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1、酞菁铜的的合成酞菁铜的的合成及其电子光谱的测定及其电子光谱的测定1 通过合成酞菁铜，了解大环配合物的一般通过合成酞菁铜，了解大环配合物的一般合成方法，及金属模板反应在无机合成中合成方法，及金属模板反应在无机合成中的应用的应用;2 进一步熟练掌握合成中的常规操作方法和进一步熟练掌握合成中的常规操作方法和技能。技能。实验目的实验目的自由酞菁自由酞菁(H2Pc)的分子结构如图的分子结构如图1所示。它所示。它是四氮大环配体的重要种类，具有高度共轭是四氮大环配体的重要种类，具有高度共轭体系。体系。酞菁能与金属离子形成酞菁配合物酞菁能与金属离子形成酞菁配合物(MPc)，其分子结构如图其分子结构如图2所示。
2、所示。实验原理实验原理金属酞菁是近年来广泛研究的经典金属大环金属酞菁是近年来广泛研究的经典金属大环配合物中的一类，基本结构和天然金属卟配合物中的一类，基本结构和天然金属卟啉相似。啉相似。金属酞菁具有良好的热稳定性和化学稳定性。金属酞菁具有良好的热稳定性和化学稳定性。这类配合物具有半导体、光电导、光化学反这类配合物具有半导体、光电导、光化学反应活性、荧光、光记忆等特性。应活性、荧光、光记忆等特性。实验原理实验原理金属酞菁的合成一般方法金属酞菁的合成一般方法通过金属模板反应来合成通过金属模板反应来合成通过简单配体与中心金属离子的配位作用，通过简单配体与中心金属离子的配位作用，然后再结合形成金属大环
3、配合物。这里的金然后再结合形成金属大环配合物。这里的金属离子起着一种模板作；属离子起着一种模板作；与配合物的经典合成方法类似，即先采用有与配合物的经典合成方法类似，即先采用有机合成的方法制得并分离出自由的大环配体，机合成的方法制得并分离出自由的大环配体，然后再与金属离子配位，合成得到金属大环然后再与金属离子配位，合成得到金属大环配合物。配合物。模板反应是主要的合成方法。模板反应是主要的合成方法。实验原理实验原理金属酞菁的合成一般方法金属酞菁的合成一般方法(1)中心金属的置中心金属的置换MXn + LiPc MPc + 2LiX(2)以邻苯二甲腈为原料以邻苯二甲腈为原料MXn + 4 MPc(3
4、)以邻苯二甲酸以邻苯二甲酸(酐酐)、尿素为原料、尿素为原料MXn (或或M)+ 4 + CO(NH2)2 MPc + H2O + CO2(4)以以2-氰基苯甲酰胺为原料氰基苯甲酰胺为原料M + 4 MPc + H2O实验原理实验原理实验装置实验装置实验步骤实验步骤酞菁铜粗产品的制备酞菁铜粗产品的制备 取极少量的酞菁铜细粉末，溶于取极少量的酞菁铜细粉末，溶于20 mL浓浓硫酸中，此时，溶液呈浅黄绿色。该溶液在硫酸中，此时，溶液呈浅黄绿色。该溶液在440nm时的吸光度必须在时的吸光度必须在0.71.0范围内，才范围内，才能在整个波长范围内得到较好的谱图。若大于能在整个波长范围内得到较好的谱图。若大
5、于1.0则用浓硫酸稀释，若小于则用浓硫酸稀释，若小于0.7则加入少许酞则加入少许酞菁铜，直到所配溶液浓度合适。然后，以浓硫菁铜，直到所配溶液浓度合适。然后，以浓硫酸为参比液，用分光光度计测定酸为参比液，用分光光度计测定400750nm内内的光谱图，求出最大吸收峰的光谱图，求出最大吸收峰(440nm、698nm有有强吸收峰强吸收峰)。 实验步骤实验步骤可见光谱的测定可见光谱的测定1. 产率率计算算 理论产量：理论产量：_ g 实际产量：实际产量：_ g 产产 率：率：_ %数据处理数据处理实验步骤实验步骤2. 可见光谱可见光谱表表1 酞菁铜的可见光谱数据酞菁铜的可见光谱数据波波长/nm40041
6、0420430440450460470480490吸光度吸光度波波长/nm500510520530540550560570580590吸光度吸光度波波长/nm600610620630640650660670680690吸光度吸光度波波长/nm700710720730740750760770780790吸光度吸光度(附用坐附用坐标纸描描绘的光的光谱图) 数据处理数据处理实验步骤实验步骤1 在合成酞菁铜过程中应注意哪些问题？在合成酞菁铜过程中应注意哪些问题？2 查阅有关文献，根据酞菁铜的性质，设查阅有关文献，根据酞菁铜的性质，设计酞菁铜的提纯方法。计酞菁铜的提纯方法。 思考题思考题参考文献参考文献1 广西师范大学等五校合编，中级无机化学广西师范大学等五校合编，中级无机化学实验，广西师范大学出版社，实验，广西师范大学出版社，1992年年7月月.2 王尊本主编，综合化学实验，科学出版社，王尊本主编，综合化学实验，科学出版社，2003年年8月月.
