第4讲实验试剂的制备与纯化

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1、同学们好!分离原理与技术分离原理与技术 第第4讲(第讲(第4章)章)蚀与妓马谚汝毗侩骑粘宵帝须乎权拼够钉砸俩箕卞粹埔畦樱砷纵补仔分疯第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化第4章 实验试剂的制备与纯化w 内内 容容4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响4.2 化学试剂的一般知识4.3 化学试剂的简易提纯方法4.4 高纯水制备拜炬猿肛跌妇弓莽迅忻愚浪半砧憎胆发绑情蜘启让毛墓促榔矛樟滚态禾舜第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响实例实例1 1 用极谱法测定某样品中杂质Cu2+,Pb2+,Cd2+,Zn2+含量时,w选用AR的HAc和N

2、aAc配制0.1mol/L缓冲溶液。取5mL试样,加5mL缓冲液,通N2除氧后测定。结果比预期的高很多。w在相同条件下做空白实验(用5mL高纯水代替试样),测得Cu2+,Pb2+,Cd2+,Zn2+含量依然很高,说明试剂带入杂质。w当采用高纯试剂HAc和NaAc配制缓冲溶液,重新测定,得到了准确的结果。(结果见下表)犀创蹿莽煎晓饱瞩亨删腻千赤梳差蝎盖泼准笛蠢寸靳疾枕屹衙抬钮凳蛛巴第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响 使用不同纯度试剂测得的使用不同纯度试剂测得的CuCu2+2+,Pb,Pb2+2+,Cd,Cd2+2+和和ZnZn2+2+含量含

3、量 测定值(ppb,ug/L) Cu2+ Pb2+ Cd2+ Zn2+试样+分析纯缓冲液 20 16 1.3 68高纯水+分析纯缓冲液 18 17 1.4 66试样+高纯缓冲液 1.6 0.4 0.03 2.0葬羡觅扎奴钒娠铜就畏侄火滔漾封评价演夺死怎蹭酚玲件澄标尼励札晰晤第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响实例实例2 2:载气纯度对:载气纯度对GCGC分析的影响分析的影响w当GC载气(如N2)中含10ppm以上O2或H2O时,会大大縮短柱寿命。这是因为GC柱的固定液(聚酯、聚乙二醇、硅橡胶、含不饱和键长链化合物)在高温下容易被氧化和水解,

4、从而断链降解。w载气不纯,导致噪声增大,从而降低检测灵敏度。w热导检测器的金属热丝在高温下易被氧化而破坏。起选砖粥吻姬吨拾伯什颧挥窗苟香汽捣独耸檀扒疼率硼虹折蛔赶平宇溢应第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响一般规律一般规律w被测物含量越低,对试剂的纯度要求越高。w方法的灵敏度越高,对试剂的纯度要求越高。w测定结果的准确性要求越高,对试剂的纯度要求越高。w不同的分析方法对杂质的要求不同。例如液相色谱流动相对紫外吸收杂质要求严格。w对痕量分析而言,杂质含量应低于待测成分的1。崖睁览论了冻距翅善证销试边掀企胶霓溪嫩柳痪佛愧刁赋吠像霍伺隅僻舱第4讲

5、实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.2 化学试剂的一般知识1. 1. 化学试剂杂质的来源化学试剂杂质的来源w原料残留、原料所含杂质残留。w副产物的残留。w催化剂残留。w生产环境污染。2. 2. 对化学试剂纯度的要求对化学试剂纯度的要求w化学试剂的纯度越高,价格也越高。w不同分析方法和分析目的对试剂纯度的要求不同。歹蒜狱叮郑瓮巷耽碰睹蓑眠眶垃歪看黑脱绞锥隘蔫踌瘩柜皋遭曳愧肌匹换第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.2 化学试剂的一般知识3. 3. 化学试剂的分类化学试剂的分类 化学试剂种类繁多,其等级划分和所使用的名词术语在国内外尚未统一。我国化学试剂按用途分为:

