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1、规范答题系列(四)实验操作的原因、目的和作用【阅卷现场】【阅卷现场】(2012(2012浙江高考节选浙江高考节选) )实验室制备苯乙酮的化学方程式为实验室制备苯乙酮的化学方程式为制备过程中还有制备过程中还有CHCH3 3COOH+AlClCOOH+AlCl3 3 CHCH3 3COOAlClCOOAlCl2 2+HCl+HCl等副反应。等副反应。 主要实验装置和步骤如下主要实验装置和步骤如下: :()()合成合成: :在三颈瓶中加入在三颈瓶中加入20 g20 g无水三氯化铝和无水三氯化铝和30 mL30 mL无水苯。无水苯。为避免反应液升温过快为避免反应液升温过快, ,边搅拌边慢慢滴加边搅拌边
2、慢慢滴加6 mL6 mL乙酸酐和乙酸酐和10 mL10 mL无水苯的混合液无水苯的混合液, ,控制滴加速率控制滴加速率, ,使反应液缓缓回流。滴加完毕使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流后加热回流1 1小时。小时。()()分离与提纯分离与提纯: :边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液, ,分离得到有分离得到有机层机层水层用苯萃取水层用苯萃取, ,分液分液将将所得有机层合并所得有机层合并, ,洗涤、干燥、蒸去苯洗涤、干燥、蒸去苯, ,得到苯乙酮粗得到苯乙酮粗产品产品蒸馏粗产品得到苯乙酮蒸馏粗产品得到苯乙酮回答下列问题回答下列问题: :(2)(2)合成过
3、程中要求无水操作合成过程中要求无水操作, ,理由是理由是_。(4)(4)分离与提纯操作分离与提纯操作的目的是的目的是。该操作中是否可改。该操作中是否可改用乙醇萃取用乙醇萃取? ?( (填填“是是”或或“否否”),”),原因是原因是_。【抽样评析】【抽样评析】抽样抽样试卷试卷(2)(2)防止有水进入，影响苯乙酮的制备防止有水进入，影响苯乙酮的制备(4)(4)除去水层中含有的苯乙酮除去水层中含有的苯乙酮不能不能乙醇与水混溶乙醇与水混溶分析分析点评点评不能正确理解水对实验过程的影响不能正确理解水对实验过程的影响, ,应从试应从试剂的性质分析实验过程中水的影响剂的性质分析实验过程中水的影响不能从实验目
4、的的角度分析操作的作用不能从实验目的的角度分析操作的作用不按照题目的指导语进行解答不按照题目的指导语进行解答, ,错得可惜错得可惜【规范答案】【规范答案】(2)(2)防止三氯化铝和乙酸酐水解防止三氯化铝和乙酸酐水解( (只答三氯化铝水解或乙酸酐水只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可解也可) )(4)(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失否否 乙醇与水混溶乙醇与水混溶【答题要领】【答题要领】分析试剂的性质、实验目的、装置特点等分析试剂的性质、实验目的、装置特点等, ,得到实验操作的原得到实验操作的原因或作用因或作用说明说明: :解答此类题目要注意四个得分点
5、解答此类题目要注意四个得分点: :理解试剂性质理解试剂性质明确实明确实验目的验目的综合分析综合分析得出结论。得出结论。(1)(1)理解试剂性质理解试剂性质: :从物质的物理性质、化学性质等不同角度进从物质的物理性质、化学性质等不同角度进行分析行分析, ,如本题中如本题中“无水操作无水操作”,”,应考虑与水反应的试剂应考虑与水反应的试剂; ;萃取萃取操作需考虑萃取应注意的问题。操作需考虑萃取应注意的问题。(2)(2)明确实验目的明确实验目的: :明确实验目的是什么明确实验目的是什么, ,围绕实验目的进行分围绕实验目的进行分析析, ,组织答案组织答案, ,如本题中实验目的是为了如本题中实验目的是为
6、了“制备苯乙酮制备苯乙酮”,”,因此因此“水层用苯萃取水层用苯萃取”是为了提取水层中溶解的苯乙酮是为了提取水层中溶解的苯乙酮, ,此外有机此外有机层进行合并也可说明该操作的目的。层进行合并也可说明该操作的目的。(3)(3)综合分析综合分析: :有些题目还需结合实验操作、实验装置等进行综有些题目还需结合实验操作、实验装置等进行综合分析。合分析。(4)(4)得出结论得出结论: :根据分析得出结论。根据分析得出结论。【类题试解】【类题试解】1.(20121.(2012安徽高考节选安徽高考节选) )亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检验某食品中亚硫酸盐含量检验某食品中亚硫
7、酸盐含量( (通常以通常以1 kg1 kg样品中含样品中含SOSO2 2的质量计的质量计) )。某研究小组设计了如下两种实验流程某研究小组设计了如下两种实验流程: :甲方案流程甲方案流程乙方案流程乙方案流程气体气体A A的主要成分是的主要成分是。为防止煮沸时发生暴沸。为防止煮沸时发生暴沸, ,必须先必须先向烧瓶中加入向烧瓶中加入; ;通入通入N N2 2的目的是的目的是_。答案答案: :SOSO2 2碎瓷片碎瓷片( (或沸石或沸石) )将生成的将生成的SOSO2 2全部赶出全部赶出2.(20102.(2010江苏高考节选江苏高考节选) )对硝基甲苯是医药、染料等工业的一对硝基甲苯是医药、染料等
8、工业的一种重要有机中间体种重要有机中间体, ,它常以浓硝酸为硝化剂它常以浓硝酸为硝化剂, ,浓硫酸为催化剂浓硫酸为催化剂, ,通过甲苯的硝化反应制备。通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是: :以发烟硝酸为硝化剂以发烟硝酸为硝化剂, ,固体固体NaHSONaHSO4 4为催化剂为催化剂( (可循环使用可循环使用),),在在CClCCl4 4溶液中溶液中, ,加入乙酸酐加入乙酸酐( (有脱水作用有脱水作用),45),45反应反应1 h1 h。反应结束后。反应结束后, ,过滤过滤, ,滤液分别用滤液分别用5% NaHCO5% NaHCO3 3溶液、水洗至中性溶液、水洗至中性, ,再经分离提纯得到对硝基甲苯。再经分离提纯得到对硝基甲苯。上述实验中过滤的目的是上述实验中过滤的目的是。答案答案: :回收回收NaHSONaHSO4 4
