煤炭检验规程(试行版)

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1、 - 1 - 华新水泥股份有限公司煤质华新水泥股份有限公司煤质 检验检验与控制规程（试行）规程（试行） 前 言 本规程以相关国家标准、规程和大量试验数据为依据，并参考质量体系文件而制定。本规程为第一次制定。 本规程适用于华新水泥股份有限公司各分子公司。 本规程的附录为厂家提供的使用说明。 本规程由技术中心提出、归口和解释。 本规程主要起草人：胡利民、余松柏、冯晓东、张攸沙。 本规程首次发布于 2007 年 8 月。 - 1 - 华新水泥股份有限公司煤质 检验验与控制规程（试用） 1 1 范围 范围 本规程规定了煤质检验与控制方法。 本规程适用于华新水泥股份有限公司各分子公司。 2 2 规范性引

2、用文件 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本规程的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本规程，然而，鼓励根据本规程达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本规程。 GB/T211-1996 煤中全水分测定方法 GB/T212-2001 煤的工业分析方法 GB/T213-2003 煤的发热量测定方法 GB/T214-1996 煤中全硫的测定方法 GB 4741996 煤样的制备方法 GB 4751996 商品煤样采取方法 GB/T483-1998 煤炭分析试验方法一般规定 G

3、B/T15334-94 煤的水分测定方法 微波干燥法 3 3 术语及一般要求 3.1 符号 术语及一般要求 3.1 符号 M 水分，% V 挥发分，% A 灰分，% FC 固定碳，% Q 发热量，MJ/kg 3.2 下标 3.2 下标 t 全 ad 空气干燥基（原分析基） ar 收到基（原应用基） d 干燥基 b 弹筒 gr 高位 net 低位 - 2 - 3.3 试验条件 3.3 试验条件 各分子公司应根据试验要求配置取样、 制样设备及符合要求的试验条件， 试验人员必须具备相应的操作技能。同时制订相关安全、环保细则。 4 4 原煤采样细则 4.1 采样基本原则 原煤采样细则 4.1 采样基本

4、原则 4.1.1 采样单元 4.1.1 采样单元 a)可按品种、分供方以 1000t 为一个采样单元； b)也可以单批次装载工具实际运量为一采样单元； c)或一天同一供方实际运量为一采样单元； 4.1.2 采样数量 4.1.2 采样数量 每个子样质量不少于 2kg。 4.1.3 采样铲 4.1.3 采样铲 用以从煤流中和静止煤中采样。铲的长和宽均应不小于被采样煤最大粒度的 2.53 倍，对最大粒度大于 150mm 的煤可用长宽约 300mm250mm 的铲。 4.1.4 其他采样机械 4.1.4 其他采样机械 经技术中心鉴定采样无系统偏差，精密度合格的机械。 4.2 皮带中采样 4.2 皮带中

5、采样 所有原煤采样应尽量选用煤皮带采样方法（或卸煤过程中采样） 。皮带中采样应多次均匀按时间基采样（相同时间间隔且不超过 10 分钟）或质量基采样（相同质量间隔且不超过20 吨）进行。 皮带采样时，应用接斗或铲横截煤流的全断面采取子样，按左中右的顺序进行。 在皮带上人工铲取煤样时，皮带的移动速度不能过大（一般不超过 1. 5 m/s)，并且保证安全。 4.3 火车顶部采样 4.3 火车顶部采样 每车按图 1 所示取 3 个子样，3 个子样布置在车皮对角线上，1、3 子样距车角 1 m，第2 个子样位于对角线中央。每个点应挖坑 0.4m 深度以下再采样。 4.4 汽车上采样 4.4 汽车上采样

6、每车按图 1 所示取 3 个点（首尾两点距车角 0.5m）中的一个子样，按 3 点循环方式（第一车取 1 号点，第二车取 2 号点，第三车取 3 号点，第四车取 1 号点）采取样品，每个 21 3图 1 - 3 - 点应挖坑 0.4m 深度以下再采样。总量小于 1000 吨的可 3 点都取。 4.5 船上采样 4.5 船上采样 船上不直接采取仲裁煤样，一般也不直接采取其他商品煤样，而应在装（卸）煤过程中于皮带输送机煤流中或其他装（卸）工具，如汽车上采样。 直接在船上采样，一般以 1 仓煤为 1 采样单元，也可均匀将 1 仓煤分成若干采样单元。 子样点布置：将船仓分成 23 层（每 3-4m 分

