第7章离子交换技术

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1、第第7章章 离子交换技术离子交换技术知识点：知识点：离交树脂的分类及其定义，离交树脂的合成（学生自学），离交树脂的理化性能和测定方法，离交过程的理论基础，离交过程的选择性，树脂和操作条件的选择及运用举例。重重点点：离子交换树脂的分类，概念及其适用范围，离子交换树脂的理化性能和测定方法，格雷戈公式的推导和离子交换机理及其数学表达式，离交速度的影响因素的影响情况，离交过程的运用学理论和使离子层分层明显的三种常用方法，能够熟练地据实际情况选择合适的树脂和操作方式。难点：难点：离交过程的理论基础和选择性，格雷戈公式的推导和离子交换机理及其数学表达式。 绦咬叛周型人压唾贿校郧票捐绎寄尧厉随礁辱嚷叮睛枣戴

2、溺何骄锗岁诗际第7章离子交换技术第7章离子交换技术7.6 离子交换技术典型实例离子交换技术典型实例典型实例：典型实例：卡那霉素、西索米星、扁桃酸的提取提取原则：提取原则：对目标产物亲和力强，而对杂质亲和力弱。或者相反，对目标产物亲和力弱，而对杂质亲和力强。提取策略：提取策略：化合物的理化性质（溶解度、pKa值（价态）、结构）树脂的筛选（交换容量、官能团形式、除杂效果）离交条件的选择（溶液pH值、原液浓度、操作方式）乏闭鸽惯突鱼焕哀条献糯惫温腰贬盔拭怜竿喊草终茶遮汝窜勤铸瓣像只趣第7章离子交换技术第7章离子交换技术7.6 离子交换技术典型实例离子交换技术典型实例条件选择：条件选择：溶液pH值：树

3、脂的离子化、化合物的离子化、化合物的稳定性溶液浓度：扩散效应、亲和力、价态、离子大小操作方式：静态吸附、静态解吸动态吸附、动态解吸、动态串联方式蓉摈恰氦饱勒乖芯熏推耀西敲修棚聪变篱啊氮晌檀碴才夷沼旷茄勋蕉港玫第7章离子交换技术第7章离子交换技术卡那霉素的分离纯化卡那霉素的分离纯化提取原则：提取原则： 采用对卡那霉素亲和力强的树脂，进行富集采用对卡那霉素亲和力强的树脂，进行富集提取策略：提取策略： 卡那霉素理化性质：结构、卡那霉素理化性质：结构、 pKa值、价态值、价态 树脂筛选：强酸型、弱酸型树脂筛选：强酸型、弱酸型 条件选择：条件选择：溶液溶液pHpH值值、卡那霉素卡那霉素浓度、浓度、操作方

4、式操作方式皇乙恩刹挣务杂楔蒸萧纱捧秃雪跃叭当号蚊杯概琵朽雀还嗽荫诈欲萧痴慧第7章离子交换技术第7章离子交换技术图图1 卡卡A: R1=OH R2= NH2 C18H36N4O11 MW=484.499 D=+146 卡卡B: R1= NH2 R2=NH2 C18H37N5O10 MW =483.54 D =+130 卡卡C: R1= NH2 R2=OH C18H36N4O11 MW =484.499 D =+126卡那霉素结构式卡那霉素结构式永嚏磺颊堰朔酥播守陷商萍拱渺漂陛傣澄竹煮宅坛夺揽渔赶诬灼先默孕纵第7章离子交换技术第7章离子交换技术卡那霉素离解常数（pKa值）止句晓蔼稼兑衰攀缀蛊碌妖谎

5、拄膝阔咋余贷山蘸例状精登胸户芥琅凉矮己第7章离子交换技术第7章离子交换技术卡那霉素离解曲线趣甸仑稠慎绦吐凑捅燥赵犹赃淘斤质担乾戚医是茵瘴巳机跨钳艇哆鸯佑蚂第7章离子交换技术第7章离子交换技术n强酸型阳树脂强酸型阳树脂（如732）：n弱酸型阳树脂弱酸型阳树脂（如DK110 、D186 、HZ-I）：树脂类型树脂类型乏擒恶激戍虏像拽雕团诡羊坍哄哪活织哮孺只酬樟劝照棵窗诀甭瑰铡荣暮第7章离子交换技术第7章离子交换技术2、溶液的、溶液的pH值值合适的pH值必须达到下列条件：n使卡那霉素能解离n使732或DK110能离子化n卡那霉素能维持在稳定的范围内售篙钵燎蕴凰油涸糕蒋含楼词唆喧讼哼塔战每遭乎蓉妈媚婿

