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1、残留检测质量控制残留检测质量控制规范概述规范概述上海出入境检验检疫局朱坚上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)主要内容主要内容 一、概述一、概述 二、残留分析测试的质量保证二、残留分析测试的质量保证 三、标准操作程序的制定三、标准操作程序的制定 四、检测质量控制四、检测质量控制 五、分析仪器的质量保证五、分析仪器的质量保证 六、分析结果的可追溯性六、分析结果的可追溯性 七、能力比对测试七、能力比对测试上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)( (一)残留分析的一)残留分析的“质量质量”在残留分析测试中,从
2、采样、样品制备到分在残留分析测试中,从采样、样品制备到分析的全过程,直到计算结果,各个环节都存析的全过程,直到计算结果,各个环节都存在质量问题,在质量问题,“质量质量”这一概念在分析实验这一概念在分析实验室中常包含室中常包含数据本身的质量数据本身的质量、分析方法的质分析方法的质量量和和分析体系的质量分析体系的质量一、概述一、概述上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)一、概述一、概述(二二)分析质量控制分析质量控制 是用是用现代科学管理技术和数理统计方法现代科学管理技术和数理统计方法来控制分析实验室的质量,把分析误差控制来控制分析实验室的质量,把分析
3、误差控制在限度内,保证分析结果有一定的在限度内,保证分析结果有一定的精密度精密度和和准确度准确度,使分析数据在给定的置信水平内有,使分析数据在给定的置信水平内有把握达到所要求的质量。把握达到所要求的质量。实验室的质量控制主要包括实验室的质量控制主要包括实验室内实验室内部质量控制部质量控制实验室间实验室间质量控制质量控制上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) 影响测定结果的常见因素影响测定结果的常见因素 分析过程分析过程 分析前分析前 分析中分析中 分析后分析后 样品因素样品因素 生物学生物学 采采 样样 理理 化化 人为因素人为因素 工作态度工作态
4、度 工作能力工作能力 环境影响环境影响 实验因素实验因素 方法学方法学 试剂质量试剂质量 实验用水实验用水 标准品标准品 质控品质控品 仪器仪器 管理因素管理因素 人员配置人员配置 操作规程操作规程 质量措施质量措施二、残留分析测试的质量保证残留分析测试的质量保证 Quality Assurance (QA)上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)二、残留分析测试的质量保证残留分析测试的质量保证 Quality Assurance (QA)质量评定质量评定质量控制质量控制标准参标准参考物质考物质实验实验室室内部内部评定控制图评定控制图实验室实验室之间
5、之间对对比联合测试比联合测试统计分析统计分析质量保证质量保证实验室各项实验室各项规章制度规章制度校正校正标准化标准化仪器设备仪器设备的维护保养的维护保养教育教育和训练和训练上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) 质量控制的内容质量控制的内容 主要包括:主要包括:样品样品分析前的质量保证、分析前的质量保证、分析中的质量控制和分析后的质量评估分析中的质量控制和分析后的质量评估三个主要过程的质控三个主要过程的质控二、二、残留分析测试的质量保证残留分析测试的质量保证 Quality Assurance (QA) Quality Assurance (QA)
6、上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(一)、(一)、残留分析测试的质量保证体系残留分析测试的质量保证体系分析后质量评估分析后质量评估分析中质量控制分析中质量控制 取样工具取样计划的制定样品采集样品运输样品样品制备制备人员素质工作环境标准品室内质控仪器质量保证方法选择与评价试剂选择与评价按操作规程按操作规程前处理及前处理及分析测定分析测定监管人员反馈信息室内室内复查复查保留样品保留样品随时复查随时复查发送报告客户投诉室间质评 登记登记填发报告填发报告分析前质量保证分析前质量保证分析中质量控制分析中质量控制上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检
7、疫食品伙伴网(http:/http:/)(二)质量控制的基本步骤 1有专人负责全面质控工作。有专人负责全面质控工作。2对工作人员进行业务培训,普及质控知识。对工作人员进行业务培训,普及质控知识。3科学的管理和严格的规章制度是质控方案得以实施的科学的管理和严格的规章制度是质控方案得以实施的保证。保证。4有标准化的操作规程。有标准化的操作规程。5有分析前和分析后的质量控制程序。有分析前和分析后的质量控制程序。6仪器量器的定期鉴定、校正和正确使用。仪器量器的定期鉴定、校正和正确使用。7。实验用水、试剂、质控品及校准品的质量符合要求。实验用水、试剂、质控品及校准品的质量符合要求。8所采用的各种测定方法
8、的准确度、精密度等技术性能所采用的各种测定方法的准确度、精密度等技术性能良好。良好。9选择合适的室内质量控制方法,开展室内质控,对失选择合适的室内质量控制方法,开展室内质控,对失控结果及时采取相应的处理措施。控结果及时采取相应的处理措施。10参加实验室间的质量评价活动或能力比对检验,认参加实验室间的质量评价活动或能力比对检验,认真分析回报结果,对失控的项目要及时检查原因,真分析回报结果,对失控的项目要及时检查原因,并采取相应的改正措施。并采取相应的改正措施。上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) (一)目标 所有残留检测方法,包括残留监控检测方法和
