《超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用课件（75页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用岛津国际贸易（上海）有限公司 分析仪器市场部 莫海清2024/7/212024/7/21超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用对于三重四极杆液质联用仪的要求及应用领域 灵敏度 重现性 速 度 稳定性 操作简便 高性价比药物研发药物研发生命科学生命科学化化 工工分子成像分子成像纳米技术纳米技术食品安全食品安全电电 子子新能源新能源环环 境境法医学法医学2超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用仪器尺寸仪器尺寸 (mm) (mm)长长: 1180: 1180高高: 560: 560宽宽: 530: 530重量重量:
2、 130 Kg: 130 Kg3超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用4超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用LCMS-8030的离子路径 离子源离子源Q Q阵列阵列透镜透镜八极杆八极杆 1 1除溶剂单元除溶剂单元UFsweeperUFsweeperTMTM 碰撞室碰撞室Q3检测器检测器八极杆八极杆 2 2Q1Q1 Q1 预四极预四极Q3 Q3 预四极预四极Q1 Q1 后四极后四极1st 真空室真空室: 100 to 200 Pa2nd : 5 Pa3rd :0.1 Pa4th : 3 x 10-3 Pa 大气压大气压由一个由一个机械泵机械泵和一个和一个三级差动
3、涡轮分子泵三级差动涡轮分子泵构成的四级真空体系构成的四级真空体系40L/S260L/S210L/S机械泵机械泵6超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用离子可以飞多快?基本电荷基本电荷: : z z加速电压加速电压: : U U离子质量离子质量: : m m= 1.602 x 10-19 As= 10 V= 300 g x mol-1 / 阿伏加德罗常数阿伏加德罗常数v = 9130 km/h = 8 马赫马赫 = 253 cm/ms理论上, 通过MS/MS离子光学系统的时间大约是0.4 ms。离子源离子源Q Q阵列阵列透镜透镜八极杆八极杆 1 1除溶剂单元除溶剂单元碰撞室碰撞室
4、Q3检测器检测器八极杆八极杆 2 2Q1Q1 Q1 预四极预四极Q3 Q3 预四极预四极Q1 Q1 后四极后四极1 1 米米U = 10 V 7超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用瓶颈 离子在碰撞室内与气体(氮气或者氩气)碰撞后失去动能 在极端情况下, v = 0 cm/ms 如果碰撞室内没有某种方式给离子加速的话，飞行时 间会增加到50ms。离子源离子源Q Q阵列阵列透镜透镜八极杆八极杆 1 1除溶剂单元除溶剂单元 碰撞室碰撞室Q3检测器检测器八极杆八极杆 2 2Q1Q1 Q1 预四极预四极Q3 Q3 预四极预四极Q1 Q1 后四极后四极8超快速三重四极杆液质联用仪LCMS
5、-8030特点及应用离子 赝势与离子极性无关赝势横截面图赝势横截面图赝势横截面图赝势横截面图入口端出口端岛津碰撞室技术UFsweeperTM 碰撞室技术 通过Pseudopotential（赝势）梯度快速传输离子9超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用岛津碰撞室技术离子传输质量范围: 四极杆 六极杆 六极杆 八极杆Pseudo-potential；V*(r)1(IC) 8IC: 离子导入部分的内切圆简化方程:r0: RF离子导入部分的内圆半径V0: RF 电压n: 离子导入部分的电极数目10超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用为分析物为分析物 1 1 / /
6、碎片碎片 1 1设定设定 Q1, Q1, 碰撞室和碰撞室和 Q2 Q2 电压电压等待片刻等待片刻( (切换时间或扫描延迟时间切换时间或扫描延迟时间) )为分析物为分析物 1 1 / / 碎片碎片 2 2设定设定 Q1, Q1, 碰撞室和碰撞室和 Q2 Q2 电压电压监测碎片监测碎片1 1的信号的信号 ( (驻留时间驻留时间) )等待片刻等待片刻( (切换时间或扫描延迟时间切换时间或扫描延迟时间) )为分析物为分析物 2 2 / / 碎片碎片 1 1设定设定 Q1, Q1, 碰撞室和碰撞室和 Q2 Q2 电压电压等待片刻等待片刻( (切换时间或扫描延迟时间切换时间或扫描延迟时间) )监测碎片监测
7、碎片1 1的信号的信号( (驻留时间驻留时间) )为分析物为分析物 2 2 / / 碎片碎片 2 2 设定设定 Q1, Q1, 碰撞室和碰撞室和 Q2 Q2 电压电压等待片刻等待片刻( (切换时间或扫描延迟时间切换时间或扫描延迟时间) )监测碎片监测碎片2 2的信号的信号( (驻留时间驻留时间) )监测碎片监测碎片2 2的信号的信号( (驻留时间驻留时间) )MRMs分析状态下的质谱仪工作流程11超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用传统的RF电压切换方式LCMS-8030采用的超快速RF电压切换方式RF RF 稳定时间稳定时间 2.5 msec.2.5 msec.RF RF
