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1、仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析董老师董老师 河南化工职业学院仪仪 器器 分分 析析课程信息课程信息说课内容课程性质课程性质 课程设计课程设计培养目标培养目标 课程目标课程目标 一、课程信息课程性质:专业必修课学时:80学时(理论48学时+实验32学时) +2周综合实训授课对象:08级工业分析与检验专业所选教材:仪器分析(第二版) 黄一石主编 “十一五”高职高专国家级规划教材 化学工业出版社 二、课程性质、地位和作用 该教材紧扣高等职业教育培养高素质的产品质量检验人才的目标,体现了以能力培养为本位的特色,选材面广、内容新颖、实用。 仪器分析是化学化工及食品、药品等相关专业的专业必修课,是在学习
2、无机化学、分析化学、有机化学、物理化学的基础上学习各种分析仪器检测技术。 通过本课程的学习,使学生具备仪器的操作、维护和简单故障排除,并可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。为后续工业分析等专业课程的学习和化学检验工技能考证打下必要的基础。 总体目标:三、课程目标 认识仪器-阅读仪器说明书-操作仪器(开机、设置参数、关机) -数据处理、谱图分析-报告-仪器故障排除维护一系列工作,使学生具备基本的上岗能力,并为化学检验工中级工和高级工的考试做好准备。 具体目标认知目标 职业能力目标 职业素养目标 三、课程目标 (1)理解各仪器的工作原理(2)掌握各仪器的分析测定方法(3)掌
3、握各仪器的结构和保养、维护及故障排除方法(4)掌握数据处理的方法及检验报告的标准格式和要求。 1. 认知目标2. 职业能力目标三、课程目标 (1)仪器使用和操作;(2)日常维护和常规故障排除;(3)数据处理分析及报告;(4)具有一定的信息迁移能力,能根据不同型号的仪器 说明书达到对该仪器的认知、操作。 3. 职业素养目标三、课程目标 (1)培养学生良好的职业道德(2)培养学生严谨的工作作风和安全意识(3)培养学生精益求精的学习态度。 化学分析仪器分析仪器分析化学检化学检验工培验工培训训分析检分析检验工作验工作专业核专业核心课程心课程课程定课程定位位工作过程工作过程 目标目标采样采样样品预处理样
4、品预处理分析检测分析检测数据处理数据处理评价报告评价报告三、课程目标1教学方法项目教学法分组讨论 自主探究等方法2. 教学手段多媒体辅助教学四、课程设计思路3. 学法分析项目教学法 (培养学生的发现问题、解决问题的能力)自主探究法 (突出学生的主体地位)能更充分的调动学生学习的积极性,完成教学目标四、课程设计思路结合专业培养目标和课程培养目标结合岗位需求结合职业标准结合学生实际课程内容选取的依据课程内容选取的依据-四个结合:四个结合:参考书参考书朱明华 仪器分析 高等教育出版社 2006年武汉大学化学系 仪器分析 高等教育出版社 2006年朱振中 仪器分析 上海交通大学出版社 2000年叶宪曾
5、、张新祥 仪器分析教程(第二版)北京大学出版社 2007年刘约全 现代仪器分析(第二版)高等教育出版社 2008年引 入 新 课 问 题 驱 动 问 题 讲 授 项目分 析(任务1:认识分光光度法仪器构造与类型)五、教学过程项目任务训练任务对应内容学时安排项目一、利用分光光度法对水溶液中铁和重金属砷的含量进行测定任务1 :认识分光光度法子任务1:参观认识实验室分光光度法的定义和基本原理、分光光度法的特点、朗伯比尔定律、分光光度计的构造、类型2子任务2:认识常用的仪器和配件任务2:分光光度计的校验子任务1:波长准确度的校验紫外-可见分光光度计的校验:波长、透射比、稳定度、比色皿等4子任务2:透射
6、比正确度的检验子任务3:稳定度的检验子任务4:吸收池配套性的检验任务3:金属铁离子含量的测定子任务1:仪器预热、校正显色反应和显色剂、显色条件的选择、测量条件的选择、定量方法、数据处理6子任务2:样品预处理子任务3:选择显色剂和显色条件子任务4:配制系列标准溶液子任务5:绘制吸收曲线、寻找测定波长子任务6:绘制标准曲线子任务7:样品测定、数据处理、报告子任务8:存在问题及解决方案项目教学示例仪器仪器紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计1UV-Vis引 入 新 课2TU1901和普析通用T6系列 紫外/可见分光光度计紫外-可见分光光度计引 入 新 课紫外紫外-可见分光光度计的构造?可见分光光度
7、计的构造? 1.2.1 1.2.1 仪仪器的基本器的基本器的基本器的基本组组成部件成部件成部件成部件0.575光源光源单色器单色器吸收池吸收池检测器检测器信号处理及显示信号处理及显示3UV-Vis问 题 驱 动1.1.光源光源:发出所需波长范围内的连续光谱,有足发出所需波长范围内的连续光谱,有足够的光强度够的光强度, ,稳定。稳定。 可见光区:可见光区:钨灯,碘钨灯钨灯,碘钨灯(3202500nm) 紫外区:紫外区:氢灯,氘灯氢灯,氘灯(180375nm) 氙灯氙灯:紫外、可见光区紫外、可见光区均可用作光源均可用作光源 /nm钨灯(钨灯(热辐射光源热辐射光源)40040060060080080
