原子吸收光谱分析基本原理与原子吸收光谱仪-1课件

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1、atomic absorption spectrometry,AAS模块三原子吸收分光光度法第一节第一节 原子吸收分光光度法基本原理和原子原子吸收分光光度法基本原理和原子吸收分光光度计吸收分光光度计2024/7/21基本原理基本原理认识原子吸收认识原子吸收分光光度计分光光度计定量方法定量方法和分析条件和分析条件的选择的选择干扰的干扰的消除消除2学时理论学时理论2学时理论学时理论+3学时实验学时实验2学时理论学时理论2024/7/21引入引入l据新华社报道,美国一家独立实验室今年据新华社报道,美国一家独立实验室今年9月抽检了美国市月抽检了美国市场上场上33个品牌的红色系唇膏。检测结果显示,个品牌

2、的红色系唇膏。检测结果显示,61%的口红含铅,的口红含铅,含铅量从含铅量从0.03ppm至至0.65ppm不等。但没有一种口红在包装上不等。但没有一种口红在包装上标注含铅。这份名为标注含铅。这份名为毒吻:含铅口红的问题毒吻:含铅口红的问题报告称,含铅报告称,含铅量较高的口红包括:欧莱雅纷泽滋润正红色唇膏量较高的口红包括:欧莱雅纷泽滋润正红色唇膏(0.65ppm)、封面女郎鲜红色唇膏封面女郎鲜红色唇膏(0.56ppm)、迪奥魅惑暗红色唇膏,而诸、迪奥魅惑暗红色唇膏,而诸如露华浓等品牌的口红不含铅,价格也相对便宜。这些口红均如露华浓等品牌的口红不含铅,价格也相对便宜。这些口红均由美国制造。由美国制

3、造。l-2007年年10月月15日日07:40每日经济新闻每日经济新闻 2024/7/21l可见铅在化妆品中属有毒物质,一定含量的可见铅在化妆品中属有毒物质,一定含量的铅可造成人体皮肤等部位中毒,对人体安全铅可造成人体皮肤等部位中毒,对人体安全危害较大。国家化妆品卫生标准中规定,化危害较大。国家化妆品卫生标准中规定,化妆品中铅的总含量妆品中铅的总含量( (以铅计以铅计) )不得超过不得超过410410- -5 5( (含乙酸铅的染白剂除外含乙酸铅的染白剂除外) )。可用。可用火焰原子火焰原子吸收分光光度法吸收分光光度法与双硫腙萃取分光光度法两与双硫腙萃取分光光度法两种方法测定。种方法测定。 古

4、罗马的女性为使肤色更白而制造了一个帝国和种族灭亡的天大悲剧。古罗马的女性为使肤色更白而制造了一个帝国和种族灭亡的天大悲剧。在攻占古希腊后古罗马人发现,铅粉可以制成化妆品,能使女性的皮肤变在攻占古希腊后古罗马人发现,铅粉可以制成化妆品,能使女性的皮肤变得白皙细嫩,更为漂亮。于是,古罗马女性乐此不疲,长期使用铅来美白得白皙细嫩,更为漂亮。于是,古罗马女性乐此不疲,长期使用铅来美白皮肤,使得铅蓄积在骨骼和软组织中、特别是脑中,导致人体生理功能下皮肤,使得铅蓄积在骨骼和软组织中、特别是脑中,导致人体生理功能下降,幼儿智力低下,行动异常。蓄积在罗马人体内的铅毒在下一代人中充降,幼儿智力低下,行动异常。蓄

5、积在罗马人体内的铅毒在下一代人中充分发挥了杀伤力。古罗马特洛伊贵族分发挥了杀伤力。古罗马特洛伊贵族3535名结婚的王公有半数不育。其余人名结婚的王公有半数不育。其余人虽能生育,但所生的孩子几乎个个都是低能儿和痴呆儿。几代以后罗马皇虽能生育,但所生的孩子几乎个个都是低能儿和痴呆儿。几代以后罗马皇室就再也找不到嫡亲的可以传位的子女了。室就再也找不到嫡亲的可以传位的子女了。2024/7/21l随着临床医学的进步,最近开始应用于医疗卫生领域。原随着临床医学的进步,最近开始应用于医疗卫生领域。原子吸收光谱分析在医学上的应用,才使得正确检测各种含子吸收光谱分析在医学上的应用,才使得正确检测各种含量在量在p