9、日常出口残留检测方法,应建立SOP,所有方法应尽可能通过ISO/IEC17025认可 三、标准操作程序的制定三、标准操作程序的制定StandardOperatingProcedure 上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(二)编写依据残留分析质量控制指南残留检测标准操作程序(SOP)编写指南起草残留检测标准操作程序SOP的格式要求本实验室的验证残留检测标准操作验证残留检测标准操作程序(程序(SOP)的作业指导书)的作业指导书 标准操作程序的制定标准操作程序的制定StandardOperatingProcedure 上海出入境检验检疫食品伙伴网上海
10、出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)1 1、SOPSOP需要提供的参数需要提供的参数分析物和基质特异性(特异性)标准曲线(范围)检出限定量限回收率室内精密度(包括日内重复性和日间重现性)室间精密度(若条件许可,做室间重现性)(三)(三)(三)(三)对验证残留检测标准操作程序对验证残留检测标准操作程序(SOP)作业指导书的基本要求)作业指导书的基本要求上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)2 2、应明确本实验室做方法验证的具体细则,、应明确本实验室做方法验证的具体细则,包括:包括:具体操作步骤标准品添加的方法标准品添加的水平平行样的个
11、数定性标准(定性离子的丰度比)定量方法定量限的确定依据(三)对验证残留检测标准操作程序(三)对验证残留检测标准操作程序(三)对验证残留检测标准操作程序(三)对验证残留检测标准操作程序(SOPSOP)作业)作业)作业)作业指导书的基本要求指导书的基本要求指导书的基本要求指导书的基本要求上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(三)对验证残留检测标准操作程序(三)对验证残留检测标准操作程序(SOP)作业指导书的基本要求)作业指导书的基本要求3、应尽量提供的参数、应尽量提供的参数1.判断限判断限(CC)2.检测能力检测能力(CC)3.耐用性耐用性4.稳定性
12、稳定性(溶液和基质溶液和基质)5.不确定度不确定度上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)4.对各验证参数的要求(1)(1)特异性特异性SpecificitySpecificity基质: 具有典型性基质空白 在分析物出峰时间段判断基质干扰 (信号,色谱峰,离子流)对于验证基质,应分类别分别验证,例如肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、皮肤、奶、蛋、鱼、虾、蜂蜜、蜂王浆、肠衣等,并在验证报告中具体写明验证所采用的具体基质,例如鸡肝还是鸭肝 (三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(SOPSOP
13、)编写作业指导书的)编写作业指导书的)编写作业指导书的)编写作业指导书的基本要求基本要求基本要求基本要求上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)4.对各验证参数的要求(1)特异性Specificity分析物: 与分析物相近化合物 如异构体, 代谢物, 降解产物:将异构体, 代谢物, 降解产物添加到基质中,进行评估研究: 错误判断? 干扰物?折中的定量方法(三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书)编写作业指导书)编写作业指导书)编写作业指导书的基本要求
14、的基本要求的基本要求的基本要求上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) 1 1 非仪器分析目视法非仪器分析目视法 用已知浓度的被测物试验出能用已知浓度的被测物试验出能被可靠地检测出最低浓度或量被可靠地检测出最低浓度或量. .( (2 2) )检检 测测 限限2 2 仪器分析信噪比法仪器分析信噪比法 用于能显示基线噪音的分析方法用于能显示基线噪音的分析方法. . 以以3 3倍信噪比(倍信噪比(S/N=3)S/N=3)相对应浓度相对应浓度确定检测限量确定检测限量.对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程
15、序(SOPSOP)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求(2)检)检测测限限(LimitofDetection,LOQ)上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(3)定量限)定量限(limit of quantitation ,LOQ) 指样品中被测物能被定量测定的最指样品中被测物能被定量测定的最低量低量. .(应具有一定的准确度和精密度)(应具有一定的准确度和精密度)( (3 3) )定定 量量 限限确定方法确定方法: : 1 1 仪器分析仪器分析S/N=10 2 非仪器分析目视法非仪
16、器分析目视法(三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(4).回收率使用有证物质或者空白添加添加浓度: 1、1.5 和 2 x MRPL,0.5、1和 1.5 x MRL, n 6计算: 回收率% = 100 x (测得的浓度/添加的浓度)(三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(三
17、)对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书)编写作业指导书)编写作业指导书)编写作业指导书的基本要求的基本要求的基本要求的基本要求上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(5).(5).准确度 确证方法确证方法准确度:重复分析标准物质,测定的含量(经回收率校正后)平均值与真值的偏差指导范围如下:真实浓度(g/kg)范围小于等于 150%-120%1 -1070%-110%大于1080%-110%(三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(三)对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书的基