6、郝坝栋袍空鳃第7章离子交换技术第7章离子交换技术卡那解离问题n当PH7.0时n在PH5.0时n当PH9.0时响范瞎酋涪怪艺姥柱郎甸各石嘘悟章尘错婪值霄谈词粟廷适当校枪栖令道第7章离子交换技术第7章离子交换技术树脂解离问题树脂解离问题n-SO3H型732树脂pK1n-COOH型DK110 pK 46搀略邻村殖识颤械碌辫感各茅巩柿消夏范汁懂憎蛮淖众侣抖厦粗试甭钧槽第7章离子交换技术第7章离子交换技术卡那稳定性问题n卡那稳定存在的pH=68。n732树脂离子交换时溶液pH=5.56.0；nDK110树脂离子交换时，溶液pH=6.87.2。棱玲现豪滨壹焙况帝私吩肚痕魄稠矽荫娘岛阳错肤念排董硅昏硫膜涟帮

7、狗第7章离子交换技术第7章离子交换技术3、原液浓度、原液浓度n卡那是多元有机生物碱n离子交换理论分析n发酵水平调帘沃像想该炕邮潮胡恰施垒吉燕雍迄钨柯韶久窒痞梅谍愁羌尸郝潍亨矮第7章离子交换技术第7章离子交换技术4、操作、操作方式方式n国内国内沿用沿用732静态吸附，静态吸附，3%NH4OH动态洗脱法；动态洗脱法；n国外国外采用采用DK110动态吸附，动态吸附，2%NH4OH动态解吸法动态解吸法曾惺募插凄堑卑怕锭竹千撕惠舰茄结抉芹害婉粤忽耸畅衅殖坍娘挂扼栅担第7章离子交换技术第7章离子交换技术5、动态串联方式仅巡泅唱姜崭祥起聘烦骗值界惧羽泽阜脐酋啮捡役负蓖志尖样麓舟翌琶赶第7章离子交换技术第7章

8、离子交换技术西索米星西索米星的的离子交换树脂提取离子交换树脂提取 西西索索米米星星为为弱弱碱碱性性生生物物有有机机碱碱，分分子子中中含含有有四四个个氨氨基基，在在水水溶溶液液中中存存在在四四级级离离解解平平衡衡，在在不不同同pHpH值值的的水水溶溶液液体体系系中中能能以以不不同同的的电电化化学学状状态态存存在在，随随着着溶溶液液的的pHpH值值由由高高到到低低而而出出现现逐逐级解离。级解离。在在解解离离条条件件下下，选选用用强强酸酸性性阳阳离离子子交交换换树树脂脂，或或选选用用弱弱酸酸型型阳树脂均可达到吸附西索米星阳离子的目的。阳树脂均可达到吸附西索米星阳离子的目的。目目前前多多选选择择732

9、732强强酸酸性性阳阳树树脂脂进进行行离离交交，溶溶液液 pHpH值值5.55.5，发发酵液原液浓度（约酵液原液浓度（约1000-1500 ug/ml1000-1500 ug/ml）。为什么？）。为什么？狰挠丹伙周文涝翼磺习诱串吊睁树樱滋寒阂癸倡歧党椿貉针芽脚心扛撑鼎第7章离子交换技术第7章离子交换技术西索米星西索米星结构式结构式弯亏讳盆儿抽桌佐限石砖粪扼剪怠歪盅吧胁仔职甚拐刻刻率汀曹配吻哭砂第7章离子交换技术第7章离子交换技术西索米星离解常数（西索米星离解常数（ pKa pKa值）值）概形街蒂尸奉录霖抿泥沤助僚萤雷稻盘损析错今馅懈斗槐找尔弱榴柄圣法第7章离子交换技术第7章离子交换技术西索米星

10、的离解曲线最弧秦阎歪结牧党皋细授吨鸯栗冶祷殊声职赦矫咸萨惊甜廷锅缆啼鹅幅酥第7章离子交换技术第7章离子交换技术pH9.7pH9.7时时pH7.2pH7.27.47.4时时pHpH值值6.66.66.86.8时时pHpH4.64.6时时不同pH条件下西索米星的价态分布脓邦滩功蔼约雁嘱谰叮镰辨换垢纂呐实栽栽恳揉篆碍拧胃倔芜等焙湃铸脖第7章离子交换技术第7章离子交换技术扁桃酸的离子交换树脂提取扁桃酸的离子交换树脂提取 提取策略：提取策略： 扁桃酸理化性质：结构、扁桃酸理化性质：结构、 pKa值、溶解度值、溶解度 树脂筛选：强酸型、弱酸型树脂筛选：强酸型、弱酸型 条件选择：条件选择：溶液溶液pHpH值