7、一层） ，将子样均匀分布在各层表面上，各点间距 3-4m，对超过 2000 吨的船取样应减小间距。 4.6 煤堆采样 4.6 煤堆采样 煤堆上不采取仲裁煤样，必要时应用迁移煤堆、在迁移过程中采样的方式采样。 子样点布置：根据煤堆的形状和子样数目，将子样均匀分布在煤堆的顶、腰和底（距地面 0.5 m ）上，煤堆横向取样点间距 3-5m，对超过 2000 吨的煤堆取样应减小间距，采样时应先除去 0.2 m 的表面层。 5 5 煤样制备细则 煤样制备细则 5.1 采取煤样后，应将煤种、车号（船号）和采样地点、时间等项目详细登记在煤样记录本上，并进行编号。 5.2 煤样应按本规程规定的制备程序及时进行

8、制样，以免产生水分损失。 5.3 除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。 5.4 每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净，制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机，只用于处理单一品种的大量煤样时， 处理每个煤样之前， 可用采取该煤样的煤通过机器予 “冲洗” ，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排除滞留的煤样。 5.5 煤样的缩分，除水份大、无法使用机械缩分外，应尽量使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。 5.6 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕

9、应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀的通过二分器，缩分后任取一边的煤样。 5.7 碓锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较小时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去， 留下的两个扇形体按程序规定的粒度和质量限度制备成一般分析煤样或适当粒度的其它煤

10、样。 煤样经过逐步破碎和缩分、粒度和质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应的减小每次铲起煤样的数量。 5.8 全水分煤样制备：全水分煤样制备：在破碎成小于 6mm 煤样后，立即缩分出（或按照九点取样法取出）全水分煤样（不小于 500 g） ，立即进行全水分（M t）测定。九点取样法见下图所示： - 4 - 5.9 分析煤样制备：分析煤样制备：对剩余煤样继续破碎成小于 3mm 后，立即缩分出不小于 100g 分析煤样，并进行空气干燥。将干燥后煤样继续全部破碎成小于 0.2mm 的煤样（不小于 50g） ，然后装入煤样袋中，送交工业分析化验。 空气干燥方法为：将煤样放入盘中，摊成均

11、匀的薄层，于温度不超过 50下干燥，如连续干燥 1h 后（即 1h/2h/3h） ，煤样的质量变化不超过 0.1%，即到达空气干燥状态。 5.10 根据需要可保存商品煤存查煤样存查煤样（破碎成小于 3mm 后且不少于 0.5kg） ，保存时间 7天，以备复查。存查煤样，除必须容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。 6 6 煤质检验细则 6.1 煤中全水分的测定方法 煤质检验细则 6.1 煤中全水分的测定方法 6.1.1 全水分的测定方法（空气干燥法）全水分的测定方法（空气干燥法） 6.1.1.1 方法提要 6.1.1.1 方法提要 称取一定量的粒度小于 6mm 的煤样， 在空气流中，

12、 于 105110 下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 6.1.1.2 仪器设备 6.1.1.2 仪器设备 干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在世105110 范围内。 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳200g煤样，且单位面积负荷不超过1g/cm2，盘的质量不大于500g。 - 5 - 分析天平：感量为0.001g。 工业天平：感量为0.1g。 6.1.1.3 测定步骤 6.1.1.3 测定步骤 称取粒度小于 6mm 的煤样 100g（精确至 0.1g） ，并均匀地摊平在干燥、清洁的浅盘中，然后

13、放入预先鼓风并加热到 105110 的干燥箱中。在鼓风的条件下，烟煤干燥 2h，无烟煤干燥 3h。 将浅盘取出，在空气中冷却约 5min 后称量。 进行检查性干燥，每次 30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.1g 或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 6.1.1.4 结果计算 6.1.1.4 结果计算 全水分测定结果按式(1)计算： （1） 式中： M t 煤样的全水分，%； m 煤样的质量，g； m1 干燥后煤样减少的质量，g； 报告值修约为小数点后一位。 6.1.2 全水分的测定方法（微波干燥法）全水分的测定方法（微波干燥法） 6.1

14、.2.1 方法提要 6.1.2.1 方法提要 称取一定量粒度小于 6mm 的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下， 高速振动产生摩擦热， 使水分迅速蒸发。 根据煤样干燥后的质量损失计算全水分。 6.1.2.2 仪器设备 6.1.2.2 仪器设备 微波干燥水分测定仪：经验证符合条件的微波干燥水分仪都可使用。 6.1.2.3 测试步骤 6.1.2.3 测试步骤 按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。 称取粒度小于 6mm 的煤样 1012g（称准到 0.01g ） ，置于预先干燥并称量过的称量瓶中，摊平。 打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。 关上门，接通电源