8、稳定时间稳定时间 0.4 msec.0.4 msec.离子强度稳定时间小于离子强度稳定时间小于1 msec.1 msec.离子强度稳定时间约离子强度稳定时间约3 msec.3 msec.延迟时间（Pause Time）12超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用Ch1DataCh2DataCh2Vol.Ch1Vol.Ch1DataCh1Vol.Ch2DataCh2Vol.驻留时间延迟时间 实际离子强度如果采用较短的延迟时间如果采用较短的延迟时间如果采用较短的延迟时间如果采用较短的延迟时间: : : : 重现性更好重现性更好重现性更好重现性更好如果采用较长的延迟时间: 重现性变差。
9、驻留时间（Dwell Time）超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用实现高速离子传输的碰撞室实现高速离子传输的碰撞室 加速离子在碰撞室内的传输从而实现更快的MRM测定快速响应的四极杆质量过滤器快速响应的四极杆质量过滤器(Q1(Q1和和Q3)Q3) 延迟时间最小化以获得更好的重现性LCMS-8030 融合上述关键技术，即便是正负极性同时测定条件下，也可以实现更快速的MRM测定。关键技术14超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用无需妥协!%RSD: 1.92%RSD: 0.79%RSD: 0.48 阿普唑仑15超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用
10、1.001.251.501.752.00min00.51.01.52.0维拉帕米 1 g/mL m/z 455.2 165.0延迟时间 3msec驻留时间 3msecx1061.001.251.501.752.00min00.51.01.52.0x106Dummy transitionm/z 470.0 165.0SHIMADU LCMS-80301.501.75minx 10,000 734.5)如果仅知道化合物的分子式，AMC也可以计算出所有可能的加和方式。49超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用优化模式50超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用步骤步骤
11、1: Q1 1: Q1 预四极偏置电压预四极偏置电压 步骤步骤 2: 2: 不同碰撞能下子离子扫描不同碰撞能下子离子扫描步骤步骤 3: Q3 3: Q3预四极偏置电压预四极偏置电压每一个化合物进样3次鉴于于优越的越的仪器器稳定性，通常定性，通常可以省略步可以省略步骤 1 和和 3。 。超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用MRM 优化结果52超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用System ConfigurationCE: -25 VCE: -18 VCE: -19 VCE: -20 VCE: -21 VCE: -22 VCE: -23 VCE: -24 VC
12、E: -17 VCE: -10 VCE: -11 VCE: -12 VCE: -13 VCE: -14 VCE: -15 VCE: -16 V53超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用完成优化超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用同步检查扫描下述任一扫描方式: Q3 全扫描 母离子扫描 中性丢失扫描 MRM 均可作为 检查扫描检查扫描 触发 子离子扫描子离子扫描55超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用食品安全分析应用实例分析三种蔬菜基质中的农药残留(姜,大葱和韭菜）#CompoundTransitionIon#CompoundTransitio
13、nIon1甲胺磷183.0094.10M+H+CH3CN+13嘧霉胺200.00107.10M+H+2乙酰甲胺磷184.00143.05M+H+14甲萘威202.00145.15M+H+3多菌灵192.00160.15M+H+15水胺硫磷273.00231.00M-NH2+4氧乐果214.00125.00M+H+16对硫磷292.0094.00M+H+5涕灭威砜207.00132.05M+H+17除虫脲311.00158.05M+H+6灭多威163.0088.15M+H+18三唑磷314.00162.05M+H+73-羟基克百威238.00163.10M+H+19苯醚甲环唑406.00251.
14、05M+H+8吡虫啉256.00209.05M+H+20甲基异柳磷332.00231.00M+H+9啶虫脒223.00126.00M+H+21辛硫磷299.0077.15M+H+10甲基对硫磷264.00223.15M+H+22哒螨灵365.00147.20M+H+11涕灭威116.0089.10 M-CH3NHCO2+23阿维菌素B1a890.60145.10M+NH4+12克百威222.00165.10M+H+24氟虫腈435.00330.05M-H-化合物表56超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用Column : Shim-pack XR-ODSII (2.0 mmI.