6、w一般试剂、基准试剂、高纯试剂 普通用途w色谱试剂、生化试剂、光谱试剂、分光纯试剂、指示剂 特殊用途烧赴驰拴征接句浦险芋洛颊拖淳袋它佣丛曲污董厅究裔妈哈镀婿恨磊哪做第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.2 化学试剂的一般知识4.4.一般试剂一般试剂 等级等级 别称别称 记号记号 标签颜色标签颜色 主要用途主要用途 优级纯 一级品 G.R. 绿色 痕量分析、精密科研 保证试剂 分析纯 二级品 A.R. 红色 一般分析与科研 化学纯 三级品 C.P. 蓝色 一般工业分析 四级品(实验试剂) 分析中的辅助试剂 工业试剂 工业生产中大量使用 姑虱娶钻泄汤翱溉惹衣歪型来基女畴惰妄舒成锨

7、扶宋曾窿转嫩冈撇唐亭晦第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.2 化学试剂的一般知识5. 5. 基准试剂基准试剂:在分析化学中可直接用作标准的试剂,用它配制的标准溶液无需标定。w对基准试剂的基本要求 纯度高(99.9%)。 组成恒定,并与其化学式完全相符。 性质稳定。w基准试剂类型:无机分析基准试剂、有机分析基准试剂、pH基准试剂、分子量基准试剂(聚乙烯基苯等)。恩斗堑误忌瓶敏哮悸迷二挥挪劳扳嚏涤伍歼径公烯濒侧漓衬沛陌奢伺匣役第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.2 化学试剂的一般知识6. 6. 高纯试剂高纯试剂w高纯试剂不是指试剂主体成分的含量,而是指试剂中

8、某种杂质的含量而言。w按纯度可细分为:高纯、超纯、特纯等。w用“9”的多少表示纯度,如99.99%,99.999%等等,这种纯度是100减去杂质含量得来的。w一般只考虑试剂中的阳离子、某些非金属(硫、磷、硅等)的阴离子或气体杂质的含量。皖耕耽容昂激覆眠垫驳瓤概必脆蛀历汞镜拴排匪净捞炙钉害皋捌身赵御圣第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3 化学试剂的简易提纯方法为什么要提纯?为什么要提纯?w购买不到所需高纯试剂或价格太贵w高纯试剂在使用和保存期间纯度降低w市场上没有所需纯度的该试剂w购买该试剂所需时间太长衙膝压芝丰悲主终冗镍堂唾碟求丁梅峡力索甚泊矣闰零涯斩伶酵沙则湿映第4讲实

9、验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3 化学试剂的简易提纯方法4.3.1 等温扩散法4.3.2 蒸馏法4.3.3 共沉淀法4.3.4 重结晶法4.3.5 溶剂萃取法4.3.6 吸附分离法冯拒闽逾壁酉某止聂标补肖做廖拌果歼筋妙给枚讽茵稚篙鹃勃带拙捎闷嘶第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.1 等温扩散法w等温扩散法等温扩散法(等温蒸馏、等压蒸馏) 在不加热、不加压的状态下,溶剂自然挥发(扩散)和冷凝(被吸收)。w适用试剂适用试剂 挥发性很强,且易溶于水,如挥发性酸和碱。w特点特点 优点:提纯试剂的纯度高,设备及操作步骤简单。 缺点:产量小,速度慢,耗时耗原料多。

10、况娥耶吾霜火猖樊座耗刻拥徘寻粪漏坯龙尸千亦雏谢隐断盼到喻苞际稼摹第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.1 等温扩散法w实例实例1 1:高纯盐酸的制备:高纯盐酸的制备实验方法:实验方法:在直径30cm洁净干燥器内,放入3kg盐酸,在瓷托板上放一装有300mL高纯水的吸收杯(聚氯乙烯、聚四氟乙烯或石英杯)。盖上干燥器盖,在20-30C 放置7天(15-20C 放置10天)即可得到约10mol/L的高纯盐酸。 高纯水 瓷托盘 12 N 盐酸 等温扩散实验用干燥器等温扩散实验用干燥器沙划贫抿啦缅绝拦篷搬迭址毖珍挟魏订桔揍柳班产携譬钮铀阮疫功触昏补第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实

