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1、循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 实验目的实验目的 1) 1)学习固体电极表面的处理方法。学习固体电极表面的处理方法。2) 2)掌握循环伏安仪的使用技术。掌握循环伏安仪的使用技术。3) 3)了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 实验原理实验原理 铁氰化钾离子铁氰化钾离子- -亚铁氰化钾离子：亚铁氰化钾离子：K3Fe(CN)6 K4Fe(CN)6氧化还原电对的标准电极电位：氧化还原电对的标准电极电位：00.36V峰电流方程：峰电流方程：ip 2.69105n3/2ACD1/2v1/2循环伏安法产生氧化电流。循环伏安法
2、产生氧化电流。i iE E曲曲线线为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。实验前电极表面要处理干净。实验前电极表面要处理干净。在在 0.10 mol.L0.10 mol.L-1 -1 NaCl NaCl 溶液中溶液中Fe(CN)6Fe(CN)6的扩散系数为的扩散系数为 0.630.631010-5 -5cm.scm.s-1 -1； 电子转移速率大，电子转移速率大，为可逆体系（为可逆体系（1.0 mol.L1.0 mol.L-1 -1 NaCl NaCl 溶液中，溶液中，2525时，标准反应速
3、率常数为时，标准反应速率常数为 5.25.21010-2 -2 cm cms s-1 -1） 。 注意事项和问题注意事项和问题 1. 1.实验前电极表面要处理干净。实验前电极表面要处理干净。2. 2. 扫描过程保持溶液静止。扫描过程保持溶液静止。3. 3. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 实验步骤实验步骤 1.1. 指示电极的预处理指示电极的预处理铂电极用铂电极用 AlAl2 2O O3 3粉末（粒径粉末（粒径 0.05 m）将电极表面抛光，
4、然后用蒸馏水超声清洗0.05 m）将电极表面抛光，然后用蒸馏水超声清洗 3min.3min.。2.2.配制溶液配制溶液配制配制 2 21010-2-2、2 21010-3-3、8 81010-4-4、2 21010-4-4 mol mol L L-1-1的的 K K3 3Fe(CN)Fe(CN)6 6 溶液。溶液。3.3. 不同扫描速率不同扫描速率 K K3 3Fe(CN)Fe(CN)6 6 溶液的循环伏安图溶液的循环伏安图先对先对 1010-3 -3molLmolL-1 -1K K3 3Fe(CN)Fe(CN)6 6 溶液（含支持电解质溶液（含支持电解质 KNOKNO3 3浓度为浓度为 0.
5、50.50 0 molLmolL-1 -1, , 通氮气通氮气除氧除氧 5min5min）以）以 20mV/s20mV/s 在在+0.8+0.8 至至-0.2V-0.2V 电位范围内扫描循环伏安图。电位范围内扫描循环伏安图。再对上述溶液以再对上述溶液以 1010、4040、6060、8080、100100、200mV/s200mV/s，在，在+0.8+0.8 至至-0.2V-0.2V 电位范围内扫描，电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。分别记录循环伏安图。4.4. 不同浓度不同浓度 K K3 3Fe(CN)Fe(CN)6 6 溶液的循环伏安图溶液的循环伏安图在在 1010-4 -4、4 410
6、10-4 -4、1010-2 -2molLmolL-1 -1K K3 3Fe(CN)Fe(CN)6 6 溶液（均含支持电解质溶液（均含支持电解质 KNOKNO3 3浓度为浓度为 0.500.50molLmolL-1 -1, , 通氮气除氧通氮气除氧 5min5min）中，以）中，以 20mV/s20mV/s，在，在-0.2-0.2 至至+0.8V+0.8V 电位范围内扫描，分别记录电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。循环伏安图。 数据处理数据处理 1)1) 从循环伏安图上读取以下数据从循环伏安图上读取以下数据: :ipcipa2) 2)计算：计算：ipaipc 1pcpa0(pcpa)2pap
7、c0.056nip C3)3)作图并验证一下公式：作图并验证一下公式：ip1 23)3) 说明说明 K K3 3Fe(CN)Fe(CN)6 6 在在 KClKCl 溶液中电极过程的可逆性。溶液中电极过程的可逆性。在一定扫描速率下，从起始电位（在一定扫描速率下，从起始电位（ +0.8V+0.8V）正向扫描到转折电位（）正向扫描到转折电位（ -0.2-0.2 V V）期间，溶液中）期间，溶液中Fe(CN)Fe(CN)6 6 3- 3- - -被还原生成被还原生成Fe(CN)Fe(CN)6 6 4- 4-，产生还原电流；当负向扫描从转折电位（，产生还原电流；当负向扫描从转折电位（ -0.2 V-0.2 V）变到原）变到原起始电位（起始电位（+0.8 V+0.8 V）期间，在指示电极表面生成的）期间，在指示电极表面生成的 Fe(CN)Fe(CN)6 6 4- 4-被氧化生成被氧化生成Fe(CN)Fe(CN)6 6 3- 3-，
