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1、化学实验综合化学实验综合应用应用( (二）二）例例1.溴溴乙乙烷是是有有机机合合成成的的重重要要原原料料。农业上上用用作作仓储谷谷物物的的熏熏蒸蒸杀虫虫剂。实验室制室制备溴乙溴乙烷的反的反应、装置示意、装置示意图及有关数据如下：及有关数据如下：NaBrH2SO4HBrNaHSO4CH3CH2OHHBrCH3CH2BrH2O常考常考题型一题型一有机化学综合实验有机化学综合实验实验步步骤：在在图甲甲仪器器A中中加加入入10mL95%乙乙醇醇和和几几滴滴水水，并并缓缓加加入入19.0mL浓硫硫酸酸，再再加加入入15.0g溴溴化化钠粉粉末末和和几几粒粒沸沸石石；在在仪器器C中中加加入入少少量量水水，并
2、并浸浸于于冰冰水水浴浴中中；仪器器A用用酒酒精精灯灯加加热(先先小小火火，30min后后用用大大火火)，至至无无油油状状馏出出物物时，停停止止加加热；将将仪器器C中中液液体体转入入分分液液漏漏斗斗中中，振振摇后后静静置置分分层，取取下下层液液体体于于干干燥燥的的锥形形瓶瓶中中，缓缓加加入入5mL浓硫硫酸酸；将将锥形形瓶瓶中中混混合合液液转移移到到一一个个干干燥燥的的分分液液漏漏斗斗中中，静静置置分分液液，将将上上层液液体体转移移到到图乙乙仪器器D中，再加入几粒沸石，用水浴加中，再加入几粒沸石，用水浴加热，收集一定温度范，收集一定温度范围内的内的馏分。分。(1)仪器器C的名称是的名称是_。(2)
3、实验中中加加入入沸沸石石的的作作用用是是_，仪器器B为冷冷凝凝管管，实验开开始始时，b口口进水，水，a口出水，原因是口出水，原因是_。(3)仪器器C中加入少量水的目的是中加入少量水的目的是_。(4)实验步步骤中中，两两次次使使用用到到浓硫硫酸酸，第第一一次次浓硫硫酸酸的的作作用用是是_，第二次第二次浓硫酸的作用是硫酸的作用是_锥形瓶形瓶防止暴沸防止暴沸下口下口进、上口出可使水充、上口出可使水充满整个装置，冷却整个装置，冷却效果好效果好吸收吸收挥发出的可溶性出的可溶性杂质反反应物物吸水吸水(5)实验步步骤中中，将将锥形形瓶瓶中中的的混混合合液液转移移到到一一个个干干燥燥的的分分液液漏漏斗斗中中，
4、静静置置分液。分液分液。分液时，取上，取上层液体的正确操作方法是液体的正确操作方法是_。(6)图乙蒸乙蒸馏操作中，需要收集的操作中，需要收集的馏分温度范分温度范围为_。A.3438B.3640C.34.578.4D.38.478.4(7)实验中中测得得仪器器G的的质量量为56.8g，收收集集一一定定温温度度范范围内内的的馏分分后后质量量为66.9g，则该溴乙溴乙烷制制备的的产率率为_。DB63.5%有机制备解题模板有机制备解题模板一、分一、分析制备析制备流程流程二、熟二、熟悉重要悉重要仪器仪器三、结合三、结合有机物和有机物和有机反应有机反应特点回答特点回答问题问题(1)有机物通常易挥发，因此在
5、反应中通常要有机物通常易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率；提高原料的利用率和产物的产率；(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常常需要使某种价格较低廉的反反应，因此常常需要使某种价格较低廉的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生；以减少副反应的发生；(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分根据产品与杂质的性质特点
6、选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等离提纯方法，如蒸馏、分液等例例2、毒重石的主要成分毒重石的主要成分BaCO3(含含Ca2、Mg2、Fe3等等杂质)，实验室利用毒重石制室利用毒重石制备BaCl22H2O的流程如下：的流程如下：常考常考题型二题型二工艺流程题工艺流程题蒸蒸发浓缩、冷却、冷却结晶晶BaCl22H2O(1)毒重石用毒重石用盐酸浸取前需充分研磨，目的是酸浸取前需充分研磨，目的是_。实验室用室用37%的的盐酸配制酸配制15%的的盐酸，除量筒外酸，除量筒外还需使用下列需使用下列仪器中的器中的_。a烧杯杯b容量瓶容量瓶c玻璃棒玻璃棒d滴定管滴定管增大接触面增大接触面积从而从而使反使反应速
