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1、第六章浸提、精制、浓缩、干燥中药药剂学北京中医药大学浸提与分离第一节 浸提成分有效成分无效成分说明:根据处方所治病症不同而不同。组织物质中药药剂学北京中医药大学浸提与分离一、浸提过程与影响因素浸提原理浸润与渗透阶段解吸与溶解阶段浸出成分扩散阶段中药药剂学北京中医药大学浸提与分离浸润:和药材与溶剂的润湿角有关。渗透:与溶剂的渗透性有关。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离溶解与解析与溶剂对有效成分的溶解性有关,与溶剂的渗透性有关中药药剂学北京中医药大学浸提与分离扩散阶段浓度、渗透压有关中药药剂学北京中医药大学浸提与分离影响浸提的因素药材粒度药材成分浸提温度浸提时间浓度梯度浸提压力中药药剂学北京中医
2、药大学浸提与分离三、常用的浸提方法与设备浸提方法煎煮法浸渍法渗漉法回流法水蒸气蒸馏法单渗漉法重渗漉法加压渗漉法逆流渗漉法回流热浸法回流冷浸法中药药剂学北京中医药大学浸提与分离一、煎煮法多能提取罐球形煎煮罐二、浸渍法三、渗漉法渗漉法:1、单渗漉法步骤:粉碎润湿装筒排气浸渍渗漉2、重渗漉法3、加压渗漉法4、逆流渗漉法中药药剂学北京中医药大学浸提与分离四、回流法回流热浸法回流冷浸法水蒸气蒸馏法共水蒸馏隔水蒸馏中药药剂学北京中医药大学浸提与分离超临界流体提取定义:超临界流体萃取过程是利用处于临界压力和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力而发展出来的化工分离新技术。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离
3、中药药剂学北京中医药大学浸提与分离超临界流体简介一、超临界流体的概念:物质处于其临界温度和临界压力以上状态时,向该状态气体加压,气体不会液化,只是密度增大,具有类似液态性质,同时还保留气体性能,这种状态的流体成为超临界流体。又称:稠密的气体。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离超临界流体的的提取过程加压升温提取减压分离中药药剂学北京中医药大学浸提与分离中药药剂学北京中医药大学浸提与分离酶反应技术是利用生物酶的催化作用,能参与细胞内多种化学和生化反应的特性,将其应用于中药、天然药物有效成分的提取、分离精制以及除杂而产生的一种新的制剂技术。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离酶提取的原理酶提取的原理根
4、据植物药材细胞壁的构成,利用酶反应所具有的高度专一性等特点,选择相应的酶,将细胞壁的组成成分水解或将降解,破坏细胞壁的结构,使有效成分充分暴露出来,溶解、混悬或胶溶于溶剂中。从而达到提取细胞内有效成分的目的的一种新型提取方法。常用的酶有纤维素酶、果胶酶以及多酶复合体,果胶酶复合体、葡聚糖内切酶等。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离微波提(萃)取法微波萃取:是以微波作为热源取代传统加热方式而进行提取的过程。微波萃取原理:利用微波强烈的热效应,被加热物质的极性分子在微波场中快速转向及定向排列、撕裂和相互摩擦,从而产生强烈的热效应。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离微波萃取波长微波是频率在300 M
5、Hz- 300GHz的特殊的电磁波,它位于电磁波谱的红外辐射和无线电波之间国际上规定农业、科学和医学等民用微波有L(频率890-940 MHz) S(频率2 400- 2 500 MHz) C(频率5 725一5 875MHZ)K(频率22 000- 22 250 MHz) 目前915MHz和2 450 MHz 2个频率已经广泛为微波加热所采用中药药剂学北京中医药大学浸提与分离从细胞破碎的微观角度看,微波加热导致细胞内的极性物质,尤其是水分子吸收微波能,产生大量的热量,使胞内温度迅速上升,液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破,形成微小的孔洞;进一步加热,导致细胞内部和细胞壁水分减少,细胞收
6、缩,表面出现裂纹。孔洞或裂纹的存在使胞外溶剂容易进入细胞内,溶解并释放出胞内产物中药药剂学北京中医药大学浸提与分离传统提取微波提取中药药剂学北京中医药大学浸提与分离微波加热的特点(1)选择性好极性较大的分子可以获得较多的微波能,利用这一性质可以选择性地提取极性分子,从而使产品的纯度提高,质量改善。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离(2)快速被加热的样品往往在微波透明且为热的不良导体的器中,所以微波不需要加热容器而直接加热样品,使样品迅速升温。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离(3)产品质量好可以避免长时间高温引起的样品分解,从而有利于热不稳定成分的萃取。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离(4)