15、，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。 打开门，取出称量瓶，盖上盖，立即放入干燥器中，冷却到室温，然后称量（称准到0.01g)。如果仪器自动称量装置，则不必取出称量。 按 6.1.1.4 计算煤中全水分的百分含量，或从仪器显示器上直接读取全水分的含量。 6.2 煤的工业分析方法 6.2 煤的工业分析方法 煤的工业分析方法等效采用 GB/T 212，规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 6.2.1 水分的测定（空气干燥法）水分的测定（空气干燥法） 6.2.1.1 方法提要 6.2.1.1 方法提要 1001=mmMt- 6 - 称取一定量的空气干燥煤样， 置于 10

16、5110干燥箱内， 于空气气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 6.2.1.2 仪器、设备 6.2.1.2 仪器、设备 鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在 105110范围内 玻璃称量瓶：直径 40mm，高 25mm，并带有严密的磨口盖。 （见图 2） 分析天平：感量 0.1mg。 6.2.1.3 分析步骤 6.2.1.3 分析步骤 在预先干燥并已称量过的称量瓶称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样（10.1）g，称准 0.0002g ，平摊在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放在预先鼓风并已经加热到 105110鼓风干燥箱内，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥 1h，无

17、烟煤干燥 11.5h。 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约 20min）后称量。 进行检查性干燥，每次 30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在 2. 00%以下时，不必进行检查性干燥。 6.2.1.4 结果计算 6.2.1.4 结果计算 空气干燥煤样的水分按式（2）计算： (2) 式中： M ad 空气干燥煤样的水分，%； m 称取的空气干燥煤样的质量，g； m1 煤样干燥后失去的质量，g； 6.2.1.5 水分测定的精密度 6.2.1.5 水分测定的精密度 水分测

18、定的重复性如表 1 规定: 1001=mmMad图 2 玻璃称量瓶 - 7 - 表 1 水分测定的重复性 水分（M ad）% 重复性% 5.00 0.20 5.0010.00 0.30 10.00 0.40 6.2.2 灰分的测定 6.2.2.1 缓慢灰化法（基准法） 6.2.2 灰分的测定 6.2.2.1 缓慢灰化法（基准法） 6.2.2.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到 81510，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰份产率。 6.2.2.1.2 仪器、设备 马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为 81510。炉后壁的

19、上部带有直经为2530mm 的烟囱，下部离炉膛底 2030mm 处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直经为 20mm 的通气孔。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定， 并至少每年测定一次。 高温计 （包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。 瓷灰皿：长方形，底面长 45mm，宽 22mm，高 14mm。见图 3。 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 分析天平：感量 0.0001g。 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 6.2.2.1.3 分析步骤 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为 0.2mm 以下的空气干燥煤样 10.1g，精确至 0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的

20、质量不超过 0.15g。将灰皿送入温度不超过 100的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙。在不少于 30min 的时间内将炉温缓慢升至约 500，并在此温度下保持 30min。继续升到 81510，并在此温度下灼烧 1h。 从炉内取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20min）后，称量。反复进行检查性灼烧，每次 20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过 0.0010g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰份低于 15时，不必进行检查性灼烧。 6.2.2.2 快速灰化法 6.2.2.2 快速灰化法 图 3 瓷灰皿

21、 - 8 - 6.2.2.2.1 方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至 81510的马弗炉中灰化并灼烧制质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰份产率。 6.2.2.2.2 分析步骤 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为 0.2mm 以下的空气干燥煤样 0.50.1g，精确至 0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.10g。 打开已加热至 850马弗炉炉门，将盛有煤样的灰皿放入马弗炉门口，待 515min 后，煤样不再冒烟时，慢慢将灰皿推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，实验应作废） 。 关上炉门，在 85010温度下灼烧 40min。 从

22、炉内取出灰皿，放在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约 30min）后，称量。 进行检查性灼烧，每次 20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过 0.0010g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。 如遇检查灼烧时结果不稳定， 应改用缓慢灰化法重新测定。灰份低于 15时，不必进行检查性灼烧。 6.2.2.2.3 结果计算 空气干燥煤样的灰份按式（3）计算 （3） 式中： Aad 空气干燥煤样的灰份含量，； m3 灼烧后残留物的质量，g； m4 空气干燥煤样的质量，g； 6.2.2.4 灰份测定的精密度 6.2.2.4 灰份测定的精密度 灰份测定的重复性和再现性如表 2