18、本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求没有标准物质没有标准物质(CRM)(CRM)时,准确度可以通过时,准确度可以通过测定空白基质中加入已知量分析物的回收率获得测定空白基质中加入已知量分析物的回收率获得上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)重复性重复性是指在重复性条件下的精密度是指在重复性条件下的精密度- -室内精密室内精密度度; 重复性条件是指在同一实验室,由同一人操是指在同一实验室,由同一人操作,使用相同的设备,用同样方法获得独立测作,使用相同的设备,用同样方法获得独立测量结果的条件。量结果的条件。
19、重现性重现性是指在重是指在重现性条件下的精密度性条件下的精密度- -室间精密室间精密度度; 重现性条件是指在不同是指在不同实验室,由不同的室,由不同的人人员操作,使用不同的操作,使用不同的设备,用同,用同样方法方法获得得测量量结果的条件果的条件。( (三三三三) )对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写)编写)编写)编写作业指导书的基本要求作业指导书的基本要求作业指导书的基本要求作业指导书的基本要求(6).(6).精密度精密度( (变异系数变异系数) )上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http
20、:/http:/)(6).(6).精密度精密度( (变异系数变异系数) )在重现性条件下,对参考标准或加标样重复分析的实验室间变异系数(CV),不得超出Horwita方程计算的水平。该方程如下:CV=2xE(1-0.5logC)质量分数 重现性 %CV1 g/kg45*10 g/kg32*100 g/kg231 000 g/kg16 在重复性条件下,实验室内在重复性条件下,实验室内CVCV通常在上述数值的一半到三份之二之通常在上述数值的一半到三份之二之间。在实验室内重现性条件下进行的分析,其实验室内间。在实验室内重现性条件下进行的分析,其实验室内CVCV不应大于不应大于上述重现性上述重现性CV
21、CV。质量分数低于。质量分数低于100 g/kg100 g/kg时,用时,用HorwitzHorwitz方程给出无方程给出无法接受的高值。因此,浓度低于法接受的高值。因此,浓度低于100 g/kg100 g/kg的的CVCV应尽可能低应尽可能低 ( (三三三三) )对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)重现性与其他实验室进行比对或者进行协同
22、实验(按照 ISO 5725-2)实验室内重现性 不同分析员 对同一批样品进行分析(尽可能使用不同试剂、不同仪器)( (三三三三) )对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求(6).(6).精密度精密度( (变异系数变异系数) )上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(7)标准曲线至少5个水平 (包括原点)即 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 4.0 倍 MRL /
23、MRPL可接受范围线性回归方程 y =kx + b相关系数 : R2 (0.97 或更好, 理想的为 0.99)( (三三三三) )对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)分析技分析技术96/23/EC附附录I的物的物质局限性局限性LC或或GC/MSA组和和B组仅在在在在线或脱机色或脱机色谱分离分离时适用适用仅适用于使用全适用于使用全扫描技描
24、技术,或使用不,或使用不记录全全质谱图但至少使用但至少使用3(B组)或)或4(A组)识别点点时LC或或GC/IRA组和和B组被被测物需有物需有红外光外光谱吸收吸收液相液相-全全扫描描DADB组需要有需要有UV光光谱吸收吸收液相液相-荧光光B组仅适用于有天然适用于有天然荧光,及光,及转变或衍生后有或衍生后有荧光的光的分子分子2-D TLC-全全扫描描UV/VISB组必必须使用二使用二维HPTLC和共色和共色谱法法GC-电子捕子捕获检测B组仅在两根柱子极性不同在两根柱子极性不同时适用适用LC-酶酶免免B组仅适用于使用至少两个不同的色适用于使用至少两个不同的色谱系系统或使用第或使用第二种独立的二种独
25、立的检测方法方法时LC-UV/VIS(单波波长)B组仅适用于使用至少两个不同的色适用于使用至少两个不同的色谱系系统或使用第或使用第二种独立的二种独立的检测方法方法时( (三三三三) )对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求5.对确证方法的要求确证方法的要求上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)( (三三三三) )对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作
26、程序(对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求5.对确证方法的要求确证方法的要求一般性能标准一般性能标准确证方法应提供分析物的化学结构信息。确证方法应提供分析物的化学结构信息。当方法采用内标时,在提取步骤开始时就应将适当的当方法采用内标时,在提取步骤开始时就应将适当的内标加入到测试部分中去。内标加入到测试部分中去。如果没有合适的内标可用,可以用共色谱法对分析物如果没有合适的内标可用,可以用共色谱法对分析物进行定性。在这种情况下进行定性。在这种情况下, , 只应有一个色谱峰,且峰只应有一个色谱峰,
