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1、重金属污染事件熊斌丞200933090113什么是重金属和重金属污染?重金属原义是指比重大于5的金属，包括金、银、铜、铁、铅等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。其中中国将对汞、铬、镉、铅和类金属砷5种重金属进行重点防控。重金属污染指由重金属污染指由重金属重金属或其化合物造成的或其化合物造成的环境污环境污染染。主要由。主要由采矿采矿、废气排放、污水灌溉和使用重、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素所致。因金属制品等人为因素所致。因人类活动人类活动导致环境导致环境中的重金属含量增加，超出正常范围，并导致中的重金属含量增加，超出正常范围，并导致环环境质量境质量恶化。恶化。20
2、11年年4月初，我国首个月初，我国首个“十二五十二五”专项规划专项规划重金属污染综合防治重金属污染综合防治“十二五十二五”规划规划获得国务院正式批复，防治规划力求控获得国务院正式批复，防治规划力求控制制5种重金属。种重金属。重金属污染事件之重金属污染事件之“血铅超标血铅超标”血铅超标血铅超标是指血液中铅元素的含量，超过了血液铅含量的正常值，如果过高，就提示发生了铅中毒。它会引起机体的神经系统、血液系统、消化系统的一系列异常表现，影响人体的正常机能。血铅超标事列：安徽通报怀宁儿童血铅超标事件，浙江台州蓄电池厂违规排污致百名村民血铅超标等等。血液中铅的检测血铅的检测方法很多，由于方法学原理,实验条
3、件，操作难易程度，环境干扰因素等不同，同一样本采用不同的方法检测，往往导致结果很差。所以2006年一月卫生部规定的两种血铅测量方法是:石墨原子吸收光谱法和微分电位融出法。石墨原子吸收光谱法2血中铅的血中铅的石墨炉原子吸收光谱石墨炉原子吸收光谱测定原理测定原理血样用TritonX-100作基体改进剂，溶血后用硝酸处理，在283.3nm波长下用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量。3 仪器仪器3.1原子吸收分光光度计。（南京科捷分析仪器有限公司）3.2铅空心阴极灯。3.3自动进样装置。3.4石墨杯。3.5聚乙烯加盖离心管。3.6容量瓶，25mL。3.7微量取液器。3.8所用容量器皿均用1+3硝酸浸泡过
4、夜，冲洗干净，晾干后备用。原子吸收光谱仪4血中铅的血中铅的石墨炉原子吸收光谱石墨炉原子吸收光谱测定试剂测定试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：为亚沸蒸馏水或去离子水。4.2硝酸，优级纯20=1.42g/mL。石墨原子吸收光谱法4.3硝酸铅，优级纯或金属铅，光谱纯。4.4硝酸溶液1%(V/V)。4.5硝酸溶液0.1%(V/V)。4.6肝素钠溶液，5g/L。4.7TritonX-100溶液，0.1%(V/V)。4.8铅标准溶液4.8.1铅标准储备液：购买国家级铅标准储备液(1mL=1mg铅)或称取0.100g金属铅，溶于1.0mL硝酸(4.2)，加水稀释到100mL，此
5、溶液1mL=1mg铅。或称取0.1598g硝酸铅(105干燥2h)用1mol/L硝酸溶解并稀释至100mL，此溶液1mL=1mg铅。存于聚乙烯塑料瓶中。4.8.2铅标准应用液：临用前用硝酸溶液(4.5)逐级稀释成1mL=0.4mg铅的中间液，然后用TritonX-100溶液稀释成1mL=0.1mg铅(应用液I)和1mL=0.2mg铅(应用液)的标准应用液。4.9质控样：用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样作质控样。石墨原子吸收光谱法5血中铅的血中铅的石墨炉原子吸收光谱石墨炉原子吸收光谱测定采样、运输和保存测定采样、运输和保存可选用下述两种方式：5.1常规采集耳垂或手指血(严格控制污
6、染和组织液稀释，去掉第一滴)；用微量取液器(3.7)抽取血样40mL，置于盛有0.32mLTritonX-100溶液(4.7)的带盖离心管中，充分振摇，然后加入40mL硝酸溶液(4.4)，混匀。冰瓶运输，4下至少可保存5d。5.2早晨空腹采集静脉血，置入事先加好肝素钠溶液(4.6，用量为每毫升血2040L)的管中混匀。冰瓶运输，于4下可保存三周。原子吸收光谱仪（湖南/湖北/贵州/广东）6血中铅的血中铅的石墨炉原子吸收光谱石墨炉原子吸收光谱测定测定分析分析步骤步骤6.1仪器操作条件参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。石墨原子吸收光谱法波长283.3nm干燥7011070