23、规定 表 2 灰份测定的重复性和再现性 灰份（Aad）% 重复性（Aad）% 再现性（Ad ）% 15.00 0.20 0.30 15.0030.00 0.30 0.50 30.00 0.40 0.70 6.2.3 挥发分的测定 6.2.3.1 方法提要 6.2.3 挥发分的测定 6.2.3.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩锅中，在 90010温度下，隔绝空气加热 7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产率。 6.2.3.2 仪器、设备 6.2.3.2 仪器、设备 挥发分坩锅： 带有配合严密的盖的瓷坩锅， 形状和尺寸如图 4 所示

24、。 坩锅总重量为 1520g。 10043=mmAad - 9 - 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度为 90010，并有足够的恒温区（90010） 。炉子的热容量为起始温度为 920时，放入室温下坩锅架和若干坩锅，关闭炉门后，在 3min 内恢复到 90010。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔，小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩锅底和炉底之间，距炉底 2030mm 处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校准一次。 坩锅架： 用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。 其规格尺寸以能使所有的坩锅都在马弗炉恒温区内，并且坩锅底部位于热电

25、偶热接点上方并距炉底 2030mm（见图 5）为准。 坩埚架夹：见图 6。 分析天平：感量 0.0001g。 秒表:精度 1s。 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 图 4 挥发分坩锅 图 5 坩锅架 - 10 - 6.2.3.3 分析步骤 6.2.3.3 分析步骤 用预先在 900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩锅，称取粒度为 0.2mm 以下的空气干燥煤样 10.01g，精确至 0.0002g，然后轻轻地振动坩锅，使煤样摊平，盖上盖，放在坩锅架上。马弗炉预先加热至 920左右，打开炉门，迅速将放有坩锅的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热 7min。坩锅及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必

26、须在 3min 内使炉温恢复至 90010，否则此实验作废,加热时间包括温度恢复时间在内。 从炉中取出坩锅，在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20min）后，称量。 6.2.3.4 焦渣特性分类 6.2.3.4 焦渣特性分类 测定的挥发分按下列规定区分焦渣特征，其序号即为焦渣特征代号： 粉状全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。 粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末， 其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。 弱粘结用手指用力压即成小块。 不熔融粘结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。 不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银

27、白色金属光泽，下表面银白色光泽更加明显。 微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣上下表面均有明显银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡） 。 膨胀熔融粘结焦渣上下表面有明显银白色金属光泽，但高度不超过 15mm。 强膨胀熔融粘结焦渣上下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15mm。 6.2.3.5 结果计算 6.2.3.5 结果计算 空气干燥煤样的挥发分按式（4）计算 （4） 式中： Vad 空气干燥煤样的挥发分含量，； m6 空气干燥煤样加热后的质量，g； m5 空气干燥煤样的质量，g； Mad 空气干燥煤样的水分含量，； 6.2.3.6 挥发分测定的精密度 6.2.3.6 挥发分测

28、定的精密度 挥发分测定的重复性和再现性如表 3 规定 MadmmmVad=100565图 6 坩埚架夹 - 11 - 表 3 挥发分测定的重复性和再现性 挥发分（Vad）% 重复性（Vad）% 再现性（Vd）% 20 .00 0.30 0.50 20.0040.00 0.50 1.00 40.00 0.80 1.50 6.2.4 固定碳的计算 6.2.4 固定碳的计算 煤的固定碳含量是根据测定的水分、灰分和挥发分，按式(5)计算得出： ()VadAadMadFcad+=100（5） 式中： Fcad 空气干燥煤样的固定碳含量，； Mad 空气干燥煤样的水分含量，； Aad 空气干燥煤样的灰分含

29、量，； Vad 空气干燥煤样的挥发分含量，； 6.3 煤的发热量测定方法 6.3 煤的发热量测定方法 煤的发热量测定方法等效采用 GB/T 213，规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法。 6.3.1 氧弹热量计测定煤发热量6.3.1 氧弹热量计测定煤发热量 6.3.1.1 单位和定义 6.3.1.1 单位和定义 6.3.1.1.1 热量单位 热量的单位为焦耳（J） 。 1 焦耳（J）=1 牛顿（N）1 米（m）=1 牛顿米（Nm） 注：我国过去惯用的热量单位为 20卡，以下简称卡（cal） ，lcal(20)=4.1816J。 6.3.1.1.2 弹筒发热量 单位质量的试样在充