27、且峰高(或峰面积)的增加相当于加入分析物的量。用高(或峰面积)的增加相当于加入分析物的量。用GCGC或或LCLC时,半峰宽应在原来峰宽的时,半峰宽应在原来峰宽的90-110%90-110%以内,保留时以内,保留时间的变化应在间的变化应在5%5%以内。以内。分析物含量等于或接近容许限或判断限的标样或加标分析物含量等于或接近容许限或判断限的标样或加标样(阳性控制样品),以及阴性控制样和试剂空白都样(阳性控制样品),以及阴性控制样和试剂空白都应在对每批样品进行分析时同时执行整个分析过程。应在对每批样品进行分析时同时执行整个分析过程。在分析仪器上的进样顺序是:试剂空白、阴性控制样、在分析仪器上的进样顺
28、序是:试剂空白、阴性控制样、要确证的样品、阴性控制样品再进样,最后是阳性控要确证的样品、阴性控制样品再进样,最后是阳性控制样品。顺序的任何调整都应有充分理由证明其合理制样品。顺序的任何调整都应有充分理由证明其合理性。性。 上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)6.6.对质谱对质谱对质谱对质谱确证方法的要求确证方法的要求确证方法的要求确证方法的要求全扫描:当用单级质谱记录全扫描图谱时,至少要有四种离子的相对丰度大于等于基峰的10%。如果分子离子峰在参考图谱中的相对丰度10%,则必须包括在内。 选择离子监测质谱方法时要求要求: 96/23/EC指令附录
29、 I A组 4识别点 96/23/EC指令附录 I B组 3识别点 ( (三三三三) )对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)6.6.对质谱对质谱对质谱对质谱确证方法的要求确证方法的要求确证方法的要求确证方法的要求( (三三三三) )对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(SOPSOP
30、)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求MS技技术每种离子的每种离子的识别点点低分辨低分辨质谱1.0LR-MSn母离子母离子1.0LR-MSn子离子子离子1.5HRMS2.0HR-MSn母离子母离子2.0HR-MSn子离子子离子2.5质量碎片类型和识别点的关系质量碎片类型和识别点的关系 上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)6.6.对质谱对质谱对质谱对质谱确证方法的要求确证方法的要求确证方法的要求确证方法的要求 对于每个诊断离子,信噪比 3:1 测定至少一对离子丰度比相对离子丰度最大容
31、许偏差相对离子丰度最大容许偏差 不能超过下表( (三三三三) )对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求相对丰度(%基峰)EI-GC-MS(相对)CI-GC-MS、GC-MSnLC-MS、LC-MSn(相对)50%10%20%20%到50%15%25%10%到20%20%30%10%50%50%上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)7.7.对其他对其他对其他对其他确证方法的要求确
32、证方法的要求确证方法的要求确证方法的要求( (三三三三) )对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求仅对于 B 组物质适用(限用物质)(限用物质)对于 A 组物质有1个识别点LC 或 GC 带 IR检测器LC带全扫描 UV/VIS检测器LC带荧光检测器2-D HPTLC带全扫描 UV/VIS上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)7.7.对其他对其他对其他对其他确证方法的要求确证方
33、法的要求确证方法的要求确证方法的要求( (三三三三) )对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求)编写作业指导书的基本要求仅对于 B 组物质适用(限用物质)(限用物质)对于 A 组物质有1个识别点GC-ECD (用二根不同极性的色谱柱)LC-酶免测定 (2 种不同的色谱分离或第二种测定方法)LC-带 UV/VIS 单波长 (2 种不同的色谱分离或第二种测定方法)上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)8、存
34、放稳定性用于加标分析物在溶液中的稳定性用于加标分析物在溶液中的稳定性2 个浓度在空白基质提取物添加分析物在空白基质提取物添加分析物基质标准 (在 MRPL / MRL浓度)4 4种保存条件种保存条件 1.在暗的条件, 20oC下2.在暗的条件, +4oC下3.在暗的条件, 室温下4.光照,室温下( (三三三三) )对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书的)编写作业指导书的)编写作业指导书的)编写作业指导书的基本要求基本要求基本要求基本要求上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/h
35、ttp:/)8存放稳定性 - Matrix保存时间可选择为1周、2周、4周或必要时更长,例如保存到经定性和/或定量测定开始发现降解现象时为止应记录最长保存时间和最适宜的保存条件 ( (三三三三) )对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(对残留检测标准操作程序(SOPSOP)编写作业指导书的)编写作业指导书的)编写作业指导书的)编写作业指导书的基本要求基本要求基本要求基本要求上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(一)实验室内部质量控制(一)实验室内部质量控制实验室内部质量控制是实验室分析人员对实验室内部质量控制是实