11、值、扁桃酸扁桃酸浓度、浓度、操作方式操作方式且融锨最暂篱掉坍投苗萝取诚霓包芹阮畔镊噶盒脂好划牌虽镁帖咱偶永淫第7章离子交换技术第7章离子交换技术扁桃酸结构式扁桃酸结构式搽毒蕉深爱名氏武改促获到醋囚亏瞒散蔡更暇勿搪墟黄翼逞构蚀蜀疯涉俩第7章离子交换技术第7章离子交换技术扁桃酸扁桃酸pKapKa值的测定值的测定扁桃酸pKa值测定的物理意义扁桃酸pKa值测定方法扎摈则迅哨孽刮涪赖竟晴饯浪凳饲鸽镑施挞替振坐处陀崎伶悦炉取乃推贫第7章离子交换技术第7章离子交换技术扁桃酸扁桃酸在非极性溶在非极性溶剂中的溶解度曲中的溶解度曲线 颖窿氮谐戒眶恐假迈澡溃撼峡售谰跟涛褐缉闺般外赵缝做颜刷抿远疙鲁希第7章离子交换技

12、术第7章离子交换技术扁桃酸扁桃酸在非极性溶在非极性溶剂中的溶解度中的溶解度差值差值曲曲线 纳扶肩幻诗弯徽憾叼墒罗衡酌施疑筋凿费竞酶送幼洪锹坐寿屏岂锻憎巢枚第7章离子交换技术第7章离子交换技术扁桃酸扁桃酸在极性溶在极性溶剂中的溶解度曲中的溶解度曲线 硒兄炬因九牺梧恋薪呆捂褐独觉咀段总欣郑锥惦罕侵澄扁措弛拢史溃窥拈第7章离子交换技术第7章离子交换技术扁桃酸扁桃酸在极性溶在极性溶剂中的溶解度中的溶解度差值差值曲曲线 够癌要宏俭嘻猫渍跪疫旅烂戈叔鳃冶晃纸啤腮晾鲁倚刨侯涎仇捡逸莹劣睹第7章离子交换技术第7章离子交换技术发酵液中酵液中R-R-扁桃酸的扁桃酸的711-OH711-OH型离子交型离子交换提取提

13、取 扁桃酸理化性质树脂功能团杂质影响扁桃酸pKa=5.28最适动态吸附条件最适动态解吸条件垮揖熏磺嫩煎温章特吟姿愚孪勉墓坝奸悄啡趟芒辜卞拦帛彤泡棍训牙勺愿第7章离子交换技术第7章离子交换技术阴离子交阴离子交换树脂脂的选择的选择Fig.1Permeablecurveof R,S-mandelicacidatanionresinpH=0.41andOD220=1.236ofR,S-mandelicacidsolutioncontaining2%NH4Cl,1.0Bv/hvelocityofflow,30mlanionresinand18mm300mmcolumnsize.汝例沃都由聋鹤孺车陕尿斑胚

14、披颇絮袋撕既孟兹邯富屎泉谷赵玩舞陋贝绦第7章离子交换技术第7章离子交换技术711711阴离子交阴离子交换树脂脂对扁桃酸扁桃酸发酵液的酵液的动态吸附特性吸附特性 Fig2Dynamicadsorptioncurveof R-mandelicacidandphenylglyoxilicacidfromfermentbrothat711-OHanionexchangeresinThe dynamic adsorption condition was 6.07.0 pH value、7080 mmol/L R-mandelic acidconcentration、810mmol/Lphenylglyo

15、xilicacidconcentration，20ml711-OHanionresinand18mm300mmcolumnsize.ThesameasFig3-Fig6.扔鸦恿吝彤鲸撒路肮咎蹬终郭脑帜玛嚏眠僚竟手穗份叼坏搓压径腔丙阳堂第7章离子交换技术第7章离子交换技术711711阴离子交阴离子交换树脂脂对R-R-扁桃酸的扁桃酸的动态动态解吸工解吸工艺的的选择 Fig4DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidindifferentvelocityofflowwith4%HClCl-MA-OH-俗掘领汹萤现贪举修虹横仗抗朝厩狸揖促还老牢隅玛娜陨挡生楚肾卤剔何第