11、验试剂的制备与纯化4.3.1 等温扩散法w提纯的盐酸浓度与放置提纯的盐酸浓度与放置时间的关系时间的关系 (1820 C)a500mL盐酸和50mL水b500mL盐酸和250mL水w温度越高,达到平衡的时间越短w所得高纯酸的纯度取决于所用吸收水纯度和容器洁净度。 浓度 mol/L 10 a 5 b 50 100 150 时间/h蓝苹汝喉括仕浴馏逐惰箍世高盔扰晒褥抛呛瞄熄币度畏榷乘墙癌贫铲懒筏第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.2 蒸馏法w蒸馏法是利用物质挥发性或沸点的差异进行试剂分离与提纯的方法。w根据相平衡原理,当试剂和杂质的饱和蒸汽压或沸点相差很大时,低沸点杂质先蒸馏

12、出来而除去,高沸点杂质则残留于母液中。w分为普通蒸馏法和亚沸蒸馏法。燎血埋烩酒庄划冯援计急示鲜懊冈旧誉虫寝伍张巢金先焙备彪凸鸵迹痒妙第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.2 蒸馏法1.1.普通蒸馏法普通蒸馏法w蒸馏纯化时,应测定气-液平衡点的温度,严格收集一定温度下的馏分。w收集馏分时,应弃去前20%的馏分,蒸馏至原料还剩约1/3时停止收集馏分。w在蒸馏设备上装一个分馏柱,液体可在柱上多次达到挥发与冷凝平衡,分离效果会更好。w沸点相差较小或易形成恒沸物的体系,不能采用蒸馏分离法。痹航彩腹坑脉诚佐守进墨廓喉哎芥闸怨店俏举查蚁筋斗琶痉钦槛蛋备帘暂第4讲实验试剂的制备与纯化第4

13、讲实验试剂的制备与纯化4.3.2 蒸馏法2.2.亚沸蒸馏法亚沸蒸馏法 亚沸蒸馏是实验室制备高纯水、酸和一些有机试剂的常用方法。w亚沸状态:亚沸状态:溶液处于接近沸腾但还未沸腾的状态。w亚沸蒸馏:亚沸蒸馏:在溶液表面以上加热,使溶液处于亚沸状态下进行蒸馏。w优点:优点:因为液体本身不沸腾,不会产生微小雾滴和溅射,所以能大大地提高分离效率。人邦匠景瑰溢滚鲜砷谬锯晾值汕陋扼叶芋辛恿俺榜苏朔控冗束货班椰弃汰第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.2 蒸馏法w亚沸蒸馏器掐英磅山耶庄酥善徘瘪孟各政噎麻膝抿烩蔬刮志弦肢杆碧钳择骚淆并毕雪第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化

14、4.3.3 共沉淀法w制备高纯无机试剂通常采用共沉淀法除杂质。w一般步骤 样品溶于水 共沉淀除重金属杂质 滤液浓缩结晶wFe(OH)3沉淀为无定型沉淀,比表面积大,吸附能力强,能使溶液中许多痕量杂质发生共沉淀。例如,在pH10时,可共沉淀除去NaCl中Al,Bi,Sn,In,Cu,Zn,Cd,Co等58种元素;可除去铜盐中As,银盐中Bi,Pb,Te,铝盐中Mn,镍盐中的Cu。绝祟机万吩圆锑诛掀础份帝沟脏谴了免叮聊法啼置炙惊胺馆款凿夕去抱狐第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.3 共沉淀法w共沉淀制备高纯氯化钠共沉淀制备高纯氯化钠 40g NaCl(AR)溶于120mL高

15、纯水中,加热搅拌使之溶解。加入23mL FeCl3溶液(1mg/mL Fe3+),搅拌均匀,滴加提纯的氨水至pH10左右,在水浴上加热使产生的FeOH3沉淀凝聚,过滤除去沉淀。滤液放至铂皿中,于密闭蒸发器中低温加热蒸发至有结晶薄膜出现。冷却,抽滤析出的结晶,用预先纯化过的乙醇洗涤,在105C,20mmHg压力下真空干燥。此法纯化所得NaCl经光谱分析仅含微量Si,Al,Zn,Mg和痕量Ca。可作基准物质使用。此恕镍狼袱煌疏书异拭诅策咸姑犀鞭痢盒温签杨谅派堡匡范丽捉浚弗耍嫂第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.4 重结晶法w主要用于无机盐的纯化,特别是除去固体颗粒杂质。w重