36、验室分析人员对分析质量进行自我控制的全过程,它是保分析质量进行自我控制的全过程,它是保证实验室提供准确可靠分析结果的必要基证实验室提供准确可靠分析结果的必要基础,它主要反映分析质量的稳定性。础,它主要反映分析质量的稳定性。四、检测质量控制四、检测质量控制 上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)样品样品测量测量过程过程样品样品数据数据质量质量评定评定合格合格/应用应用质量控制质量控制SRMSRM数据数据QC样品样品QC样品数据样品数据技术标准技术标准技术标准技术标准SRM, Standard Reference Material, 标准参考物质标准参
37、考物质QC, Quality Control, 质量控制质量控制检测质量控制检测质量控制是通过对标准参考物质或质量控制样品的质量是通过对标准参考物质或质量控制样品的质量评定来进行的。评定来进行的。四、检测质量控制四、检测质量控制 (一)实验室内部质量控制(一)实验室内部质量控制上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)1、分析过程的质量控制u测量方法的选择线性范围准确度精密度灵敏度检出限u测量方法的校准标准方法校准标准物质校准u仪器设备的周期性维护和校正 四、检测质量控制四、检测质量控制 (一)实验室内部质量控制(一)实验室内部质量控制上海出入境检验检
38、疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)2 2、校准曲线的绘制、校准曲线的绘制校准曲线是用于描述待测物质浓度(或量)校准曲线是用于描述待测物质浓度(或量)与相应的测量仪器的响应量之间定量关系与相应的测量仪器的响应量之间定量关系的曲线。的曲线。工作曲线工作曲线绘制校准曲线的标准溶液绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同的分析步骤与样品分析步骤完全相同标准曲线标准曲线绘制校准曲线的标准溶液绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略。的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略。四、检测质量控制四、检测质量控制 (一)实验室内部质量控制(一)实验室
39、内部质量控制上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)2 2、校准曲线的绘制、校准曲线的绘制每批样品检测需要制作点以上(包括点)的标准曲线3、进样程序制定作业指导书,并遵照执行四、检测质量控制四、检测质量控制 (一)实验室内部质量控制(一)实验室内部质量控制上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)四、检测质量控制四、检测质量控制 3、质量控制样品 每批检测样品需要同时检测阴性、阳性质量控制样品和盲样,欧盟专家建议数量:阴性质量控制样品个、阳性质量控制样品个、盲样个。鼓励采用实物标样 (一)实验室内部质量控制(
40、一)实验室内部质量控制上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)质量控制图是根据分析结果的变化应服从正质量控制图是根据分析结果的变化应服从正态分布规律而绘制态分布规律而绘制控制分析质量的一种简单有效的统计技术控制分析质量的一种简单有效的统计技术.可直观的反映分析结果的准确度或精密度可直观的反映分析结果的准确度或精密度的变化的变化及时发现异常现象及时发现异常现象通过查找原因通过查找原因,采取相应的措施采取相应的措施,使分析质使分析质量得到保证量得到保证4 4、质量控制图的制作、质量控制图的制作(一)实验室内部质量控制(一)实验室内部质量控制四、检测质量控
41、制四、检测质量控制 上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)4 4、质量控制图的制作、质量控制图的制作将均匀、稳定的将均匀、稳定的“控制标准样控制标准样”(已知值(已知值的标准物质)与样品一起进行分析测试,的标准物质)与样品一起进行分析测试,将获得的数据绘图以检验测量系统是否将获得的数据绘图以检验测量系统是否在统计控制之下在统计控制之下(一)实验室内部质量控制(一)实验室内部质量控制四、检测质量控制四、检测质量控制 上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(1)设定靶值的方法)设定靶值的方法 暂暂定定靶靶值
42、值的的设设定定:为为了了确确定定靶靶值值,新新批批号号的的质质控控品品应应当当与与当当前前的的质质控控品品一一起起进进行行测测定定,根根据据2020次次或或更更多多独独立立批批次次获获得得的至少的至少2020次质控测定的结果,计算出平均值,作为暂定靶值。次质控测定的结果,计算出平均值,作为暂定靶值。 常常用用靶靶值值的的设设立立:以以最最初初2020个个数数据据和和三三至至五五个个月月在在控控数数据据汇汇集集的的所所有有数数据据的的累累积积平平均均数数作作为为质质控控品品有有效效期期内内的的常常用用靶靶值值,并并以以此此作作为为以以后后室室内内质质控控图图的的平平均均数数,对对个个别别在在有有
43、效效期期内内浓度水平不断变化的项目,则须不断调整靶值。浓度水平不断变化的项目,则须不断调整靶值。4 4、质量控制图的制作、质量控制图的制作实验室应使用自己现行的测定方法,测定新批号质控品实验室应使用自己现行的测定方法,测定新批号质控品各个项目的靶值,定值质控品的标定值只能作为确定靶各个项目的靶值,定值质控品的标定值只能作为确定靶值的参考值的参考上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)稳定性较长的质控品稳定性较长的质控品稳定性较长的质控品稳定性较长的质控品 对新批号的质控品进行测定,根据至少 20天的 20次质控测定结果,计算出平均数和标准差,作为暂定