15、D. x 75 mmL., 2.2 m)Mobile phase A : 0.1% formic acidMobile phase B : acetonitrileGradient program : 0 %B (0 min) - 100 %B (7.0-7.5 min) - 0 %B (7.51 - 10 min)Flow rate : 0.5 mL / minInjection volume : 2 LColumn temperature : 40 degree C食品安全分析应用实例目的: 通过分析三种蔬菜基质中加标样品，考察仪器重现性和准确性。 利用20 ppb 浓度加标样品建立单点工
16、作曲线。 考察测定 5 ppb 浓度加标样品时的准确性。色谱条件：57超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用MRM 优化流程Q3Q3全扫描全扫描选择拟优化参数选择拟优化参数开始开始MRM MRM 优化优化三个参数: I. Q1 I. Q1 预四极偏置电压预四极偏置电压, , II. II. 碰撞能量碰撞能量, III. Q3 , III. Q3 预四极偏置电压预四极偏置电压选择子离子扫描参数选择子离子扫描参数58超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用Fipronil435.00330.05 (-)Abamectin890.60145.10 (+)Pyridabe
17、n365.00147.20 (+)Phoxim299.0077.15 (+)Isofenphos-methyl332.00231.00 (+)Difenoconazole406.00251.05 (+)Triazophos314.00162.05 (+)Diflubenzuron311.00158.05 (+)Parathion292.0094.00 (+)Isocarbophos273.00231.00 (+)Carbaryl202.00145.15 (+)Pyrimethanil200.00107.10 (+)Carbofuran222.00165.10 (+)Aldicarb116.00
18、89.10 (+)Methyl Parathion264.00223.15 (+)Acetamiprid223.00126.00 (+)Imidacloprid256.00209.05 (+)3-Hydroxycarbofuran238.00163.10 (+)Methomyl163.0088.15 (+)Aldicarb sulfoxide207.00132.05 (+)Omethoate214.00125.00 (+)Carbendazim192.00160.15 (+)Acephate184.00143.05 (+)Methamidophos183.0094.10(+)Standard
19、mix, 1ug/mL24 种农药混标: 1 ppm59超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用一次设定浏览多个数据定量浏览器 同步化合物名称，色谱图与质谱图以及校正曲线同时显示 校正曲线的修改 直观准确的峰积分计算, %RSD等 从Excel表中拷贝和粘贴 自动判断违禁组分 e.g.; LOD, LOQ, MRL etc60超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用Dwell time: 30 msecAccuracy is not so good.61超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用Dwell time: 200 msecAccuracy i
20、s getting better.62超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用农药标准品线性范围#CompoundTransitionIonrange (ppb)R2%RSD1甲胺磷183.0094.10M+H+CH3CN+1-10000.9993.532乙酰甲胺磷乙酰甲胺磷184.00143.05M+H+1-10000.9998.673多菌灵192.00160.15M+H+1-10000.9996.664氧乐果214.00125.00M+H+1-10000.9997.675涕灭威砜207.00132.05M+H+1-10000.9995.136灭多威163.0088.15M+H
21、+0.5-10000.9998.3173-羟基克百威238.00163.10M+H+0.5-10000.9995.228吡虫啉吡虫啉256.00209.05M+H+10-10000.9999.869啶虫脒223.00126.00M+H+1-10000.9995.0910甲基对硫磷264.00223.15M+H+1-10000.9992.4411涕灭威涕灭威116.0089.10 M-CH3NHCO2+5-10000.9998.4912克百威222.00165.10M+H+0.5-10000.9994.63粗体字表示: Dwell time =200 msec, Others: 30 msec%
22、RSD 以最低浓度点计算(n=6) 63超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用农药标准品线性范围#CompoundTransitionIonrange (ppb)R2%RSD13嘧霉胺200.00107.10M+H+0.5-10000.9999.5414甲萘威甲萘威202.00145.15M+H+10-10000.9998.3015水胺硫磷273.00231.00M-NH2+1-10000.9993.4216对硫磷对硫磷292.0094.00M+H+10-10000.9999.0317除虫脲除虫脲311.00158.05M+H+5-10000.9997.3818三唑磷314.0
23、0162.05M+H+0.5-10000.9999.7019苯醚甲环唑406.00251.05M+H+1-10000.9996.1120甲基异柳磷332.00231.00M+H+0.5-10000.9995.6321辛硫磷辛硫磷299.0077.15M+H+5-10000.9998.0822哒螨灵365.00147.20M+H+0.5-10000.9989.8523阿维菌素阿维菌素B1aB1a890.60145.10M+NH4+5-10000.9999.4324氟虫腈435.00330.05M-H-0.5-10000.9994.12粗体字表示: Dwell time =200 msec, Ot