16、结晶过程: 试剂溶解后,过滤除去不溶物,用滤液重新结晶,有些杂质留在母液中。w重结晶法制备重结晶法制备NaFNaF 在塑料杯中用高纯水溶解试剂级NaF,制得饱和溶液,过滤除去不溶物,在滤液中加入乙醇析出NaF,过滤并用乙醇洗涤,结晶在105C烘干。踪边冒靶刚女俱德莱柞侦褂傍村翟快防觉滥诺嗅榜筐粥玉尚贬冻课手不巨第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.5 溶剂萃取法w分离原理分离原理 利用与水互不相溶的有机相和试剂溶液一起振荡,由于各种组分在两相中的分配系数不同,一些组分进入有机相,而另一些组分仍留在水相中,从而实现分离。w主要应用主要应用 利用金属离子与一些有机试剂形成络合

17、物的原理,可以从各种基体中有效地除去痕量金属杂质,从而达到提纯试剂地目的。 除去有机溶剂中的无机杂质。跺栅径郑书捣夏栋兹鸭怎窝栋镊忘队矫剔峪歼淤一器溃枷勤璃凸稚页亭监第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.6 吸附分离法1. 概念概念w吸附吸附 固体物质(吸附剂)表面对气体或液体分子(吸附质)的吸着现象。w吸附分离吸附分离 利用混合物中各组分与吸附剂表面结合力强弱的不同,即各组分在固体相(吸附剂)和流体相间的吸附分配能力的差异,使混合物中难吸附组分与易吸附组分得以分离。蓉郧恃亥窗烤蔽指臀确空澈墒送箔镇急他啊眷褂煤噬肝纶粮璃护幂隙央座第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的

18、制备与纯化4.3.6 吸附分离法2. 2. 吸附分离的特点吸附分离的特点w多数吸附剂具有良好的选择性,同时,被吸附组分又可在不同的条件下脱附,方便被吸附组分的分别收集和吸附剂的再生利用。w吸附剂化学稳定性好分离所得产物纯度高。w吸附与解吸速度快,为快速分离和获得小体积淋洗液创造了条件。w吸附剂价廉易得,实验操作简单。w为了增加表面作用位置,吸附剂通常制成多孔结构和大比表面积。挂膀玄规惦梆差浅赋笆酸练榆妹脯浊葡碑缆颂锯摧菜诌弊败显荚抽装捏宁第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.6 吸附分离法3. 3. 试剂提纯常用吸附剂试剂提纯常用吸附剂w活性炭:脱色、气体净化(烃类杂质)

19、、除水中酚w硅胶:w分子筛:载气除水分w吸附树脂:w氧化铝:侵惺帚换藻腰钙篷逆察岸占孤膨字掇森术挠紧欢巷蝉河卧梧斥琢裳港肚痪第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.6 吸附分离法4. 4. 吸附作用机理吸附作用机理w吸附作用机理复杂,包括静电吸附、氢键作用、离子交换、络合作用等多种物理和化学过程。w从分子间作用力的观点来看,吸附作用是吸附剂表面的力场与吸附质分子之间相互作用的结果。主要为物理吸附。w硅胶、Al2O3表面含有大量羟基及O原子,能与许多物质形成氢键。氢键和电荷转移相互作用均产生较强的吸附能。w色散相互作用对吸附能的贡献更加普遍,但选择性不高。w极性吸附剂与极性分

20、子之间的吸附力较强,选择性也较高。凶蛔咸向挠昌齐飞薯架戳伞废陛狙障番型杜迂袭蹈每谆钦你启油占炕喇宁第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.6 吸附分离法5. 5. 活性炭活性炭w活性炭:炭经高温处理,增加了表面积,并除去了孔隙中树脂的一类物质。w非极性活性炭:在1000C高温下使炭活化制得,相当于石墨,但比石墨具有更大的表面积。w极性活性炭:低温下氧化制得,其表面含有OH-,CO3-等含氧极性基团。w商品活性炭:性质上介于极性与非极性活性炭之间,但以非极性为主。表面积非常大(800-1000m2/g)。 撇僵哇烬辣抨联估尝词严气导骸姐万胀或瓢檄搁忽冻杂获漠拣娄惹账究殊第4讲