44、靶值和暂定标准差。 以此暂定靶值和标准差作为下一月室内质控图的靶值和标准差进行室内质控;一个月结束后将该月的在控结果与前20个质控测定结果汇集在一起,计算累积平均数和累积标准差(第一个月),以此累积的平均数和标准差作为下一个月质控图的靶值和标准差。重复上述操作过程,连续3至5个月,以最初20个数据和至5个月在控数据汇集的所有数据计算累积平均数和标准差,以此作为该质控品有效期内的常用靶值和常用标准差。 4 4、质量控制图的制作、质量控制图的制作(1)设定靶值的方法)设定靶值的方法上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)稳定性较短的质控品稳定性较短的质控
45、品 在在3 34 4天内,每天分析每个水平的质控品天内,每天分析每个水平的质控品3 34 4瓶每瓶进行瓶每瓶进行2 23 3次重复测定,收集数次重复测定,收集数据,计算平均数和标准差,以此作为该质据,计算平均数和标准差,以此作为该质控品有效期内的靶值和标准差。控品有效期内的靶值和标准差。对于某些不是每天开展的、有效期较短的对于某些不是每天开展的、有效期较短的试剂盒项目,用上述方法计算获得平均数试剂盒项目,用上述方法计算获得平均数和标准差有很大的难度。采用和标准差有很大的难度。采用CrubbsCrubbs氏法,氏法,只需连续测定只需连续测定3 3次即可对第次即可对第3 3次检验结果进次检验结果进
46、行检验和控制。行检验和控制。 (1)设定靶值的方法)设定靶值的方法4 4、质量控制图的制作、质量控制图的制作上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(2 2)设定控制限的规定)设定控制限的规定对对新新批批号号的的质质控控品品应应确确定定控控制制限限,控控制制限限通通常常是是以以多多个个标标准准差差表表示示,即即以以标标准准差差的的倍倍数数表表示示。不不同同项项目目(定定量量测测定定)的的控控制制限限要要根根据据其其采用的控制规定来决定。采用的控制规定来决定。 暂暂定定标标准准差差和和常常用用标标准准差差的的设设定定方方法法同同暂暂定靶值和常用靶值的设
47、定。定靶值和常用靶值的设定。4 4、质量控制图的制作、质量控制图的制作上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(3 3)质量控制图的制作方法)质量控制图的制作方法在常规样品分析中,每分析一批样品插在常规样品分析中,每分析一批样品插入一个入一个“控制标准样控制标准样”(已知值的标准物质),(已知值的标准物质),或者在分析大批样品时,每膈或者在分析大批样品时,每膈10201020样品插样品插入一个入一个“控制标准样控制标准样”,其分析方法与试样,其分析方法与试样完完全相同全相同,并至少独立分析,并至少独立分析2020次次以上。,然后以以上。,然后以实验测
48、定结果为纵坐标,实验顺序为横坐标,实验测定结果为纵坐标,实验顺序为横坐标,在普通方格纸绘制而成。在普通方格纸绘制而成。4 4、质量控制图的制作、质量控制图的制作上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)例:回收率控制图例:回收率控制图计算均值(计算均值()、标准差()、标准差(S)和变异系数和变异系数(CV),),绘制绘制-S质控图,质控图,得得到到均均值值线线()、警警告告线线(2S)和和失失控控线(线(3S)。与与质质控控图图制制作作相相同同批批号号的的控控制制样样品品,每每天天随随样本分析,结果点在图上,直线连接。样本分析,结果点在图上,直线连接
49、。4 4、质量控制图的制作、质量控制图的制作(3)质量控制图的制作方法)质量控制图的制作方法上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) (4 4)结果分析)结果分析 正常分布规律正常分布规律 95% 95%数据落在数据落在 2S 2S内内 不能有连续不能有连续5 5次结果在同一侧次结果在同一侧 不能有不能有5 5次结果渐升或渐降次结果渐升或渐降 不能连续不能连续2 2个点落在个点落在 2S 2S以外以外 不应该有落在不应该有落在 3S 3S以外的点以外的点 4 4、质量控制图的制作、质量控制图的制作上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴
50、网(http:/http:/)d d均数+2S-2S+3S-3S正常分布正常分布质量控制图的制作质量控制图的制作上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) (4)结果分析)结果分析异常表现异常表现: : 漂移,提示存在系统误差 趋势性变化,说明试剂或仪 器的性能已发生变化 精度变化,提示测定的偶然 误差较大,如仪器、试剂不 稳定等4 4、质量控制图的制作、质量控制图的制作上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)漂移趋势变化精度变化均均 数标数标 准准 差差 质质 控控 图图-3S+3S+2S-2Sd d均数质
51、量控制图的制作质量控制图的制作上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) (5 5)判断规则:)判断规则: 1 12S2S警告规则:警告规则:当当2 2份质控样品中的任意份质控样品中的任意1 1份测定值处于份测定值处于2S2S3S3S界限内,为界限内,为“警报警报”信信号。号。 1 12.5S2.5S规则:若有一个质控结果超过若有一个质控结果超过2.5S2.5S提示存在随机误差。提示存在随机误差。 1 13S3S规则:规则:当当2 2份质控样品中的任意份质控样品中的任意1 1份测份测定值超过定值超过3S3S界限,为界限,为“失控失控”。提示存在随机。提
