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1、实验实验 氯化钠的提纯氯化钠的提纯1实验目的实验目的1.巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作 。 2.了解沉淀溶解平衡原理的应用。了解沉淀溶解平衡原理的应用。 3.学习在分离提纯物质过程中，学习在分离提纯物质过程中，SO42-、Ca2+ 等离子的定性鉴定。等离子的定性鉴定。2化学试剂或医药用的化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原都是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中含有不溶性杂质（如泥料提纯的。粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K+和和SO42-）。）。 不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去；不溶性杂
2、质可用溶解和过滤的方法除去； 可溶性杂质可用下列方法除去：可溶性杂质可用下列方法除去： 在粗食盐中加入稍过量的在粗食盐中加入稍过量的BaCl2溶液时，即可溶液时，即可将将SO42-转化为难溶的转化为难溶的BaSO4沉淀而除去：沉淀而除去： Ba2+ + SO42- = BaSO4 实验原理实验原理3将溶液过滤除去将溶液过滤除去BaSO4沉淀，再加入沉淀，再加入NaOH和和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：溶液，由于发生下列反应： Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 Ca2+ + CO32- = CaCO3 Ba2+ + CO32- = BaCO3 食盐溶液中杂质食盐溶液中杂质Mg2+
3、、Ca2+以及沉淀以及沉淀SO42-时加入的过量时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶便相应转化为难溶的的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过沉淀而通过过滤的方法除去。过滤的方法除去。4过量的过量的NaOH和和Na2CO3可以用盐酸中和除可以用盐酸中和除去。去。 粗盐中的粗盐中的K+与这些沉淀剂不起作用，仍留与这些沉淀剂不起作用，仍留在溶液中。由于在溶液中。由于KCl溶解度比溶解度比NaCl大，且大，且含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。同时结晶出来。 5仪器：仪器：台秤，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发
4、皿，台秤，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿， 烧杯，酒精灯烧杯，酒精灯 药品：药品：HCl(6molL-1)，NaOH(6molL-1 ) ， BaCl2(1molL-1 ) ，Na2CO3(饱和）饱和） (NH4)2C2O4(饱和）饱和）,粗食盐粗食盐(s）,镁试剂镁试剂 其他：其他：滤纸，滤纸，pH试纸试纸 实验仪器和药品实验仪器和药品61. 粗食盐的提纯粗食盐的提纯 (1) 在台秤上称取在台秤上称取10g粗食盐放入小烧杯中，粗食盐放入小烧杯中，加入加入40mL蒸馏水，用玻璃棒搅动并加热蒸馏水，用玻璃棒搅动并加热溶解。加热溶液至近沸，搅动下逐滴加入溶解。加热溶液至近沸，搅动下逐滴加入1molL-1
5、BaCl2溶液至沉淀完全，继续加热，溶液至沉淀完全，继续加热，使使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。颗粒长大而易于沉淀和过滤。 实验内容实验内容7 为了检验沉淀是否完全，可将烧杯从热为了检验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入加入12滴滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象说明还有混浊现象；如果无混浊现象说明SO42-已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加续滴加BaCl2，直至上层清液在加入，直至上层清液在加入BaCl2后不再产生混浊现象为止