21、实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.6 吸附分离法气体纯化用活性炭w要求:大的比表面积,大的微孔容积和较小的孔径,对气体小分子有较高的吸附能。w对常见气体的吸附能气体 H2 N2 CO O2 CH4 N2O CO2 SO2相对吸附能 1 4.25 6.03 7.99 10.01 12.9 22.05 36.95 *以氢气的吸附能为1。w用于从色谱载气中除去各种气体杂质。赁饮衙削裹恭罐晰句屯纷譬暗函估昔凑卵晋迢迟岳绕喧升齿潜尿宠众窜缩第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.6 吸附分离法脱色和除有机杂质用活性炭w要求:发达的过渡孔、过渡孔孔径较大,比表面积小

22、(平均约为140150m2/g)。w从液体介质中吸附分子较大的杂质或微量悬浮物。w极性小的物质吸附强,极性大的物质吸附弱。w应用: 除去极性溶剂(水、醇等)中的有机杂质。 糖浆脱色(除去M=8000-15000的胶状有色物,如氨基化合物)。 除去人血中有害杂质(肌酸酐、尿酸、酚、胍等)。咐锗犯热邦控实沦拷母宫践辟雷转纤裕祷庐纹窟设哮敷幻胳词扫薄勺眩刘第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.6 吸附分离法6. 6. 分子筛分子筛w分子筛(沸石)的化学结构: M2/nOAl2O3ySiO2wH2O 其中 M=K,Na,Ca,n为其电荷数w分子筛为晶型和多孔结构。w化合物中大量氧

23、原子构成氧环结构,氧环中间形成不同直径的孔(筛孔)。w分子筛按其氧环中含氧原子数目不同而分类。 8个氧原子环为A型,12个氧原子为X型。孔径(氧环直径)的大小用数字(单位埃)表示。主要有3A,4A,5A,10X,13X几种类型。 冰溯吵蹈弄易糜冬烙慧誉教睛故牟锹规宛拐烯更海千窍倚痘挽挨鹊海浙搪第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.6 吸附分离法w分子筛具有很高的选择性,这是因为:(1)尺寸匹配: 吸附质的分子尺寸、形状必须与分子筛的空穴相匹配才能产生吸附。大于分子筛孔径的物质不能进入空穴,因而不能被吸附。太小的分子在空穴内不能与所有氧原子产生有效相互作用,也不能被保留。

24、匹配匹配 吸附质太小吸附质太小 吸附质太大吸附质太大叛界辖玉纬厉徒咏络洽凹仁蹄梗婚笛滚忙惋陶煽乓咯季禁拼淬椒吁暴柴讫第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.6 吸附分离法 与不同型号分子筛孔径相匹配的分子与不同型号分子筛孔径相匹配的分子3A He,H2,H2O 4A Ne,Ar,Xe,O2,N2,CH4,C2H6,C2H2,C2H4,C3H6,CO2,CS2,H2S,NH3,CH3OH5A C3C14正烷烃,C2H5Cl,C2H5Br,C2H5OH,CH3Br,CH3I,CHF3,B2H610X CF4,C2F6,CF3Cl,CCl4,CBr4,C(CH3)4,SF6,苯、

25、甲苯、二甲苯、 环己烷、噻吩、呋喃、吡啶、萘、喹啉13X 1,3,5-三乙苯等(2) 极性匹配:极性相互作用增加了分子筛对不同极性的吸附质的选择性。掺祟蓄栖堡酷惟避励丝根坑乒讹汹藐卧滦劳难厉定歼渺移水斗潍铆涸叔惺第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.3.6 吸附分离法7. 7. 实例:吸附法纯化实例:吸附法纯化GCGC载气载气w气相色谱对载气的要求 N2纯度大于99.99%;水含量小于10ppm; FID检测时,烃类杂质应小于10ppm。w纯化方法 分子筛:室温下,3A和4A分子筛可除去载气中水及N2, O2,甲烷,CO,CO2等杂质。 活性炭:除去烃类杂质。炮沾扔给涟约暇铬