52、示存在随机误差。误差。 R R4S4S规则:规则:同一批中二个质控结果之差超同一批中二个质控结果之差超出出4S4S范围,其中一个超出范围,其中一个超出2S2S限值,另一个超出限值,另一个超出2S2S限值,为限值,为“失控失控”,属随机误差过大。,属随机误差过大。 4 4、质量控制图的制作、质量控制图的制作上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) (5 5)判断规则:)判断规则: 2 22S2S规则:规则:同批两个质控品结果同方向超出同批两个质控品结果同方向超出2S2S限限 值,或同一质控品连续两次质控结果超出值,或同一质控品连续两次质控结果超出2S2
53、S限值为限值为“失失控控”,多由系统误差造成。,多由系统误差造成。 4 41S1S规规则则:当当1 1份份质质控控样样品品的的测测定定结结果果连连续续4 4次次超超过过1S1S或或1S1S界界限限,或或2 2份份质质控控样样品品的的测测定定结结果果同同时时连连续续2 2次次超超过过1S1S或或1S1S界限时,为界限时,为“失控失控”,一般由系统误差所至。,一般由系统误差所至。 7 7T T规规则则:当当7 7个个连连续续的的质质控控结结果果呈呈现现向向上上或或向向下下的的趋趋势,提示存在系统误差。势,提示存在系统误差。 10 10 规规则则:当当1 1份份质质控控样样品品测测定定结结果果连连续
54、续1010次次偏偏于于均均值值一一侧侧时时,或或2 2份份质质控控样样品品的的测测定定结结果果同同时时连连续续5 5次次偏偏于于 一侧时,为一侧时,为“失控失控”,是系统误差所至。,是系统误差所至。4 4、质量控制图的制作、质量控制图的制作上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) (6 6)失控后处理)失控后处理 操操作作者者在在测测定定质质控控时时,如如发发现现质质控控数数据据违违背背了了质质控控规规则则,应应填填写写失失控控报报告告单单,对对失失控控结结果果要要进进行行回回顾顾、检检查查、重重复复测测定定,或或另另取取质质控控品品分分析析,或或检
55、检查查仪仪器器、试试剂剂和和操操作作等等,以以纠纠正正失控。失控。4 4、质量控制图的制作、质量控制图的制作上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)五、五、 分析仪器的质量保证分析仪器的质量保证 (一)建立仪器的相关记录(一)建立仪器的相关记录(二)建立仪器的操作程序(二)建立仪器的操作程序(三)建立仪器的检定与校准程序(三)建立仪器的检定与校准程序(四)仪器的比对(四)仪器的比对 上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) (一)建立仪器的相关记录(一)建立仪器的相关记录 应该保存每一台仪器对检验有重要意义
56、的应该保存每一台仪器对检验有重要意义的记录,如记录,如 唯一标识唯一标识 仪器用途仪器用途 使用说明书使用说明书 工作条件工作条件 工作状态工作状态 适用范围适用范围 故障出现及维修记录等故障出现及维修记录等上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) (二)建立仪器的操作程序(二)建立仪器的操作程序 根据不同的目的,按说明书的根据不同的目的,按说明书的要求,建立仪器的操作程序,并要求,建立仪器的操作程序,并在实际操作中严格按操作程序实在实际操作中严格按操作程序实施施上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) (
57、三三)建建立立仪仪器器的的检检定定与与校校准准程程序序 ()除定期外部校准外,还应有期间核查及()除定期外部校准外,还应有期间核查及其记录其记录()对于精密天平(如称量标准品的天平)()对于精密天平(如称量标准品的天平)需要每天开机后进行标准(可采用内置砝码)需要每天开机后进行标准(可采用内置砝码)()对于移液枪的期间核查应至少月次()对于移液枪的期间核查应至少月次(4)对于质谱仪应视需要和定期对其调谐,)对于质谱仪应视需要和定期对其调谐,并保存纪录并保存纪录上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) (四)仪器的比对(四)仪器的比对 对具有两台以上同
58、类仪器,对具有两台以上同类仪器,并有相同检测项目的实验室,应并有相同检测项目的实验室,应进行仪器间的比对实验,以确保进行仪器间的比对实验,以确保结果的一致性。结果的一致性。上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(一)样品接收与保存(一)样品接收与保存 1.样样品品接接收收时时应应检检查查样样品品状状态态是是否否符符合合检检测测要要求求,送送样样单单是是否否有有缺缺项项,是是否否符符合合残残留留监监控控要要求求,并并予予记记录录,对对于于不不符符合合情情况况需需要要按按本实验室的作业指导书进行处理并记录本实验室的作业指导书进行处理并记录2.待待检检样
59、样品品、检检毕毕样样品品、阳阳性性样样品品等等分分别别储储存存,并并且且保保存存一一年年以以上上,样样品品需需要要上上锁锁,并并每天至少记录次温度每天至少记录次温度六、分析结果的可追溯性六、分析结果的可追溯性上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(二)标准品及标准溶液)标准品及标准溶液 1.1.标准品及证书管理标准品及证书管理()标准品应与证书符合一一对应关系,保证追溯性要求。()标准品储存冰箱应上锁,并且专人保管,对冰箱温度每天记录。 2.2.标准溶液配制记录及稀释记录标准溶液配制记录及稀释记录对于标准溶液的配制和稀释均应记录,并保证追溯性要求
60、3.3.标准溶液标签标准溶液标签 应包括名称、编号、浓度、溶剂、配制人、配制日期、保存期限和储存条件等必要信息 六、分析结果的可追溯性六、分析结果的可追溯性上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(三)原始记录(三)原始记录 1.1.原始记录单原始记录单 ()应包括所有必要信息,真正保证追溯性要求,样品编号应为唯一性编号,并存在于检测的全过程 ()纪录所使用的所有仪器的编号(如天平、GC/MS、LC/MS等)(3)纪录所使用的色谱柱的编号(4)应有所有与检测结果有关的信息(如样品质量、分取情况、定容情况、标准品浓度等)六、分析结果的可追溯性六、分析结
