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1、仪器分析原理与实验（上）1林亚维 博士副教授、硕士生导师学习和工作经历：1997.09-2001.07 武汉大学化学系 学士学位2001.09-2004.06 武汉大学生命科学与技术学院 研究助理2004.09-2005.06 加拿大阿尔伯塔大学化学系 助教2005.09-2011.01 加拿大渥太华大学化学系 助教 研究助理 博士学位2011.02-2011.07 加拿大国家研究院生物科学所（NRC-IBS）博士后2012年7月加入武汉理工大学化学系工作科研情况：在J. Mass Spectrom. ，J. Am. Soc. Mass Spectrom. 等杂志上发表多篇论文。研究领域：分析
2、化学、生物质谱、色谱、气态离子化学2胡晓松 博士学习和工作经历：1994年9月 - 1999年7月， 中国科学技术大学，高分子科学与工程系，高分子材料与工程工学学士学位1999年8月 - 2002年7月，中国科学院有机化学研究所，分析化学硕士学位2002年8月 - 2009年12月，美国圣母大学化学与生物化学系，化学博士学位2010年3月 - 2012年6月，中国科学院生物物理研究所，副研究员2012年7月加入武汉理工大学化学系工作科研情况：1）在J. Am. Chem. Soc., J. Org. Chem. 等国内外期刊上发表论文多篇；2）目前主持一项国家自然科学基金青年科学基金项目，20
3、12年-2014年。研究方向：有机合成化学，糖化学，化学生物学。3仪器分析的定义分析化学分析化学是研究物质的组成、含量、状态和结构组成、含量、状态和结构的科学，也是研究分析方法的的科学，它包括化学分析和仪器分析两大类。仪器分析（仪器分析（instrumental analysisinstrumental analysis）是以物质）是以物质的物理和物理化学性质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时常常需要使用比较复杂的仪器，它是分析化学的发展方向。4化学类专业必修的基础课程之一。主要内容有n介绍各种常用仪器分析方法的原理和仪器的简单结构。n现代分析仪器的操作使用，基本的定性、
4、定量分析方法。课程简介5仪器分析第一章仪器分析概论第二章光谱分析法第三章紫外-可见分光光度法第四章红外光谱法第五章分子发光第六章质谱法第七章 原子吸收和原子荧光第八章原子发射光谱法第九章 电分析化学导论第十章电位分析法第十一章电解和库仑分析法第十二章 色谱法分离原理第十三章气相色谱法第十四章高效液相色谱法第十五章核磁共振波谱法6课程的目标通过本课程的学习n掌握常用仪器分析方法的原理和仪器的简单结构。n初步具有根据分析目的，结合学到的各种仪器分析方法的特点及应用范围来选择适宜的仪器分析方法的能力。7教材与参考书目教材：教材：仪器分析教程，叶宪曾、张新祥等，北京大学出版社，2006年参考书目：参考
5、书目：1仪器分析，赵文宽主编，高等教育出版社，2000年 2仪器分析，朱明华、胡坪编，高等教育出版社，2007年 8课时安排n总学时数：48学时n讲课： 32学时n实验： 16学时9理论课考核方式10第一节 仪器分析简介第二节 分析仪器构件及重要参数第三节 仪器分析的主要定量方法第一章：仪器分析绪论11第一节 仪器分析简介1.仪器分析是什么？1.1分析化学从何而来？1.2分析化学的三次巨大变革1.3仪器分析的发展及应用2.仪器分析的特点和分类 2.1仪器分析的特点 2.2仪器分析的分类 2.3仪器分析课程的意义121.1 分析化学的历史131.2 分析化学的三次巨大变革分析天平的发明和溶液理论
6、体系的建立核磁共振、气相色谱、极谱、质谱等计算机技术的广泛应用，信息智能化141.3 仪器分析的发展及应用n分析化学伴随着科学发现和技术创新同步发展，诺贝尔奖亦反映了近100年来分析化学，主要是仪器分析发展中里程碑式科学发明和技术进步。n仪器分析发展是多学科相互渗透、交叉发展的结果，这些成就分布在物理、化学等各个领域。15161.3 仪器分析的发展及应用1718192. 仪器分析的特点和分类2.1 仪器分析的特点：n灵敏度高，检出限低；n选择性好；n仪器分析的取样量一般较少；n相对误差较大；n操作简便,分析速度快,易于实现自动化；n价格一般来说比较昂贵。202.2 仪器分析的分类光光光谱法（原