30、有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物为 25下的氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。 6.3.1.1.3 恒容高位发热量 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为 25下氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫 、液态水以及固态灰时放出的热量。 恒容高位发热量也即由弹筒发热量减去硝酸和硫酸校正热后得到的发热量。 6.3.1.1.4 恒容低位发热量 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为 25下氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫，气态水以及固态灰时放出的热量。 恒容低位发热量也即由高位发热量减去水 （煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水

31、） 的气化热后得到的发热量。 6.3.1.1.5 热量计的有效热容量 量热系统产生单位温度变化所需要的热量（简称热容量） ，通常以焦耳每开尔文（J/K）表示。 - 12 - 6.3.1.2 原理 6.3.1.2 原理 6.3.1.2.1 高位发热量 煤的高位发热量是在氧弹热量计中进行测定。 一定量的分析试样在氧弹热量计中， 充满有过量氧气的氧弹内燃烧， 氧弹热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定， 根据试样燃烧前后量热系统产生的温升， 并对点火等附件进行校正后既可求得试样的弹筒发热量。 从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热 （硫酸与二氧化硫形成热之差） 即得高位发

32、热量。 6.3.1.2.2 低位发热量 煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算。 计算恒容低位发热量所需要知道煤样中水分和氢的含量。 原则上计算恒压低位发热量还需要知道煤样中氧和氮的含量。 6.3.1.3 试验室条件 6.3.1.3 试验室条件 进行发热量测定的试验室，应为单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。 室温应尽量保持稳定， 每次测定室温变化不应超过 1， 通常室温以不超过 1530范围为宜。 室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。 试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。

33、 6.3.1.4 试剂和材料 6.3.1.4 试剂和材料 氧气：99.5%纯度，不含可燃成分，因此不允许使用电解氧。 苯甲酸： 量热标准物质， 二等或二等以上， 经权威计量机关检定或授权鉴定并标明热值。 点火丝：直径 0.1mm 左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝，如使用棉线，则应选用粗细均匀、不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下： 铁 丝：6 700J/g 镍络丝：6 000J/g 铜 丝：2 500J/g 棉 丝：17 500J/g 酸洗石棉绒：使用前在 800下灼烧 30min。 擦镜纸：使用前先测出燃烧热。方法：抽取 34 张纸，团紧，称准质量，放入燃烧皿中，然后按常规

34、方法测定发热量。取三次结果的平均值作为标定值。 6.3.1.5 仪器设备 6.3.1.5 仪器设备 6.3.1.5.1 热量计 6.3.1.5.1.1 总则 热量计是由燃烧氧弹、内筒、外筒、搅拌器、温度传感器和试样点火装置、温度测量和控制系统以及水构成。通常热量计有两种，恒温式和绝热式。它们的量热系统被包围在充满水的双层夹套（外筒）中，它们的差别只在于外筒及附属的自动控温装置，其余部分无明显区别。 - 13 - 热量计的精密度和准确度要求为：测试精密度：5 次苯甲酸测试结果的相对标准查不大于 0.20%；准确度：标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内，或者用苯甲酸作为样品进行 5 次发

35、热量测定，其平均值与标准值之差不超过 50 J/g。 6.3.1.5.1.2 通用热量计包括以下主件和附件 氧弹 （弹筒）：由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，弹筒容积为 250350mL，弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。新氧弹和新换部件（杯体、弹盖、连接环）的氧弹应经 20.0MPa 的水压试验，证明无问题后方能使用。此外，应经常注意观察与氧弹强度有关的结构，如杯体和连接环的螺纹、氧气阀、出气阀和电极同弹盖的连接处等，如发现显著磨损或松动，应进行修理，并经水压试验后再用。氧弹还应定期进行水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间一般不应超过 2 年。 内筒 （水筒）：

36、用紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为圆形、菱形或其他适当形状。筒内装水 20003000mL，以能浸没氧弹（进、出气阀和电极除外）为准。内筒外面应高度抛光，以减少与外筒间的辐射作用。 外筒 （水套）：为金属制成的双壁容器，并有上盖。外壁为圆形，内壁开头则依内筒的形状而定；原则上要保持两者之间有 1012mm 的间距，外筒底部有绝缘支架，以便放置内筒。 搅拌器 ：螺旋桨式或其他形式。转速 400600r/min 为宜，并应保持稳定。 数字显示温度计： 自动氧弹热量计以数字显示温度计代替传统的玻璃温度计， 需要经过计量机关的鉴定，证明其分辨率为 0.001K，测温准确度至少达到 0.002k（经过校