7、率加快速率加快acCa2Mg2Fe3开始沉淀开始沉淀时的的pH11.99.11.9完全沉淀完全沉淀时的的pH13.911.13.2(2)加入加入NH3H2O调节pH8可除去可除去_(填离子符号填离子符号)，滤渣渣中含中含_(填化学式填化学式)。(3)利用利用间接酸碱滴定法可接酸碱滴定法可测定定Ba2的含量，的含量，实验分两步分两步进行。行。已知：已知：2CrO42-2H=Cr2O72-H2OBa2CrO=BaCrO4步步骤移取移取xmL一定一定浓度的度的Na2CrO4溶液于溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示形瓶中，加入酸碱指示剂，用，用bmolL1盐酸酸标准液滴定至准液滴定至终点，点，测得滴加得滴加
8、盐酸体酸体积为V0mL步步骤：移取：移取ymLBaCl2溶液于溶液于锥形瓶中，加入形瓶中，加入xmL与步与步骤相同相同浓度的度的Na2CrO4溶液，待溶液，待Ba2完全沉淀后，再加入酸碱指示完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用，用bmolL1盐酸酸标准液滴定至准液滴定至终点，点，测得滴加得滴加盐酸的体酸的体积为V1mL。滴加滴加盐酸酸标准液准液时应用酸式滴定管，用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的刻度位于滴定管的_(填填“上方上方”或或“下方下方”)。BaCl2溶液的溶液的浓度度为_molL1，若步，若步骤中中滴加滴加盐酸酸时有少量待有少量待测液液溅出，出，Ba2浓度度测量量值将将_(填填“偏大偏
9、大”或或“偏小偏小”)。Fe3Mg(OH)2、Ca(OH)2上方上方偏大偏大工艺流程题思路：工艺流程题思路：1明确化工生产流程主线的特点明确化工生产流程主线的特点一个完整的物质制备化工生产流程如图所示：一个完整的物质制备化工生产流程如图所示：2熟悉常用的操作方法及其作用熟悉常用的操作方法及其作用(1)对原料进行预处理的常用方法对原料进行预处理的常用方法研磨。研磨。水浸。水浸。酸浸。酸浸。灼烧。灼烧。煅烧。煅烧。(2)常用的控制反应条件的方法常用的控制反应条件的方法调调节节溶溶液液的的pH。控控制制温温度度。控控制制压压强强。使使用用正正催催化化剂剂。趁热过滤。趁热过滤。冰水洗涤。冰水洗涤。常考
10、常考题型三题型三实验方案设计与评价实验方案设计与评价例例3某化学某化学兴趣小趣小组用如下装置模用如下装置模拟工工业制制备造造纸原原料料BaSO3，并，并测定定产品的品的纯度。度。(1)甲同学利用甲同学利用图装置制取装置制取BaSO3，则图中中烧杯内的杯内的试剂是是_，用途是，用途是_；烧瓶中反瓶中反应的离子方程式的离子方程式为_。NaOH溶液溶液吸收可能没有反吸收可能没有反应完的完的SO2，防止其，防止其污染空气染空气SO32-2H=SO2H2O(2)乙同学利用乙同学利用图中所中所给仪器器(数量能数量能满足足实验的要求的要求)组装一套装置装一套装置测量甲同学制取的量甲同学制取的BaSO3的的纯
11、度，度，则仪器接口器接口顺序序为_。实验中他先称取中他先称取图中中实验所得干燥沉淀所得干燥沉淀wg置于置于图装置的装置的试管中，通管中，通过A向向试管内加入管内加入_(填填“稀稀盐酸酸”、“稀硝酸稀硝酸”或或“稀稀NaOH溶液溶液”)。实验后，后，测得吸收得吸收SO2气体的装置增重气体的装置增重mg，根据此根据此实验数据可数据可计算出沉淀中算出沉淀中BaSO3的的质量分数量分数为_(用含用含m、w的式子表示的式子表示)。abcdeg稀稀盐酸酸217m/64w(3)丙同学通丙同学通过分析后分析后认为，甲、乙两同学的，甲、乙两同学的实验方案中方案中均有缺陷，均有缺陷，请简要指出：要指出：为制制备纯
