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1、 磁化率的测定磁化率的测定liu1实验介绍：n本实验属于结构化学内容本实验属于结构化学内容。n先先用莫尔氏盐标定磁天平的磁场强度；再用莫尔氏盐标定磁天平的磁场强度；再测定其它三种络合物的磁化率，求算未成测定其它三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，结合结构化学知识判断其配键对电子数，结合结构化学知识判断其配键类型。类型。 2一一. .实验目的：实验目的：n1. 掌握古埃掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和法测定磁化率的原理和方法。方法。n2. 测定三种络合物的磁化率，求算未成对测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。电子数，判断其配键类型。3二二.实验原理实验原理(1)(
2、1)：n1. 在外磁场作用下，物质会被磁化并产生附加磁感应强度，在外磁场作用下，物质会被磁化并产生附加磁感应强度，则物质的磁感应强度为则物质的磁感应强度为:0H. 式式中中为真空磁导率，其数值等于为真空磁导率，其数值等于410-7NA-2. 物质的磁物质的磁化可用磁化强度化可用磁化强度I来描述，来描述，I也是矢量，它与磁场强度成正也是矢量，它与磁场强度成正比比:IH . 式中式中为物质的体积磁化率。为物质的体积磁化率。n2. 分子磁矩与磁化率分子磁矩与磁化率 :物质的磁性与组成它的原子、离子物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中，由于电子自旋或分子的微观结构有关，在
3、反磁性物质中，由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但由于内部电子的轨道运动，在已配对，故无永久磁矩。但由于内部电子的轨道运动，在外磁场作用下会产生拉摩进动，感生出一个与外磁场方向外磁场作用下会产生拉摩进动，感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其M就等于反磁化就等于反磁化率率反反，且，且M0。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，所以具有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩顺着外磁场方所以具有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩顺着外磁场方向排列，产生顺磁性。向排列，产生顺磁性。 4二二.实验原理实验原理(2)(2)：
4、n3. 磁化率与分子结构磁化率与分子结构 :由实验测定物质的由实验测定物质的M，根，根据公式可求得据公式可求得m，进而计算未配对电子数，进而计算未配对电子数n。这。这些结果可用于研究原子或离子的电子结构，判断些结果可用于研究原子或离子的电子结构，判断络合物分子的配键类型。络合物分为电价络合物络合物分子的配键类型。络合物分为电价络合物和共价络合物。电价络合物中心离子的电子结构和共价络合物。电价络合物中心离子的电子结构不受配位体的影响，基本上保持自由离子的电子不受配位体的影响，基本上保持自由离子的电子结构，靠静电库仑力与配位体结合，形成电价配结构，靠静电库仑力与配位体结合，形成电价配键。在这类络合
5、物中，含有较多的自旋平行电子，键。在这类络合物中，含有较多的自旋平行电子，所以是高自旋配位化合物。共价络合物则以中心所以是高自旋配位化合物。共价络合物则以中心离子空的价电子轨道接受配位体的孤对电子，形离子空的价电子轨道接受配位体的孤对电子，形成共价配键，这类络合物形成时，往往发生电子成共价配键，这类络合物形成时，往往发生电子重排，自旋平行的电子相对减少，所以是低自旋重排，自旋平行的电子相对减少，所以是低自旋配位化合物。配位化合物。5三三. . 仪器药品等：仪器药品等：n仪器：仪器：n古埃磁天平古埃磁天平1台；特斯台；特斯拉计拉计1台；样品管台；样品管4支；支；样品管架样品管架1个；直尺个；直尺
6、1把。把。n药品：药品：n(NH4)2SO4FeSO46H2O K4Fe(CN)63H2OnFeSO47H2OnK3Fe(CN)66四四.实验步骤：实验步骤：n1. 磁极中心磁场强度的测定磁极中心磁场强度的测定:(1) 用莫尔氏盐标定用莫尔氏盐标定:取一支清取一支清洁干燥的空样品管悬挂在磁天平上，样品管应与磁极中心线洁干燥的空样品管悬挂在磁天平上，样品管应与磁极中心线平齐，注意样品管不要与磁极相触。准确称取空管的质量平齐，注意样品管不要与磁极相触。准确称取空管的质量nW空管空管(H=0)，重复称取三次取其平均值；接通电源，调节电，重复称取三次取其平均值；接通电源，调节电流为流为I，记录加磁场后
7、空管的称量值，记录加磁场后空管的称量值W空管空管(H=H)，重复三次，重复三次取其平均值。取其平均值。(2)将莫尔氏盐通过漏斗装入样品管，边装边将莫尔氏盐通过漏斗装入样品管，边装边在橡皮垫上碰击，使样品均匀填实，直至装满，继续碰击至在橡皮垫上碰击，使样品均匀填实，直至装满，继续碰击至样品高度不变为止，用直尺测量样品高度样品高度不变为止，用直尺测量样品高度h。按前述方法称。按前述方法称取取W空管空管+样品样品(H=0)和和W空管空管+样品样品(H=H)，测量完毕将莫尔氏盐，测量完毕将莫尔氏盐倒回试剂瓶中。倒回试剂瓶中。n2. 测定未知样品的摩尔磁化率测定未知样品的摩尔磁化率M :同法分别测定同法
8、分别测定FeSO47H2O，K3Fe(CN)6和和K4Fe(CN)63H2O的的W空管空管(H=0)、W空管空管(H=H)、W空管空管+样品样品(H0)和和W空管空管+样品样品(HH)。7五五. .注意事项：注意事项：n1.所测样品应研细并保存在干燥器中。所测样品应研细并保存在干燥器中。n2.样品管一定要干燥洁净。如果空管在磁样品管一定要干燥洁净。如果空管在磁场中增重，表明样品管不干净，应更换。场中增重，表明样品管不干净，应更换。n3.装样时尽量把样品紧密均匀地填实。装样时尽量把样品紧密均匀地填实。n4.挂样品管的悬线及样品管不要与任何物挂样品管的悬线及样品管不要与任何物体接触。体接触。8六六
9、. .数据处理：数据处理：n1. 根据实验数据计算外加磁场强度根据实验数据计算外加磁场强度H，并，并计算三个样品的摩尔磁化率计算三个样品的摩尔磁化率M、永久磁矩、永久磁矩m和未配对电子数和未配对电子数n 。n2. 根据根据m和和n讨论络合物中心离子最外层讨论络合物中心离子最外层电子结构和配键类型。电子结构和配键类型。n3. 根据公式计算测量根据公式计算测量FeSO47H2O的摩尔的摩尔磁化率的最大相对误差，并指出哪一种直磁化率的最大相对误差，并指出哪一种直接测量对结果的影响最大接测量对结果的影响最大?9七七. .思考题：思考题：n1. 本实验在测定本实验在测定M时作了哪些近似处理时作了哪些近似处理? n2. 为什么可用莫尔氏盐来标定磁场强度为什么可用莫尔氏盐来标定磁场强度? n3. 样品的填充高度和密度以及在磁场中的样品的填充高度和密度以及在磁场中的位置有何要求？如果样品填充高度不够，位置有何要求？如果样品填充高度不够，对测量结果有何影响对测量结果有何影响?10