37、正后），以保证测温的准确性。 6.3.1.5.3 附属设备 燃烧皿 ： 铂制品最理想， 一般可用镍铬钢制品。 规格可采用高 1718mm、 底部直径 1920mm、上部直径 2526mm、厚 0.5mm。其他合金钢和石英制的燃烧皿也可使用，但以能保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀和产生热效应为原则。 压力表和氧气导管 ：压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。压力表每 2 年应经计量机关检定一次，以保证指示正确和操作安全。压力表通过内径 12mm 的无缝铜管与氧弹连接，或通过高强度尼龙管与充氧装置连接， 以便导入氧气。 压力表和各连接

38、部分禁止与油脂接触或使用润滑油，如不慎沾污，必然依次用苯和酒精清洗，并待风干后再用。 点火装置 。 分析天平：感量 0.1mg。 工业天平：载量 45kg，感量 1g。 6.3.1.6 测定步骤 6.3.1.6 测定步骤 发热量的测定由两个独立的试验组成， 即在规定的条件下基准量热物质的燃烧试验 （热容量标定）和试验的燃烧试验。为了消除未控制的热交换引起的系统误差，要求两种试验条件尽量相近。 - 14 - 6.3.1.7 热容量和仪器常数标定 6.3.1.7 热容量和仪器常数标定 6.3.1.7.1 方法原理 在充有氧气的弹筒中燃烧一定量已标定热值的苯甲酸， 由点火后产生的总热量 （包括苯甲酸

39、的燃烧热以及点火丝产生的热量和生成硝酸放出的热量） 和弹筒水温升高的度数 （做必要校正），求出热量系统的温度每升高 1K 所需要的热量，单位为 J/k。 6.3.1.7.2 标定步骤 在不加衬垫的燃烧皿中称取经过干燥和压饼的苯甲酸， 饼的质量以 0.91.1g 为宜。 苯甲酸应预先研细并在盛有浓硫酸的干燥器中干燥 3 天， 或在 6070烘箱中干燥 34h， 冷却后压饼。苯甲酸也可在燃烧皿中熔融后使用。熔融可在 121126的烘箱中放置 1h，或在酒精灯的小火焰上进行，放入干燥器中冷却后使用。熔体表面出现的针状结晶，应用小刷刷掉，以防燃烧不安全。 根据所用热量计的类型分别采用附录 A 或附录

40、B 进行操作。 6.3.1.7.3 测量结果 从仪器中读取热容量 E、仪器常数 K 和 A 结果。 热容量标定一般应进行 5 次重复试验， 其极限值 （最大值和最小值之差） 不超过 40J/K，取 5 次结果的平均值（修整到 1J/K）作为仪器的热容量。否则，再做一次或两次试验，取极限差值不超过 40J/K 的 5 次进行平均，如果任何 5 次结果的极限差值都超过 40J/K，则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在的问题后， 再重新进行标定， 而舍弃已有的全部结果。 6.3.1.7.4 热容量标定值的有效期为 3 个月，超过此期限时应进行复标。但有下列情况时，应立即重新标定： a. 更换量

41、热温度计。 b. 更换热量计大部件，如氧弹盖、连接环（由厂家供给的或自制的相同规格的小部件，如氧弹的密封圈、电极柱、螺母等，不在此列）。 c. 标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过 5K。 d. 热量计经过较大的搬动之后。 如果热量计量热系统没有显著改变， 重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于 0.15%。否则，应检查试验程序，解决问题后再重新进行标定。 6.3.1.8 发热量的测定（空气干燥基煤炭样品） 6.3.1.8 发热量的测定（空气干燥基煤炭样品） 氧弹式热量快速测定仪 QM 型测定见附录 A。 YXZR 金鹰全自动量热仪测定见附录 B。 6.3.1.9 发热量测定结

42、果的表达 6.3.1.9 发热量测定结果的表达 各种基准发热量（弹筒、高位、低位等）测定结果由仪器显示值直接获取，测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）表示，保留小数点两位；或千卡每千克（kcal /kg）表示，保留整数位。 - 15 - 6.3.1.10 方法精密度6.3.1.10 方法精密度 发热量测定的重复性和再现性如表 5 规定： 表 5 发热量测定的重复性和再现性 重复性 再现性 高位发热量 Qgr,ad（折算到同一水分基）/（MJ/kg ） 0.12 0.30 6.3.1.11 各种不同基煤的发热量换算 6.3.1.11 各种不同基煤的发热量换算 6.3.1.11.1 高位发热量的换算