7、子光谱、分子光谱、核磁共振等）非光谱法（折射法、旋光法、电子衍射法等）电电电导法电位法电解和库伦分析法极谱与伏安分析法色色气相色谱液相色谱超临界色谱毛细管电泳等其它其它质谱法流动注射法热分析法21n从容迎接和面对新世纪科学技术的挑战，接触前沿科学技术n为今后科学研究打下基础n拓宽知识面，掌握科学方法2.3本课程的现实意义22第一节 仪器分析简介第二节 分析仪器构件及重要参数第三节 仪器分析的主要定量方法第一章：仪器分析绪论23第二节 分析仪器的构件及重要参数1.分析仪器1.1分析仪器的定义1.2分析仪器的基本构件2.仪器分析的重要参数2.1精确度2.2灵敏度2.3检测限2.4动态范围2.5选择
8、性、响应速度2.6分辨率 24第二节 分析仪器的构件及重要参数 1.1 什么是分析仪器？分析仪器是一种能把分析物的物理或化学特征转变为可被人操纵和解读的信息的仪器。 能量源分析信息分析对象激发响应25n分析仪器涉及仪器物理原理、研发、设计、制造和装配等。n化学家常根据研究工作需要，实验室条件，利用各种元器件和商品仪器组件、配件，设计、组装各种性能和用途的分析仪器。n自组装仪器一般不仅具有机动、灵活、实用、成本低等特点，也是发展新型分析仪器的重要途径。1.1什么是分析仪器？261.2 分析仪器的基本结构单元n仪器一般都包括如图所示的几个基本结构单元或系统，且每个单元都与计算机控制有关。n信息发生
9、器和信息处理单元之间有些功能互相重叠。试样系统信息发生器信息处理单元信息显示单元能源271.2.1 试样系统n功能：分析试样的引进或放置。n可包括功能：试样物理、化学状态改变、成分分离等。n要求：试样性质不得改变。n不同仪器的试样系统差别很大，甚至有些没有试样系统（在线分析仪器）。281.2.2 能源n功能：提供与被分析物或系统发生作用的探测能源。n类型包括：电磁辐射、场、电能、机械能、核能等。n例：光分析仪器的光源，X射线衍射仪的X光管等。291.2.3 信息发生器301.2.3 信息发生器检测器(detector)：通常指的是能识别、记录或推导出所处环境的改变的某种机械、电子或化学装置。这
10、些变化可能是压力、温度、电信号、电磁波、核辐射、电子流、或分子等的变化。检测器是个笼统的说法，我们用检测系统来指整个指示或记录物理或化学量的装置。311.2.3 信息发生器转换器(transducer)：将非电信号转换成电信号的特殊装置。如：光电二极管、光电倍增管、光电池等。它们可以把落在它们表面的电磁辐射转化为电流或电压。光电倍增管光电二极管32n传感器(sensor)：一类能连续、可逆地监测某种特殊化学成分的分析装置或器件，能将某些化学成分感应转变成电信号。 n如：玻璃电极、石英晶体微天平（QuartzCrystalMicrobalance)等。 1.2.3 信息发生器331.2.4 信息
11、处理单元n功能：信号或信息接收及处理。n包括：信号的放大、衰减、相加、差减、积分、微分、数字化、变换、存储等。 模量信号数字信号处理数字信号模数变换341.2.5 信息显示单元n功能：将电信号或信息转变成人们能直接观察和理解的信息， n包括：表头、记录仪、示波器、显示器、打印机等 。n通常，这种信号转换采用阴极射线管阿拉伯数字或图形输出，在有些情况下，可直接给出分析物组分和相对浓度等。 352. 仪器分析中重要的参数n为了评价分析仪器的性能，需要一定的性能参数与指标。n根据这些参数可对同一类型的不同型号仪器进行比较，作为购置仪器、考察仪器工作状况的依据;亦可对不同类型仪器进行比较，预测其用途。
12、 362.1 精密度(precision) n同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，即重现性。n按国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定，用相对标准差dr表示精密度(也记为RSD%): s为测定标准偏差372.2 灵敏度(sensitivity)n区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。 n灵敏度决定于校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 n仪器校准灵敏度随选用的标准物和测定条件不同，测定的灵敏度不一致。给出灵敏度数据时，一般应提供测定条件和样品。 38n人们认为，灵敏度在具有重要价值的数学处理中，需要包括精密度。因而提出分析灵敏度Sa(ana