61、果的可追溯性上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(三)原始记录(三)原始记录 2.2.原始谱图原始谱图 应打印出本批次所有检测样品、标准品、空白样品、质量控制样品的原始谱图,对于质谱检测,需要明确显示出子离子丰度比,并符合2002/657/EC 对确证检测相关要求 六、分析结果的可追溯性六、分析结果的可追溯性上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)七、能力比对测试七、能力比对测试 近年来,许多国家已实行了实验室许可证近年来,许多国家已实行了实验室许可证制度;设立了制度;设立了能力比对分析能力比对分析(p
62、roficiency proficiency testingtesting,PTPT),现已成为),现已成为全球性室间质量保全球性室间质量保证系统(证系统(external quality assurance external quality assurance systemsystem,EQASEQAS)的主要内容。的主要内容。目的:目的:PT是对实验室常规工作进行评价的活是对实验室常规工作进行评价的活动,动,目的是为了全面提高检验的质量。目的是为了全面提高检验的质量。上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)七、能力比对测试七、能力比对测试(一)意
63、义(一)意义 通通过过能能力力比比对对分分析析可可获获得得本本实实验验室室与与使使用用同同一一方方法法的的其其他他实实验验室室结结果果的的差差异异,以以及及与与做做同同一一试试验验但但使使用用不不同同方方法法的实验室结果比较的情况。的实验室结果比较的情况。 能能力力比比对对分分析析还还可可评评价价实实验验室室的的分分析析能能力力,监监控控实实验验室室可可能能出出现现的的技技术术问问题题,可可作作为为实实验验室室质质量量保保证证的的外外部部监监督督工具。工具。 上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)七、能力比对测试七、能力比对测试(例:FAPAS )
64、英国的CSL实施技能试验(FAPAS)有世界各国的实验室参加。试验结果Z-score表示。上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)Z-score参加者的结果和参加者的结果和assignedvalue比较比较、得到分析结果的偏差值得到分析结果的偏差值Z=(xZ=(xX)/X)/p p :参加者结果X:确定的值(assigned value) p:标准偏差|Z|2可信结果23 不可信结果七、能力比对测试七、能力比对测试(FAPAS FAPAS )上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(二)研究不及格室间质评(
65、二)研究不及格室间质评 结果的程序结果的程序 实实验验室室应应系系统统地地评评价价检检验验过过程程的的每每一一方方面面。实实验验室室应应有有识识别别、理理解解和和纠纠正正已已发发现现任任何何问问题题所所需需处处理理的的特特殊殊步步骤骤的的书书面面程程序序。以以发发现现本本室室测测定定的的不不足足,改改进进以以提提高高检检测测的的准准确确性性和和可可比性。比性。七、能力比对测试七、能力比对测试上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)(二)研究不及格室间质评结果的程序(二)研究不及格室间质评结果的程序1、收集和审核数据、收集和审核数据 应应审审核核所所有
66、有的的文文件件(包包括括仪仪器器打打印印结结果果,工工作作单单和和以以电电子子形形式式储储存存的的有有关关数数据据)。处处理理或或测测试试标标本本以以及及抄抄写写结结果果的的人人员员之之间间应应互互相审核。调查应包括:相审核。调查应包括: 书写误差的检查。书写误差的检查。 审核质控记录,校准状况及仪器功能。审核质控记录,校准状况及仪器功能。 重新分析和计算。重新分析和计算。 评价该分析物实验室的历史性能。评价该分析物实验室的历史性能。七、能力比对测试七、能力比对测试上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)2、问题分类、问题分类 不及格结果可分为如下几
67、种类型:不及格结果可分为如下几种类型: 书写误差书写误差 方法学问题方法学问题 技术问题技术问题 室间质评物问题室间质评物问题 结果评价的问题结果评价的问题 经调查后无法解释的问题等经调查后无法解释的问题等七、能力比对测试七、能力比对测试上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/) 使用这一分类可帮助确保调查并没有省略潜使用这一分类可帮助确保调查并没有省略潜在的问题。在的问题。 多个不及格的结果已偏向同一方向,提多个不及格的结果已偏向同一方向,提示系统误差,示系统误差,与方法学问题有关(如:不正确的与方法学问题有关(如:不正确的校准,仪器设置),或干扰物
68、质的问题(如:基校准,仪器设置),或干扰物质的问题(如:基质效应)。质效应)。 单个的不及格的结果,或多个不及格的单个的不及格的结果,或多个不及格的结果在平均数的两侧,提示随机误差。结果在平均数的两侧,提示随机误差。随机误差随机误差常来源于技术问题(如:手工移液的不精密)或常来源于技术问题(如:手工移液的不精密)或方法学问题(如:不稳定的检测温度,样品的携方法学问题(如:不稳定的检测温度,样品的携带污染等)。带污染等)。七、能力比对测试七、能力比对测试3、问题的来源、问题的来源上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)谢谢!上海出入境检验检疫食品伙伴网上海出入境检验检疫食品伙伴网(http:/http:/)