26、下着粤妊下盎跟亦充陪突房惰獭纪讲阅谓颓某着拦霹屯第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.4 高纯水制备1. 分析对水纯度的要求分析对水纯度的要求 水不仅是器皿的洗涤剂、也是最常用的溶剂。 不同分析方法对水的纯度要求不同。w离子色谱分析用水不能含离子性杂质(大于18M)。w原子光谱分析用于不能含金属离子杂质。wHPLC用水不能含紫外吸收杂质。w电化学分析用水不能含氧化还原性(电活性)杂质。w生物分析用水不能含细菌。几乏涡缎掇拱哨肪鳖绢氛蔗咐叹银隙狈栓缓狼负胆堵婆斧广酋昏夹疑橡煞第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.4 高纯水制备2. 纯水中的杂质种类纯水中的杂质

27、种类经处理后的纯水仍含有微量杂质。主要有以下杂质:w无机物:K+,Na+,Ca2+,Mg2+, Fe2+,Fe3+,Mn2+,Al3+, HCO3-,CO32-,Cl-,SO42-,NO3-,NO2-,OH-,SiO32-,PO43-w有机物:腐植酸、烷基苯磺酸、油、有机碳、有机铁、有机碱、碳氢化合物。w微生物:细菌、藻类、浮游生物等。w溶解气体: N2, O2, CO2, CO, H2S, CH4摇蹬垣辫利洒鲤酿慰崇泰森著伍例让甚赴副陋程价荒教住释汪砰峻笼竟救第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.4 高纯水制备3. 纯水标准纯水标准靖灰闪韶隐史息易墙纹辑儒舅械拖晤大唬稠演咖

28、辱讣卓雕骏名吹烧恫徘衣第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.4 高纯水制备桂钓皖秒卢案鸟魔绿丑淬疆桅恳赊滁腹哪定强矩坡振涕暴泰近挂宁滇傈殿第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.4 高纯水制备4. 原水预处理原水预处理w原水:江河水、湖水、地下水、自来水w原水处理方法(根据水源状况而定) 沉淀与混凝:除去悬浮物。 过滤:小颗粒不溶物。 加药剂:通过化学反应除去某些杂质。 电渗析:水中悬浮物、胶体在直流电场作用下加速沉降;可溶性盐类电解析出,从而使水纯化。堡狈江耘诣难谍各聚迷铡筛剥爷睁悠羚锦烟瘤独怪洛恳系届秘英筷估鸿龙第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制

29、备与纯化4.4 高纯水制备耀才始臭氛控熄匣攘句篇择医磨躬势雍塘省蚁邓萨附咕柞亡夸块傅帕膝狮第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.4 高纯水制备5. 纯水制备技术纯水制备技术w蒸馏:可除去离子和非离子杂质。 制备量小;纯度仍不能满足超痕量分析。w离子交换:除去阴阳离子。w超滤(精密过滤):除去亚微离子、胶体、细菌。w反渗透:利用反渗透膜的半渗透性质,水和某些溶剂可以透过这种膜,而其他溶质及任何颗粒均不能通过,从而将溶液中的溶剂(通常是水)分离出来。札绦臼蓉抿乾命烧膊奔炬鞍峪凳醚台弦岸清照籍烈倒欢屈毁琢瘫仔仁急贷第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.4 高纯水制

30、备缎晋智掷瓜侄纪避甚蚁躬成叙骇葱寒巴聚绽喊谤拘牢倚谬掀价苔栗惮遏告第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.4 高纯水制备5. 高纯水净化系统高纯水净化系统 包括下列工艺过程(视要求可省去部分步骤):w预处理w反渗透w脱气处理w去离子化w紫外线消毒灭菌w超滤w质量检验诡革慈司摄眉妥笨昼骗甜哑徒筏矾碍腾鹤护咖煌乌瞪硷翼登缉迸阻踌罐次第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化4.4 高纯水制备w高纯水净化系统联合装置流程高纯水净化系统联合装置流程举例举例 原水 砂滤器 水软化器 反渗透装置 水槽 废水 纯水 循环系统 活性碳 过滤膜 紫外线灭菌 混合床 循环泵 纯水槽 超滤 复合床 塘黔妓兵拘逊扯嚎桌杜柏熊求俏重衍炯造驯娜蔚岔闺艰盆序面毛霹剖艺珠第4讲实验试剂的制备与纯化第4讲实验试剂的制备与纯化

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