示波器上出噪声讯号，调节振荡器频率f为某一数值；最后缓慢地增加主磁场 （粗调励磁电流 ），留心观察和注意捕捉一闪即逝的NMR信号，发现NMR信号后微调励磁电流，直到出现图4-1-5(或图4-1-4)所示的图形。l一一改变下列条件，观察吸收信号的形状和峰值的变化，做详细的记录，并进行分析讨论。（1）改变扫场磁场的幅值 。（2）更换样品：参杂浓度不同的水、甘油等。（3）将样品线圈移到电磁铁磁场非均匀区。l
5、NMR法测量磁场。 由于水样品中氢核的 NMR信号较强，比较容易观察，又因氢核朗德因子 已知，所以可用氢核作为观测对象应用NMR法测量磁场，本实验中用此法测量电磁铁的磁感应强度 随直流励磁电流 变化的关系曲线。（1）选用参杂浓度适量的水样品放入边限振荡器线圈中，示波器置外扫描，加扫场磁场 ，调节探头上的调频旋钮，观测振荡频率的变化范围，从中选定8-10个频率值以备测绘 与 的关系曲线。（2）从小到大（或从大到小）顺次地改变频率值f,调节电流 直到NMR信号稳定在x轴扫描踪迹的正中心（示波器置外扫描）时，记下电流值（即标准电阻上的采样电压）和频率值f，共测量8-10组数据。（3）电磁铁的磁感应强度由下式计算： 其中f的单位为MHZ。根据测量的8-10组 及 值，利用最小二乘法绘制关系曲线，以备测量其他原子核磁矩时使用。一般假定在所测磁场范围内 与 呈线性关系， ,A和B分别是 与 关系直线的“截距”和“斜率”。思考题：思考题：l观察NMR信号，一用用了几种磁场，各起什么作用？射频磁场 为什么要与 相垂直？l为了观测同位素氘核 的NMR现象，利用 时，则共振频率为多少？（已知 ）
