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1、研究内容羟基磷灰石材料羟基磷灰石材料 吸附性能吸附性能 4贝壳贝壳 1羟基磷灰石羟基磷灰石23水热法将废弃贝壳合成水热法将废弃贝壳合成 HAPHAP贝壳贝壳1软体动物的外套膜软体动物的外套膜具有一种特殊的腺细胞，具有一种特殊的腺细胞，其分泌物可以形成一种用其分泌物可以形成一种用以保护身体的柔软部分的以保护身体的柔软部分的钙化物钙化物-贝壳贝壳贝壳蛤：主要含有无机霰石层（里）和有机胶原蛋白层（外）蛤：主要含有无机霰石层（里）和有机胶原蛋白层（外）螺：主要含有霰石层（里）、方解石层（中）和有机胶原蛋白层（外）螺：主要含有霰石层（里）、方解石层（中）和有机胶原蛋白层（外）贝壳蛤蛤2 2片瓣状壳片瓣状
2、壳 螺螺1 1个呈螺旋形的贝壳个呈螺旋形的贝壳 本课题研究的贝壳：本课题研究的贝壳：原始粉末的原始粉末的XRDXRD检测检测蛤蛤 与与CalciteCalcite（方解石）（方解石）PDFPDF卡片的峰相吻合卡片的峰相吻合原始粉末的原始粉末的XRDXRD检测检测螺螺 与与AragoniteAragonite（霰石）（霰石）PDFPDF卡片的峰相吻合卡片的峰相吻合螺螺 与与CalciteCalcite（方解石）（方解石）PDFPDF卡片的峰相吻合卡片的峰相吻合原始粉末的原始粉末的XRDXRD检测检测角质层角质层由外套膜边缘分泌的硬蛋白壳质素壳质素构成 最外层（壳皮）（壳皮）珍珠层珍珠层由外套膜整
3、个表面分泌的叶片状霰石霰石叠成 最里层（底层）（底层）棱柱层棱柱层由外套膜边缘分泌的棱柱状方解石方解石构成 中间层（壳层）（壳层）贝壳的微观结构螺贝壳的 SEM 扫描图像：海螺贝壳的断面SEM图像 螺贝壳中间层和最里层的SEM图像 螺贝壳的 SEM 扫描图像：螺贝壳中间层(棱柱层-方解石层)放大4000倍的SEM图像 螺贝壳最外层(角质层-硬蛋白层)放大4000倍的SEM图像 螺贝壳的 SEM 扫描图像：螺贝壳最里层(珍珠层-霰石层)放大1000倍的SEM图像 螺贝壳最里层(珍珠层-霰石层)放大4000倍的SEM图像 贝类的壳层也是一件大自然的礼物，其中含有的大量的钙质资源。若能将其很好得利用
4、起来，那将是我们的又一大收获。由此可见由此可见：但是，社会现状却不容乐观：将贝壳将贝壳视为垃圾视为垃圾！ 环境环境能源能源空气空气污染污染固体固体废弃物废弃物污染污染微生物微生物污染污染钙源钙源浪费浪费废弃贝壳的废弃贝壳的“变废为宝变废为宝”行动，势在必行。行动，势在必行。 羟基磷灰石羟基磷灰石2 羟基磷灰石羟基磷灰石(Hydroxyapatite(Hydroxyapatite，即，即HAP)HAP)是一种微溶于水的弱碱性磷酸钙盐，其经是一种微溶于水的弱碱性磷酸钙盐，其经常被写成常被写成CaCa1010(PO(PO4 4) )6 6(OH)(OH)2 2的形式。的形式。 由于能作为人体植入材料
5、与骨形成很由于能作为人体植入材料与骨形成很强的化学结合，并具有良好的生物相容性强的化学结合，并具有良好的生物相容性和生物活性，和生物活性，HAPHAP已经成为了一种典型的生已经成为了一种典型的生物材料，多用于人体硬组织（骨、牙）的物材料，多用于人体硬组织（骨、牙）的修复替换修复替换, ,在医学领域有了广泛的发展。在医学领域有了广泛的发展。BA因为原料量多、易得，用废弃贝壳制成的HAP可以在多个领域中使用，如制备牙膏、饲料，以及吸附处理环境中的重金属离子等等原始的用于制备HAP的材料是珊瑚，由于成本较高（是废弃贝壳的300倍），制得的HAP只在骨科材料中使用，应用的范围遭到很大限制(A)(A)新
6、型的由废弃贝壳制得的新型的由废弃贝壳制得的HAPHAP(B)(B)原始的由珊瑚制得的原始的由珊瑚制得的HAPHAP应用前景对比：HAPHAP由于具有特殊的晶体化学特征由于具有特殊的晶体化学特征,Ca,Ca（）、）、CaCa（）离子两种位）离子两种位置的价键与半径不同：置的价键与半径不同：Ca()-OCa()-O的平均间距为的平均间距为0.256nm0.256nm，Ca()-OCa()-O仅为仅为0.246 nm0.246 nm。 因此，二价阳离子的进入将产生位置选择性的有序超结构，同因此，二价阳离子的进入将产生位置选择性的有序超结构，同时两种时两种CaCa位置的存在使得它对各种半径的二价金属阳
7、离子有着广泛位置的存在使得它对各种半径的二价金属阳离子有着广泛的容纳性。而通道离子之间的相互替换又使得的容纳性。而通道离子之间的相互替换又使得HAPHAP对各种阴离子具对各种阴离子具有吸附能力。有吸附能力。 由于对多种物质都有着广泛的容纳性和吸附固定作由于对多种物质都有着广泛的容纳性和吸附固定作用，用， HAPHAP已成为一种极具应用前景的新型环境矿物材料。已成为一种极具应用前景的新型环境矿物材料。 羟基磷灰石的晶体结构: 废弃贝壳收集处理贝壳贝壳粉末粉末 XRDXRD检测检测产物产物羟基羟基磷灰石磷灰石水热反应水热反应 磷酸磷酸氢二铵氢二铵3水热法将废弃贝壳合成水热法将废弃贝壳合成 HAPH