13、lytical sensitivity)的定义: n式中S仍为校正曲线斜率，ss为测定标准偏差。2.2 灵敏度(sensitivity)392.3 检出限(detectionlimit)n检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号求得的最低浓度Cm（或质量Qm）。 n它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。n最小可鉴别的分析信号Sm至少应等于空白信号平均值Sbla加k倍空白信号标准偏差sbl之和: 402.3 检出限(detectionlimit)n测定Sm的实验方法是通过一定时间内2030次空白测定，统计处理得到Sbla和sbl，然后
14、，按检出限定义可得最低检测浓度Cm或最低检测量Qm: n灵敏度愈高，检出限愈低。n灵敏度指分析信号随组分含量变化的大小，与仪器信号放大倍数有关；而检出限与空白信号波动或仪器噪声有关，具有明确统计含义。 或412.4 动态范围(dynamicrange)n定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。 n定量测定下限一般取等于10倍空白重复测定标淮差，或10sbl。通常的分析方法，其线性动态范围 LOL/LOQ 至少要达到 2 个数量级。 422.5 选择性（selectivity）、响应速度（responsespeed)n选择性是指避免试样中含有其他组分干扰组分测定
15、的程度。n没有一个分析方法能完全避免其他组分干扰，因而降低干扰是分析常需要的步骤。n响应速度是指仪器对检测信号的反应速度，定义为仪器达到信号总变化量一定百分数所需的时间。 432.6 分辨率(resolution)n仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。 n不同类型仪器分辨率指标各不相同：光谱仪器指将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力;质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力。n需要指出的是目前国内外关于各种分析仪器性能及指标尚无统一认识和标准，有些性能含义仍存在一定争议。 44第一节 仪器分析简介第二节 分析仪器构件及重要参数第三节 仪器分析的主要定量方法第一章：仪器分析绪论45第三节 仪
16、器分析的校正（calibration)n仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质或量的过程称为校正，一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 n各类仪器分析定量方法校正，即建立仪器输出的测定信号与被分析物质浓度或量的关系。最普通的方法是用一组含待测组分量不同的标准试样或基准物质配成浓度不同溶液作出校正曲线。46定量探讨信号和样品浓度的关系 S f (c)最常用的3种： 工作曲线法(外标法) 标准加入法 内标法第三节 仪器分析的校正（calibration)473.1、工作曲线法ScS = Ac + Bcx483.2、标准加入法(standard-additionme
17、thod)Sc0cxS = A(c + cx )为消除样品基体干扰，将已知量的标准试样加入到一定量的待测试样中，测得试样量和标准试样量的总响应值或函数后进行定量分析的方法。493.3、内标法(internal-standardmethod)在试样各含量不同的一系列标准试样中，分别加入固定的纯物质，即内标（内标和待测物不是同种物质），当测得分析物和内标物相对应的响应后，以分析物和内标物的响应比(或函数)对分析物浓度(或含量)作图，即可获得相应的校正曲线。50小 结n仪器分析的界定及其发展n仪器分析的特点n仪器分析方法的分类n仪器分析中重要的参数n仪器分析的主要定量方法51作业：写出第六页上所列仪器方法的对应特征性质：如紫外光谱法对应紫外光区光的吸收52仪器分析第一章仪器分析概论第二章光谱分析法第三章紫外-可见分光光度法第四章红外光谱法第五章分子发光第六章质谱法第七章 原子吸收和原子荧光第八章原子发射光谱法第九章 电分析化学导论第十章电位分析法第十一章电解和库仑分析法第十二章 色谱法分离原理第十三章气相色谱法第十四章高效液相色谱法第十五章核磁共振波谱法53