24、hers: 30 msec%RSD以最低浓度点计算(n=6) 64超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用农药标准品线性范围#CompoundTransitionIonrange (ppb)R2%RSD1甲胺磷183.0094.10M+H+CH3CN+1-10000.9993.532乙酰甲胺磷乙酰甲胺磷184.00143.05M+H+1-10000.9998.673多菌灵192.00160.15M+H+1-10000.9996.664氧乐果214.00125.00M+H+1-10000.9997.675涕灭威砜207.00132.05M+H+1-10000.9995.136灭多威
25、163.0088.15M+H+0.5-10000.9998.3173-羟基克百威238.00163.10M+H+0.5-10000.9995.228吡虫啉256.00209.05M+H+5-10000.9997.089啶虫脒223.00126.00M+H+1-10000.9995.0910甲基对硫磷264.00223.15M+H+1-10000.9992.4411涕灭威涕灭威116.0089.10 M-CH3NHCO2+5-10000.9998.4912克百威222.00165.10M+H+0.5-10000.9994.63红色斜体字表示: Dwell time = 400 msec, Q3:
26、 Low粗体字表示: Dwell time =200 msec, Others: 30 msec%RSD以最低浓度点计算(n=6) 65超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用农药标准品线性范围#CompoundTransitionIonrange (ppb)R2%RSD13嘧霉胺200.00107.10M+H+0.5-10000.9999.5414甲萘威202.00145.15M+H+5-10000.9999.7615水胺硫磷273.00231.00M-NH2+1-10000.9993.4216对硫磷292.0094.00M+H+5-10000.9994.7917除虫脲除虫脲3
27、11.00158.05M+H+5-10000.9997.3818三唑磷314.00162.05M+H+0.5-10000.9999.7019苯醚甲环唑406.00251.05M+H+1-10000.9996.1120甲基异柳磷332.00231.00M+H+0.5-10000.9995.6321辛硫磷辛硫磷299.0077.15M+H+5-10000.9998.0822哒螨灵365.00147.20M+H+0.5-10000.9989.8523阿维菌素阿维菌素B1aB1a890.60145.10M+NH4+5-10000.9999.4324氟虫腈435.00330.05M-H-0.5-1000
28、0.9994.12红色斜体字表示: Dwell time = 400 msec, Q3: Low粗体字表示: Dwell time =200 msec, Others: 30 msec%RSD以最低浓度点计算(n=6) 66超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用吡虫啉吡虫啉2.753.003.25min0.000.250.500.751.001.25(x100)1:256.00209.05(+)4.004.254.50min0.00.51.01.5(x100)3:202.00145.15(+)甲萘威甲萘威4.504.755.005.25min0.02.55.07.5(x10)2
29、92.0094.00(+)对硫磷对硫磷阿维菌素阿维菌素B1a6.757.007.257.50min0.02.55.0(x10)890.60145.10(+) 30 msec200 msec400 msec不同驻留时间的XICs谱图 30 msec200 msec400 msec 30 msec200 msec400 msec 30 msec200 msec67超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用 姜 大葱 韭菜分别添加20 g/kg 和 5 g/kg 的农药混标 20 g/kg; 建立单点校正曲线 5 g/kg; 测定在100 L 预处理过的样品中添加100 L 水(制成20
30、 g/kg 和5 g/kg 溶液) 0.45 m 微膜过滤LCMS-8030进样分析样品前处理目的: 通过分析三种蔬菜基质中加标样品，考察仪器重现性和准确性。 利用20 ppb 浓度加标样品建立单点工作曲线。 考察测定 5 ppb 浓度加标样品时的准确性。68超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用生姜样品测定结果#Compound20 ppb5 ppbArea%RSDConc.Area%RSDConc.1甲胺磷627845.5620144296.034.602乙酰甲胺磷599816.1320132966.434.433多菌灵1278154.2120280025.984.384氧
31、乐果1896992.1520429983.494.535涕灭威砜997773.4320290764.055.836灭多威2156635.1920463944.184.3073-羟基克百威627972.2120149836.774.778吡虫啉17188.712050614.445.899啶虫脒268825.872067108.784.9910甲基对硫磷1533501.8420562253.527.3311涕灭威260812.912070414.165.4012克百威1392451.9520336470.904.8320 ppb (100 pg on column), n=6 5 ppb (25