43、 煤的各种不同基的高位发热量换算按公式(14)、（15）和（16）换算： （14） （15） （16） 式中: Qgr 高位发热量，单位为焦耳每克（J/g） ； Aad 空气干燥基煤样的灰分，单位为百分数（%） ； Ar,ad, d，daf 分别代表收到基、空气干燥基、干燥基和干燥无灰基； 6.3.1.11.2 低位发热量基的换算 煤的各种不同水分的恒容低位发热量按式（17）换算： (17) 式中： Qnet,v,M 水分为 M 的煤的恒容低位发热量，单位为焦耳每克（J/g） ； M 煤样的水分，单位为百分数（%） ； 干燥基时 M=0；空气干燥基时 M=Mad；收到基时 M=Mt； 其余符号

44、意义同前。 6.4 煤中全硫的测定方法 6.4 煤中全硫的测定方法 煤中全硫的测定方法等效采用 GB/T214，规定了煤中全硫的测定方法。 6.4.1 艾斯卡法（基准法） 6.4.1 艾斯卡法（基准法） 6.4.1.1 方法提要 6.4.1.1 方法提要 将煤样与艾斯卡试剂均匀混合，在高温、通风的条件下灼烧进行烧结，煤中的硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 6.4.1.2 试剂 6.4.1.2 试剂 ()MadMtQQadgrargr=100100,MadQQadgrdgr=100100,AadMadQQadgrdafgr=100100,() (

45、)MMadMtHadadvQgrMvQnet23100100206,=- 16 - 艾氏混合剂： 以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于 0.2mm 后，保存在密闭容器内。 甲基橙指示剂溶液（20L） ：将 0.2g 甲基橙溶于 100mL 乙醇溶液中。 氯化钡溶液（100L） ：将 100g 氯化钡溶于水中，加水稀释至 1L。 盐酸： （11）水溶液。 硝酸银溶液：10g/L，加几滴硝酸，放在深色瓶中。 6.4.1.3 仪器和设备 6.4.1.3 仪器和设备 分析天平：感量 0.0001g。 马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到 900，温度可调并

46、可通风。 6.4.1.4 分析步骤 6.4.1.4 分析步骤 称取 1g 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样（全硫含量超过 8时称取 0.5g）,精确至0.0001g,放入 30mL 的瓷坩锅中，加入 2g 艾氏混合剂，用玻璃棒混合均匀，再覆盖 1g 艾氏混合剂。 放入通风良好的马弗炉中， 然后逐渐升温至 800850， 并在该温度下加热 12h。 将坩锅从高温炉取出，冷却至室温，再将坩锅中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎（如发现未烧尽的黑色颗粒，应在 800850下继续灼烧半小时） 。 然后放在 400mL 烧杯中， 用热水冲洗坩锅内壁， 将洗液加入烧杯中， 再加入 100150mL煮沸过的蒸

47、馏水（如果此时发现尚有未烧尽的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次实验作废） 。用玻璃棒搅碎块状物，煮沸，放在电热板上数分钟，用中速滤纸过滤，用热水仔细冲洗 10次以上，滤液接于 400mL 的烧杯中，洗液和滤液保持 250300mL。向溶液滴加 23 滴甲基橙指示剂溶液，然后加（11）盐酸至中性，再过量加入 6mL，将溶液加热煮沸，在不断搅拌下滴加 10mL 氯化钡溶液（100L） 。 继续煮沸数分钟，放置 4h 或过夜后用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（用硝酸银检验） 。 将沉淀连同滤纸放入已知质量的瓷坩锅中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为 800850的马弗炉中灼烧 2040min

48、，取出坩锅稍冷后，放入干燥器中冷却至室温，称量。 每配置一批艾氏试剂或更换其它任一试剂时， 应进行 2 个以上空白试验 （除不加煤样外，全部操作按本标准第 6.4.1.4 条进行） ，硫酸钡质量的极差不得大于 0.0010g，取算术平均值作为空白值。 6.4.1.5 结果计算 6.4.1.5 结果计算 空气干燥煤样的全硫按式（25）计算 （25） 式中： St,ad 空气干燥煤样中的全硫的含量，； m1 硫酸钡加坩锅的质量，g； m2 空坩锅的质量，g； m 空气干燥煤样的质量，g； 0.1374 由硫酸钡换算为硫的系数； ()1001374. 0,21=mmmadSt - 17 - 6.4.