6、pmppm( (百万分率或百万分之几百万分率或百万分之几)或或ppbppb级级(10亿分之一亿分之一)的微量元素的微量元素成为可能。目前,原子吸收光谱分析检测微量元素在临床成为可能。目前,原子吸收光谱分析检测微量元素在临床中得到广泛的应用中得到广泛的应用, ,各大医院均采用此方法各大医院均采用此方法, ,是彻底淘汰生是彻底淘汰生化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)、电化学化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)、电化学法的首选方法。法的首选方法。l原子吸收光谱分析法(原子吸收光谱分析法(AASAAS)在疾病控制中心更是作为)在疾病控制中心更是作为“金标准金标准”。目前我国的各级医疗保健

7、单位,尤其是妇幼保健单位、儿目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、镁、铁等)检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器,镁、铁等)检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器,是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。 2024/7/21认识原子吸收分光光度计认识原子吸收分光光度计l概念概念l基本原理基本原理l分析流程分析流程l仪器构造和操作仪器构造和操作2024/7/21问题问题1p那么化妆品中的这些重金属如何检测?那么化妆品中的这些重金属如何检

8、测?p可以采用化学法、电位分析法、可见分光光度法等,这些方可以采用化学法、电位分析法、可见分光光度法等,这些方法各有其法各有其缺缺点点:(1 1)化学法灵敏度都相对较低,化学法灵敏度都相对较低,适于测定常量元素适于测定常量元素(2 2)电位分析法电位分析法和和可见分光光度法可见分光光度法另外两种方法易受溶液中共存另外两种方法易受溶液中共存成分干扰。成分干扰。解决方法:解决方法:原子吸收分光谱法原子吸收分光谱法是解决这类问题非常好的一种方法。是解决这类问题非常好的一种方法。 2024/7/21 本章训练项目本章训练项目l用原子吸收分光光度法对化妆品中的铅、镉等重金用原子吸收分光光度法对化妆品中的

9、铅、镉等重金属的含量进行检测评价属的含量进行检测评价l任务任务1 1:原子吸收分光光度计的基本操作:原子吸收分光光度计的基本操作l任务任务2 2: 分解制备样品分解制备样品l任务任务3 3:利用标准曲线法对化妆品中的铅、镉等重金属的含:利用标准曲线法对化妆品中的铅、镉等重金属的含量进行测定量进行测定l任务任务4 4:利用标准加入法对化妆品中的铅、镉等重金属的含:利用标准加入法对化妆品中的铅、镉等重金属的含量进行测定量进行测定l任务任务5 5:质量评价:质量评价2024/7/21 原子吸收的概念原子吸收的概念基本原理基本原理:依据原子蒸气对特定谱线的吸收进行依据原子蒸气对特定谱线的吸收进行定量定

10、量分析分析。测定对象:测定对象:金属元素及少数非金属元素。(金属元素及少数非金属元素。(定量分析)定量分析)。应用领域应用领域:冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等。冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等。原子吸收谱线轮廓原子吸收谱线轮廓2024/7/21原子吸收光谱产生formation of AAS基基态态第一激发态第一激发态产生共振吸收线(简称共振线)产生共振吸收线(简称共振线)产生发射共振线(也简称共振线)产生发射共振线(也简称共振线)2024/7/211 1、共共振振吸吸收收线线: :当当电电子子吸吸收收一一定定能能量量从从基基态态跃跃迁迁到到能能量量最最低低的的激