8、AP贝壳贝壳 清洗，烘干并碾碎至粉末 去离子水清洗所得粉末 抽滤并烘干（得到不同粒径粒径的纯贝壳粉） 与一定浓度浓度的磷酸氢二铵混合并装入高压釜中 加入相同浓度的磷酸氢二铵至满 将高压釜拧紧，置于一定温度温度的烘箱中 进行一定时间时间的水热反应 检测产物（XRD）实验步骤： 水热法是在特制的密闭反应容器（高压釜）水热法是在特制的密闭反应容器（高压釜）里，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容里，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温高压的反应环境，使得器加热，创造一个高温高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解或溶解度增大并重通常难溶或不溶的物质溶解或溶解度增大并重结晶。结
9、晶。 用水热法制备纳米晶体的特点是：产物直用水热法制备纳米晶体的特点是：产物直接为晶态，无需烧结晶化，可避免烧结过程的接为晶态，无需烧结晶化，可避免烧结过程的团聚现象，晶核生长速度也较其他水溶液体系团聚现象，晶核生长速度也较其他水溶液体系更高。同时，改变反应条件时可以得到不同结更高。同时，改变反应条件时可以得到不同结构和形态的晶体产物。构和形态的晶体产物。水热法：水热反应水热反应影响因素影响因素水热的温度水热的温度AC贝壳粉粒径贝壳粉粒径B水热的时间水热的时间D磷酸氢二铵磷酸氢二铵溶液浓度溶液浓度水热法影响因素：A：140，180，200 B：10，30，40hC：0.050，0.180，0.
10、280mm D： 0.05，0.2，0.3g/ml参数：参数：实验方案：温度：温度： 160160时间：时间： 20h 20h 粒径：粒径：0.154mm0.154mm浓度：浓度：0.1g/ml0.1g/ml由废弃贝壳经过水热反应制备羟基磷灰石的最佳工艺参数：羟基磷灰石材料羟基磷灰石材料 吸附性能吸附性能 4吸附量：吸附量：制备制备制备制备Ni2+Ni2+Ni2+Ni2+溶液溶液溶液溶液本吸附实验中，主要表征由螺和蛤两种贝壳制得的本吸附实验中，主要表征由螺和蛤两种贝壳制得的加入制得加入制得加入制得加入制得的的的的HAHAHAHA样品样品样品样品吸附吸附吸附吸附计算计算计算计算吸附量吸附量吸附量
11、吸附量羟基磷灰石的吸附性能，并对比其差异羟基磷灰石的吸附性能，并对比其差异绘制原始Ni2+溶液的标准曲线：标准方程标准方程Y=4.7603X+0.0144Y=4.7603X+0.0144，相关系数为，相关系数为R=0.9998R=0.9998 羟基磷灰石羟基磷灰石羟基磷灰石羟基磷灰石的吸附实验的吸附实验的吸附实验的吸附实验具体过程具体过程具体过程具体过程配制各个浓度的配制各个浓度的Ni2+标准溶液，各取标准溶液，各取50ml加入加入HAP粉末，在粉末，在160下搅拌下搅拌3h 将恒温吸附后的溶液静置，直至冷却将恒温吸附后的溶液静置，直至冷却 取上层清液，测量吸附后取上层清液，测量吸附后Ni2+
12、的吸光度的吸光度 吸附过程的具体操作：计算相应的吸附容量： 式中：式中：Q Q（t t）指每克羟基磷灰石吸附）指每克羟基磷灰石吸附NiNi2+2+离子的摩尔数离子的摩尔数(mol/g)(mol/g)，C C0 0 为吸附前溶液中为吸附前溶液中NiNi2+2+浓度浓度(mol/L), (mol/L), C Ct t 为吸附平衡后溶液中为吸附平衡后溶液中NiNi2+2+浓度浓度(mol/L)(mol/L)，V V 为溶液体积为溶液体积(L)(L)，m m 为为HAPHAP的单位质量的单位质量(m=1g)(m=1g)。HAP-蛤和HAP-螺对 Ni2+ 的吸附等温曲线： 从整体来看，在低浓度时，从整
13、体来看，在低浓度时，HAPHAP对对Ni2+Ni2+的吸附的吸附量随着量随着Ni2+Ni2+的初始浓度的增加而迅速升高，当的初始浓度的增加而迅速升高，当Ni2+Ni2+浓度达到浓度达到0.1 mol/L0.1 mol/L时，吸附量开始趋于达到饱和。时，吸附量开始趋于达到饱和。 由螺贝壳制成的由螺贝壳制成的HAPHAP比用蛤贝壳制成的比用蛤贝壳制成的HAPHAP的吸的吸附效果要好很多，特别是在附效果要好很多，特别是在Ni2+Ni2+的浓度在的浓度在0.0500.01mol/L0.0500.01mol/L这一范围内的时候，几乎达到了这一范围内的时候，几乎达到了HAP-HAP-蛤的吸附量的蛤的吸附量的1.641.64倍。螺贝壳制备的倍。螺贝壳制备的HAP-HAP-螺的螺的饱和吸附量（饱和吸附量（0.00032mol/g0.00032mol/g）要显著大于用蛤贝壳）要显著大于用蛤贝壳制备的制备的HAP-HAP-蛤（蛤（ 0.000195mol/g0.000195mol/g）。）。吸附实验结论：