49、1.6 精密度 6.4.1.6 精密度 全硫测定的精密度如表 10 规定。 表 10 全硫测定的精密度 St,% 重复性 St,ad,% 再现性 St,ad,% 1 0.05 0.10 14 0.10 0.20 4 0.20 0.30 6.4.2 库仑测硫法 6.4.2.1 方法提要 6.4.2 库仑测硫法 6.4.2.1 方法提要 硫样在催化剂作用下， 于净化的空气流中燃烧分解， 煤样中硫生成的的二氧化硫并被碘化钾溶液吸收， 以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定。 根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 6.4.2.2 试剂和材料 6.4.2.2 试剂和材料 变色硅胶：工业制品。 燃烧舟：长

50、 7077mm，素瓷或刚玉制品，耐高温 1200。 电解液：碘化钾、溴化钾各 5g，冰乙酸 10mL，加蒸馏水 250300mL。 三氧化钨：分析纯。 6.4.2.3 仪器设备（库仑测硫仪）由下列各部分组成 6.4.2.3 仪器设备（库仑测硫仪）由下列各部分组成 管式高温炉：能加热到 1200以上并有 90mm 以上长的高温带 11505，附有铂铑铂热电偶测温及控温装置，炉内装有 1300以上的异径燃烧管。 电解池和电磁搅拌器：电解池容量不少于 400mL，内有面积约 150mm 2的铂电解电极对和面积 15 mm 2的铂指示电极对。 库仑积分器： 电解电流 0350mA 范围内积分线性误差小

51、于0.1%。 配有 46 位数字显示器。 送样程序控制器：可按指定的程序前进和后退。 空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约 1500mL/min，抽气量约1000Ml/min，净化管内装有变色硅胶。 6.4.2.4 分析步骤 6.4.2.4 分析步骤 将管式高温炉升温到 1150。 开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到 1000ml/min。在抽气下，将 250300mL 电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。 对 CLS-1 库仑测硫仪分别设定在不同的温度段停留的时间，如 500时间是 45s，800时间是 30s， 1150时间是 225s； 对 YX-DL 一体化定硫仪,在测

52、试设置中,试样的种类选择“煤” ；送样 500，输入“110” ；送样 1150，输入“125” 。 在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按 2.4.2.4 所述进行测定（终点电位调整试验） 。如试验结束后库仑积分器显示值为 0，应再次测定，直至显示值不为 0。 于瓷舟中称取粒度小于 0.2mm 的样品 50mg， 精确至 0.0002g， 在样品上盖一薄层三氧化- 18 - 钨。将舟置于送样的石英托盘上，输入煤样的质量，启动仪器，开始进行测定。仪器显示出煤中全硫的百分含量。 精密度同 6.4.1.6 条规定。 6.4.3 荧光分析方法6.4.3 荧光分析方法 6.4.3.1 方法提要方法提要 煤

53、样与一定量粘结剂，在规定试验条件下，压制成样片。将样品片在 X 射线下照射，硫元素在入射 X 射线下产生的特征 X 射线被色散，用灵敏探测器于选定波长下测定其强度。根据光强度与浓度的标定曲线关系计算煤中全硫含量。 6.4.3.2 试剂试剂 粘结剂：硬脂酸。 6.4.3.3 仪器仪器 压片机：配有压力指示表。 荧光分析仪。 6.4.3.4 分析步骤 6.4.3.4 分析步骤 6.4.3.4.1 样片的制备 称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样 10g ，精确至 0.005g， 倒入规定的空小瓶内。再称取研细的硬脂酸 0.2 g，倒入装有煤样的小瓶内，摇匀。 压片： 用清洁的抹布将压头、 压座擦干净， 把钢环放入压座上， 然后将煤样倒入钢环内，刮平。启动压片机。 取出压好的样片，吸干净粉尘，在压片的反面写上样品的名称、编号等，然后即可进行分析。 注：各分公司的制备样片的条件，同制备标准曲线时的标准样片的条件相同。 6.4.3.4.2 煤样分析 将制备好的煤样样片放在 X 射线荧光分析仪的入口处，选择该煤样品种的分析程序，启动仪器，煤样片自动进入仪器进行测量。分析结束后，计算机显示屏上报出煤中全硫的百分含量。 _