32、 pg on column), n=669超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用生姜样品测定结果#Compound20 ppb5 ppbArea%RSDConc.Area%RSDConc.13嘧霉胺552823.7820123422.814.4714甲萘威27665.84208738.656.3115水胺硫磷223240.902044644.484.0016对硫磷10336.48202188.664.2217除虫脲32735.642010409.146.3618三唑磷4926321.24201150503.514.6719苯醚甲环唑267647.912065256.344.88
33、20甲基异柳磷1416672.0720329612.534.6521辛硫磷22258.202048616.954.3722哒螨灵516651.7320107968.334.1823阿维菌素B1a32649.622080613.274.9724氟虫腈1690611.1720411593.214.8720 ppb (100 pg on column), n=6 5 ppb (25 pg on column), n=670超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用大葱样品测定结果#Compound20 ppb5 ppbArea%RSDConc.Area%RSDConc.1甲胺磷58854
34、3.4920134867.894.582乙酰甲胺磷611825.4920146635.354.793多菌灵1270103.1920335957.745.294氧乐果1879581.4120458373.444.885涕灭威砜893312.9520221764.134.976灭多威1973503.6820490483.334.9773-羟基克百威563482.1020146856.035.218吡虫啉125217.242027713.214.439啶虫脒253464.512058969.384.6510甲基对硫磷1244457.0120334286.545.3711涕灭威20498.152044
35、220.054.3212克百威1255711.5020307372.344.9020 ppb (100 pg on column), n=6 5 ppb (25 pg on column), n=671超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用大葱样品测定结果#Compound20 ppb5 ppbArea%RSDConc.Area%RSDConc.13嘧霉胺538473.6620127894.854.7514甲萘威17748.582042113.804.7515水胺硫磷196565.262051527.745.2416对硫磷10124.962021418.944.2217除虫脲6
36、6915.8220367614.9810.9918三唑磷4200521.74201050772.405.0019苯醚甲环唑258363.4620651916.325.0520甲基异柳磷1368411.8720339124.844.9621辛硫磷30649.07207438.544.8522哒螨灵1018002.5620259645.935.1023阿维菌素B1a21183.472068017.676.4224氟虫腈1672793.7020437792.685.2320 ppb (100 pg on column), n=6 5 ppb (25 pg on column), n=672超快速三重
37、四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用韭菜样品测定结果#Compound20 ppb5 ppbArea%RSDConc.Area%RSDConc.1甲胺磷633793.2520164695.785.202乙酰甲胺磷608591.7520282715.639.293多菌灵2.40201.9619.794氧乐果1991442.13201901441.3619.105涕灭威砜986292.1620217903.784.426灭多威2183123.3420504625.064.6273-羟基克百威617552.5720162531.775.268吡虫啉147928.052037732.165.1
38、09啶虫脒283713.102078374.145.5310甲基对硫磷1314852.2720403937.916.1411涕灭威25128.842049214.053.9112克百威1363272.3420313603.294.6020 ppb (100 pg on column), n=6 5 ppb (25 pg on column), n=673超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用韭菜样品测定结果#Compound20 ppb5 ppbArea%RSDConc.Area%RSDConc.13嘧霉胺1985451.77201517551.8615.2914甲萘威2186
39、7.512038519.873.5315水胺硫磷225403.3420566613.615.0316对硫磷10683.002022713.204.2417除虫脲42497.062014477.766.8118三唑磷4812502.71201403012.505.8319苯醚甲环唑341155.8920139977.078.2120甲基异柳磷1615972.5520365831.154.5321辛硫磷28899.672067719.974.6922哒螨灵1027033.0320241302.394.7023阿维菌素B1a41169.75209899.464.8124氟虫腈1292612.7320316725.514.9020 ppb (100 pg on column), n=6 5 ppb (25 pg on column), n=674超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用LCMS-8030LCMS-8030 是用于定性定量分析的通用平台。基于流动注射的MRM优化方式非常容易，并且更加准确。 QuanQuant t Browser Browser（定量浏览器） 促进和加速定量数据后处理的工作流程。即使对于复杂基质样品分析也可以获得非常好的定量结果。总 结75超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8030特点及应用