7、提取效率高特别对于组织结构致密的药材,采用传统提取方法提取率较低的药材,可明显提高其提取率。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离(5)过程简捷,节省能源简化工艺,降低溶剂用量,减少投资,降低人力消耗。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离超声波强化浸取超声波强化浸取超声波提取是由超声波发生器发出的高频振荡信号,通过换能器转换成高频机械振动而传播到介质溶剂中。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离原理:利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应,通过增大介质分子的运动速度,增大介质的穿透力以提高药物溶出速度和溶出次数,缩短提取时间的浸取方法。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离特定提取时间短有效成分提出率高
8、无需加热,避免高温对有效成分的影响节约能源 中药药剂学北京中医药大学浸提与分离第二节 分离与精制中药药剂学北京中医药大学浸提与分离一、分离中药药剂学北京中医药大学浸提与分离沉降分离适用于注意中药药剂学北京中医药大学浸提与分离离心分离(一)、离心机的分类按离心机转速分n3000n=30006000n=10000以上n=50000以上中药药剂学北京中医药大学浸提与分离常用的离心机三足式离心机上悬式离心机管式超速离心机实验室用离心机中药药剂学北京中医药大学浸提与分离滤过分离影响滤过的因素滤过的方法与设备中药药剂学北京中医药大学浸提与分离超滤是一种以压力为驱动力的膜分离技术,根据相对分子质量的不同来进
9、行分离的膜技术。超滤膜的孔径通常在3300nm中药药剂学北京中医药大学浸提与分离根据体系中分子的大小和性状,通过膜的筛分作用,在分子水平上进行分离,可分离分子量为1000道尔顿道尔顿的物质,起到分离、纯化、浓缩或脱盐作用。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离二、精制中药药剂学北京中医药大学浸提与分离水煮醇沉法以水为溶剂提取药材有效成分,再用不同浓度的乙醇沉淀除去提取液中杂质的方法。1、工艺依据2、操作方法3、应用前景中药药剂学北京中医药大学浸提与分离醇提水沉适用于除去油脂、色素等中药药剂学北京中医药大学浸提与分离透析法基本原理应用于大、小分子分离中药药剂学北京中医药大学浸提与分离吸附澄清技术v是
10、在中药提取液中加入吸附澄清剂,使不溶性微粒聚合、絮凝,经固液分离,达到精制的目的。v吸附原理:(1)凝聚作用:在悬浮液中加入无机电解质,通过电性中和作用使微粒凝聚。(2)絮凝作用:中药水提取液中除含有苷类、水溶性生物碱类、多酚类,还有含有大量微细粒子、粘液质、蛋白质、果胶、淀粉等复杂成分, 吸附澄清剂则是通过絮凝剂高分子的电中和、吸附架桥等破坏了分散体系的稳定性。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离大孔树脂吸附大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的有机高聚物吸附剂,具有很好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离它的吸附作
11、用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键来完成。它的化学结构与离子交换树脂类似。中药药剂学北京中医药大学浸提与分离大孔吸附树脂的特点应用范围广理化性质稳定除杂效果好使用方便有机溶剂用量极少中药药剂学北京中医药大学浸提与分离影响大孔树脂吸附的主要因素树脂本身化学结构的影响溶剂的影响被吸附的化合物的结构的影响中药药剂学北京中医药大学浸提与分离第三节浓缩中药药剂学北京中医药大学浸提与分离 浓缩影响浓缩效率的因素中药药剂学北京中医药大学浸提与分离浓缩方法与设备1、减压蒸发2、薄膜蒸发3、多效浓缩中药药剂学北京中医药大学浸提与分离干燥中药药剂学北京中医药大学浸提与分离干燥的基本原理结晶水结合水非结合水平衡水自由水中药药剂学北京中医药大学浸提与分离影响干燥的因素被干燥物料的性质干燥介质的温度、湿度、流速干燥速度与干燥方法压力中药药剂学北京中医药大学浸提与分离干燥设备常压干燥烘房、烘箱,鼓风式干燥,带式干燥,吸湿干燥法真空干燥干燥箱沸腾干燥喷雾干燥中药药剂学北京中医药大学浸提与分离冷冻干燥三阶段:冻结升华再干燥中药药剂学北京中医药大学浸提与分离中药药剂学北京中医药大学浸提与分离6、红外线干燥7、微波干燥中药药剂学北京中医药大学浸提与分离中药药剂学北京中医药大学浸提与分离