11、发态时所产生的吸收谱线,称为共振吸收线,简称共振线。激发态时所产生的吸收谱线,称为共振吸收线,简称共振线。2 2、共共振振发发射射线线:当当电电子子从从第第一一激激发发态态跃跃回回基基态态时时,则则发发射射出出同同样样频频率率的的光光辐辐射射,其其对对应应的的谱谱线线称称为为共共振振发发射射线线,也也简简称称共振线。共振线。3 3、分分析析线线:用用于于原原子子吸吸收收分分析析的的特特征征波波长长的的辐辐射射称称为为分分析析线线,由于共振线的分析灵敏度高,光强大常作分析线使用。由于共振线的分析灵敏度高,光强大常作分析线使用。几个基本概念几个基本概念(P171-172)2024/7/21: KI

12、SDI铅镁吸收400d的能量吸收1000d的能量4001,000基态第一激发态基态第一激发态(1 1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同)各种元素的原子结构和外层电子排布不同各各种种元元素素基基态态第第一一激激发发态态: : 跃跃迁迁吸吸收收能能量量不不同同具具有有特特征征性性最最易易发生,吸收最强,最灵敏线发生,吸收最强,最灵敏线特征谱线特征谱线(2 2)利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析)利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析3.元素的特征谱线2024/7/211、灵敏度高,检出限低。、灵敏度高,检出限低。2、准确度高。、准确度高。3、选择性好。、选择性好。4、 操作简便

13、,分析速度快。操作简便,分析速度快。5、应用广泛。、应用广泛。6、分析不同元素,必须使用不同元素灯。、分析不同元素,必须使用不同元素灯。7、对于复杂样品需要进行化学预处理。、对于复杂样品需要进行化学预处理。原子吸收光谱法特点原子吸收光谱法特点2024/7/21任务任务: :比较原子吸收光谱和紫外比较原子吸收光谱和紫外- -可见吸收光谱法可见吸收光谱法原子吸收光谱原子吸收光谱紫外紫外- -可见吸收光谱法可见吸收光谱法相同点相同点基于物质对光的吸收建立的方法基于物质对光的吸收建立的方法朗伯比尔定律朗伯比尔定律不同点不同点基态原子基态原子溶液中的分子或离子溶液中的分子或离子线状光谱线状光谱带状光谱带

14、状光谱金属离子定量分析金属离子定量分析定量和定性定量和定性 结构推测结构推测分析分析2024/7/212、原子吸收分光光度计、原子吸收分光光度计2024/7/21光光源源(发发射射特特征征谱谱线线)原原子子化化器器(试试样样转转化化为为原原子子蒸蒸气气)分分光系统(分离特征谱线)光系统(分离特征谱线)检测系统检测系统 (信号转换、放大、显示)(信号转换、放大、显示)分析流程分析流程问题问题: :请根据该流程简单设计原子吸收分光光度计请根据该流程简单设计原子吸收分光光度计. .2024/7/21仪器结构仪器结构光源光源原子化原子化系统系统分光系分光系统统检测系检测系统统2024/7/21作用:产

15、生原子吸收所需要的特征谱线。作用:产生原子吸收所需要的特征谱线。要要求求:能能发发射射待待测测元元素素的的共共振振线线;能能发发射射锐锐线线;辐辐射射光光强强度度大大,稳稳定定性性好好; ;寿命长;价格便宜。寿命长;价格便宜。类型:空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。类型:空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。q问题问题 :要测定化妆品中的铅应该选择什么光源?:要测定化妆品中的铅应该选择什么光源?空心阴极灯光源光源2024/7/21空心阴极灯的工作原理空心阴极灯的工作原理 施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极; ; 与与

16、充充入入的的惰惰性性气气体体碰碰撞撞而而使使之之电电离离,产产生生正正电电荷荷,其其在在电电场场作作用用下下,向阴极内壁猛烈轰击向阴极内壁猛烈轰击; ; 使使阴阴极极表表面面的的金金属属原原子子溅溅射射出出来来,溅溅射射出出来来的的金金属属原原子子再再与与电电子子、惰惰性性气气体体原原子子及及离离子子发发生生撞撞碰碰而而被被激激发发,于于是是阴阴极极内内辉辉光光中中便便出出现现了了阴阴极物质和内充惰性气体的光谱。极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。空心阴极灯的辐射