12、净的的BaSO3，对图装置装置进行改行改进的方法：的方法：_；乙同学乙同学方案的缺点及其方案的缺点及其对实验结果的可能影响：果的可能影响：_。(4)丁同学丁同学认为，乙同学的方案中，乙同学的方案中误差不易消除，他另外差不易消除，他另外设计了一种了一种测量量BaSO3纯度的方案，度的方案，实验中他仍然先准确中他仍然先准确称取干燥沉淀，然后通称取干燥沉淀，然后通过一系列操作得到另外一种数据，一系列操作得到另外一种数据，通通过计算即可确定沉淀中算即可确定沉淀中BaSO3的的质量分数，量分数，该数据最可数据最可能是能是用足量用足量盐酸溶解白色沉淀后剩余固体的酸溶解白色沉淀后剩余固体的质量量测量量试管中
13、管中挥发出的出的HCl被盛碱石灰装置吸收，会被盛碱石灰装置吸收，会导致致测量量结果偏果偏大；因大；因为SO2气体没有完全排出被吸收，会气体没有完全排出被吸收，会导致致测量量结果偏小果偏小将将烧瓶瓶塞瓶瓶塞换成三孔塞，反成三孔塞，反应前前经其中的一其中的一个个导管通入管通入N2将装置中空气排出将装置中空气排出化学实验设计方案的评价原则化学实验设计方案的评价原则评评价价实实验验方方案案的的前前提提是是明明确确实实验验目目的的，进进而而从从实实验验目目的的的的角角度度评评价价实实验验方方案案是是否否可可行行。在在同同样样达达到到实实验验目目的的的的前前提提下下，应应尽尽量量选选择择最最佳佳的的实实验
14、验方方案案。在在评评价价实实验验方方案案时时一一般般遵循以下几个原则：遵循以下几个原则：(1)是是否否可可行行：分分析析实实验验方方案案是是否否科科学学可可行行，实实验验操操作作是是否否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验效果是否明显。安全合理，实验步骤是否简单方便，实验效果是否明显。(2)安安全全：对对于于不不同同实实验验途途径径，在在达达到到实实验验目目的的的的前前提提下下，优先选择实验过程与操作最安全的途径。优先选择实验过程与操作最安全的途径。(3)经经济济性性：在在选选择择实实验验方方案案时时，应应尽尽量量选选择择消消耗耗药药品品最最少少(转化率最高转化率最高)、实验成本最低的实验方案
15、。、实验成本最低的实验方案。化学实验设计方案的评价原则化学实验设计方案的评价原则(4)绿绿色色化化学学：原原料料是是否否无无毒毒、安安全全、易易得得，原原料料利利用用率率及及反反应应速速率率是是否否满满足足要要求求，实实验验中中可可能能产产生生的的废废气气、废废水水、废渣等是否安全排放。废渣等是否安全排放。(5)操操作作方方便便：不不同同的的实实验验方方案案需需要要不不同同的的实实验验条条件件，如如加加热热、加加压压或或催催化化剂剂等等，在在选选择择方方案案时时力力求求实实验验条条件件简简单单，有有利利于于节节约约资资源源。如如尽尽量量避避免免加加热热，如如果果需需要要加加热热，力力求求选择需
16、要温度较低的方案。选择需要温度较低的方案。(6)规规范范性性方方面面：是是否否需需要要冷冷凝凝回回流流，易易挥挥发发液液体体产产物物要要及及时冷却，注意仪器拆卸与组装的顺序。时冷却，注意仪器拆卸与组装的顺序。(7)现现象象最最明明显显：在在性性质质验验证证或或物物质质检检验验的的实实验验中中，应应选选择择反应现象最明显的实验方案。反应现象最明显的实验方案。课课后后练习练习答案：答案：1、(1)使硫粉易于分散到溶液中使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取取少少量量产品品溶溶于于过量量稀稀盐酸酸，过滤，向向滤液液中中加加BaCl2溶液，若有白色沉淀，溶液，若有白色沉淀，则产品中含有品中含有Na2SO4(4)S2O32-2H=SSO2H2O(5)由无色由无色变蓝色，半分色，半分钟内不褪色内不褪色(6)18.10100%(7)S2O32-4Cl25H2O=2SO42-8Cl10H2、(1)点点燃燃Fe3水水解解生生成成的的Fe(OH)3胶胶体体具具有有吸吸附附性性，能吸附水中的能吸附水中的悬浮浮杂质(2)d(3)Cl22OH=ClClOH2O(4)2FeCl33NaClO10NaOH=2Na2FeO49NaCl5H2O32(5)碱碱性性溶溶液液中中，上上述述反反应向向逆逆反反应方方向向进行行，可可减减少少洗洗涤时K2FeO4的的损失失(6)63.1%