8、010001000氙灯(氙灯(气体放电光源气体放电光源)氢灯氢灯强度强度一、分光光度计的主要部件一、分光光度计的主要部件4UV-Vis问 题 讲 授氙灯氙灯氢灯氢灯钨灯钨灯5UV-Vis问 题 讲 授2.2.单色器单色器:将光源发出的连续光谱分解为单色光的:将光源发出的连续光谱分解为单色光的 装置。装置。 (1 1)棱镜)棱镜: :依据不同波长光通过棱镜时依据不同波长光通过棱镜时折射折射率率不同不同入射狭缝入射狭缝准直透镜准直透镜棱镜棱镜聚焦透镜聚焦透镜出射狭缝出射狭缝白光白光红红紫紫1 12 2800 600 5004006UV-Vis问 题 讲 授(2)光栅:)光栅:在镀铝的玻璃表面刻有数
9、量很大的在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等等宽度等间距宽度等间距条痕条痕(600、1200、2400条条/mm )。M1M2出出射射狭狭缝缝光屏光屏透透镜镜平面透射平面透射光栅光栅光栅衍射示意图光栅衍射示意图原理原理:利用光通过光栅时利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光发生衍射和干涉现象而分光.波长范围宽波长范围宽, , 色散均匀色散均匀, ,分辨性能好分辨性能好, , 使用方便使用方便 7UV-Vis问 题 讲 授3.3.吸收池吸收池( (比色皿比色皿) ):用于盛待测及参比溶液。用于盛待测及参比溶液。吸收池主吸收池主要有石英池和玻璃池两种。要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池,可
10、见区在紫外区须采用石英池,可见区一般用玻璃池一般用玻璃池可见光区:光学玻璃池(可见光区:光学玻璃池(3503503200nm3200nm) 紫外区:石英池玻璃紫外区:石英池玻璃 (1851854000nm4000nm)4.4.检测器检测器:利用光电效应,将透过吸收池的光信号变成可利用光电效应,将透过吸收池的光信号变成可测的电信号,常用的有测的电信号,常用的有光电池,光电管,光电倍增管光电池,光电管,光电倍增管8UV-Vis问 题 讲 授5.5.信号显示器信号显示器(指示器):(指示器): 检流计、数字显示、微机进行仪检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理器自动控制和结果处理9UV-V
11、is问 题 讲 授吸光光度法仪器主要差异比较吸光光度法仪器主要差异比较可见光可见光(400750nm)紫外光紫外光(200400nm)光源光源钨灯钨灯碘钨灯碘钨灯3202500氢灯氢灯氘灯氘灯180375吸收池吸收池材料材料玻璃玻璃(3503200)石英石英(1854000)10UV-Vis问 题 讲 授二、分光光度二、分光光度计计的的类类型型1. 单光束分光光度计单光束分光光度计?2. 双光束分光光度计双光束分光光度计?(a)多通道仪器)多通道仪器 同时同时测量测量200820nm范围内的整个光谱范围内的整个光谱, 比单个检测器比单个检测器快快316倍倍,信噪比信噪比增加增加3161/2 倍
12、倍. 4. 其他类型分光光度计其他类型分光光度计3. 双波长分光光度计?双波长分光光度计?(b) 纤维光度计 将光度计放入样品中,原位测量. 对环境和过程监测非常重要.11UV-Vis引 入 新 课0.575光源光源单色器单色器吸收池吸收池检测器检测器显示显示简单,价廉,适于在给定波长处测量吸光度或透光度,简单,价廉,适于在给定波长处测量吸光度或透光度,一般不能作全波段光谱扫描,要求光源和检测器具有一般不能作全波段光谱扫描,要求光源和检测器具有很高的稳定性。很高的稳定性。(1 1)单波长单光束分光光度计)单波长单光束分光光度计12UV-Vis问 题 讲 授(2)单波长双光束分光光度计)单波长双
13、光束分光光度计比值比值比值比值光源光源光源光源单色器单色器单色器单色器吸收池吸收池吸收池吸收池检测器检测器检测器检测器显示显示显示显示光束分裂器光束分裂器光束分裂器光束分裂器自动记录,快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵自动记录,快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵 敏度变化等因素的影响,敏度变化等因素的影响,特别适合于结构分析。仪器复杂,特别适合于结构分析。仪器复杂, 价格较高。价格较高。13UV-Vis问 题 讲 授光源光源检测器检测器单色器单色器单色器单色器切光器切光器吸收池吸收池双波长分光光度计示意图双波长分光光度计示意图3. 3. 双波长分光度计双波长分光度计 溶液浓度与
14、两个波长处的吸光光差成正比。溶液浓度与两个波长处的吸光光差成正比。特特点点:可可测测高高浓浓度度、多多组组份份试试样样、混混浊浊试试样样、而而且且可可作作成成导导数数光光谱谱、不不需需参参比比液液(消消除除了了由由于于参参比比池池的的不不同同和和制制备备空空白白溶溶液液等等产产生生的的误误差差)、克克服了电源不稳而产生的误差,灵敏度高。服了电源不稳而产生的误差,灵敏度高。 14UV-Vis通过切光器使两束不同波长的光交替通过吸收池,测得吸光度差通过切光器使两束不同波长的光交替通过吸收池,测得吸光度差 A。问 题 讲 授分光光度计的校正(补充)分光光度计的校正(补充) 当光度计使用一段时间后其波长和吸光度将出现漂移,因此需要对其进行校正。当光度计使用一段时间后其波长和吸光度将出现漂移,因此需要对其进行校正。波长校正:波长校正: 使使用用镨镨-钕钕玻玻璃璃(可可见见光光区区)和和钬钬玻玻璃璃(紫紫外外光光区区)进进行行校校正正。因因为为二二者者均均有有其各自的特征吸收峰。其各自的特征吸收峰。问 题 讲 授分光光度计的使用-视频项 目 分 析肯请各位专家批评指正!肯请各位专家批评指正!谢谢 谢!谢!