17、强度与灯的工作电流有关。优点:辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。优点:辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。缺点:每测一种元素需更换相应的灯。缺点:每测一种元素需更换相应的灯。2024/7/21p 作用:将作用:将待测待测样中待测元素变成气态样中待测元素变成气态 的基态原子。的基态原子。p 种类:火焰原子化器;种类:火焰原子化器; 石墨炉石墨炉原子化器。原子化器。火焰原子化器火焰原子化器雾化器雾化器燃烧器燃烧器预混合室预混合室 原子化系统原子化系统无火焰原子化器无火焰原子化器2024/7/21(2 2)火焰)火焰火焰温度的选择火焰温度的选择: (a)保保证证待待测测元元素素充充分分离离

18、解解为为基基态态原原子子的的前前提提下下,尽尽量量采采用低温火焰;用低温火焰; (b)火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;火焰温度越高,产生的热激发态原子越多; (c)火火焰焰温温度度取取决决于于燃燃气气与与助助燃燃气气类类型型,常常用用空空气气乙乙炔炔最高温度最高温度2600K能测能测35种元素。种元素。问题:请选择测定化妆品中铅含量合适的火焰。问题:请选择测定化妆品中铅含量合适的火焰。2024/7/21 火焰类型:火焰类型: 化学计量火焰:化学计量火焰:度高,干扰少,稳定,背景低,度高,干扰少,稳定,背景低,常用。常用。富富燃燃火火焰焰:原原性性火火焰焰,燃燃烧烧不不完完全全,测测定定较

19、较易易形成难熔氧化物的元素形成难熔氧化物的元素MoMo、CrCr稀土等。稀土等。 贫贫燃燃火火焰焰:焰焰温温度度低低,氧氧化化性性气气氛氛,适适用用于于碱碱金属测定。金属测定。2024/7/212024/7/21石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置( (自学自学) )(1 1)结构)结构 外外气气路路中中ArAr气气体体沿沿石石墨墨管管外外壁壁流流动动,冷冷却却保保护护石石墨墨管管;内内气气路路中中ArAr气气体体由由管管两两端端流流向向管管中中心心,从从中中心心孔孔流流出出,用用来来保保护护原原子子不不被被氧氧化化,同同时时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。2024/

20、7/21(2)原子化过程原原子子化化过过程程分分为为干干燥燥、灰灰化化(去去除除基基体体)、原原子子化化、净净化化(去去除除残残渣渣) 四个阶段四个阶段,待测元素在,待测元素在高温下生成基态原子高温下生成基态原子。 优点:原子化程度高,试样用量少(1-100L),可测固体及粘稠试样,灵敏度高,检测极限10-12 g/L。 缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。2024/7/21p 作用:将待测元素作用:将待测元素的吸收线与邻近线分开。的吸收线与邻近线分开。p 组成:入射狭缝,组成:入射狭缝,出射狭缝和色散元件出射狭缝和色散元件(棱镜或光栅)。(棱镜或光栅)。 分光系统分光系统20

21、24/7/21p 单道单光束原子吸收分光光度计单道单光束原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计类型原子吸收分光光度计类型2024/7/21q 单道双光束原子吸收分光光度计单道双光束原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计类型原子吸收分光光度计类型2024/7/21开启主机电源开启主机电源,调节燃烧器高度调节燃烧器高度,对准光路对准光路基本操作基本操作调节燃烧器调节燃烧器旋转调节钮旋转调节钮调节燃烧器调节燃烧器前后调节钮前后调节钮使从光源发出使从光源发出的光斑在燃烧缝的光斑在燃烧缝的正上方,与燃烧缝的正上方,与燃烧缝平行平行开启主开启主机电源机电源2024/7/21检查废液排放管液封检查废液排放管液封

