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1、一、实验目的一、实验目的1、掌握直接法配制K2Cr2O7标准溶液的方法;2、学习K2Cr2O7法测定亚铁盐中铁含量的原理 和方法。 亚铁盐中铁含量的测定亚铁盐中铁含量的测定 二、实验原理二、实验原理 重铬酸钾测铁法是铁矿中全铁含量测定的标准方法。重铬酸钾测铁法是铁矿中全铁含量测定的标准方法。 在酸性溶液中,在酸性溶液中,FeFe2+2+可以定量地被可以定量地被K K2 2CrCr2 2O O7 7氧化成氧化成FeFe3+3+,反应如下:,反应如下: 6Fe6Fe2 2CrCr2 2O O7 72 214H14H 6Fe6Fe3 32Cr2Cr3 37H7H2 2O O 淡绿色淡绿色淡绿色淡绿色
2、 橙红色橙红色橙红色橙红色 黄色黄色黄色黄色 绿色绿色绿色绿色 滴定指示剂为二苯胺磺酸钠,其滴定指示剂为二苯胺磺酸钠,其还原态还原态为无色,为无色,氧化态氧化态为紫红色。为紫红色。 必须加入必须加入H H3 3POPO4 4或或NaFNaF: : 作用作用1 1、与生成的、与生成的FeFe3 3形成无色配离子形成无色配离子Fe(HPOFe(HPO4 4) )2 2或或FeFFeF6 63-3-, 降低降低FeFe3 3/ Fe/ Fe2 2电对的电极电势,扩大滴定突跃范围,电对的电极电势,扩大滴定突跃范围, 使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内;使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内; 作用
3、作用2 2、生成的配离子为无色,消除了溶液中、生成的配离子为无色,消除了溶液中FeFe3 3黄色干扰,黄色干扰, 利于终点观察。利于终点观察。三、仪器和试剂三、仪器和试剂1 1、仪器:、仪器:、仪器:、仪器:250mL250mL锥形瓶,锥形瓶,100mL100mL容量瓶,酸式滴定管;容量瓶,酸式滴定管;2 2、试剂:、试剂:、试剂:、试剂:K K2 2CrCr2 2O O7 7, 3molL, 3molL-1-1H H2 2SOSO4 4, 25%H, 25%H3 3POPO4 4, 0.2%, 0.2%二苯胺磺酸钠。二苯胺磺酸钠。四、实验步骤四、实验步骤1 1、KK2 2CrCr2 2OO7
4、 7标准溶液的配制标准溶液的配制标准溶液的配制标准溶液的配制 准确称取0.50.6g处理过的K2 2Cr2 2O7 7置于100mL烧杯,加适量水溶解,于100mL容量瓶中定容,摇匀备用。2 2、亚铁盐中铁含量的测定、亚铁盐中铁含量的测定、亚铁盐中铁含量的测定、亚铁盐中铁含量的测定 (1)、)、准确称取1.01.2g硫酸亚铁铵试样3份于250mL锥形瓶中,各加入50mL去离子水溶解后再分别加入10mL 3molL-1硫酸,5mL 25%磷酸,6滴二苯胺磺酸钠;(2)、)、用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色或蓝紫色蓝紫色为终点;(3)、)、按下式计算铁的含量。因重铬酸钾溶液污染环
5、境,需要回收;需要为隔壁班因重铬酸钾溶液污染环境,需要回收;需要为隔壁班提供含铬废液处理实验的废液,所以也必须要回收!提供含铬废液处理实验的废液,所以也必须要回收!五、数据记录五、数据记录 六、思考题六、思考题1、为什么可用直接法配制重铬酸钾标准溶液?答:因为重铬酸钾性质稳定,完全符合基准物质的条件,可用直接法配制。2、重铬酸钾法测Fe2+时能否用HCl作为介质?为什么?答:重铬酸钾法测铁可以使用HCl介质,因为重铬酸钾的氧化能力比高锰酸钾弱,室温下不与Cl-反应。但当盐酸浓度较大或溶液煮沸时,也能发生反应。3、滴定时,为什么要加50mL去离子水溶解?答:添加50mL去离子水是作为稀释溶液,放防止Cr3+太深,影响终点观察。