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1、 安全工程实验教程学院学院 安全工程实验教程一、实验目的一、实验目的学习并掌握粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法，建立二氧化硅规范曲线。 安全工程实验教程二、仪器设备二、仪器设备1、仪器及附件红外光谱仪、压片模具、压片机、玛瑙研钵、红外烘烤箱、瓷坩埚和坩埚钳。2、药品规范-石英，纯度99%以上，粒度小于5um；溴化钾KBr光谱纯，优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150枯燥后，贮于枯燥器中备用。3、其它分析天平感量0.01mg；粉尘筛：200目；无水乙醇：分析纯。 安全工程实验教程二、仪器设备二、仪器设备1-手轮；2-丝杠；3-螺母；4-立柱；5-顶盖；6-大油缸；7-大板；8-油
2、池；9-任务空间；10-压力表；11-手动压把；12-柱塞泵；13-注油孔螺钉；14-限位螺钉；15-吸油阀；16-出油阀图图5-6 5-6 红外光谱仪红外光谱仪 图图5-7 5-7 压片机压片机 安全工程实验教程三、实验原理三、实验原理 参照“GBZ/T192.4-2007，根据规范-石英在红外光谱区800cmP-1P、780cmP-1P及694cmP-1P有特征吸收，在一定范围内，其吸光度与浓度满足朗伯-比尔定律。经过丈量吸光度，进展定量测定。 安全工程实验教程四、实验步骤四、实验步骤 1 1、采样、采样 根根据据测测定定目目的的，样样品品的的采采集集方方法法参参见见国国标标GBZ GBZ
3、 159159和和GBZ/T GBZ/T 192.2192.2或或GBZ/T GBZ/T 192.1192.1，滤滤膜膜上上采采集集的的粉粉尘尘量量大大于于0.1mg0.1mg时时，可可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。直接用于本法测定游离二氧化硅含量。 采采集集工工人人经经常常任任务务地地点点呼呼吸吸带带附附近近的的悬悬浮浮粉粉尘尘。按按滤滤膜膜直直径径为为75mm75mm的的采采样样方方法法以以最最大大流流量量采采集集0.2g0.2g左左右右的的粉粉尘尘，或或用用其其它它适适宜宜的的采采样样方方法法进进展展采采样样，当当受受采采样样条条件件限限制制时时，可可在在其其呼呼吸带高度采集堆积粉尘
4、。吸带高度采集堆积粉尘。 安全工程实验教程四、实验步骤四、实验步骤 2 2、样品品处置置 准准确确称称量量采采有有粉粉尘的的滤膜膜上上粉粉尘的的质量量G G。然然后后将将受受尘面面向向内内对折折3 3次次，放放在在瓷瓷坩坩埚内内，置置于于低低温温灰灰化化炉炉或或电阻阻炉炉小小于于600600内内灰灰化化，冷冷却却后后，放放入入枯枯燥燥器器内内待待用用。称称取取250mg250mg溴溴化化钾和和灰灰化化后后的的粉粉尘样品品一一同同放放入入玛瑙瑙乳乳钵中中研研磨磨混混匀匀后后，连同同压片片模模具具一一同同放放入入枯枯燥燥箱箱11051105中中10min10min。将将枯枯燥燥后后的的混混合合样品
5、品置置于于压片片模模具具中中，加加压25MPa25MPa，继续3min3min，制制备出出的的锭片片作作为测定定样品品。同同时，取取空空白白滤膜膜一一张，同同样处置，作置，作为空白空白对照照样品。品。 安全工程实验教程四、实验步骤四、实验步骤 3 3、规范曲范曲线的的绘制制 准准确确称称取取不不同同质量量的的规范范-石石英英尘0.010.011.00mg1.00mg，分分别参参与与250mg250mg溴溴化化钾，置置于于玛瑙瑙乳乳钵中中充充分分研研磨磨均均匀匀，按按上上述述样品品制制备方方法做出透明的法做出透明的锭片。片。 将将不不同同质量量的的规范范石石英英锭片片置置于于样品品室室光光路路中
6、中进展展扫描描，以以800cm-1800cm-1、780cm-1780cm-1及及694cm-1694cm-1三三处的的吸吸光光度度值为纵坐坐标，以以石石英英质量量mgmg为横横坐坐标，绘制制三三条条不不同同波波长的的-石石英英规范范曲曲线，并并求求出出规范范曲曲线的的回回归方方程程式式。在在无无干干扰的的情情况况下下，普普通通选用用800cm-1 800cm-1 规范范曲曲线进展定量分析。展定量分析。 安全工程实验教程四、实验步骤四、实验步骤 2 2、矿尘分散度分散度测定定1 1将将采采有有粉粉尘的的过氯乙乙烯纤维滤膜膜放放入入小小烧杯杯或或试管管中中，用用吸吸管管或或滴滴管管参参与与乙乙酸
7、酸丁丁酯12ml12ml，用用玻玻璃璃充充分分搅拌拌，制制成成均均匀匀的的粉粉尘悬液液，立立刻刻用用滴滴管管汲汲取取一一滴滴置置于于玻玻璃璃片片上上，用用另另一一载物物玻玻片片成成4545角角推推片片，均均匀匀涂涂布布，待自然待自然挥发成透明膜，成透明膜，贴上上标签，注明，注明编号、采号、采样地点、日期。地点、日期。2 2镜检时如如发现涂涂片片上上粉粉尘密密集集而而影影响响测定定时，可可再再加加适适量量乙乙酸酸丁丁酯稀稀释，重新制，重新制备标本。本。3 3制好的制好的标本本应保管在玻璃平皿中，防止外界粉保管在玻璃平皿中，防止外界粉尘的的污染。染。 安全工程实验教程四、实验步骤四、实验步骤 4
8、4、样样品的品的测测定定 分分别别将将样样品品锭锭片片与与空空白白对对照照样样品品锭锭片片置置于于样样品品室室光光路路中中进进展展扫扫描描，记记录录800cm-1800cm-1 或或694cm-1694cm-1 处处的的吸吸光光度度值值，反反复复扫扫描描测测定定3 3次次，测测定定样样品品的的吸吸光光度度均均值值减减去去空空白白对对照照样样品品的的吸吸光光度度均均值值后后，由由-石石英英规规范范曲曲线线得得样样品中游离二氧化硅的品中游离二氧化硅的质质量量 m m 。5 5、计计算算按下式按下式计计算粉算粉尘尘中游离二氧化硅的含量：中游离二氧化硅的含量： 5-45-4 式中：式中：SiO2SiO
9、2 F F 粉粉尘尘中游离二氧化硅中游离二氧化硅 -石英石英 的含量，的含量，% %； m m测测得的粉得的粉尘样尘样品中游离二氧化硅的品中游离二氧化硅的质质量，量，mgmg； G G粉粉尘样质尘样质量量，量量，mgmg。 安全工程实验教程五、本卷须知五、本卷须知1粉尘粒度大小对测定结果有一定影响，因此，样品和制造规范曲线的石英尘应充分研磨，使其粒度小于5m者占95%以上，方可进展分析测定。2灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响，假设煤尘样品中含有大量高岭土成分，在高于600灰化时发生分解，于800cm-1附近产生干扰，如灰化温度小于600时，可消除此干扰带。3在粉尘中假设含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在 800cm-1附近产生干扰，那么可用694cm-1的规范曲线进展定量分析。4为降低丈量的随机误差，实验室温度应控制在18-24，相对湿度小于50%为宜。5制备石英规范曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致，以减少误差。