22、检检查查液液排排放放管管中中液液面面是是否否在在环环的的上上方方,如如果果没有没有向排水安全槽内倒入少量水向排水安全槽内倒入少量水基本操作基本操作2024/7/21样品吸光度测量样品吸光度测量将将吸吸样样毛毛细细管管插插入入蒸蒸镏镏水水,待待吸吸光光度度稳稳定定后后点点击击“校校零零”,吸吸光度显示为零。光度显示为零。提起毛细管,用滤纸提起毛细管,用滤纸擦去水分。擦去水分。插入试样溶液中,插入试样溶液中,待吸光度稳定后待吸光度稳定后读取并记录吸光度。读取并记录吸光度。2024/7/213 3、关机操作:关机操作:吸入蒸馏水吸入蒸馏水5min关闭空压机关闭空压机关闭乙炔总阀关闭乙炔总阀熄火关闭减

23、压阀熄火关闭减压阀关闭排风关闭排风关闭主机电源关闭主机电源2024/7/21接通电源,接通电源,打开电脑打开电脑仪器操作方法小结仪器操作方法小结*资料来源:安装空心安装空心阴极灯阴极灯打开主机电打开主机电源源打开操作软打开操作软件,初始化件,初始化检查排检查排水装置水装置开空气压缩机开空气压缩机, ,调节出口压力调节出口压力为为0.30.3MPaMPa开乙炔钢瓶,开乙炔钢瓶,调出口压力为调出口压力为0.050.05MPaMPa设置实验设置实验条件,寻峰条件,寻峰点火;点火;样品测定样品测定结束工作,结束工作,按相反顺序关机,按相反顺序关机,并填写仪器使用记录并填写仪器使用记录33常见故障及排除

24、常见故障及排除l故障现象故障现象:显示器不亮,风扇不转:显示器不亮,风扇不转。l先检查保险丝是否松动或熔断,再检查电源线是断路或接触不良。正常时,电源进线与机壳间的绝电阻应大于20m 。l故障现象故障现象:空心阴极灯点不亮。:空心阴极灯点不亮。l可能是灯电源已坏或未接通;灯头接线断路或灯头与灯座接触不良。可分别检查灯电源、连线及相关接插件。l故障现象故障现象:空心阴极灯内有跳火放电现象。:空心阴极灯内有跳火放电现象。l这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大 灯电流到十几个毫安,直到火花放电现象停止。若无效,需换新灯。2024/7/21l故障现象故障现象:空心阴极灯辉光颜色不正常。:空心阴极

25、灯辉光颜色不正常。l这是灯内惰性气体不纯。可在工作电流下反向通电处理,这是灯内惰性气体不纯。可在工作电流下反向通电处理,直到辉光颜色正常为止。直到辉光颜色正常为止。l故障现象故障现象:输出能量过低。:输出能量过低。l可能是波长超差;阴极灯老化;外光路不正;透镜或单色可能是波长超差;阴极灯老化;外光路不正;透镜或单色器被严重污染;放大器系统增益下降等。若是在短波或者器被严重污染;放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低,则应检查灯源及光路系统部分波长范围内输出能量较低,则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光的故障。若输出能量在全波长范围内降

26、低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。电倍增管是否老化,放大电路有无故障。2024/7/21l故障现象故障现象:电气回零不好。:电气回零不好。l这是这是阴极灯老化。更换新灯。阴极灯老化。更换新灯。废液不畅通,雾化室内积废液不畅通,雾化室内积水。应及时排除。水。应及时排除。燃气不稳定,使测定条件改变。可调节燃气不稳定,使测定条件改变。可调节燃气,使之符合条件。燃气,使之符合条件。阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢。逐一检查清除。或聚光镜表面有污垢。逐一检查清除。毛细管太长。可剪毛细管太长。可剪去多余的毛细管。去多余的毛细管。l故障现象故障

27、现象:稳定性差。:稳定性差。l这是这是仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。时间预热后再操作使用。燃气或助燃气压力不稳定。若不燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因,可在气源管道上加一阀门是气源不足或管路泄漏的原因,可在气源管道上加一阀门控制开关,调稳流量。控制开关,调稳流量。废液流动不畅。停机检查,疏通或废液流动不畅。停机检查,疏通或更换废液管。更换废液管。火焰高度选择不当,造成基态原子数变化异火焰高度选择不当,造成基态原子数变化异常,致使吸收不稳定。常,致使吸收不稳定。光电倍增管负高压过大。虽然增大