6、。后不再产生混浊现象为止。 沉淀完全后，继续加热至沸，以使沉淀沉淀完全后，继续加热至沸，以使沉淀颗粒长大而易于沉降。常压过滤，滤液移颗粒长大而易于沉降。常压过滤，滤液移至一干净烧杯中。至一干净烧杯中。 8(2) 在滤液中加入在滤液中加入0.5mL6molL-1NaOH和饱和和饱和Na2CO3溶液，加热至沸，待沉淀沉降后，溶液，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加饱和在上层清液中滴加饱和Na2CO3溶液至不再溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。的蒸发皿中。 (3) 在滤液中逐滴加入在滤液中逐滴加入6molL-1HCl，直至溶，直至溶液
7、呈微酸性为止（液呈微酸性为止（pH2-3）。为什么？）。为什么？ 9(4) 用小火加热进行蒸发，浓缩至出现用小火加热进行蒸发，浓缩至出现大量晶大量晶 体体，但切不可将溶液蒸发至干（为什么？）。，但切不可将溶液蒸发至干（为什么？）。加热过程中要不断搅拌，以免溶液溅出。加热过程中要不断搅拌，以免溶液溅出。 (5) 冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。烘干时应不断用玻璃棒搅动，直至烘干时应不断用玻璃棒搅动，直至NaCl晶体晶体不沾玻璃棒为止。不沾玻璃棒为止。 (6) 称出产品的质量，并
8、计算产量。称出产品的质量，并计算产量。 102. 产品纯度的检验产品纯度的检验 取少量（约取少量（约1g）提纯前后的食盐分别用）提纯前后的食盐分别用5mL蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，形成三组，对照检验它们的纯度。管中，形成三组，对照检验它们的纯度。 (1)SO42-的检验：在第一组溶液中分别加入的检验：在第一组溶液中分别加入2滴滴 1molL-1BaCl2溶液，比较沉淀产生的情况，溶液，比较沉淀产生的情况， 在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。 11(2) Ca2+的检验：在第二组溶液中，各加入的检验：在第二组溶液中，各
9、加入2滴饱和滴饱和 (NH4)2C2O4溶液，在提纯的食盐溶溶液，在提纯的食盐溶液中应该无白色难溶的液中应该无白色难溶的CaC2O4沉淀产生。沉淀产生。 (3) Mg2+的检验：在第三组溶液中，各加入的检验：在第三组溶液中，各加入2-3滴滴1molL-1NaOH溶液，使溶液呈碱性，再溶液，使溶液呈碱性，再各加入各加入2-3滴滴“镁试剂镁试剂”，在提纯的食盐中，在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。应无天蓝色沉淀产生。 121. 常压过滤常压过滤（要点：（要点：“三低二靠一对三低二靠一对”，水柱），水柱）2. 减压过滤减压过滤（要点：滤纸大小，斜口对支管口，（要点：滤纸大小，斜口对支管口，操作顺序）
10、操作顺序）3. 酒精灯的使用酒精灯的使用4. 蒸发浓缩蒸发浓缩5. pH试纸的使用试纸的使用6. 坩埚钳的使用坩埚钳的使用基本操作基本操作1314151.浓缩、结晶程度的掌握：浓缩、结晶程度的掌握： 蒸发结晶必须掌握合适的停止加热的时蒸发结晶必须掌握合适的停止加热的时机，保持溶液微微沸腾的状态下，使溶液机，保持溶液微微沸腾的状态下，使溶液表面出现了晶体薄层（晶膜），后改用小表面出现了晶体薄层（晶膜），后改用小火加热，至出现大量晶体（呈稀粥状，切火加热，至出现大量晶体（呈稀粥状，切不可干）。不可干）。注意事项注意事项162. 过滤操作过滤操作 本实验过程中三次过滤所除去和保留部分本实验过程中三次
11、过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留滤液。第三次是保留滤纸溶性杂质，保留滤液。第三次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。上的晶体，除去抽滤中的母液。 结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去冲洗，以保证产率。对不能用水去冲洗，以保证产率。 171怎样除去粗食盐中不溶性的杂质？怎样除去粗食盐中不溶性的杂质？ 2试述除去粗食盐中杂质试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K+和和SO42-等离子的方法，并写出有关反应方程式。等离子的方法，并写出有关反应方程式。 3试述除去过量的沉淀剂试述除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和和Na2CO3的方法。的方法。 4在除去过量的沉淀剂在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2CO3时，需时，需用用HCl调节溶液呈调节溶液呈 微酸性（微酸性（pH2-3）为什么？）为什么？若酸度或碱度过大，有何影响？若酸度或碱度过大，有何影响？思考题思考题18