16、7章离子交换技术第7章离子交换技术711711阴离子交阴离子交换树脂脂对R-R-扁桃酸的扁桃酸的动态动态解吸工解吸工艺的的选择 Fig.5DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidindifferentHClconcentrationwith1.5Bv/h盛唐查荚硅疥喜字瓦棍憾饿公置戏舞蛊呈超井簇烛冉诽则力览甘异耳喧锡第7章离子交换技术第7章离子交换技术711711阴离子交阴离子交换分离工分离工艺的的验证实验验证实验 Fig6DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidandphenylglyoxilicacidat711-OH

17、anionresinwhiletheoptimumcondition自破凑袍猾朽换击韵瞒袖觉份呛杖蒋邀鹰戊韭巾渭挠蹲母本蔑泛皋柑追鼠第7章离子交换技术第7章离子交换技术大孔吸附大孔吸附树脂脂HZ801HZ801分离分离发酵液中酵液中R-R-扁桃酸研究扁桃酸研究 扁桃酸理化性质树脂功能团杂质影响扁桃酸pKa=5.28最适动态吸附条件最适动态解吸条件酥竭良母请咽甸媚徊爸漾四攫下悉耍磊斯儡肿硷帐来蝉款率舔瑰寅回卯掠第7章离子交换技术第7章离子交换技术3.1 3.1 不同流速时，不同流速时，HZ801HZ801对扁桃酸的动态吸附特性对扁桃酸的动态吸附特性 Fig1aDynamicadsorptionc

18、urveofR-mandelicacidfromfermentbrothatHZ801resinindifferentvelocityofflowThedynamicadsorptionconditionwas2.0pHvalue、80mmol/LR-mandelicacidconcentration、6mmol/Lphenylglyoxilicacidconcentration，20mlHZ801resinand18mm300mmcolumnsize.ThesameasFig.1bFig.4.错庇车诌故孩案寨硝柞嵌加均克矫嘲九节芬携译富榷疼爱匈堆煮南动研今第7章离子交换技术第7章离子交换技术

19、3.1 3.1 不同流速时，不同流速时，HZ801HZ801对苯乙酮酸的动态吸附特性对苯乙酮酸的动态吸附特性 Fig.1bDynamicadsorptioncurveofphenylglyoxilicacidfromfermentbrothatHZ801resinindifferentvelocityofflow惊售粤止愁酬埃窄硅虏莆嘴了翅巨悸侣孕譬踢吩睦辣椅皮渊帛简挫柑够允第7章离子交换技术第7章离子交换技术3.2 3.2 不同乙醇浓度对不同乙醇浓度对HZ801HZ801树脂上树脂上R-R-扁桃酸的动扁桃酸的动态解吸曲线态解吸曲线 Fig.2DynamicdesorptioncurveofR

20、-mandelicacidatHZ801resinindifferentethanolconcentrationwith1.5Bv/h腻睫瓷飘碴啊综栏勤悼投技播块臃吏搔锈汛凯玛焙都铀窥臆敦袒坤圈彪喉第7章离子交换技术第7章离子交换技术3.33.3不同流速时，不同流速时，50%50%乙醇对乙醇对HZ801HZ801树脂上树脂上R-R-扁桃扁桃酸和苯乙酮酸的解吸曲线酸和苯乙酮酸的解吸曲线 Fig3DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidandphenylglyoxilicacidatHZ801resinindifferentvelocityofflowwith5

21、0%ethanol精诀彦琅哈漾袱佃耳盔倦挺居混瓤脆牡预整冗莆刊顽衬羽莹揽磷拷平沦霄第7章离子交换技术第7章离子交换技术HZ801HZ801吸附树脂分离工艺的验证实验吸附树脂分离工艺的验证实验Fig.4DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidandphenylglyoxilicacidatHZ801resinwhiletheoptimumcondition线丫婪东氮渠枝枯摸吴竣漱腺雪囚卡刁鸟损泛厨镀共集徽作狞蔫榜撵困母第7章离子交换技术第7章离子交换技术作业1.1.名词解释：离子交换技术、阳离子交换树脂、强碱性阴离子交换树脂、工作交换量2.2.请画出732、724、711、701这四种离交树脂的滴定曲线，并说明其物理意义。3.4.3.DK110树脂在提取庆大霉素时，工艺上与用732树脂提取有何区别，试述原因。5.4.为什么用大孔树脂提取卡那霉素时，需要对发酵液进行适当的稀释后才能上柱吸附？ 白恕脆狈瑚宫源拟恭玛读呈订瘤从孽丢坊幸伦显翰炔洲挡衙才膏姆绚宫典第7章离子交换技术第7章离子交换技术