7、s狭缝1.3nm灰化40050030s保持10s灯电流7.5mA原子化24007s载气Ar150mL/min清洗25003s背景校正6.2空白试验取0.36mLTritonX-100溶液(4.7)，加入0.04mL硝酸溶液(4.4)，混匀，与样品同时进行测定。6.3标准曲线的绘制6.3.1取7个带盖离心管，按下表配制标准管。血铅标准管的配制管号0123456铅标准应用液(),mL00.020.040.080.160.320铅标准应用液(),mL0000000.20TritonX-100，mL0.320.300.280.240.1600.12正常人血，mL0.040.040.040.040.04
8、0.040.04铅含量，mg/L0510204080100石墨原子吸收光谱法6.3.2各管加0.04mL硝酸溶液(4.4)，混匀。按6.1条的条件测定吸光度值。6.3.3以16号管的吸光度值减去0号管的吸光度值为纵坐标，加入标准铅含量为横坐标，绘制标准曲线。6.4样品测定6.4.1将盛有稀释血样(5.1)的带盖离心管和试剂空白按6.1条的条件测定吸光度值。6.4.2或将抗凝的静脉血(5.2)由冰瓶中取出，放至室温，振摇均匀，取40mL，按5.1条稀释后，进样10mL，按6.1的条件测定吸光度值。6.4.3样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值，由标准曲线查得的浓度即为稀释血样中铅的浓度。6.4.
9、4在测定前后及每测10个样品后测定一次质控样石墨原子吸收光谱法7血中铅的血中铅的石墨炉原子吸收光谱石墨炉原子吸收光谱测定计算测定计算按下式计算血铅浓度。X=10c式中：X血中铅的浓度，mg/L；c由标准曲线查得的铅浓度，mg/L；10稀释倍数。微分电位溶出检测方法材料与方法1.1仪器与主要试剂QL800微量元素分析仪，玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极、镀汞液、铅试剂、清洗液（均由山东齐力医疗器械有限公司提供）。1000g/mL铅标准储备液（GBW08619,国家标准物质中心）；冻干牛血铅分析标准物质（GBW09139，GBW09140,中国疾病预防控制中心）；硝酸（优级纯）；实验用水均为去离子水
10、。微分电位溶出检测方法1.2仪器操作条件清洗时间10s，清洗电位0.08V，搅拌时间40s，。原点电位-0.85V，终点电位-0.20V，还原电位-1.10V，灵敏度10，溶出能力3。1.3测定方法1.3.1样品处理将冷藏血样取出，恢复到实验室温度后，混匀，供测定。冻干牛血标准物质处理：瓶中加入2.00mL纯水，放置60min后加盖混匀，供测定。1.3.2标准曲线的绘制按仪器操作手册，配制铅标准使用液，浓度为0.0，50，100，200，250，500g/L。分别吸取铅标准使用液20L置于1mL的铅测量试剂中，配制成0，50，100，200，250，500g/L铅标准系列。参照仪器操作条件，测
11、定各标准管。各浓度点的峰高减去零管的吸光度值后，以铅的浓度对相应的峰高绘制工作曲线。1.3.3用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和试剂空白溶液，测得的样品峰高减去试剂空白峰高后，由标准曲线得铅的浓度（g/L）。微分电位溶出检测方法2计算方法根据方法可以建立如下测量数学模型X=CxF式中X血中铅的浓度，ug/L;Cx由标准曲线求的稀释溶液中铅的浓度，ug/L；F稀释倍数微分电位溶出检测方法2.1不确定度分量的主要来源微分电位溶出法测定血铅的不确定度分量主要来源为：（1）标准溶液配制过程产生的不确定度，（2）由标准曲线校准得出Cx时产生的不确定度，（3）未知样品测定过程中产生的不确定度。通过对血铅的检测我的收获1仪器分析在现实生活中的应用很广泛。2通过对血铅中铅的检测我对原子吸收光谱法有了更深的了解。3在检测血铅的过程中我还学会了新的方法微分电位溶出检测方法，说明书本还是有一定的局限性。