28、光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度,但会出现噪声大,测量稳定性差负高压可以提高灵敏度,但会出现噪声大,测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压,才能改善测量的稳定性。的问题。只有适当降低负高压,才能改善测量的稳定性。2024/7/21l故障现象故障现象:灵敏度低。:灵敏度低。l这是这是阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下,尽可能采用低的工作电流。源发射强度满足要求的情况下,尽可能采用低的工作电流。雾雾化效率低。若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大,用化效率低。若是管路堵塞的原因,可将助燃

29、气的流量开大,用手堵住喷嘴,使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置手堵住喷嘴,使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为最佳。没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为最佳。燃气与燃气与助燃气之比选择不当。一般燃气与助燃气之比小于为贫焰,介助燃气之比选择不当。一般燃气与助燃气之比小于为贫焰,介于于和和之间为中焰,大于之间为中焰,大于为富焰。为富焰。燃烧器与外光路不平行。应燃烧器与外光路不平行。应使光轴通过火焰中心,缝与光轴保持平行。使光轴通过火焰中心,缝与光轴保持平行。分析谱线没找准。分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。可选择较灵敏的

30、共振线作为分析谱线。样品及标准溶液被污染样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净,重新配制。或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净,重新配制。2024/7/21l故障现象故障现象:背景校正噪声大。:背景校正噪声大。l这是这是光路未调到最佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的光路未调到最佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置,使两者光斑重合。位置,使两者光斑重合。高压调得太大。适当降低氘灯能高压调得太大。适当降低氘灯能量,在分析灵敏度允许的情况下,增加狭缝宽度。量,在分析灵敏度允许的情况下,增加狭缝宽度。原子化原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。温度太高。可选用适宜的原子化条件

31、。l故障现象故障现象:校准曲线线性差。:校准曲线线性差。l这是这是光源灯老化或使用高的灯电流,引起分析谱线的衰弱光源灯老化或使用高的灯电流,引起分析谱线的衰弱或扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。或扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。狭缝过宽,使狭缝过宽,使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。测定样品的浓度测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例,使校准曲线产生弯曲。因此,需缩小测量浓度的范比例,使校准曲线产生弯曲。因此,需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线。围或用灵敏度较

32、低的分析谱线。2024/7/21l故障现象故障现象:检出限偏高。:检出限偏高。l这是这是标尺扩展不够。应扩大至合适值。标尺扩展不够。应扩大至合适值。积分时间太短。积分时间太短。可加长至适当值。可加长至适当值。分析灵敏度偏低。按故障现象分析灵敏度偏低。按故障现象的处理的处理方法逐一分析解决。方法逐一分析解决。毛细管堵塞或老化腐蚀。应清理或更毛细管堵塞或老化腐蚀。应清理或更换毛细管。换毛细管。气路不稳定。查看气路系统中有无漏气、积水气路不稳定。查看气路系统中有无漏气、积水等问题;检查气源是否稳定。等问题;检查气源是否稳定。l故障现象故障现象:产生回火。:产生回火。l发生这种现象是因气流速度小于燃烧

33、速度。回火时极易引发生这种现象是因气流速度小于燃烧速度。回火时极易引起火灾和爆炸。因此,在突然停电或助燃气压缩机出现故起火灾和爆炸。因此,在突然停电或助燃气压缩机出现故障,以及发现废液排出管水封不好或雾化室中的安全塞松障,以及发现废液排出管水封不好或雾化室中的安全塞松动漏气时,应立即关闭燃气气路,确保人身和财产的安全。动漏气时,应立即关闭燃气气路,确保人身和财产的安全。然后将仪器各控制开关恢复到开启前的状态后方可检查产然后将仪器各控制开关恢复到开启前的状态后方可检查产生回火的原因。生回火的原因。2024/7/21归纳总结归纳总结1 1、原子吸收的概念、原子吸收的概念2 2、原子吸收分光光度计的构造及分析流程、原子吸收分光光度计的构造及分析流程3 3、原子吸收分光光度计的基本操作、原子吸收分光光度计的基本操作2024/7/21

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