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1、硫酸铵中含氮量的测定硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法甲醛法)硫酸铵中含氮量的测定课件一、实验目的1.了解弱酸强化的基本原理了解弱酸强化的基本原理2.了解甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法了解甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法3.掌握酸碱指示剂的选择原理掌握酸碱指示剂的选择原理硫酸铵中含氮量的测定课件二、实验原理(NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量确定。是常用氮肥，质量检测一氮含量确定。铵盐中铵盐中NH4+的酸性太弱，的酸性太弱，Ka=5.610-10，不能用，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛能与标准溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化的六定量生成质子化的六次甲基四胺盐次甲基四
2、胺盐(ka=7.110-6)和和H+，二者均能用，二者均能用NaOH标准溶标准溶液滴定，反应式为：液滴定，反应式为：4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2O该反应称为弱酸的强化。这里该反应称为弱酸的强化。这里4molNH4+在反应中生成了在反应中生成了4mol可被准确滴定的酸，故氮与可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数比为的化学计量数比为1。硫酸铵中含氮量的测定课件二、实验原理若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为溶液预中和至甲基红变为黄色（黄色（pH6），再加入甲醛
3、，以酚酞为指示剂用），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH标准溶液滴定强化后的产物。标准溶液滴定强化后的产物。硫酸铵中含氮量的测定课件三、实验仪器和试剂1.0.1mol/LNaOH溶液溶液2.甲基红甲基红:0.2%乙乙醇溶液醇溶液3.甲醛溶液甲醛溶液4.基准试剂基准试剂KHC8H4O45.电子天平电子天平6.25mL碱式滴定碱式滴定管管7.250mL锥形瓶锥形瓶8.25mL移液管移液管9.酚酚酞酞:0.2%乙醇溶液乙醇溶液10.250mL容量瓶容量瓶11.小烧杯小烧杯硫酸铵中含氮量的测定课件四、实验步骤1.NaOH标液的标定标液的标定(0.1mol/L)（同有机酸摩尔质量测定，略）。（同有机酸
4、摩尔质量测定，略）。2.甲醛溶液的处理甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量酸，应事先中和。取原瓶装甲醛甲醛中常含有微量酸，应事先中和。取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2滴酚酞滴酚酞指示剂，用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。指示剂，用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。3.若试样中含有游离酸，加甲醛强化之前应事先以若试样中含有游离酸，加甲醛强化之前应事先以甲基红为指示剂，用甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变溶液预中和至甲基红变为黄色（为黄色（pH6）。本样含游离酸很少，忽略此步。）。本样含游离酸很少，忽略此步。硫酸铵中含氮量的测定课件四、实验步骤3.
5、(NH4)2SO4中中N含量的测定含量的测定准确称取准确称取(NH4)2SO4试样试样2.02.5g左右左右于小烧杯，加入少量蒸馏水溶解，定容于于小烧杯，加入少量蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中，移取容量瓶中，移取25.00mL试液三份于试液三份于锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入10mL（1+1）甲醛溶液，再）甲醛溶液，再加入酚酞指示剂加入酚酞指示剂2滴，放置滴，放置1分钟，用分钟，用0.1mol/LNaOH标液滴定至溶液呈微红色，保标液滴定至溶液呈微红色，保持持30秒不褪即为终点。秒不褪即为终点。硫酸铵中含氮量的测定课件五、数据记录与处理五、数据记录与处理硫酸铵中含氮量的测定课件123称量瓶
6、重称量瓶重+m硫酸铵硫酸铵/g倾出硫酸铵后倾出硫酸铵后/g硫酸铵质量硫酸铵质量/gVNaOH/mLCNaOH/mol.L-1N/%平均平均N/%相对偏差相对偏差/%相对平均偏差相对平均偏差/%表表1.(NH4)2SO4中中N含量的测定含量的测定硫酸铵中含氮量的测定课件六六.注意事项注意事项n1、针对上几次实验中存在的问题（滴定操作针对上几次实验中存在的问题（滴定操作与天平称量）作必要的总结和示范。与天平称量）作必要的总结和示范。n2、强调记录和计算时注意有效数字。、强调记录和计算时注意有效数字。n3、强调将强调将(NH4)2SO4溶液从烧杯定量转移至溶液从烧杯定量转移至容量瓶，并稀释至刻度的操
7、作。容量瓶，并稀释至刻度的操作。n4、甲醛由预备室统一中和。甲醛由预备室统一中和。硫酸铵中含氮量的测定课件七七.思考题思考题n1.NH4为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？n要点：NH4，Ka5.61010，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。n2.NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？n要点：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%，NH4NO3中NO3中的N虽然没反应，但从NH4和NO31：1的关系可以计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解为CO2和H2O。NH4HCO3中含氮
8、量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。硫酸铵中含氮量的测定课件七七.思考题思考题n3.尿素CO(NH2)2中的含氮量的测定方法为：先用H2SO4加热消化，全部变为（NH4）2SO4后，按甲醛法同样测定，写出含氮量的计算式。n4.为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂，而中和（NH4）2SO4试样中的游离酸却使用四基红为指示剂？n要点：甲醛中的游离酸是甲酸等，Ka1.8104，中和产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.09.6）n（NH4）2SO4中的游离酸是H2SO4，中和产物呈中性，另有呈弱酸性的（NH4）2SO4，故用甲基红（pH为4.46.2）作指示剂，若用酚酞，则NH4会被部分中和。硫酸铵中含氮量的测定课件
