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1、一、实验目的一、实验目的1、掌握直接法配制K2Cr2O7标准溶液的方法；2、学习K2Cr2O7法测定亚铁盐中铁含量的原理 和方法。 亚铁盐中铁含量的测定亚铁盐中铁含量的测定 二、实验原理二、实验原理 重铬酸钾测铁法是铁矿中全铁含量测定的标准方法。重铬酸钾测铁法是铁矿中全铁含量测定的标准方法。 在酸性溶液中，在酸性溶液中，FeFe2+2+可以定量地被可以定量地被K K2 2CrCr2 2O O7 7氧化成氧化成FeFe3+3+，反应如下：，反应如下： 6Fe6Fe2 2CrCr2 2O O7 72 214H14H 6Fe6Fe3 32Cr2Cr3 37H7H2 2O O 淡绿色淡绿色淡绿色淡绿色
2、 橙红色橙红色橙红色橙红色 黄色黄色黄色黄色 绿色绿色绿色绿色 滴定指示剂为二苯胺磺酸钠，其滴定指示剂为二苯胺磺酸钠，其还原态还原态为无色，为无色，氧化态氧化态为紫红色。为紫红色。 必须加入必须加入H H3 3POPO4 4或或NaFNaF: : 作用作用1 1、与生成的、与生成的FeFe3 3形成无色配离子形成无色配离子Fe(HPOFe(HPO4 4) )2 2或或FeFFeF6 63-3-， 降低降低FeFe3 3/ Fe/ Fe2 2电对的电极电势，扩大滴定突跃范围，电对的电极电势，扩大滴定突跃范围， 使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内；使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内； 作用
3、作用2 2、生成的配离子为无色，消除了溶液中、生成的配离子为无色，消除了溶液中FeFe3 3黄色干扰，黄色干扰， 利于终点观察。利于终点观察。三、仪器和试剂三、仪器和试剂1 1、仪器：、仪器：、仪器：、仪器：250mL250mL锥形瓶，锥形瓶，100mL100mL容量瓶，酸式滴定管；容量瓶，酸式滴定管；2 2、试剂：、试剂：、试剂：、试剂：K K2 2CrCr2 2O O7 7, 3molL, 3molL-1-1H H2 2SOSO4 4, 25%H, 25%H3 3POPO4 4, 0.2%, 0.2%二苯胺磺酸钠。二苯胺磺酸钠。四、实验步骤四、实验步骤1 1、KK2 2CrCr2 2OO7
4、 7标准溶液的配制标准溶液的配制标准溶液的配制标准溶液的配制 准确称取0.50.6g处理过的K2 2Cr2 2O7 7置于100mL烧杯，加适量水溶解，于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。2 2、亚铁盐中铁含量的测定、亚铁盐中铁含量的测定、亚铁盐中铁含量的测定、亚铁盐中铁含量的测定 （1）、）、准确称取1.01.2g硫酸亚铁铵试样3份于250mL锥形瓶中，各加入50mL去离子水溶解后再分别加入10mL 3molL-1硫酸，5mL 25%磷酸，6滴二苯胺磺酸钠；（2）、）、用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色或蓝紫色蓝紫色为终点；（3）、）、按下式计算铁的含量。因重铬酸钾溶液污染环
5、境，需要回收；需要为隔壁班因重铬酸钾溶液污染环境，需要回收；需要为隔壁班提供含铬废液处理实验的废液，所以也必须要回收！提供含铬废液处理实验的废液，所以也必须要回收！五、数据记录五、数据记录 六、思考题六、思考题1、为什么可用直接法配制重铬酸钾标准溶液？答：因为重铬酸钾性质稳定，完全符合基准物质的条件，可用直接法配制。2、重铬酸钾法测Fe2+时能否用HCl作为介质？为什么？答：重铬酸钾法测铁可以使用HCl介质，因为重铬酸钾的氧化能力比高锰酸钾弱，室温下不与Cl-反应。但当盐酸浓度较大或溶液煮沸时，也能发生反应。3、滴定时，为什么要加50mL去离子水溶解？答：添加50mL去离子水是作为稀释溶液，放防止Cr3+太深，影响终点观察。
